CN101130692A - 三元量子点CdSeTe的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元量子点CdSeTe的制备方法，属于纳米技术领域。本发明首先选用镉的氧化物或无机盐作为Cd源，Se粉作为Se源，Te粉作为Te源；使用长链脂肪酸溶解镉的氧化物或无机盐，形成Cd前体；使用膦化合物溶解Se和Te，形成Se前体和Te前体，其后将Cd前体和Se、Te前体在液体石蜡中反应，获得CdSeTe量子点，长链脂肪酸同时作为生成的CdSeTe量子点的稳定剂。利用本发明可以获得发射波长在近红外区的CdSeTe量子点，荧光量子效率高，粒径分布均匀，稳定性好。且得到的CdSeTe量子点产物具有良好的可分散性，均匀性和光学性能，可以广泛应用于生物学中。
Description
技术领域
本发明涉及一种的是纳米技术领域的制备方法，特别涉及一种三元量子点CdSeTe的制备方法。
背景技术
近年来，纳米技术已经成为人们广泛关注的前沿领域之一，而量子点(quantum dots，QDs)是一种由II-VI族和III-V族元素组成的，直径为1-10nm半导体纳米颗粒，能够接受激发光而产生荧光，并且荧光发射波长可以通过改变量子点的尺寸来进行调节，因而不同尺寸的量子点能被单一波长的光激发而发出不同颜色的荧光，并且具有高的荧光量子效率、摩尔消光系数(为有机染料的10～1000倍)、狭窄而对称的荧光发射谱，激发和发射光谱之间的斯托克位移大，光漂白抗性强等一系列特殊的光学性质，有利于荧光信号的检测。因此高质量的半导体量子点的制备和在生物学中的应用也逐渐成为世界各国广大科研工作者关注的焦点，而II-VI族量子点是应用最广泛的半导体量子点。1993年，Bawendi和他的研究小组利用在高温下使有机金属前驱物裂解的方法首次合成出CdSe、CdTe等II-VI二元量子点，但是量子效率不高，尺寸分布范围也比较宽。2000年，Peng和他的研究小组改用CdO、Cd(Ac)2代替Cd(CH3)2作为镉的前体，合成出了高质量的CdSe、CdTe等量子点。有关研究表明：在生物体内，与可见光相比，一些生物分子对于近红外波段(650-900nm)的光的吸收较低，因此用于生物学中的量子点如果发射波长在近红外波段的话，受到机体组织的影响最小。而对于II-VI族二元量子点而言，只有CdTe的发射波长能够达到近红外波段。但是位于近红外波段的CdTe量子点的荧光性能较差，而且CdTe不稳定，容易被周围环境氧化。
经对现有技术的文献检索发现，Nie等在《Journal of the AmericanChemical Society》(美国化学学会学报，2003年125卷7100-7106页)发表了题为“Alloyed semiconductor quantum dots：tuning the optical properties withoutchanging the particles size”(“合金半导体量子点：调整荧光性能无需改变晶粒大小)的论文，在纯度为90％的TOPO(氧化三辛基膦)中一步合成出了不同荧光发射波长的CdSeTe量子点，可以通过调整反应物中Se和Te的比例来改变量子点的荧光发射波长，从而使获得的在近红外波段的量子点具有较高的量子效率和很好的稳定性。然而这种方法仍然使用价格昂贵且具有毒性的TOPO和HAD(十六胺)为反应溶剂和配体，而且合成温度较高(300℃)，因此限制了这种合金量子点的规模化制备。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的严重缺陷，提供一种三元量子点CdSeTe的制备方法，用液体石蜡和长链脂肪酸代替了有毒的TOPO和HDA作为反应溶剂和配体，降低了溶剂带来的毒性，从而使其反应条件更温和(200℃-240℃)，原料安全，价格更低廉，并获得具有良好的分散性、粒度均匀性及荧光性能的不同荧光发射波长的CdSeTe量子点。
本发明是通过如下技术方案实现的：首先选用镉的氧化物或无机盐作为镉源，Se粉作为硒源，Te粉作为碲源。使用长链脂肪酸溶解镉的氧化物或无机盐，形成Cd前体。使用膦化合物溶解Se和Te，形成Se前体和Te前体。其后将Cd前体与不同配比的Se，Te前体在液体石蜡中反应，获得CdSeTe量子点，长链脂肪酸可以作为合成的CdSeTe量子点的稳定剂。
所述的选用镉的氧化物或无机盐作为镉源，形成Cd前体溶液，具体为：以镉的氧化物或无机盐作为Cd源，在150℃溶于长链脂肪酸与液体石蜡的混合溶液中，使镉的氧化物或无机盐与长链脂肪酸的摩尔比为1∶2-1∶4，得到Cd前体溶液。
所述的选用Se粉作为Se源，形成Se前体溶液，具体为：以Se粉作为Se源，在氮气保护、快速搅拌的条件下，将Se粉溶于膦化合物和液体石蜡的混合溶液中，使Se与膦化合物的摩尔比为1∶5-1∶15，得到Se前体溶液。
所述的选用Te粉作为Te源，形成Te前体溶液，具体为：以Te粉作为Te源，在氮气保护、搅拌的条件下，将Te粉溶于膦化合物和液体石蜡的混合溶液中，使Te与膦化合物的摩尔比为1∶5-1∶15，得到Te前体溶液。
所述的将Cd前体溶液和Se、Te前体溶液反应，具体为：将Se前体溶液与Te前体溶液混合，使Se与Te的摩尔比为3∶1-1∶3，并将混合溶液在氮气保护下加热到200-260℃。将Cd前体溶液注入到Se、Te前体溶液中形成混合反应溶液，使混合反应溶液中Cd的摩尔浓度为16.7毫摩尔/升-66.7毫摩尔/升，反应1分钟-60分钟后，将溶液冷却到室温。
所述的Cd前体溶液与Se、Te前体溶液形成的混合反应溶液中，Cd的摩尔浓度与Se和Te的总摩尔浓度之比为2∶1，反应温度为200℃-260℃。
所述的获得CdSeTe量子点，具体为：在上述反应后溶液中加入甲醇，静置使CdSeTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状的CdSeTe沉淀溶解在三氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在三氯甲烷中的CdSeTe量子点。
本发明所述的镉的氧化物或无机盐可以是氧化镉、醋酸镉、草酸镉、碳酸镉；长链脂肪酸可以是油酸、硬脂酸、软脂酸、橄榄油；膦化合物可以是：TOP(三正辛基膦)、TBP(三正丁基膦)、TPP(三本基膦)、TDPA(十四烷基磷酸)。
本发明制备的CdSeTe量子点的晶体结构均为闪锌矿结构，尺寸分布＜10％，荧光发射峰的范围为600nm-850nm，荧光发射峰的半高宽为30nm-50nm，荧光量子效率为20％-70％。本发明方法所需的反应温度相对较低(200℃-260℃)，操作简单，制备成本低廉，适合于工业生产。本发明可通过控制不同的反应温度，反应前体浓度，前体Se与Te的比例，配体的比例，反应时间等参数来获得发射波长在近红外区，并且仍具有较强荧光性能的CdSeTe量子点。
附图说明
图1实施例1中制得的CdSeTe量子点的紫外吸收可见和荧光光谱示意图。
图2实施例2中制得的CdSeTe量子点的紫外吸收可见和荧光光谱示意图。
图3实施例3中制得的CdSeTe量子点的紫外吸收可见和荧光光谱示意图。
图4实施例4中制得的CdSeTe量子点的紫外吸收可见和荧光光谱示意图。
图5实施例5中制得的CdSeTe量子点的紫外吸收可见和荧光光谱示意图。
图6实施例6中制得的CdSeTe量子点的紫外吸收可见和荧光光谱示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
(a)量取0.65mL油酸和9.35mL液体石蜡混和置于三颈瓶A中，加热到150℃，加入0.13g CdO粉末，使Cd与油酸的摩尔比为1∶2，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)量取9.87mL液体石蜡和0.13mLTOP混和置于三颈瓶B中，加入0.004gSe粉，使Se与TOP的摩尔比为1∶5，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下使Se粉完全溶解，得到TOPSe溶液；
(c)量取9.67mL液体石蜡和0.33mLTOP混和置于三颈瓶C中，加入0.019gTe粉，使Te与TOP的摩尔比为1∶5，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下使Te粉完全溶解，得到TOPTe溶液。
(d)将TOPSe溶液与TOPTe溶液混合，使Se与Te的摩尔比为1∶3，在氮气保护下，加热到200℃。
(e)抽取4mLCd前体溶液，快速注入到TOPSe与TOPTe的高温混合溶液中，使混合反应溶液中Cd的摩尔浓度为16.7毫摩尔/升，Se和Te的总摩尔浓度为8.4毫摩尔/升，同时伴以强力机械搅拌(800转/分钟)，反应1分钟后，将溶液快速冷却到室温；
(f)向上述反应后溶液中加入甲醇，静置使CdSeTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状的CdSeTe沉淀溶解在三氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在三氯甲烷中的CdSeTe量子点。
如图1所示，获得的CdSeTe量子点的最大荧光发射波长为600nm，荧光量子效率为30％，荧光半高峰宽为31nm。
实施例2
(a)量取1.3mL油酸和8.7mL液体石蜡混和置于三颈瓶A中，加热到150℃，加入0.26g CdO粉末，使Cd与油酸的摩尔比为1∶2，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)量取9.5mL液体石蜡和0.5mLTOP混和置于三颈瓶B中，加入0.008gSe粉，使Se与TOP的摩尔比为1∶10，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下使Se粉完全溶解，得到TOPSe溶液；
(c)量取8.5mL液体石蜡和1.5mLTOP混和置于三颈瓶C中，加入0.038gTe粉，使Te与TOP的摩尔比为1∶10，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下使Te粉完全溶解，得到TOPTe溶液。
(d)将TOPSe溶液与TOPTe溶液混合，使Se与Te的摩尔比为1∶3，在氮气保护下，加热到200℃。
(e)抽取4mLCd前体溶液，快速注入到TOPSe与TOPTe的高温混合溶液中，使混合反应溶液中Cd的摩尔浓度为33.3毫摩尔/升，Se和Te的总摩尔浓度为16.7毫摩尔/升，同时伴以强力机械搅拌(800转/分钟)，反应30分钟后，将溶液快速冷却到室温；
(f)向上述反应后溶液中加入甲醇，静置使CdSeTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状的CdSeTe沉淀溶解在三氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在三氯甲烷中的CdSeTe量子点。
如图2所示，获得的CdSeTe量子点的最大荧光发射波长为670nm，荧光量子效率为68％，荧光半高峰宽为37nm。
实施例3
(a)量取1.3mL油酸和8.7mL液体石蜡混和置于三颈瓶A中，加热到150℃，加入0.26g CdO粉末，使Cd与油酸的摩尔比为1∶2，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)量取9mL液体石蜡和1mLTOP混和置于三颈瓶B中，加入0.016gSe粉，使Se与TOP的摩尔比为1∶10，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下使Se粉完全溶解，得到TOPSe溶液；
(c)量取9mL液体石蜡和1mLTOP混和置于三颈瓶C中，加入0.026gTe粉，使Te与TOP的摩尔比为1∶10，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下使Te粉完全溶解，得到TOPTe溶液。
(d)将TOPSe溶液与TOPTe溶液混合，使Se与Te的摩尔比为1∶1，在氮气保护下，加热到200℃。
(e)抽取4mLCd前体溶液，快速注入到TOPSe与TOPTe的高温混合溶液中，使混合反应溶液中Cd的摩尔浓度为33.3毫摩尔/升，Se和Te的总摩尔浓度之比16.7毫摩尔/升，同时伴以强力机械搅拌(800转/分钟)，反应30分钟后，将溶液快速冷却到室温；
(f)向上述反应后溶液中加入甲醇，静置使CdSeTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状的CdSeTe沉淀溶解在三氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在三氯甲烷中的CdSeTe量子点。
如图3所示，获得的CdSeTe量子点的最大荧光发射波长为724nm，荧光量子效率为21％，荧光半高峰宽为48nm。
实施例4
(a)量取0.65mL油酸和9.35mL液体石蜡混和置于三颈瓶A中，加热到150℃，加入0.13g CdO粉末，使Cd与油酸的摩尔比为1∶2，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)量取9.25mL液体石蜡和0.75mLTOP混和置于三颈瓶B中，加入0.012gSe粉，使Se与TOP的摩尔比为1∶10，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下，使Se粉完全溶解，得到TOPSe溶液；
(c)量取9.75mL液体石蜡和0.25mLTOP混和置于三颈瓶C中，加入0.006gTe粉，使Te与TOP的摩尔比为1∶10，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下，使Te粉完全溶解，得到TOPTe溶液。
(d)将TOPSe溶液与TOPTe溶液混合，使Se与Te的摩尔比为3∶1，在氮气保护下，加热到200℃。
(e)抽取4mLCd前体溶液，快速注入到TOPSe与TOPTe的高温混合溶液中，使混合反应溶液中Cd的摩尔浓度为16.7毫摩尔/升，Se和Te的总摩尔浓度为8.4毫摩尔/升，同时伴以强力机械搅拌(800转/分钟)，反应30分钟后，将溶液快速冷却到室温；
(f)向上述反应后溶液中加入甲醇，静置使CdSeTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状的CdSeTe沉淀溶解在三氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在三氯甲烷中的CdSeTe量子点。
如图4所示，获得的CdSeTe量子点的最大荧光发射波长为715nm，荧光量子效率为60％，荧光半高峰宽为50nm。
实施例5
(a)量取3mL油酸和7mL液体石蜡混和置于三颈瓶A中，加热到150℃，加入0.26g CdO粉末，使Cd与油酸的摩尔比为1∶3，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)量取8.5mL液体石蜡和1.5mLTOP混和置于三颈瓶B中，加入0.024gSe粉，使Se与TOP的摩尔比1∶10，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下使Se粉完全溶解，得到TOPSe溶液；
(c)量取9.5mL液体石蜡和0.5mLTOP混和置于三颈瓶C中，加入0.013gTe粉，使Te与TOP的摩尔比为1∶10，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下使Te粉完全溶解，得到TOPTe溶液。
(d)将TOPSe溶液与TOPTe溶液混合，使Se与Te的摩尔比为3∶1，在氮气保护下，加热到230℃。
(e)抽取4mLCd前体溶液，快速注入到TOPSe与TOPTe的高温混合溶液中，使混合反应溶液中Cd的摩尔浓度为33.3毫摩尔/升，Se和Te的总摩尔浓度为16.7毫摩尔/升，同时伴以强力机械搅拌(800转/分钟)，反应60分钟后，将溶液快速冷却到室温；
(f)向上述反应后溶液中加入甲醇，静置使CdSeTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状的CdSeTe沉淀溶解在三氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在三氯甲烷中的CdSeTe量子点。
如图5所示，获得的CdSeTe量子点的最大荧光发射波长为780nm，荧光量子效率为24％，荧光半高峰宽为45nm。
实施例6
(a)量取5mL油酸和5mL液体石蜡混和置于三颈瓶A中，加热到150℃，加入0.13g CdO粉末，使Cd与油酸的摩尔比为1∶4，待CdO粉末完全溶解后，得到Cd前体溶液；
(b)量取5.5mL液体石蜡和4.5mLTOP混和置于三颈瓶B中，加入0.04gSe粉，使Se与TOP的摩尔比为1∶15，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下，使Se粉完全溶解，得到TOPSe溶液；
(c)量取8.5mL液体石蜡和1.5mLTOP混和置于三颈瓶C中，加入0.025gTe粉，使Te与TOP的摩尔比为1∶15，在氮气保护、快速机械搅拌的条件下，使Te粉完全溶解，得到TOPTe溶液。
(d)将TOPSe溶液与TOPTe溶液混合，使Se与Te的摩尔比为3∶1，在氮气保护下，加热到260℃。
(e)抽取4mLCd前体溶液，快速注入到TOPSe与TOPTe的高温混合溶液中，使混合反应溶液中Cd的摩尔浓度为66.7毫摩尔/升，Se、Te的总摩尔浓度为33.3毫摩尔/升，同时伴以强力机械搅拌(800转/分钟)，反应60分钟后，将溶液快速冷却到室温；
(f)向上述反应后溶液中加入甲醇，静置使CdSeTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状的CdSeTe沉淀溶解在三氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在三氯甲烷中的CdSeTe量子点。
如图6所示，获得的CdSeTe量子点的最大荧光发射波长为850nm，荧光量子效率为20％，荧光半高峰宽为50nm。
Claims (10)
1.一种三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征在于，首先选用镉的氧化物或无机盐作为Cd源，Se粉作为Se源，Te粉作为Te源；
使用长链脂肪酸溶解镉的氧化物或无机盐，形成Cd前体；
使用膦化合物溶解Se和Te，形成Se前体和Te前体，其后将Cd前体和Se、Te前体在液体石蜡中反应，获得CdSeTe量子点，长链脂肪酸同时作为生成的CdSeTe量子点的稳定剂。
2.根据权利要求1所述的三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征是，所述的选用镉的氧化物或无机盐作为Cd源，形成Cd前体溶液，具体为：以镉的氧化物或无机盐作为Cd源，在150℃溶于长链脂肪酸与液体石蜡的混合溶液中，使镉的氧化物或无机盐与长链脂肪酸的摩尔比为1∶2-1∶4，得到Cd前体溶液。
3.根据权利要求1所述三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征是，所述的选用Se粉作为Se源，形成Se前体溶液，具体为：以Se粉作为Se源，在氮气保护、快速搅拌的条件下，将Se粉溶于膦化合物和液体石蜡的混合溶液中，使Se与膦化合物的摩尔比为1∶5-1∶15，得到Se前体溶液。
4.根据权利要求1所述的三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征是，所述的选用Te粉作为Te源，形成Te前体溶液，具体为：以Te粉作为Te源，在氮气保护、搅拌的条件下，将Te粉溶于膦化合物和液体石蜡的混合溶液中，使Te与膦化合物的摩尔比为1∶5-1∶15，得到Te前体溶液。
5.根据权利要求1所述的三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征是，所述的将Cd前体溶液和Se、Te前体溶液反应，具体为：将Se前体溶液与Te前体溶液混合，使Se与Te的摩尔比为3∶1-1∶3，并将混合溶液在氮气保护下加热到200-260℃，将Cd前体溶液注入到Se、Te前体溶液中形成混合反应溶液，使混合反应溶液中Cd的摩尔浓度为16.7毫摩尔/升-66.7毫摩尔/升，反应1分钟-60分钟后，将溶液冷却到室温。
6.根据权利要求1所述的三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征是，所述的Cd前体溶液与Se、Te前体溶液形成的混合反应溶液中，Cd的摩尔浓度与Se和Te的总摩尔浓度之比为2∶1，反应温度为200℃-260℃。
7.根据权利要求1所述的三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征是，所述的获得CdSeTe量子点，具体为：在上述反应后溶液中加入甲醇，静置使CdSeTe量子点形成絮状沉淀，离心，去掉上层清液后将流体状的CdSeTe沉淀溶解在三氯甲烷中，再次离心后去掉下层沉淀，得到均匀分散在三氯甲烷中的CdSeTe量子点。
8.根据权利要求1或8所述的三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征是，所述的CdSeTe量子点，尺寸分布＜10％，荧光发射峰的范围为600nm-850nm，荧光发射峰的半高宽为30nm-50nm，，荧光量子效率20％-70％。
9.根据权利要求1所述的三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征在是，所述的镉的氧化物或无机盐是氧化镉、醋酸镉、草酸镉或碳酸镉。
10.根据权利要求1所述的三元量子点CdSeTe的制备方法，其特征在是，所述的长链脂肪酸是油酸、硬脂酸、软脂酸或橄榄油；所述的膦化合物是三正辛基膦、三正丁基膦、三本基膦或十四烷基磷酸。
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