CN101585515A - 一种CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CdxZn1－xSe三元体系量子点的制备方法，一，将Cd源加入有机包覆剂和共溶剂中，加热使Cd源溶解于有机包覆剂和共溶剂中，再保温，形成透明Cd前体溶液；二，将Zn源加入有机包覆剂和共溶剂中，加热使Zn源溶解于有机包覆剂和共溶剂中，再保温，形成透明Zn前体溶液；三，将Se粉加入三辛基膦，室温下超声分散使Se粉溶解于三辛基膦，然后再通过共溶剂稀释，得到Se前体溶液，将Se前体溶液密封保存；四，将上述的Cd前体溶液、Zn前体溶液和Se前体溶液以及有机包覆剂按比例混合，利用惰性气体排除空气，密封，在惰性气体保护下反应，冷却到室温，即得到CdxZn1－xSe三元体系量子点。
Description
技术领域
本发明涉及一种CdxZn1-xSe三元量子点的制备方法，属于纳米技术、表面化学、生物分析化学等领域。
背景技术
量子点(Quantum Dots，QDs)通常指粒径小于或接近激子玻尔半径的半导体纳米晶粒，由于量子限域、尺寸效应和表面效应等，量子点具有许多独特的荧光性能如：发射波长的尺寸依赖性，激发光波长范围广，斯托克斯位移大等，与有机荧光染料相比还具有荧光强度强、灵敏度高和光漂白速率慢等特点，因而荧光量子点在生物荧光标记、生物传感器、发光二极管(LED)等领域具有广阔的应用前景。调节CdSe量子点的粒径大小，其发射波长可以覆盖大部分可见光区域(450-650nm)，因而得到广泛的研究。在CdSe量子点表面包覆禁带宽度大的壳层材料(如ZnSe、ZnS、CdS等)钝化量子点的表面，或者进行此类元素的掺杂，可以提高量子点的稳定性、荧光强度等光学性能，有利于其进一步的应用。
经对现有技术的文献检索发现，制备CdSe和核壳结构的高质量(量子效率大于30％)量子点材料的大多采用的是高温注射法合成。Bawendi等人报道(J.Phy.Chem.B 1997，101，9463-9475)，首先利用二甲基镉(Me2Cd)做镉源，350℃左右高温下，在三辛基氧化膦(TOPO)中可以合成出高质量的CdSe量子点，然后将CdSe量子点离心分级分离后转移至TOPO和TOP溶液中，利用二乙基锌(Et2Zn)和六甲基硫代硅烷((TMS)2S)为前驱体逐滴加入到反应体系，最后得到CdSe/ZnS核壳结构量子点。该方法使用的金属有机化合物，毒性大，价格昂贵，性质活泼，易燃易爆，需要在无水无氧的条件下进行；同时作为溶剂使用的TOPO也价格昂贵，不利于大规模合成。
Xinhua Zhou等人报道(J.Am.Chem.Soc.2003，125，8589-8594)，首先在TOPO(氧化三辛基膦)中一步合成了不同荧光发射波长的CdxZn1-xSe三元量子点，具有较强的荧光性能和良好的稳定性，并且量子点的发射波长可以通过改变Cd与Zn的比例来调节。然而该方法使用价格昂贵、毒性较大且在空气中易燃易爆的二乙基锌、TOPO和ODA(十八胺)作为反应原料，反应条件需要无水无氧，温度较高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明提供了一种CdxZn1-xSe三元量子点的制备方法，它的制备是所用的原料无毒性、安全、价格低廉，易于大规模制备，而且还能通过改变Cd与Zn的比例或者利用温度和时间的改变来改变量子点的荧光波长。
本发明采用了以下技术方案：一种CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，它包括如下具体步骤：步骤一，配制Cd前体溶液：将Cd源加入有机包覆剂和共溶剂中，加热使Cd源溶解于有机包覆剂和共溶剂中，再保温，形成透明溶液，得到Cd前体溶液；步骤二，配制Zn前体溶液：将Zn源加入有机包覆剂和共溶剂中，加热使Zn源溶解于有机包覆剂和共溶剂中，再保温，形成透明溶液，得到Zn前体溶液；步骤三，配制Se前体溶液：将Se粉加入三辛基膦，室温下超声分散使Se粉溶解于三辛基膦，然后再通过共溶剂稀释，得到Se前体溶液，将Se前体溶液密封保存；步骤四，将上述的Cd前体溶液、Zn前体溶液和Se前体溶液以及有机包覆剂按比例混合，利用惰性气体排除空气，密封，在惰性气体保护下反应，反应一段时间后，冷却到室温，即得到CdxZn1-xSe三元体系量子点。
本发明步骤一中Cd源为CdO、醋酸镉、草酸镉、十四酸镉或硬脂酸镉，Cd源和有机包覆剂的摩尔比为1∶2-1∶8之间，Cd前体溶液中Cd离子的浓度为0.01-1.0mol/L，加热的温度为80-220℃，在加热后需要降温至60-80℃后再保温，保温的温度为60-80℃，保温的时间为15分钟-1小时。本发明步骤二中的Zn源为ZnO、醋酸锌、草酸锌、十一烯酸锌、十四酸锌或硬脂酸锌，Zn源和有机包覆剂的摩尔比为1∶2-1∶8之间，Zn前体溶液中Zn离子的浓度为0.01-1.0mol/L，加热的温度为80-220℃，在加热后需要降温至60-80℃后再保温，保温的温度为60-80℃，保温的时间为15分钟-1小时。本发明步骤三中Se粉与三辛基膦的摩尔比为1∶2-1∶8之间，Se在三辛基瞵和共溶剂混合液中的浓度为0.01-1.0mol/L。本发明步骤四中所述Cd前体溶液中Cd单体、Zn前体溶液中Zn单体和Se前体溶液中Se单体、有机包覆剂的摩尔比为1∶5∶6∶6-5∶1∶6∶6之间，在Cd前体溶液、Zn前体溶液和Se前体溶液以及有机包覆剂的混合液中加有共溶剂，惰性气体为Ar气，惰性气体保护下的反应温度为180-220℃，反应时间为1-5小时。所述的有机包覆剂为油酸、硬脂酸、芥酸、三辛基氧化膦、十二烷基胺、十六烷基胺和十八烷基胺中的一种或几种的组合。所述的共溶剂为甲苯、氯仿、橄榄油、十八碳烯烃、液体石蜡或导热油。本发明步骤四中所述的CdxZn1-xSe三元体系量子点，其荧光发射峰范围为500-600nm之间，荧光发射峰的半高宽为25-40nm之间。
本发明具有以下有益效果：本发明所涉及的CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法主要是利用溶剂热法，将稳定的Cd前体、Zn前体和Se前体溶液混合，然后加热反应得到CdxZn1-xSe三元体系量子点，这种方法制备的过程不但简单，方便，易于大规模的生产，而且所使用的原料无毒性，因此制备的过程更加安全可靠，不易出现生产事故，另外本发明既可以通过改变Cd与Zn的比例来改变量子点的荧光波长，又可以利用温度和时间的改变来改变。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的CdxZn1-xSe三元体系量子点的荧光发射光谱。
图2为实施例2中制备得到的CdxZn1-xSe三元体系量子点的荧光发射光谱。
具体实施方式
本发明为一种CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，它包括如下具体步骤：步骤一，配制Cd前体溶液：将Cd源加入有机包覆剂和共溶剂中，Cd源和有机包覆剂的摩尔比为1∶2-1∶8之间，Cd源为CdO、醋酸镉、草酸镉、十四酸镉或硬脂酸镉，加热至80-220℃使Cd源溶解于有机包覆剂和共溶剂中，在加热后需要降温至60-80℃后再保温，保温的温度为60-80℃，保温的时间为15分钟-1小时，形成透明溶液，得到Cd前体溶液，Cd前体溶液中Cd离子的浓度为0.01-1.0mol/L；步骤二，配制Zn前体溶液：将Zn源加入有机包覆剂和共溶剂中，Zn源为ZnO、醋酸锌、草酸锌、十一烯酸锌、十四酸锌或硬脂酸锌，Zn源和有机包覆剂的摩尔比为1∶2-1∶8之间，加热至80-220℃使Zn源溶解于有机包覆剂和共溶剂中，在加热后需要降温至60-80℃后再保温，保温的温度为60-80℃，保温的时间为15分钟-1小时，形成透明溶液，得到Zn前体溶液，Zn前体溶液中Zn离子的浓度为0.01-1.0mol/L；步骤三，配制Se前体溶液：将Se粉加入三辛基膦，室温下超声分散使Se粉溶解于三辛基膦，Se粉与三辛基膦的摩尔比为1∶2-1∶8之间，然后再通过共溶剂稀释，得到Se前体溶液，Se在三辛基瞵和共溶剂混合液中的浓度为0.01-1.0mol/L，将Se前体溶液密封保存；步骤四，将上述的Cd前体溶液、Zn前体溶液和Se前体溶液以及有机包覆剂按比例混合，Cd前体溶液中Cd单体、Zn前体溶液中Zn单体和Se前体溶液中Se单体、有机包覆剂的摩尔比为1∶5∶6∶6-5∶1∶6∶6之间，在Cd前体溶液、Zn前体溶液和Se前体溶液以及有机包覆剂的混合液中加有共溶剂，然后利用排除空气，密封，在Ar气保护下反应1-5小时，反应温度为180-220℃后，冷却到室温，即得到CdxZn1-xSe三元体系量子点，dxZn1-xSe三元体系量子点，其荧光发射峰范围为500-600nm之间，荧光发射峰的半高宽为25-40nm之间。本发明的有机包覆剂为油酸、硬脂酸、芥酸、三辛基氧化膦、十二烷基胺、十六烷基胺和十八烷基胺中的一种或几种的组合。本发明的溶剂为甲苯、氯仿、橄榄油、十八碳烯烃、液体石蜡或导热油。
下面结合实施例作进一步说明：
实施例1
根据图1，步骤一；制备Cd前体溶液：将0.125gCd(MA)2(十四酸镉)，10mL甲苯和0.50mL油酸加入到三口烧瓶中，加热到80℃使Cd(MA)2(十四酸镉)溶解于甲苯和油酸中，再降温至60℃保温20min，形成透明溶液；步骤二，制备Zn前体溶液：将0.046gZn(MA)2(十四酸锌)，10mL甲苯和0.50mL油酸加入到三口烧瓶中，加热到80℃使Zn(MA)2(十四酸锌)溶解于甲苯和油酸中，再降温至60℃保温20min，形成透明溶液；步骤三，制备Se前体溶液：将0.048g Se粉(0.6mmol)溶于0.963g三辛基膦中，在室温下采用漩涡振荡器振荡直到完全溶解，用40mL甲苯稀释，密封保存；步骤四，CdxZn1-xSe三元体系量子点制备：将上述Cd前体溶液，Zn前体溶液，10mL甲苯，0.50mL油酸加入反应釜内，在80℃的烘箱内加热至呈无色透明溶液，自然冷却到室温，将步骤三中的中新鲜制备的10mLTOP-Se前体溶液加到反应釜中，接着用Ar气流鼓泡20min排除空气，将反应釜密封，反应釜内充Ar气保护，置于195℃烘箱反应1小时，取出反应釜，自然冷却到室温，即得到Cd0.72Zn0.28Se三元体系量子点。
实施例2
根据图2，步骤一，制备Cd前体溶液：将0.106gCd(MA)2(十四酸镉)，10mL甲苯和0.50mL油酸加入到三口烧瓶中，加热到80℃使Cd(MA)2(十四酸镉)溶解于甲苯和油酸中，再降温至60℃保温20min，形成透明溶液；步骤二，制备Zn前体溶液：将0.068gZn(MA)2(十四酸锌)，10mL甲苯和0.50mL油酸加入到三口烧瓶中，加热到80℃使Zn(MA)2(十四酸锌)溶解于甲苯和油酸中，再降温至60℃保温20min，形成透明溶液；步骤三，制备TOP-Se溶液：0.048g Se粉(0.6mmol)溶于0.963g三辛基膦中，采用漩涡振荡器振荡直到完全溶解，用40mL稀释，密封保存；步骤四，CdxZn1-xSe三元体系量子点制备：将上述Cd前体溶液，Zn前体溶液，10mL甲苯，0.50mL油酸加入反应釜内，在80℃的烘箱内加热至呈无色透明溶液，自然冷却到室温，将步骤三中新鲜制备的10mLTOP-Se前体溶液分别加到反应釜中，接着用Ar气流鼓泡20min排除空气，将反应釜密封，反应釜内充Ar气保护，置于195℃烘箱，反应1小时，取出反应釜，自然冷却到室温，即得到CdxZn1-xSe三元体系量子点。
实施例3
步骤一，制备Cd前体溶液：将0.125gCd(MA)2(十四酸镉)，10mL十八烯烃(ODE)和0.50mL油酸加入到三口烧瓶中，加热到80℃使Cd(MA)2(十四酸镉)溶于十八烯烃(ODE)和油酸中，再降温至60℃保温20min，形成透明溶液；步骤二，制备Zn前体溶液：将0.046gZn(MA)2(十四酸锌)，10mL十八烯烃(ODE)和0.50mL油酸加入到三口烧瓶中，加热到80℃使Zn(MA)2(十四酸锌)溶于十八烯烃(ODE)和油酸中，再降温至60℃保温20min，形成透明溶液；步骤三，制备TOP-Se溶液：0.048g Se粉(0.6mmol)溶于0.963g三辛基膦中，采用漩涡振荡器振荡直到完全溶解，用40mL十八烯烃(ODE)稀释，密封保存；步骤四，CdxZn1-xSe三元体系量子点制备：将上述Cd前体溶液，Zn前体溶液，10mL十八烯烃(ODE)，0.50mL油酸加入反应釜内，在80℃的烘箱内加热至呈无色透明溶液，自然冷却到室温，将步骤三中新鲜制备的10mLTOP-Se前体溶液加到反应釜中，接着用Ar气流鼓泡20min排除空气，将反应釜密封，反应釜内充Ar气保护，置于195℃烘箱，反应1.7小时。取出反应釜，自然冷却到室温，即得到Cd0.72Zn0.28Se三元体系量子点。
Claims (8)
1、一种CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，它包括如下具体步骤：
步骤一，配制Cd前体溶液：将Cd源加入有机包覆剂和共溶剂中，加热使Cd源溶解于有机包覆剂和共溶剂中，再保温，形成透明溶液，得到Cd前体溶液；
步骤二，配制Zn前体溶液：将Zn源加入有机包覆剂和共溶剂中，加热使Zn源溶解于有机包覆剂和共溶剂中，再保温，形成透明溶液，得到Zn前体溶液；
步骤三，配制Se前体溶液：将Se粉加入三辛基膦，室温下超声分散使Se粉溶解于三辛基膦，然后再通过共溶剂稀释，得到Se前体溶液，将Se前体溶液密封保存；
步骤四，将上述的Cd前体溶液、Zn前体溶液和Se前体溶液以及有机包覆剂按比例混合，利用惰性气体排除空气，密封，在惰性气体保护下反应，反应一段时间后，冷却到室温，即得到CdxZn1-xSe三元体系量子点。
2、根据权利要求1所述的CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，其特征是步骤一中Cd源为CdO、醋酸镉、草酸镉、十四酸镉或硬脂酸镉，Cd源和有机包覆剂的摩尔比为1∶2-1∶8之间，Cd前体溶液中Cd离子的浓度为0.01-1.0mol/L，加热的温度为80-220℃，在加热后需要降温至60-80℃后再保温，保温的温度为60-80℃，保温的时间为15分钟-1小时。
3、根据权利要求1所述的CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，其特征是步骤二中的Zn源为ZnO、醋酸锌、草酸锌、十一烯酸锌、十四酸锌或硬脂酸锌，Zn源和有机包覆剂的摩尔比为1∶2-1∶8之间，Zn前体溶液中Zn离子的浓度为0.01-1.0mol/L，加热的温度为80-220℃，在加热后需要降温至60-80℃后再保温，保温的温度为60-80℃，保温的时间为15分钟-1小时。
4、根据权利要求1所述的CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，其特征是步骤三中Se粉与三辛基膦的摩尔比为1∶2-1∶8之间，Se在三辛基瞵和共溶剂混合液中的浓度为0.01-1.0mol/L。
5、根据权利要求1所述的CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，其特征是步骤四中所述Cd前体溶液中Cd单体、Zn前体溶液中Zn单体和Se前体溶液中Se单体、有机包覆剂的摩尔比为1∶5∶6∶6-5∶1∶6∶6之间，在Cd前体溶液、Zn前体溶液和Se前体溶液以及有机包覆剂的混合液中加有共溶剂，惰性气体为Ar气，惰性气体保护下的反应温度为180-220℃，反应时间为1-5小时。
6、根据权利要求1、2、3或5中任意一项所述的CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，其特征是所述的有机包覆剂为油酸、硬脂酸、芥酸、三辛基氧化膦、十二烷基胺、十六烷基胺和十八烷基胺中的一种或几种的组合。
7、根据权利要求1所述的CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，其特征是所述的共溶剂为甲苯、氯仿、橄榄油、十八碳烯烃、液体石蜡或导热油。
8、根据权利要求1所述的CdxZn1-xSe三元体系量子点的制备方法，其特征是步骤四中所述的CdxZn1-xSe三元体系量子点，其荧光发射峰范围为500-600nm之间，荧光发射峰的半高宽为25-40nm之间。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20091125 |