CN102585807B - 一种发射光谱可调的量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种发射光谱可调的量子点,具有式(I)所示的化学式:CdxInSy(I);其中,0<x≤1;0.5≤y≤5。本发明以镉盐、铟盐和硫为原料,用有机包覆剂对镉盐和铟盐进行包覆,加热使其与硫反应,得到发射光谱可调的量子点。本发明提供的量子点在粒径相同或相似的条件下,通过对其组成元素的原子比进行调节,得到具有不同的发射光谱峰的量子点。在本发明中,可以通过改变有机包覆剂的组成和/或用量,也可以通过改变加热反应的温度和/或时间得到原子比不同的量子点,从而调节其发射光谱,使其在粒径相同或相似的条件下具有不同的发光颜色,本发明提供的量子点的发光颜色从蓝色到红色具有良好的可调节性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种发射光谱可调的量子点及其制备方法。
背景技术
量子点是一种粒径为1nm~12nm的纳米晶体,通常是由II~VI族或III~V族元素组成的纳米颗粒。与通常的有机染色剂相比,量子点的光致发光具有如下特征:宽的激发谱和窄而对称的发射峰;较高的荧光强度和良好的光稳定性;低波长方向的宽带吸收;较强的抵抗光降解和化学降解能力;耐光漂白的性能;良好的生物相容性和较长的荧光寿命等优越的荧光特性。由于具有以上独特的发光性能,量子点成为了一种理想的荧光探针,在生物化学、分子生物学、细胞生物学、基因组学、蛋白质组学、药物筛选、生物大分子相互作用的研究中,如在活体细胞成像、蛋白质、病毒或酶的跟踪监测以及DNA分析、生物传感和疾病诊断等方面具有广阔的应用前景。
量子点的半径小于相应的半导体体相材料的电子-空穴对的波尔半径,因而表现出量子限制效应,因此量子点具有量子化的价带和导带,从而使量子点具有可精确调节的荧光发射波长。量子点的能量值取决于纳米晶体的粒径大小,因此其发射光谱可以通过改变量子点的尺寸大小来控制,从而通过对量子点的尺寸的调节可以使其发射光谱覆盖整个可见光区,如CdTe量子点,当它的粒径从2.5nm生长到4.0nm时,得到的量子点的发射波长可以从610nm红移到660nm。
对同一生物体系来说,为了对比研究结果,常采用具有不同发射光谱的量子点对不同条件下的实验对象进行荧光标记,从而得到不同颜色的标记实验对象,有利于根据颜色的不同来区分不同的研究条件下得到的结果,从而能够清晰地得到不同研究条件对实验结果的影响。由于量子点的粒径决定其能量值,从而决定其发射光谱的位置,因此在现有技术中,常采用改变量子点粒径的方法来制备不同发射光谱的量子点,然而应用不同粒径的量子点对不同研究条件下的实验对象进行标记,其粒径也会对研究结果造成影响,导致对同一实验对象的研究结果缺乏可比性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种发射光谱可调的量子点及其制备方法,本发明提供的量子点在粒径相同或相似的情况下,具有不同的发射光谱,从而使其具有不同的发光颜色,发光颜色从蓝色到红色具有良好的可调性。
本发明提供一种发射光谱可调的量子点,具有式(I)所示的化学式:
CdxInSy(I);
其中,0<x≤1;
0.5≤y≤5。
优选的,0.01≤x≤0.6。
优选的,0.6≤y≤3。
本发明提供一种发射光谱可调的量子点的制备方法,包括以下步骤:
将镉盐、铟盐和有机包覆剂溶于有机溶剂中,得到混合溶液;
将所述混合溶液与硫的有机溶液混合,加热反应后得到发射光谱可调的量子点。
优选的,所述镉盐为硝酸镉、氯化镉、碘化镉、乙酸镉和乙酰丙酮镉中的一种或两种以上的混合物。
优选的,所述铟盐为硝酸铟、氯化铟、碘化铟、乙酸铟和乙酰丙酮铟中的一种或两种以上的混合物。
优选的,所述有机包覆剂为油酸、硬脂酸、三辛基膦、三辛基氧化膦、十二烷基胺、十六烷基胺和十二烷基硫醇中的一种或两种以上的混合物。
优选的,所述有机溶剂为烯烃或烯烃衍生物。
优选的,所述有机包覆剂与所述镉盐和铟盐的摩尔总量的比为(1~20)∶1。
优选的,所述反应的温度为150℃~280℃。
本发明提供一种发射光谱可调的量子点,具有式(I)所示的化学式:CdxInSy(I);其中,0<x≤1;0.5≤y≤5。本发明提供的量子点包含三种原子比可调的元素,在量子点的粒径相同或相似的条件下,通过对量子点中原子比的调节,得到发射光谱可调的量子点。在本发明提供的制备方法中,将有机包覆剂与镉盐和铟盐混合,所述有机包覆剂能够调节各原料的反应活性,从而可以通过调节有机包覆剂的组成和/或用量来改变得到的量子点中Cd、In和S的比例;本发明提供的方法还可以通过调节加热反应的温度和/时间来调节量子点的发射光谱,使得量子点的发射光谱具有多重可调性。本发明提供的量子点在粒径相同或相似的情况下,具有不同的发光颜色,量子点的发光颜色从蓝色到红色具有良好的可调节性。实验结果表明,在量子点的半径相同或相似的条件下,随着量子点中Cd含量的增加,量子点的发射光谱峰的波长随之减小,发光颜色从红色变为绿色。
另外,本发明提供的制备方法具有良好的可控性,得到的量子点具有较好的分散性、稳定性和较高的荧光强度,而且本发明提供的制备方法条件简单、安全,易于操作。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的量子点的TEM图像;
图2为本发明实施例1制备的量子点的XRD图谱;
图3为本发明实施例2制备的量子点的荧光光谱图;
图4为本发明实施例5得到的Cd含量与量子点荧光发射峰的相关曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种发射光谱可调的量子点,具有式(I)所示的化学式:
CdxInSy(I);
其中,0<x≤1;
0.5≤y≤5。
本发明提供的量子点包含三种元素,Cd、In和S,具有式(I)所示的化学式,其中,x、y为所述Cd与In的原子比,0<x≤1,优选的0.01≤x≤0.6,更优选的0.0125≤x≤0.3;0.5≤y≤5,优选的1≤y≤4,更优选的1.5≤y≤3。
本发明提供的量子点的组成具有良好的可调节性,从而得到Cd、In或S含量不同的量子点,量子点的发射光谱峰会随着各元素含量的不同发生改变,因此在量子点粒径相同或相似的条件下,可以实现对量子点的发射光谱的调节,使得粒径相同或相似的量子点具有不同的发射光谱峰,即具有不同的发光颜色,发光颜色从蓝色到红色具有良好的可调节性。
本发明提供了一种发射光谱可调的量子点的制备方法,包括以下步骤:
将镉盐、铟盐和有机包覆剂溶于有机溶剂中,得到混合溶液;
将所述混合溶液与硫的有机溶液混合,加热反应后得到发射光谱可调的量子点。
在本发明中,将镉盐、铟盐和有机包覆剂溶于有机溶剂中,得到混合溶液。本发明优选加热所述混合溶液,所述混合溶液变为透明,得到透明溶液。在本发明中,所述镉盐优选为硝酸镉、氯化镉、碘化镉、乙酸镉和乙酰丙酮镉中的一种或两种以上的混合物,更优选为硝酸镉、氯化镉和乙酸镉中的一种或两种以上的混合物,最优选为乙酸镉;所述铟盐为硝酸铟、氯化铟、碘化铟、乙酸铟和乙酰丙酮铟中的一种或两种以上的混合物,更优选为硝酸铟、氯化铟、碘化铟和乙酸铟中的一种或两种以上的混合物,最优选为乙酸铟;所述有机包覆剂为油酸、硬脂酸、三辛基膦、三辛基氧化膦、十二烷基胺、十六烷基胺和十二烷基硫醇中的一种或两种以上的混合物,更优选为油酸、三辛基膦、十二烷基胺和十二烷基硫醇中的一种或两种以上的混合物,最优选为油酸、十二烷基胺或十二烷基硫醇中的一种或两种的混合物;所述有机溶剂优选为烯烃或烯烃衍生物,更优选为十八碳烯或十六碳烯,最优选为1-十八碳烯。
本发明提供的方法在制备量子点的过程中,将有机包覆剂与镉盐和铟盐混合,所述有机包覆剂能够调节各金属离子的反应活性,改变有机包覆剂的组成和/或用量,从而能够改变产物中各金属的比例,因此能够得到各元素原子比不同的量子点,使得量子点具有较好的发射光谱可调性;而且有机包覆剂还能够改变量子点的粒径,使量子点在粒径相同或相似的条件下具有不同的组成,从而得到粒径相同或相似、发射光谱不同的量子点。所述有机包覆剂还能够改变量子点的形貌,并能够使量子点具有良好的稳定性。
本发明对所述有机溶剂的用量没有特殊限制,能够将所述镉盐、铟盐和有机包覆剂溶解即可;所述有机包覆剂与所述镉盐和铟盐的摩尔总量的比优选为(1~20)∶1,更优选为(2~10)∶1,最优选为(5~8)∶1;本发明对所述镉盐与铟盐的比例没有特殊限制,可以选择任意比例的镉盐与铟盐,只要满足上述有机包覆剂与镉盐和铟盐的摩尔总量的比即可。在本发明中,所述加热所述混合溶液的温度优选为80℃~200℃,更优选为100℃~190℃,最优选为120℃~180℃。本发明对所述加热时间没有特殊限制,只要将得到混合溶液加热得到透明溶液即可。
得到混合溶液后,本发明将所述混合溶液与硫的有机溶液混合,加热反应后得到发射光谱可调的量子点。
在本发明中,所述硫的有机溶液优选按照以下方法制备:
将硫与有机溶剂混合,得到硫的有机溶液。为了得到分散均匀的硫的有机溶液,本发明优选将得到的硫的有机溶液进行超声分散,得到分散均匀的硫的有机溶液。在本发明中,所述有机溶剂优选为烯烃或烯烃衍生物,更优选为十八碳烯或十六碳烯,最优选为1-十八碳烯;所述硫的物质的量与有机溶剂的体积比优选为(1~40)mmol∶(2~80)mL,更优选为(5~30)mmol∶(10~75)mL,最优选为(10~20)mmol∶(20~50)mL;本发明对所述超声分散的参数,如温度、时间等没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的超声分散的技术方案即可。
得到硫的有机溶液后,本发明优选在惰性气体保护下,将上述技术方案得到的混合溶液与所述硫的有机溶液混合,加热反应后得到发射光谱可调的量子点。在本发明中,在得到上述技术方案的混合溶液后,优选将所述混合溶液密封,然后用惰性气体将其中的空气排净,然后优选在惰性气体保护下加热所述透明溶液,并在加热的条件下向其中加入所述硫的有机溶液,继续加热反应后得到发射光谱可调的量子点。本发明在反应完成后,优选将反应体系冷却,得到发射光谱可调的量子点。在本发明中,所述惰性气体优选为氮气;所述加热所述透明溶液的温度优选为150℃~280℃,更优选为180℃~260℃,最优选为200℃~240℃;所述加热反应的温度优选为150℃~280℃,更优选为180℃~260℃,最优选为200℃~240℃;所述反应的时间优选为0.5分钟~100分钟,更优选为5分钟~80分钟,最优选为10分钟~50分钟;所述冷却的温度优选为25℃~40℃,更优选为30℃~35℃。
在本发明中,对于量子点组成的调节还可以通过改变加热反应的温度和/或时间,从而得到Cd、In和/或S含量不同的量子点,改变了量子点荧光发射峰的位置,得到不同发光颜色的量子点。
得到量子点以后,本发明对所述量子点进行X-射线衍射(XRD)分析,结果表明,本发明得到的量子点具有完美的晶型结构;本发明采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对得到的量子点进行金属含量分析,结果表明,本发明得到的量子点中Cd和In的物质的量的比与原料中Cd和In的物质的量的比相符合,说明本发明得到的结果与预期相符;本发明优选以罗丹明G为标准品,测定得到量子点的荧光量子产率,结果显示,本发明制备的量子点具有较高量子荧光产率,所述量子荧光产率为20%~60%;本发明对得到的量子点进行透射电镜(TEM)扫描分析,结果显示,本发明得到的量子点粒径均匀,粒径优选为1.5nm~4nm;本发明将得到的粒径相同或相似的量子点进行荧光光谱测定,结果表明,在量子点的粒径相同或相似的条件下,具有不同的发射光谱,即具有不同的发光颜色,发光颜色从蓝色到红色具有良好的可调节性。
本发明提供一种发射光谱可调的量子点,具有式(I)所示的化学式:CdxInSy(I);其中,0<x≤1;0.5≤y≤5。本发明以硫、镉盐和铟盐为原料,制备的量子点在粒径相同或相似的条件下,能够通过改变其中所含元素之间的原子比例,实现对量子点发射光谱峰位置的调节,得到不同发光颜色的量子点。在本发明提供的方法中,将有机包覆剂与金属盐混合,所述有机包覆剂可以调节各金属离子的反应活性,从而可以通过改变所述有机包覆剂的组成和/或含量来调节量子点中各元素的比例,实现对量子点荧光发射光谱峰位置的调节;本发明提供的方法还可以通过改变加热反应的温度和/或时间来调节量子点荧光发射光谱,得到发光颜色可调的量子点,使得本发明得到的量子点在粒径相同的情况下,具有不同的发光颜色,发光颜色从蓝色到红色具有良好的可调节性。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的发射光谱可调的量子点及其制备方法进行详细描述,但不能将他们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将40mmol硫粉加入到80mL 1-十八碳烯中,室温下超声分散,得到硫前体溶液;将0.02mmol乙酸镉、0.1mmol乙酸铟、0.4mmol油酸和0.4mmol十六烷基胺加入到4mL 1-十八碳烯中,在氮气保护下将得到混合物加热至190℃,得到透明溶液;将得到的透明溶液密封,用氮气将其中的空气排净,并在氮气保护下将其加热至240℃,并在此温度下保持20分钟,然后在此温度下向其中加入0.6mL上述得到的硫前体溶液,反应15分钟后冷却至室温,得到量子点。
本发明利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定得到本实施例制备的量子点中的Cd的质量浓度为131.5ppm,In的质量浓度为652.2ppm,In和Cd的摩尔比约为5.0∶1,结果如表1所示,表1为本发明实施例1~4制备的量子点中的金属含量,根据得到的测定结果,得到本实施例制备的量子点的分子式为Cd0.2InS3。
本发明以罗丹明G为标准物质,计算得到本实施例制备的量子点的荧光量子产率为55%,说明本实施例得到的量子点具有较高的荧光强度。
本发明测定了量子点的荧光光谱,得到本实施例量子点的荧光发射峰位于562nm处;本发明对制备的量子点进行透射电镜(TEM)扫描分析,结果如图1所示,图1为本发明实施例1制备的量子点的TEM图像,由图1可以看出,本实施例得到的量子点具有均匀的粒径,平均粒径约为2.8nm,结果参见表2,表2为本发明实施例1~4制备的量子点的粒径和发射光谱峰波长。
本发明对得到的量子点进行X-射线衍射(XRD)分析,结果如图2所示,图2为本发明实施例1制备的量子点的XRD图谱,从图2可以看出,本实施例得到的量子点具有完美的晶体结构。
实施例2
将40mmol硫粉加入到80mL 1-十八碳烯中,室温下将其超声分散,得到硫前体溶液;将0.06mmol乙酸镉、0.1mmol乙酸铟、0.4mmol油酸和0.4mmol十二烷基硫醇加入到4mL 1-十八碳烯中,在氮气保护下将得到的混合物加热至190℃,得到透明溶液;将得到的透明溶液密封,用氮气将其中的空气排净,并在氮气保护下将其加热至240℃,并在此温度下保持20分钟,然后在此温度下向其中加入0.6mL上述得到的硫前体溶液,反应15分钟后将体系冷却至室温,得到量子点。
本发明利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定得到本实施例制备量子点中Cd的浓度为176.4ppm,In的浓度为359.8ppm,In和Cd的摩尔比约为2.0∶1,结果如表1所示,表1为本发明实施例1~4制备的量子点中的金属含量,根据得到的测定结果,得到本实施例制备的量子点的分子式为Cd0.5InS3。
本发明以罗丹明G为标准物质,计算得到本实施例制备的量子点的荧光量子产率为30%,说明本实施例制备的量子点具有较高的荧光强度。
本发明对得到的量子点进行透射电镜扫描分析,得到本实施例量子点的平均粒径约为2.6nm;本发明测定了得到的量子点的荧光光谱,结果如图3所示,图3为本发明实施例2制备的量子点的荧光光谱图,由图3可以看出,本实施例得到的量子点的荧光发射峰位于533nm处,半峰宽约为110nm,结果参见表2,表2为本发明实施例1~4制备的量子点的粒径和发射光谱峰波长。
实施例3
将40mmol硫粉加入到80mL 1-十八碳烯中,在室温下超声分散,得到硫前体溶液;将0.00125mmol乙酸镉、0.1mmol乙酸铟、0.4mmol油酸和0.4mmol十六烷基胺加入到4mL 1-十八碳烯中,在氮气保护下加热至190℃,得到透明溶液;将得到的透明溶液密封,用氮气将其中的空气排净,并在氮气保护下加热至240℃,在此温度下保持20分钟,然后向其中加入0.6ml上述硫前体溶液,反应15分钟后,将体系冷却至室温,即得到量子点。
本发明利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定得到本实施例制备的量子点中Cd的浓度为6.21ppm,In的浓度为572.2ppm,In和Cd的摩尔比约为92.1∶1,结果如表1所示,表1为本发明实施例1~4制备的量子点中的金属含量,根据得到的测定结果,得到本实施例制备的量子点的分子式为Cd0.0108InS3。
本发明以罗丹明G为标准物质,计算得到本实施例制备的量子点的荧光量子产率为38%,说明本实施例制备的量子点具有较高的荧光强度。
本发明对得到的量子点进行透射电镜扫描分析,得到本实施例量子点的平均粒径约为3.5nm;本发明采用荧光分光光度法对得到的量子点进行荧光性能分析,得到本实施例量子点的荧光发射峰位于683nm处,结果参见表2,表2为本发明实施例1~4制备的量子点的粒径和发射光谱峰波长。
实施例4
将40mmol硫粉加入到80mL 1-十八碳烯中,室温下将其超声分散,得到硫前体溶液;将0.02mmol乙酸镉、0.1mmol乙酸铟、0.4mmol油酸和0.4mmol十六烷基胺加入到4mL 1-十八碳烯中,在氮气保护下将得到的混合物加热至190℃,得到透明溶液;将得到的透明溶液密封,用氮气将其中的空气排净,并在氮气保护下将其加热至240℃,在此温度下保持20分钟,然后在此温度下向其中加入1mL上述得到的硫前体溶液,反应15分钟后,将体系冷却至室温,得到量子点。
本发明利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定得到本实施例制备的量子点中Cd的浓度为114.3ppm,In的浓度为534.2ppm,In和Cd的摩尔比约为4.7∶1,结果如表1所示,表1为本发明实施例1~4制备的量子点中的金属含量,根据得到的测定结果,得到本实施例制备的量子点的分子式为Cd0.2InS5。
本发明以罗丹明G为标准物质,计算得到本实施例制备的量子点的荧光量子产率为40%,说明本实施例得到的量子点具有较高的荧光强度。
本发明对得到的量子点进行透射电镜扫描分析,得到本实施例量子点的平均粒径约为3.45nm;本发明采用荧光分光光度法对得到的量子点进行荧光性能测试,得到本实施例量子点的荧光发射峰位于648nm处,结果参见表2,表2为本发明实施例1~4制备的量子点的粒径和发射光谱峰波长。
表1 本发明实施例1~4制备的量子点中的金属含量
由表1可以看出,产物中金属离子的质量比与原料中金属的质量比是相符的,说明本发明提供的方法得到了预期的结果。
表2 本发明实施例1~4制备的量子点的粒径和发射光谱峰波长
由表2可以看出,本发明实施例1和实施例2,实施例3和实施例4得到的量子点具有相似的粒径,在粒径相似的条件下,其发射光谱峰的位置是不同的,即具有不同的发光颜色。
实施例5
将40mmol硫粉加入到80mL 1-十八碳烯中,在室温下超声分散,得到硫前体溶液;分别将0.00125mmol乙酸镉、0.0019mmol乙酸镉、0.004mmol乙酸镉、0.01mmol乙酸镉、0.02mmol乙酸镉、0.04mmol乙酸镉或0.06mmol乙酸镉与0.1mmol乙酸铟、0.4mmol油酸和0.4mmol十六烷基胺加入到4mL1-十八碳烯中,在氮气保护下将得到的混合物加热至190℃,得到透明溶液;将得到的透明溶液密封,用氮气将其中的空气排净,并在氮气保护下将其加热至220℃,在此温度下保持20分钟,然后在此温度下向其中加入1mL上述硫前体溶液,反应10分钟后,将体系冷却至室温,得到量子点。
本发明对本实施例制备的量子点进行透射电镜扫描分析,结果显示,本实施例得到的量子点具有相似的粒径;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定本实施例得到量子点的Cd的含量,结果分别为1.25%、1.9%、4%、10%、20%、40%和60%;采用荧光光度法测定制备的量子点的荧光性能,以荧光发射光谱峰的波长为纵坐标,Cd含量为横坐标作图,结果如图4所示,图4为本发明实施例5得到的Cd含量与量子点荧光发射峰的相关曲线,由图4可知,在量子点粒径相似的条件下,随着Cd含量的增加,量子点的发射光谱峰波长降低。
由以上实施例可知,本发明提供的量子点通过改变其组成得到原子比不同的量子点,从而实现对其发射光谱的调节,得到具有不同发光颜色的量子点。在本发明提供方法的制备过程中,将有机包覆剂与镉盐和铟盐混合,所述有机包覆剂调节金属的反应活性,从而能够通过改变有机包覆剂的组成和/或用量来调节量子点的组成,得到具有不同发射光谱的量子点;另外,在本发明中,还可以通过调节加热反应的温度和/或时间来而改变量子点的发射光谱峰的位置,使得量子点的发射光谱具有良好的可调节性。本发明提供的量子点在粒径相同或相似,发光颜色不同的量子点。另外,本发明提供的方法提高了量子点的光谱性质和荧光量子产率,而且制备条件简单、安全,易于操作。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种发射光谱可调的量子点,具有式I所示的化学式:
CdxInSy 式I;
其中,0.01≤x≤0.6;
0.5≤y≤5。
2.根据权利要求1所述的量子点,其特征在于,0.6≤y≤3。
3.一种如权利要求1所述的发射光谱可调的量子点的制备方法,包括以下步骤:
将镉盐、铟盐和有机包覆剂溶于有机溶剂中,得到混合溶液;
将所述混合溶液与硫的有机溶液混合,加热反应后得到发射光谱可调的量子点。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述镉盐为硝酸镉、氯化镉、碘化镉、乙酸镉和乙酰丙酮镉中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述铟盐为硝酸铟、氯化铟、碘化铟、乙酸铟和乙酰丙酮铟中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述有机包覆剂为油酸、硬脂酸、三辛基膦、三辛基氧化膦、十二烷基胺、十六烷基胺和十二烷基硫醇中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为烯烃或烯烃衍生物。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述有机包覆剂与所述镉盐和铟盐的摩尔总量的比为(1~20):1。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为150℃~280℃。
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2012
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