CN107188230B - 一种二硫化钼-碳复合花球及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二硫化钼‑碳复合花球及其制备方法和应用，所述二硫化钼‑碳复合花球的制备方法如下：S1：将硫代钼酸铵在搅拌条件下溶于乙二醇中形成澄清溶液，然后在搅拌条件下向溶液中加入葡萄糖；S2：将S1所得溶液转移至反应釜中，并于200～240℃条件下加热20～24h；然后冷却、洗涤沉淀、离心、干燥，得固体产物备用；S3：将S2所得固体产物于惰性气体气氛中于450～700℃下热处理2～4h即得所述二硫化钼‑碳复合花球。本发明提供的二硫化钼‑碳复合花球具有三维等级结构，可广泛应用于超级电容器、锂离子电池电极材料或光电催化剂等领域。

Description

一种二硫化钼-碳复合花球及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及微纳米材料领域，具体地，涉及一种二硫化钼-碳复合花球及其制备方法和应用。
背景技术
当代社会，能源问题无疑已经成为全球重大问题之一，引起了广泛的关注，寻找新型材料能够在能量储存和使用方面有特别的效果已经成为科学工作者的重要任务之一。超级电容器又称为电化学电容器，作为一种清洁高效的新兴储能器件，与电池相比，超级电容器具有更高的功率密度，可瞬间释放大电流，具有较高的输出功率，而且超级电容器还具有充屯效率高、循环寿命长及环保无毒等优点因而引起了人们巨大的研究兴趣。
超级电容器的活性电极物质，在很大程度上影响了能量存储设备的电化学性能。近年来，寻找具有电阻小、能量密度高、功率密度大、环境友好且具有良好的循环寿命的电极材料成为人们研究的重点。最近，三维等级结构的微纳米材料以其独特的结构具有许多独特的物理和化学等性能，如多孔性和大的比表面积、稳定的微观结构等，具有重要的科学研究意义和潜在的广泛应用前景。尤其是层状过渡金属硫化物三维微纳米结构的合成及光电性能研究得到了人们的广泛关注。二硫化钼(MoS2)具有类似于石墨的层状结构，允许外来的离子插入其层间形成插层化合物，在插层和脱嵌的过程中伴随着电子的传递，因而具有赝电容的性质。由于各向异性的结构特点，二硫化钼易形成二维结构的纳米片。由于无序散乱的纳米片在使用时易发生堆积或叠合，导致其可利用的比表面积大幅减小因而造成电化学性能和稳定性均下降。研究表明，将纳米片按一定方式组成具有三维空间的等级结构，不但具有更大的可利用的比表面积，更多离子传递的通道，而且还具有更好的结构稳定性。这也决定了它在电化学领域如锂或钠离子电池负极材料、电化学超级电容器、催化领域如光电化学催化析氢具有良好的应用前景。
为了得到三维等级结构，现有的方法在制备时通常采用碳球、硅球等硬模板或表面活性剂、聚合物、络合剂等软模板为结构调节剂，这些方法较为复杂，而且成本较高。此外，作为电极材料还应具有较好的导电性。而二硫化钼为半导体性质，其导电能力不佳。
因此，亟需研究一种制备方法简单、电化学性能稳定、导电性能好且成本较低的具有三维等级结构的二硫化钼微纳米材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种二硫化钼-碳复合花球，本发明提供的二硫化钼-碳复合花球具有三维等级结构，可广泛应用于超级电容器、锂离子电池电极材料或光电催化剂等领域。
本发明的另一目的在于提供上述二硫化钼-碳复合花球在超级电容器电极材料、锂离子电池电极材料或电催化剂领域中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种二硫化钼-碳复合花球，所述二硫化钼-碳复合花球的制备方法如下：
S1：将硫代钼酸铵在搅拌条件下溶于乙二醇中形成澄清溶液，然后在搅拌条件下向溶液中加入葡萄糖；
S2：将S1所得溶液转移至反应釜中，并于200～240℃条件下加热20～24h；然后冷却、洗涤沉淀、离心、干燥，得固体产物备用；
S3：将S2所得固体产物于惰性气体气氛中于450～700℃下热处理2～4h即得所述二硫化钼-碳复合花球。
由于二硫化钼半导体的性质，其导电能力不佳。为了改善二硫化钼的导电性，可以将其与导电性较好的炭材料结合形成复合材料。发明人在实验过程中发现，在以水为溶剂的水热环境中，葡萄糖会发生脱水反应形成尺寸较大的无定形碳球，导致与二硫化钼纳米片复合的效果不好。而在以乙二醇为溶剂的溶剂热条件下，葡萄糖发生脱水反应形成尺寸很小的纳米无定形碳，这种纳米级的无定形碳可以与同时生成的二硫化钼很好地复合。因此，本发明采用温和的无模板溶剂热法，采用乙二醇为溶剂，以硫代钼酸铵为硫源和钼源，以葡萄糖作为碳源，通过溶剂热和热处理技术合成三维结构的二硫化钼-碳复合花球，该复合花球具有较好的电化学性能和导电性能。
本发明可通过改变硫代钼酸根离子的浓度、硫代钼酸铵与葡萄糖的摩尔比、反应温度、反应时间来合成不同尺寸和碳含量的二硫化钼-碳复合花球。
优选地，S1中，所述硫代钼酸根离子的摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。
优选地，S1中，所述葡萄糖与硫代钼酸铵的摩尔比为4～6:1。
优选地，S2中，加热温度为220℃，加热时间为22h。
优选地，S3中，加热温度为500℃，加热时间为3h。
优选地，S2中，所述反应釜为内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜。
优选地，S2中，所述干燥为60℃真空干燥。
优选地，S3中，所述惰性气体气氛为氮气或氩气。
优选地，S2中，所述冷却为自然冷却。
优选地，S2中，所述洗涤为选用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍。
将本发明提供的二硫化钼-碳复合花球粉末修饰于泡沫镍上可制成超级电容器，并且该二硫化钼-碳复合花球纳米粉末还有望在锂离子电池电极材料、电催化剂等领域获得广泛的应用。因此，上述二硫化钼-碳复合花球在超级电容器电极材料、锂离子电池电极材料或电催化剂领域中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的三维结构的二硫化钼-碳复合花球具有较好的电化学性能和导电性能。本发明提供的方法可以在较低的温度和较短的时间内，采用较为简单的工艺和廉价易得的原料，可快速大量合成具有三维等级结构的二硫化钼-碳复合花球纳米材料。本发明的合成方法具有工艺简单，成本低，产率高的优点，具有较大的推广应用价值。
附图说明
图1为实施例1制得的二硫化钼-碳复合花球的XRD图；
图2为实施例1制得的二硫化钼-碳复合花球的扫描电镜图；
图3为实施例1制得的二硫化钼-碳复合花球的扫描电镜的局部放大图；
图4为实施例1制得的二硫化钼-碳复合花球在电流密度为1A g-1时的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
在搅拌下将1.5mmol的硫代钼酸铵与7mmol 的葡萄糖溶于60mL乙二醇中形成透明溶液，将此溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中。置于干燥箱中，于200℃下反应24小时。然后自然冷却至室温，将所得黑色沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并于60℃真空干燥12小时。将得到的固体产品在氮气气氛中于500℃下热处理3小时得到产品。产品经X射线衍射测试，图1为复合花球的XRD图，图1显示二硫化钼各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS37-1492)一致；图2为复合花球的扫描电镜图，图2显示产品为尺寸和形貌较为均匀的微球，图3为复合花球的扫描电镜局部放大图，图3显示复合花球的表面结构分布着许多纳米片。
称量50mg产品和 6.25mg乙炔黑混合后研磨，加入6.25mg聚偏氟乙烯，加少量N-甲基吡咯烷酮(NMP)超声分散 30min，分散后将其涂在泡沫镍表面，在 60℃下真空干燥 12小时 后得到所需电极片。
以所得到二硫化钼-碳花球电极作为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，3mol/L氢氧化钾溶液为电解液进行电容性能测试。从图4的充放电曲线估算，在1A g-1下其比电容量约为 560F/g。
实施例2
在搅拌下将3mmol的硫代钼酸铵与15mmol 的葡萄糖溶于60mL乙二醇中形成透明溶液，将此溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中。置于干燥箱中，于220℃下反应24小时。然后自然冷却至室温，将所得黑色沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并于60℃真空干燥12小时。将得到的固体产品在氮气气氛中于500℃下热处理2小时得到产品。
称量50mg产品和 6.25mg 乙炔黑混合后研磨，加入6.25mg聚偏氟乙烯，加少量N-甲基吡咯烷酮(NMP)超声分散 30min，分散后将其涂在泡沫镍表面，在 60℃下真空干燥 12小时 后得到所需电极片。
以所得到二硫化钼-碳花球电极作为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，3mol/L氢氧化钾溶液为电解液进行电容性能测试。电化学性能测试表明，在1Ag-1下其比电容量约为 492F/g。
实施例3
在搅拌下将1mmol的硫代钼酸铵与6mmol 的葡萄糖溶于60mL乙二醇中形成透明溶液，将此溶液转移至100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中。置于干燥箱中，于200℃下反应24小时。然后自然冷却至室温，将所得黑色沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并于60℃真空干燥12小时。将得到的固体产品在氮气气氛中于500℃下热处理2小时得到产品。
称量50mg产品和 6.25mg乙炔黑混合后研磨，加入6.25mg聚偏氟乙烯，加少量N-甲基吡咯烷酮(NMP)超声分散 30min，分散后将其涂在泡沫镍表面，在 60℃下真空干燥 12小时 后得到所需电极片。
以所得到二硫化钼-碳花球电极作为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，3mol/L氢氧化钾溶液为电解液进行电容性能测试。电化学性能测试表明，在1Ag-1下其比电容量约为 334F/g。

Claims (10)

1.一种二硫化钼-碳复合花球，其特征在于，所述二硫化钼-碳复合花球的制备方法如下：
S1：将硫代钼酸铵在搅拌条件下溶于乙二醇中形成澄清溶液，然后在搅拌条件下向溶液中加入葡萄糖；
S2：将S1所得溶液转移至反应釜中，并于200～240℃条件下加热20～24h；然后冷却、洗涤沉淀、离心、干燥，得固体产物备用；
S3：将S2所得固体产物于惰性气体气氛中于450～700℃下热处理2～4h即得所述二硫化钼-碳复合花球。
2.根据权利要求1所述二硫化钼-碳复合花球，其特征在于，S1中，所述硫代钼酸根离子的摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述二硫化钼-碳复合花球，其特征在于，S1中，所述葡萄糖与硫代钼酸铵的摩尔比为4～6:1。
4.根据权利要求1所述二硫化钼-碳复合花球，其特征在于，S2中，加热温度为220℃，加热时间为22h。
5.根据权利要求1所述二硫化钼-碳复合花球，其特征在于，S3中，加热温度为500℃，加热时间为2h。
6.根据权利要求1所述二硫化钼-碳复合花球，其特征在于，S2中，所述反应釜为内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜。
7.根据权利要求1所述二硫化钼-碳复合花球，其特征在于，S2中，所述干燥为60℃真空干燥。
8.根据权利要求1所述二硫化钼-碳复合花球，其特征在于，S3中，所述惰性气体气氛为氮气或氩气。
9.根据权利要求1所述二硫化钼-碳复合花球，其特征在于，S2中，所述洗涤为选用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍。
10.权利要求1～9任一所述二硫化钼-碳复合花球在超级电容器电极材料、锂离子电池电极材料或电催化剂领域中的应用。
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