CN106753381A - 一种ZnSexS1‑x合金量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种ZnSexS1‑x合金量子点及其制备方法，所述方法包括步骤：在惰性气体氛围下，将制备好的锌前驱体加热至220‑270℃；将预先制备好的CuSexS1‑x合金量子点注入到所述锌前驱体中，反应5~20mins后停止加热；待反应液冷却至室温后，将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到ZnSexS1‑x合金量子点。本发明通过阳离子交换技术将环境友好的CuSexS1‑x合金量子点转换成ZnSexS1‑x合金量子点，减少重金属锌的使用量。ZnSexS1‑x合金量子点的成分和晶格可通过预先设计CuSexS1‑x合金量子点的成分和晶格完成。阳离子交换过程中，合金量子点的形貌和尺寸未发生变化。

Description

一种ZnSexS1-x合金量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点合成领域，尤其涉及一种ZnSexS1-x合金量子点及其制备方法。
背景技术
近年来，量子点作为一种高能效，广色域的发光材料，其在许多领域表现出非常高的应用价值，包括照明、显示、太阳能转换以及分子和细胞成像。相应的，为使得量子点满足在各领域的应用要求，不断改进的实验方法已经可以实现制备尺寸、形貌、空间取向性、组成成分以及晶体结构等方面高度可调的量子点材料。但是，由于湿化学法的复杂性，我们很难在合成过程中同时实现对量子点的尺寸、形貌、空间取向性、组成成分以及晶体结构的精确控制。特别是对于合金量子点，在单次实验步骤中，通过对多个反应组分活性的控制，实现对合金量子点的成分、尺寸的控制是非常困难的。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种ZnSexS1-x合金量子点及其制备方法，旨在解决现有方法对合金量子点的成分、尺寸的控制困难的问题。
本发明的技术方案如下：
一种ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其中，包括步骤：
A、在惰性气体氛围下，将制备好的锌前驱体加热至220-270℃；
B、将预先制备好的CuSexS1-x合金量子点注入到所述锌前驱体中，反应5 ~20mins后停止加热；
C、待反应液冷却至室温后，将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到ZnSexS1-x合金量子点。
较佳地，所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其中，所述步骤A中，锌前驱体的制备方法包括步骤：在惰性气体氛围下，在230~300℃下，将氧化锌和油酸混合加热，直到氧化锌完全溶解，随后加入三辛基膦，得到锌前驱体。
较佳地，所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其中，氧化锌、油酸和三辛基膦的摩尔比为1~10：100~300：80~100。
较佳地，所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其中，氧化锌、油酸和三辛基膦的摩尔比为1:40:18。
较佳地，所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其中，所述步骤A中，通过加热套对所述锌前驱体溶液加热。
较佳地，所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其中，所述步骤B中，CuSexS1-x合金量子点的制备方法包括步骤：在惰性气体氛围下，将油胺、油酸和氯化亚铜混合，接着将混合液在真空下加热至80~180℃并脱气25~60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至220~350℃，随后注入一定比例的硒、硫和1-十八烯混合物，反应60~600s；待反应液冷却至室温后，将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到CuSexS1-x合金量子点。
较佳地，所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其中，油胺、油酸和氯化亚铜的摩尔比为50~100：20~50：1~5。
较佳地，所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其中，氯化亚铜、硒、硫和1-十八烯的摩尔比为10：2~5：1~3：50~100。
较佳地，所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其中，所述步骤C中，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解。
一种ZnSexS1-x合金量子点，其中，采用上述任一所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法制备而成。
有益效果：本发明通过阳离子交换技术将环境友好的CuSexS1-x合金量子点转换成ZnSexS1-x合金量子点，减少重金属锌的使用量；并且ZnSexS1-x合金量子点的成分和晶格可通过预先设计CuSexS1-x合金量子点的成分和晶格完成；阳离子交换过程中，合金量子点的形貌和尺寸未发生变化。
附图说明
图1为本发明实施例的一种ZnSexS1-x合金量子点的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明CuSexS1-x合金量子点生成ZnSexS1-x合金量子点的示意图。
具体实施方式
本发明提供一种ZnSexS1-x合金量子点及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，图1为本发明的一种ZnSexS1-x合金量子点的制备方法较佳实施例的流程图，其中，包括步骤：
S100、在惰性气体氛围下，将制备好的锌前驱体加热至220-270℃；
S200、将预先制备好的CuSexS1-x合金量子点注入到所述锌前驱体中，反应5 ~20mins后停止加热；
S300、待反应液冷却至室温后，将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到ZnSexS1-x合金量子点。
具体地，在惰性气体氛围下，通过加热套将制备好的锌前驱体快速升温至220~270℃（例如250℃），随后将CuSexS1-x合金量子点（配制成CuSexS1-x合金量子点的1-十八烯溶液）注入到锌前驱体中，反应5~20 mins（例如10mins）后，随后通过移除加热套的方式停止加热；待反应液冷却至室温后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到获得ZnSexS1-x合金量子点。
结合图2所示，图2为本发明CuSexS1-x合金量子点生成ZnSexS1-x合金量子点的示意图，如图所示，通过阳离子交换技术CuSexS1-x中原有的Cu2+被Zn2+替换，CuSexS1-x合金量子点转换成ZnSexS1-x合金量子点，其中，0≦X≦1。
阳离子交换技术是一种局部规整反应，反应过程中阴离子的晶格阵列被保留，而原有的阳离子被新的阳离子替换，其实施主要利用阳离子扩散速率远高于阴离子的扩散速率的原理。因此，阳离子交换反应过程中，胶体纳米晶的整体形貌可以得到保持。本发明通过阳离子交换技术将环境友好的CuSexS1-x合金量子点转换成ZnSexS1-x合金量子点，减少重金属锌的使用量。ZnSexS1-x合金量子点的成分和晶格可通过预先设计CuSexS1-x合金量子点的成分和晶格完成。阳离子交换过程中，合金量子点的形貌和尺寸未发生变化。ZnSexS1-x合金量子点的发光可以通过调节CuSexS1-x合金量子点中的Se:S比例来实现调节。本发明方法是一种灵活的后处理量子点方法，实现合金量子点可控制备。
具体地，本发明所述CuSexS1-x合金量子点的制备方法包括步骤：在惰性气体氛围下，将油胺、油酸和氯化亚铜混合，接着将混合液在真空下加热至80~180℃（如120℃）并脱气25~60mins（如40mins），然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至220~350℃（如300℃），随后将一定比例的硒、硫和1-十八烯混合物注入，反应60~600s；待反应液冷却至室温后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到CuSexS1-x合金量子点；
优选地，油胺、油酸和氯化亚铜的摩尔比可以为50~100：20~50：1~5。
优选地，氯化亚铜、硒、硫和1-十八烯的摩尔比可以为10：2~5：1~3：50~100。
具体地，本发明所述锌前驱体的制备方法包括步骤：在惰性气体氛围下，在230~300℃下（如260℃），将氧化锌和油酸混合加热，直到氧化锌完全溶解，随后加入三辛基膦，得到锌前驱体。
具体地，所述氧化锌、油酸和三辛基膦的摩尔比为1~10：100~300：80~100。优选地，氧化锌、油酸和三辛基膦的摩尔比为1:40:18。
基于上述方法，本发明提供一种ZnSexS1-x合金量子点，其采用如上任一所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法制备而成。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
结合图1所示，长径比为10 nm:5 nm的绿色发光ZnSexS1-x合金量子点的制备步骤如下：
（1）CuSexS1-x合金量子点的制备：在惰性气体氛围下，将10 mL油胺（Oleylamine）、5 mL油酸（Oleic acid）和100 mg氯化亚铜（CuCl）混合，接着将混合液真空下加热至120℃并脱气60 mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至300℃，随后将一定比例的0.35mmol的硒、0.17 mmol硫和15 mL的1-十八烯混合物注入，反应60~600 s，产生CuSexS1-x合金量子点。待反应液冷却至室温后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到纯的CuSexS1-x合金量子点。
（2）锌前驱体的制备：在惰性气体氛围下，在250℃下，将60 mg氧化锌、5 mL油酸（Oleic acid）混合加热直到氧化锌完全溶解，随后加入3 g三辛基膦（trioctylphosphine）得到锌前驱体。
（3）阳离子交换方法制备ZnSexS1-x合金量子点：在惰性气体氛围下，将锌前驱体快速升温至240℃，随后将200 μL的CuSexS1-x合金量子点的三辛基膦（trioctylphosphine）溶液（1 μM）注入到锌前驱体中，反应5 mins得到ZnSexS1-x合金量子点，随后移除加热套；待反应液冷却至室温后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到获得蓝色发光ZnSexS1-x合金量子点。
实施例2
结合图1所示，长径比为10 nm:5 nm的红色发光ZnSexS1-x合金量子点的制备步骤如下：
（1）CuSexS1-x合金量子点的制备：在惰性气体氛围下，将10 mL油胺（Oleylamine）、5 mL油酸（Oleic acid）和100 mg氯化亚铜（CuCl）混合，接着将混合液真空下加热至120℃并脱气60 mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至300℃，随后将一定比例的0.55mmol的硒、0.17 mmol硫和15 mL 的1-十八烯混合物注入，反应60~600 s，产生CuSexS1-x合金量子点。待反应液冷却至室温后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到纯的CuSexS1-x合金量子点。
（2）锌前驱体的制备：在惰性气体氛围下，在250℃下，将60 mg氧化锌和5 mL油酸（Oleic acid）混合加热直到氧化锌完全溶解，随后加入3 g三辛基膦得到锌前驱体。
（3）阳离子交换方法制备ZnSexS1-x合金量子点：在惰性气体氛围下，将锌前驱体快速升温至250℃，随后将200 μL的CuSexS1-x合金量子点的1-十八烯（1-Ocatadecene）溶液（1μM）注入到锌前驱体中，反应5 mins得到ZnSexS1-x合金量子点，随后移除加热套；待反应液冷却至室温后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到获得蓝色发光ZnSexS1-x合金量子点。
综上所述，本发明提供的一种ZnSexS1-x合金量子点及其制备方法，本发明通过阳离子交换技术将环境友好的CuSexS1-x合金量子点转换成ZnSexS1-x合金量子点，减少重金属锌的使用量。ZnSexS1-x合金量子点的成分和晶格可通过预先设计CuSexS1-x合金量子点的成分和晶格完成。阳离子交换过程中，合金量子点的形貌和尺寸未发生变化。ZnSexS1-x合金量子点的发光可以通过调节CuSexS1-x合金量子点中的Se:S比例来实现调节。本发明方法是一种灵活的后处理量子点方法，实现合金量子点可控制备。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、在惰性气体氛围下，将制备好的锌前驱体加热至220-270℃；
B、将预先制备好的CuSexS1-x合金量子点注入到所述锌前驱体中，反应5 ~20mins后停止加热；
C、待反应液冷却至室温后，将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到ZnSexS1-x合金量子点。
2.根据权利要求1所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，锌前驱体的制备方法包括步骤：在惰性气体氛围下，在230~300℃下，将氧化锌和油酸混合加热，直到氧化锌完全溶解，随后加入三辛基膦，得到锌前驱体。
3.根据权利要求2所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其特征在于，氧化锌、油酸和三辛基膦的摩尔比为1~10：100~300：80~100。
4.根据权利要求3所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其特征在于，氧化锌、油酸和三辛基膦的摩尔比为1:40:18。
5.根据权利要求1所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，通过加热套对所述锌前驱体溶液加热。
6.根据权利要求1所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，CuSexS1-x合金量子点的制备方法包括步骤：在惰性气体氛围下，将油胺、油酸和氯化亚铜混合，接着将混合液在真空下加热至80~180℃并脱气25~60mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至220~350℃，随后注入一定比例的硒、硫和1-十八烯混合物，反应60~600s；待反应液冷却至室温后，将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到CuSexS1-x合金量子点。
7.根据权利要求6所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其特征在于，油胺、油酸和氯化亚铜的摩尔比为50~100：20~50：1~5。
8.根据权利要求6所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其特征在于，氯化亚铜、硒、硫和1-十八烯的摩尔比为10：2~5：1~3：50~100。
9.根据权利要求1所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解。
10.一种ZnSexS1-x合金量子点，其特征在于，采用如权利要求1~9任一所述的ZnSexS1-x合金量子点的制备方法制备而成。
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