CN103275724A - 一种荧光纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种荧光纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种荧光纳米颗粒的制备方法，所述荧光纳米颗粒为ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒，该方法包括如下步骤：将硒粉和硫粉与十八烯混合，加热并搅拌使硒粉和硫粉溶解，然后冷却后获得含有元素硒和硫的第一前驱液；将氧化锌、油酸或十二酸、十八烯以及二苯甲酮混合，加热并搅拌使氧化锌溶解，获得含有元素锌的第二前驱液；将所述第一前驱液添加到所述第二前驱液中，在270℃～290℃反应5min-10min；将反应液倒入极性有机溶剂中沉淀出粗产物，经过洗涤、离心分离，再用非极性有机溶剂溶解获得ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒。本发明的荧光纳米颗粒的制备方法，绿色无毒、操作简单且重复性好。

Description

一种荧光纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种荧光纳米颗粒的制备方法。 
背景技术
尺寸在1-10nm之间的纳米颗粒又叫量子点（quantum dots），是由103-105个原子结合起来的“人工分子”。理论分析表明，当半导体材料从体相逐渐减小至一定临界尺寸以后，材料的特征尺寸在三个维度上都与电子的德布罗意波长或电子平均自由程相比拟或更小，电子在材料中的运动受到了三维限制，也就是说电子的能量在三个维度上都是量子化的。纳米颗粒由于其半径小于或者接近激子波尔半径，因而具有特有的量子尺寸效应和表面效应，不同尺寸、组分对应不同的荧光发射颜色。 
现有技术中已经报道了采用荧光纳米颗粒的显示装置或显示器。目前常用荧光纳米颗粒多为CdSe、CdS、CdTe等含Cd的纳米颗粒。Cd是一种重金属，有可能会产生环境的污染。欧盟也严厉禁止在显示器上有镉元素的存在。因此近年来，含Zn的纳米颗粒ZnSe、ZnS等越来越受到大家的关注，这类锌的纳米颗粒的发光特性类似于镉化合物纳米颗粒，具有在可见光范围内可调控的发射波长，具有较窄的发射半锋宽，发射光的颜色更为纯正，由此制备的显示器显示色域更为广阔。 
目前关于ZnSexS1-x(0＜x＜1）纳米颗粒合成的报道中（Chem.Mater.,2011,23,pp4459-4463、Physical Inorganic Chemistry,2005,36,卷2）大都采用有机氧化膦，诸如三辛基氧化膦(TOPO)、三辛基膦(TOP)、四丁基磷酸(TBP)等为溶剂和表面活性剂，在无水无氧条件下制备ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒。虽然这种合成线路可以得到单分散性很好的高质量的ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒，但是这种方法所使用的TOPO、TOP、TBP等有机溶剂易燃、易爆、昂贵且毒性较强，综合成本高昂，且需要在手套箱中进行操作，不利于大规模生产。 
发明内容
本发明的目的是提供一种荧光纳米颗粒的制备方法。 
本发明的荧光纳米颗粒为ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒，其制备方法包括以下步骤： 
S1-1：按照ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒中硒和硫的摩尔比，将硒粉和硫粉与十八烯混合，加热并搅拌使硒粉和硫粉溶解，然后冷却获得含有元素硒和硫的第一前驱液； 
S1-2：将氧化锌、油酸或十二酸、十八烯以及二苯甲酮混合，加热并搅拌使氧化锌溶解，获得含有元素锌的第二前驱液； 
S2：按照ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒中锌、硒和硫的摩尔比，将所述第一前驱液添加到所述第二前驱液中，在270℃～290℃反应5min-10min，形成反应液； 
S3：将反应液倒入极性有机溶剂中沉淀出粗产物，经过洗涤、离心分离，再用非极性有机溶剂溶解获得ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒。 
其中，所述S1-2中氧化锌、油酸或十二酸、十八烯与二苯甲酮的摩尔比优选为1：10：3：0.3。 
其中，所述S1-1中硒粉、硫粉与十八烯的摩尔比为（1～9）:（9～1）:（14～42）。 
其中，所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。 
其中，所述非极性有机溶剂为甲苯或正己烷。 
其中，所述第二前驱液的温度保持在290℃～310℃。 
与现有技术中的ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒的合成方法相比，本发明方法的效果在于：在十八烯中硒粉和硫粉具有很好的溶解的能力，因此十八烯可替代现有技术中用到的高毒、昂贵的有机膦化物，从而实现绿色无毒的化学合成。此外，所使用的油酸或十二酸、十八烯还具有抗氧化、耐高温（315℃）的化学性质，从而可以免去惰性气氛保护的防氧化措施，可以在敞开体系中合成ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒，简化并方便操作过程。 
附图说明
图1表示ZnSe0.1S0.9纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图； 
图2表示ZnSe0.3S0.7纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图； 
图3表示ZnSe0.7S0.3纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图； 
图4表示ZnSe0.9S0.1纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图。 
其中附图标记：1、吸收光谱；2、发射光谱。 
具体实施方式
本发明的目的是提供一种ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒的制备方法，该方法操作简单、重复性好。 
本发明的ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤： 
S1-1：按照ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒中硒和硫的摩尔比，将硒粉和硫粉与十八烯混合，加热并搅拌使硒粉和硫粉溶解，然后冷却获得含有元素硒和硫的第一前驱液； 
S1-2：将氧化锌、油酸或十二酸、十八烯以及二苯甲酮混合，加热并搅拌使氧化锌溶解，获得含有元素锌的第二前驱液； 
S2：按照ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒中锌、硒和硫的摩尔比，将所述第一前驱液添加到所述第二前驱液中，在270℃～290℃反应5min-10min，形成反应液； 
S3：将反应液倒入极性有机溶剂中沉淀出粗产物，经过洗涤、离心分离，再用非极性有机溶剂溶解获得ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒。 
本发明的ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒的制备方法中，十八烯能溶解硒粉和硫粉并与硒粉和硫粉形成络合物；油酸或十二酸可以与氧化锌反应生成油酸锌化合物或十二酸锌化合物；在高温情况下，硒粉与硫粉的前驱液与油酸锌化合物或十二酸锌化合物反应即可生成硒硫化锌的三元化合物，即ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒。 
通过改变Se和S的摩尔比，可获得不同化学元素计量比的ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒，该纳米颗粒的发射光谱在390～450nm的范围内，发射峰半峰宽为35-45nm。 
在本发明的制备方法中，S1-2中氧化锌、油酸或十二酸、十八烯与二苯甲酮的摩尔比优选为1：10：28：0.3，另外，该摩尔比可以上下调整20%，不同的摩尔比对产品的光学特性有不同影响。 
在本发明的制备方法中，S1-1中硒粉、硫粉与十八烯的摩尔比为（1～9）: （9～1）:（14～42）。 
在本发明的制备方法中，极性有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。 
在本发明的制备方法中，非极性有机溶剂为甲苯或正己烷。 
在本发明的制备方法中，第二前驱液的温度保持在290℃～310℃。 
本制备方法具有操作简单、重复性好、成本低、毒性低适合工业化生产的优点。制备的荧光纳米材料不含有重金属，具有良好的荧光发射特性。 
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 
以下通过实施例来举例说明Se和S不同摩尔比下所获得的ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒。 
实施例1：制备ZnSe0.1S0.9纳米颗粒 
将0.1mmol硒粉、0.9mmol硫粉与5ml十八烯（14mmol）混合，磁力搅拌情况下加热至硒粉和硫粉溶解，然后冷却至室温，制得含有元素硒和硫的第一前驱液； 
将1mmol氧化锌、10mmol油酸、10ml十八烯（28mmol）以及0.5mmol二苯甲酮混合，加热至270℃磁力搅拌溶解形成含有元素锌的第二前驱液；然后将温度维持在290℃； 
将第一前驱液快速加入到第二前驱液中并使混合液温度维持在270℃； 
反应5min时将反应液倒入甲醇中沉淀出粗产物，经过三次洗涤、离心分离，再用甲苯溶解，从而获得ZnSe0.1S0.9纳米颗粒。 
ZnSe0.1S0.9纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图如图1所示的吸收光谱1和发射光谱2，所获得的ZnSe0.1S0.9纳米颗粒在400nm附近有尖锐的荧光发射峰，表明所获得ZnSe0.1S0.9纳米颗粒具有较好的荧光特性。 
实施例2：制备ZnSe0.3S0.7纳米颗粒 
将0.3mmol硒粉、0.7mmol硫粉与8ml十八烯（22.4mmol）混合，磁力搅拌情况下加热至硒粉和硫粉溶解，保温，然后冷却至室温，制得含有元素硒和 硫的第一前驱液； 
将1mmol氧化锌、10mmol油酸、10ml十八烯以及0.5mml二苯甲酮混合，加热至310℃磁力搅拌溶解形成含有元素锌的第二前驱液；然后将温度维持在310℃； 
将第一前驱液快速加入到第二前驱液并使混合液的温度维持在290℃； 
反应10min时将反应液倒入乙醇中沉淀出粗产物，经过三次洗涤、离心分离，再用正己烷溶解，从而获得ZnSe0.3S0.7纳米颗粒。 
ZnSe0.3S0.7纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图如图2所示的吸收光谱1和发射光谱2，所获得ZnSe0.3S0.7纳米颗粒在415nm附近有尖锐的荧光发射峰，表明所获得ZnSe0.3S0.7纳米颗粒具有较好的荧光特性。 
实施例3：制备ZnSe0.7S0.3纳米颗粒 
将0.7mmol硒粉、0.3mmol硫粉与12ml十八烯（33.5mmol）混合，磁力搅拌情况下加热至硒粉和硫粉溶解，保温，然后冷却至室温，制得含有元素硒和硫的第一前驱液； 
将1mmol氧化锌、10mmol油酸和10ml十八烯以及0.5mml二苯甲酮混合，加热至290℃磁力搅拌溶解形成含有元素锌的第二前驱液；然后将温度维持在300℃； 
将第一前驱液快速加入到第二前驱液中并使混合液的温度维持在280℃； 
反应10min时将反应液倒入甲醇中沉淀出粗产物，经过三次洗涤、离心分离，再用甲苯溶解，从而获得ZnSe0.7S0.3纳米颗粒。 
ZnSe0.7S0.3纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图如图3所示的吸收光谱1和发射光谱2，所获得ZnSe0.7S0.3纳米颗粒在440nm附近有尖锐的荧光发射峰，表明所获得ZnSe0.7S0.3纳米颗粒具有较好的荧光特性。 
实施例4：制备ZnSe0.9S0.1纳米颗粒 
将0.9mmol硒粉、0.1mmol硫粉与15ml十八烯（42mmol）混合，磁力搅拌情况下加热至硒粉和硫粉溶解，保温，然后冷却至室温，制得含有元素硒和硫的第一前驱液； 
将1mmol氧化锌、10mmol十二酸、10ml十八烯以及0.5mml二苯甲酮混合，加热至300℃磁力搅拌溶解形成含有元素锌的第二前驱液；然后将温度维持在300℃； 
将第一前驱液快速加入到第二前驱液中并使混合液的温度维持在280℃； 
反应5min时将反应液倒入乙醇中沉淀出粗产物，经过三次洗涤、离心分离，再用正己烷溶解，从而获得ZnSe0.9S0.1纳米颗粒。 
ZnSe0.9S0.1纳米颗粒的吸收和荧光发射光谱图如图4所示的吸收光谱1和发射光谱2，所获得ZnSe0.9S0.1纳米颗粒在450nm附近有尖锐的荧光发射峰，表明所获得ZnSe0.9S0.1纳米颗粒具有较好的荧光特性。 
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 

Claims (6)

1.一种荧光纳米颗粒的制备方法，所述荧光纳米颗粒为ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1-1：按照ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒中硒和硫的摩尔比，将硒粉和硫粉与十八烯混合，加热并搅拌使硒粉和硫粉溶解，然后冷却获得含有元素硒和硫的第一前驱液；
S1-2：将氧化锌、油酸或十二酸、十八烯以及二苯甲酮混合，加热并搅拌使氧化锌溶解，获得含有元素锌的第二前驱液；
S2：按照ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒中锌、硒和硫的摩尔比，将所述第一前驱液添加到所述第二前驱液中，在270℃～290℃反应5min-10min，形成反应液；
S3：将反应液倒入极性有机溶剂中沉淀出粗产物，经过洗涤、离心分离，再用非极性有机溶剂溶解获得ZnSexS1-x（0＜x＜1）纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1-2中氧化锌、油酸或十二酸、十八烯与二苯甲酮的摩尔比优选为1：10：28：0.3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1-1中硒粉、硫粉与十八烯的摩尔比为（1～9）:（9～1）:（14～42）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非极性有机溶剂为甲苯或正己烷。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二前驱液的温度保持在290℃～310℃。
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