TWI720352B - 量子點及其製造方法、使用量子點之波長轉換構件、照明構件、背光裝置、及顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的在於提供一種無鎘且螢光半值寬較窄之發出藍色螢光之量子點。本發明之量子點(1)之特徵在於:不含鎘,且螢光半值寬為25 nm以下。於本發明中,量子點較佳為含有鋅與硒、或鋅與硒與硫之奈米結晶。又,量子點較佳為具有以奈米結晶作為核(1a),且於核之表面被覆有殼(1b)之核殼結構。
Description
本發明係關於一種不含鎘之量子點及其製造方法、使用量子點之波長轉換構件、照明構件、背光裝置、及顯示裝置。
量子點係由數百~數千個左右之原子構成之粒徑為數nm~數十nm左右之奈米粒子。量子點亦稱為螢光奈米粒子、半導體奈米粒子、或奈米結晶。量子點具有如下特徵:可藉由奈米粒子之粒徑或組成而將發光波長進行各種變更。
作為表現量子點之性能者,可列舉:螢光量子產率(Quantum Yield:QY)或螢光半值寬(Full Width at Half Maximum:FWHM)。於將量子點用作可見光區域之波長轉換材料之情形時,作為其最大之特徵,可列舉:可表現之顏色之範圍較廣,即高色域化。為了使用量子點而達成高色域化,重要的是縮窄螢光半值寬。
作為使用量子點之顯示器之用途,於採用光致發光(Photoluminescence:PL)作為發光原理之情形時,採用如下方法:使用藍色LED(Light Emitting Diode,發光二極體)作為背光而設為激發光,並使用量子點轉換為綠色光、紅色光。另一方面,於採用例如電致發光(Electroluminescence:EL)作為發光原理之情形、或利用其他方法以量子點使三原色全部發光之情形等時,必需藍色發光之量子點。此時,於達成高色域化之情形時,不僅必須使綠色及紅色之半值寬較窄,亦必須使藍色光之半值寬較窄。因此,於利用量子點使RGB三色全部發光之情形時,必須使藍色發光之量子點之螢光半值寬較窄。
作為藍色之量子點,可列舉使用鎘(Cd)之硒化鎘(CdSe)系量子點作為代表性者,但鎘在國際上受限制,使用硒化鎘系量子點之材料之實用化存在較大障礙。
另一方面,作為不使用鎘之無鎘系量子點,進行CuInS2
或AgInS2
等黃銅礦系量子點、或磷化銦(InP)系量子點等之開發(例如,參照專利文獻1)。然而,目前所開發者通常半值寬較廣,不適於作為藍色發光之量子點。
另一方面,作為藍色發光之材料,已知有氮化鎵(GaN)或硒化鋅(ZnSe)等帶隙相對較大者。作為量子點,開發有ZnSe量子點,報告有大量使用ZnSe而合成藍色發光之螢光體之例。然而,幾乎沒有具備如成為先前之藍色LED之代替品之波長及半值寬之實用性之ZnSe量子點之報告。
例如,於下述非專利文獻1中,關於使用認為與有機鋅化合物之反應性相對較高之二苯基硒化膦之直接之ZnSe之合成方法有詳細之記載。本論文中所獲得之ZnSe之螢光波長為430 nm左右,不滿足用於實用化之藍色之螢光波長之450 nm,故而不適於實用。
又,於下述非專利文獻2中,亦報告有利用水系之ZnSe合成方法。雖然反應係於低溫下進行,但半值寬為30 nm以上而稍寬,螢光波長不滿足430 nm,故而不適於使用其用作先前之藍色LED之代替品而達成高色域化。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1:國際公開第2007/060889號說明書
[非專利文獻]
非專利文獻1:Organic Electronics 15 (2014) 126-131
非專利文獻2:Materials Science and Engineering C 64 (2016) 167-172
[發明所欲解決之問題]
如上所述,雖然藍色量子點之研究開發不斷推進,但任一量子點均未達成可量產之水準即螢光波長430 nm以上且螢光半值寬25 nm以下。
關於上述ZnSe,於藉由直接合成之合成方法中,為了提高鋅原料之反應性,例如有使用二乙基鋅(Et2
Zn)等有機鋅化合物之方法。然而,二乙基鋅之反應性較高,於空氣中會著火,故而必須於惰性氣體氣流下操作等,而原料之操作或保管困難,使用其之反應亦伴隨放熱、著火等危險,故而不適於量產。又,同樣地,為了提高硒原料之反應性,例如,就毒性、安全性之觀點而言,使用氫化硒(H2
Se)之反應等亦不適於量產。
又,於使用如上所述之反應性較高之鋅原料或硒原料之反應系中,雖然生成ZnSe,但未控制粒子生成,結果為所產生之ZnSe半值寬變寬。
雖然報告有螢光半值寬較窄之ZnSe量子點之合成方法,但沒有藍色且半值寬較窄、進而利用可量產之安全之方法確認到半值寬較窄之ZnSe之合成之報告例。
本發明係鑒於上述情況而完成者,其目的在於提供一種無鎘且螢光半值寬較窄之發出藍色螢光之量子點。
又,本發明之目的在於提供一種安全且可量產上述之量子點之製造方法。
[解決問題之技術手段]
本發明中之量子點之特徵在於:不含鎘(Cd),且螢光半值寬為25 nm以下。
於本發明中,較佳為上述量子點為含有鋅(Zn)與硒(Se)、或鋅(Zn)與硒(Se)與硫(S)之奈米結晶。
於本發明中,較佳為上述量子點具有以上述奈米結晶作為核,且於上述核之表面被覆有殼之核殼結構。
於本發明中,較佳為螢光波長為410 nm以上且470 nm以下之範圍。
於本發明中,較佳為上述量子點之表面由配位基(Ligand)覆蓋。
於本發明中,較佳為上述配位基選自脂肪族胺系、膦系、及脂肪族羧酸系中之至少任一種或兩種。
本發明之量子點之製造方法較佳為由有機銅化合物、或無機銅化合物與有機硫族元素化合物,合成作為驅物之銅硫屬化物,並使用上述前驅物,合成不含鎘(Cd)之量子點。
於本發明中,較佳為將包含上述銅硫屬化物之前驅物之銅(Cu)與鋅(Zn)進行金屬交換。
於本發明中,較佳為於180℃以上且280℃以下進行上述金屬交換反應。又,較佳為於140℃以上且250℃以下之反應溫度下合成上述銅硫屬化物。
於本發明中,上述量子點較佳為含有鋅與硒、或鋅與硒與硫之奈米結晶。
本發明中之波長轉換構件之特徵在於:包含上述量子點、或利用上述量子點之製造方法所形成之量子點。
本發明中之照明構件之特徵在於:包含上述量子點、或利用上述量子點之製造方法所形成之量子點。
本發明中之背光裝置之特徵在於:包含上述量子點、或利用上述量子點之製造方法所形成之量子點。
本發明中之顯示裝置之特徵在於:包含上述量子點、或利用上述量子點之製造方法所形成之量子點。
[發明之效果]
根據本發明,可合成粒子形狀或尺寸一致之量子點,故而可縮窄螢光半值寬,可謀求高色域化之提高。
又,根據本發明之量子點之製造方法,可利用安全且可量產之方法而製造螢光半值寬較窄且不含鎘之量子點。
以下,對本發明之一實施形態(以下,簡稱為「實施形態」)詳細地進行說明。再者,本發明並不限定於以下之實施形態,可於其主旨之範圍內進行各種變化而實施。
圖1A及圖1B係本實施形態中之量子點之模式圖。圖1A所示之量子點1係不含鎘(以下,稱為Cd)之奈米結晶。
於本實施形態中,量子點1較佳為含有鋅與硒(以下,稱為Zn、Se)、或鋅與硒與硫(稱為Zn、Se、S)之奈米結晶。
量子點1具有藉由能帶端發光之螢光特性,藉由其粒子為奈米尺寸而表現量子尺寸效果。
此處,所謂「奈米結晶」,係指具有數nm~數十nm左右之粒徑之奈米粒子。於本實施形態中,可以大致均勻之粒徑生成大量之量子點1。
量子點1中所含之Zn與Se、或Zn與Se與S為主成分,但亦可包含該等元素以外之元素。但是,較佳為不含鎘,又,亦不含磷(P)。有機磷化合物較為昂貴,又,於空氣中容易氧化,故而合成不穩定化,容易導致成本之上升或螢光特性之不穩定化、製造步驟之繁雜性。
本實施形態之量子點1之螢光半值寬為25 nm以下。所謂「螢光半值寬」,係指表示螢光光譜中之螢光強度之峰值之一半之強度下的螢光波長之擴展範圍的半峰全幅值(Full Width at Half Maximum)。又,螢光半值寬較佳為23 nm以下。又,螢光半值寬更佳為20 nm以下。又,螢光半值寬進而更佳為17 nm以下。如此,於本實施形態中,可縮窄螢光半值寬,故而可謀求高色域化之提高。
於本實施形態中,如下所述,作為合成量子點1之反應系,合成銅硫屬化物作為前驅物後,對前驅物進行金屬交換反應。藉由基於此種間接之合成反應而製造量子點1,可縮窄螢光半值寬,具體而言,可達成25 nm以下之螢光半值寬。
較佳為於量子點1之表面配位有大量有機配位基2。藉此,可抑制量子點1彼此之凝集,表現目標之光學特性。可用於反應之配位基並無特別限定,例如可列舉以下之配位基作為代表性者。
脂肪族一級胺系、油胺:C18
H35
NH2
、硬脂(十八烷基)胺:C18
H37
NH2
、十二烷基(月桂)胺:C12
H25
NH2
、癸胺:C10
H21
NH2
、辛胺:C8
H17
NH2
脂肪酸、油酸:C17
H33
COOH、硬脂酸:C17
H35
COOH、棕櫚酸:C15
H31
COOH、肉豆蔻酸:C13
H27
COOH、月桂(十二烷)酸:C11
H23
COOH、癸酸:C9
H19
COOH、辛酸:C7
H15
COOH
硫醇系、十八烷硫醇:C18
H37
SH、十六烷硫醇:C16
H33
SH、十四烷硫醇:C14
H29
SH、十二烷硫醇:C12
H25
SH、癸硫醇:C10
H21
SH、辛硫醇:C8
H17
SH
膦系、三辛基膦:(C8
H17
)3
P、三苯基膦:(C6
H5
)3
P、三丁基膦:(C4
H9
)3
P
氧化膦系、三辛基氧化膦:(C8
H17
)3
P=O、三苯基氧化膦:(C6
H5
)3
P=O、三丁基氧化膦:(C4
H9
)3
P=O
本實施形態中之量子點1之螢光量子產率(Quantum Yield)為10%以上。又,螢光量子產率更佳為30%以上,進而較佳為50%以上。如此,於本實施形態中,可提高量子點之螢光量子產率。
於本實施形態中,可將螢光波長自由地控制為410 nm以上且470 nm以下左右。本實施形態中之量子點1係除鋅以外使用硫族元素之元素之以ZnSe為基礎之固溶體。於本實施形態中,藉由調整量子點1之粒徑及量子點1之組成,可控制螢光波長。因此,螢光波長較佳為410 nm以上,更佳為430 nm以上。又,螢光波長較佳為440 nm以上,更佳為470 nm以下,進而較佳為460 nm以下。
再者,於本實施形態中,可將螢光波長控制為藍色。
圖1B所示之量子點1係具有核1a、及被覆於核1a之表面之殼1b之核殼結構。如圖1B所示,較佳為於量子點1之表面配位有大量有機配位基2。又,圖1B所示之量子點1之螢光半值寬為25 nm以下。
圖1B所示之量子點1之核1a係圖1A所示之奈米結晶。因此,核1a較佳為由ZnSe、或ZnSeS形成。殼1b係與核1a同樣地不含鎘(Cd)。殼1b之材質並無特別限制,例如由硫化鋅(ZnS)等形成。
再者,殼1b亦可為於核1a之表面固溶化之狀態。於圖1B中,用虛線表示核1a與殼1b之邊界,其係指藉由分析可確認到或確認不到核1a與殼1b之邊界皆可。再者,於本實施形態中,具有僅利用ZnSe核亦發出螢光之特徵。
圖1B所示之量子點1亦與圖1A同樣地,可將螢光波長自由地控制為410 nm以上且470 nm以下左右。並且,於本實施形態中,可將螢光波長控制為藍色。
繼而,對本實施形態之量子點1之製造方法進行說明。
首先,於本實施形態中,由有機銅化合物、或無機銅化合物與有機硫族元素化合物合成銅硫屬化物(前驅物)。具體而言,作為前驅物,較佳為硒化銅:Cu2
Se、或硒化硫化銅:Cu2
SeS。
此處,於本實施形態中,Cu2
Se之Cu原料並無特別限定,例如可使用下述之有機銅試劑或無機銅試劑。即,作為乙酸鹽,可使用乙酸銅(I)Cu(OAc)、乙酸銅(II):Cu(OAc)2
,作為脂肪酸鹽,可使用硬脂酸銅:Cu(OC(=O)C17
H35
)2
、油酸銅:Cu(OC(=O)C17
H33
)2
、肉豆蔻酸銅:Cu(OC(=O)C13
H27
)2
、十二酸銅:Cu(OC(=O)C11
H23
)2
、乙醯丙酮酸銅:Cu(acac)2
,作為鹵化物,可使用一價、或二價之兩者之化合物,可使用氯化銅(I):CuCl、氯化銅(II):CuCl2
、溴化銅(I):CuBr、溴化銅(II):CuBr2
、碘化銅(I):CuI、碘化銅(II):CuI2
等。
於本實施形態中,硒係將有機硒化合物(有機硫屬化物)用作原料。化合物之結構並無特別限定,例如可使用:使硒溶解於三辛基膦中而成之三辛基硒化膦:(C8
H17
)3
P=Se、或使硒溶解於三丁基膦中而成之三丁基硒化膦:(C4
H9
)3
P=Se等。或者,使硒於高溫下溶解於如十八碳烯之作為長鏈烴之高沸點溶劑中而成之溶液(Se-ODE)、或溶解於油胺與十二烷硫醇之混合物中而成之溶液(Se-DDT/OLAm)等。
於本實施形態中,將有機銅化合物、或無機銅化合物與有機硫族元素化合物混合並溶解。關於溶劑,作為高沸點之飽和烴或不飽和烴,可使用十八碳烯。除此以外,作為芳香族系高沸點溶劑,可使用第三丁基苯:t-butylbenzene,作為高沸點之酯系溶劑,可使用丁酸丁酯:C4
H9
COOC4
H9
、丁酸苄酯:C6
H5
CH2
COOC4
H9
等,亦可使用脂肪族胺系、或脂肪酸系化合物或脂肪族磷系化合物、或該等之混合物作為溶劑。
此時,將反應溫度設定為140℃以上且250℃以下之範圍,合成銅硫屬化物(前驅物)。再者,反應溫度較佳為更低溫之140℃以上且220℃以下,更佳為進而低溫之140℃以上且200℃以下。
又,於本實施形態中,反應法並無特別限定,為了獲得半值寬較窄之量子點,重要的是合成粒徑一致之Cu2
Se、Cu2
SeS。
又,於本實施形態中,作為核,為了獲得半值寬更窄之ZnSe,重要的是使硫(S)固溶於核中。因此,於作為前驅物之Cu2
Se之合成中,較佳為添加硫醇,為了獲得半值寬更窄之量子點,更佳為使用Se-DDT/OLAm作為Se原料。硫醇並無特別限定,例如為十八烷硫醇:C18
H37
SH、十六烷硫醇:C16
H33
SH、十四烷硫醇:C14
H29
SH、十二烷硫醇:C12
H25
SH、癸硫醇:C10
H21
SH、辛硫醇:C8
H17
SH等。
繼而,作為ZnSe、或ZnSeS之原料,準備有機鋅化合物或無機鋅化合物。有機鋅化合物或無機鋅化合物係即便於空氣中亦穩定且操作容易之原料。有機鋅化合物或無機鋅化合物之結構並無特別限定,為了高效率地進行金屬交換反應,較佳為使用離子性較高之鋅化合物。例如,可使用以下所示之有機鋅化合物及無機鋅化合物。即,作為乙酸鹽,可使用乙酸鋅:Zn(OAc)2
、硝酸鋅:Zn(NO3
)2
,作為脂肪酸鹽,可使用硬脂酸鋅:Zn(OC(=O)C17
H35
)2
、油酸鋅:Zn(OC(=O)C17
H33
)2
、棕櫚酸鋅:Zn(OC(=O)C15
H31
)2
、肉豆蔻酸鋅:Zn(OC(=O)C13
H27
)2
、十二酸鋅:Zn(OC(=O)C11
H23
)2
、乙醯丙酮酸鋅:Zn(acac)2
,作為鹵化物,可使用氯化鋅:ZnCl2
、溴化鋅:ZnBr2
、碘化鋅:ZnI2
,作為胺基甲酸鋅,可使用二乙基二硫代胺基甲酸鋅:Zn(SC(=S)N(C2
H5
)2
)2
、二甲基二硫代胺基甲酸鋅:Zn(SC(=S)N(CH3
)2
)2
、二丁基二硫代胺基甲酸鋅:Zn(SC(=S)N(C4
H9
)2
)2
等。
繼而,將上述有機鋅化合物或無機鋅化合物添加至合成有銅硫屬化物之前驅物之反應溶液中。藉此,產生銅硫屬化物之銅(Cu)與鋅(Zn)之金屬交換反應。較佳為於180℃以上且280℃以下產生金屬交換反應。又,更佳為於更低溫之180℃以上且250℃以下產生金屬交換反應。
於本實施形態中,Cu與Zn之金屬交換反應較佳為定量地進行,且於奈米結晶中不含前驅物之Cu。其原因在於:若前驅物之Cu殘留,則Cu作為摻雜劑發揮作用,並於其他發光機構中發光而使半值寬變寬。該Cu之殘留量較佳為100 ppm以下,更佳為50 ppm以下,較理想為10 ppm以下。
又,於本實施形態中,於進行金屬交換時,必需具有使前驅物之金屬藉由配位或螯合等而於反應溶液中游離之輔助性之作用之化合物。
作為具有上述作用之化合物,可列舉可與銅錯合之配位體。例如較佳為磷系配位體、胺系配位體、硫系配位體,其中,就其效率較高而言,進而較佳為磷系配位體。
藉此,可適當地進行Cu與Zn之金屬交換,製造以Zn與Se作為基礎之螢光半值寬較窄之量子點。
於本實施形態中,由有機銅化合物、或無機銅化合物與有機硫族元素化合物,合成銅硫屬化物作為前驅物,並使用前驅物進行金屬交換,藉此合成量子點。如此,於本實施形態中,首先,經由前驅物之合成而合成量子點,而不直接合成。藉由此種間接之合成,無需使用反應性過高而操作危險之試劑,可安全且穩定地合成半值寬較窄之ZnSe系量子點。
又,於本實施形態中,可不將前驅物進行單離、精製,而利用單槽法進行Cu-Zn之金屬交換,獲得所需之量子點。另一方面,亦可將前驅物之銅硫屬化物一次性地進行單離、精製後使用。
又,於本實施形態中,所合成之量子點即便不進行洗淨、單離精製、被覆處理或配位體交換等各種處理,亦表現螢光特性。
但是,如圖1B所示,藉由使包含ZnSe、或ZnSeS等奈米結晶之核1a由殼1b被覆,可進一步增大螢光量子產率。
又,於本實施形態中,可於前驅物之階段合成核/殼結構。例如,於使用硒化鋅(ZnSe)作為殼結構之情形時,前驅物之銅硫屬化物為Cu2
Se/Cu2
S。藉由於一個反應容器中連續地添加S原料而合成該Cu2
Te/Cu2
S,繼而,進行Cu-Zn之金屬交換,藉此可獲得ZnSe/ZnS。
又,於本實施形態中,作為用於殼結構之S原料,並無特別限定,可列舉以下之原料作為代表性者。
可使用硫醇類:十八烷硫醇:C18
H37
SH、十六烷硫醇:C16
H33
SH、十四烷硫醇:C14
H29
SH、十二烷硫醇:C12
H25
SH、癸硫醇:C10
H21
SH、辛硫醇:C8
H17
SH、苯硫醇:C6
H5
SH、或使硫溶解於如十八碳烯之長鏈烴的高沸點溶劑中而成之溶液(S-ODE)、或溶解於油胺與十二烷硫醇之混合物中而成之溶液(S-DDT/OLAm)等。
圖1A、圖1B所示之量子點1之用途並無特別限定,例如可將發出藍色螢光之本實施形態之量子點1用於波長轉換構件、照明構件、背光裝置、及顯示裝置等。
將本實施形態之量子點1用於波長轉換構件、照明構件、背光裝置、及顯示裝置等之一部分,例如於採用光致發光(Photoluminescence:PL)作為發光原理之情形時,可藉由來自光源之UV照射,而發出藍色螢光。或者,於採用電致發光(Electroluminescence:EL)作為發光原理之情形、或利用其他方法以量子點使三原色全部發光之情形時,可設為使用本實施形態之量子點1之發出藍色螢光之發光元件。於本實施形態中,藉由設為包含發出綠色螢光之量子點、發出紅色螢光之量子點、並且發出藍色螢光之本實施形態之量子點1之發光元件(全彩LED),可發出白色光。
波長轉換構件係以片狀、膜狀或成形體形成。例如使量子點分散於樹脂中而成之成形體係藉由壓入至具有收納空間之容器等而收納。此時,成形體之折射率較佳為小於容器之折射率。藉此,進入至成形體之光之一部分於容器之內壁進行全反射。因此,可減少自容器之側方向外部漏出之光之量。藉由將本實施形態中之螢光半值寬較窄之量子點應用於波長轉換構件、照明構件、背光裝置、及顯示裝置等,可有效地提高發光特性。
[實施例]
以下,藉由本發明之實施例及比較例而說明本發明之效果。再者,本發明並不受以下之實施例之任何限定。
<原料>
於本發明中,於合成不含鎘之量子點時,使用以下之原料。
溶劑
十八碳烯:Aldrich股份有限公司製造、出光興產股份有限公司製造
油胺:花王股份有限公司製造:Farmin
油酸:花王股份有限公司製造:Lunac O-V
三辛基膦:北興化學股份有限公司製造
氯化鋅:Aldrich股份有限公司製造、或岸田化學股份有限公司製造
碘化鋅:Aldrich股份有限公司製造
乙酸鋅二水合物:生駒化學股份有限公司製造
無水乙酸鋅:Aldrich股份有限公司製造
硒(4N:99.99%):新興化學股份有限公司製造、或Aldrich股份有限公司製造
硫:岸田化學股份有限公司製造
<測定設備>
螢光分光計:日本分光股份有限公司製造之F-2700
紫外-可見光分光光度計:日立股份有限公司製造之V-770
量子產率測定裝置:大塚電子股份有限公司製造之QE-1100
X射線繞射裝置(XRD):Bruker公司製造之D2 PHASER
掃描線電子顯微鏡(SEM):日立股份有限公司製造之SU9000
[實施例1]
於100 mL反應容器中,加入乙醯丙酮銅:Cu(acac)2
131 mg、十二烷硫醇:DDT 1.5 mL、油胺:OLAm 4.75 mL、及十八碳烯:ODE 6.25 mL。然後,於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱,使原料溶解。
於該溶液中,添加Se-DDT/OLAm溶液(0.3 M)1.75 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
Se(S))冷卻至室溫。
於Cu2
Se反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於Cu2
Se(S)-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
682 mg、三辛基膦:TOP 10 mL、及油胺:OLAm 0.4 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe)冷卻至室溫。
於ZnSe(S)反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於ZnSe(S)-ODE溶液14 mL中,加入氯化鋅:ZnCl2
682 mg、三辛基膦:TOP 5 mL、及油胺:OLAm 0.5 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於280℃下一面攪拌120分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,如圖2所示,獲得螢光波長為約446.0 nm、螢光半值寬為約16.6 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約30.6%。
又,於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱。然後,於該沈澱添加甲苯而進行分散,製成ZnSe(S)粒子之分散溶液。
[實施例2]
於100 mL反應容器中,加入無水乙酸銅:Cu(OAc)2
36.3 mg、十二烷硫醇:DDT 0.3 mL、Se-DDT/OLAm溶液(0.5 M)0.4 mL、及十八碳烯:ODE 10 mL。然而,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
Se(S))冷卻至室溫。
於該溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
273 mg、三辛基膦:TOP 3 mL、及油胺:OLAm 0.1 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於230℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,如圖3所示,獲得螢光波長為約445.5 nm、螢光半值寬為約23.0 nm之光學特性。
[實施例3]
於100 mL反應容器中,加入乙醯丙酮銅:Cu(acac)2
131 mg、十二烷硫醇:DDT 1.5 mL、油胺:OLAm 4.75 mL、及十八碳烯:ODE 6.25 mL。然後,於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱,使原料溶解。
於該溶液中,添加Se-DDT/OLAm溶液(0.5 M)1 mL,於200℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。
於該溶液中,添加S-DDT/OLAm溶液(0.2 M)1 mL,於200℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
SeS)冷卻至室溫。
於Cu2
SeS反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加TOP而進行分散。
其後,於Cu2
SeS-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
682 mg、及油胺:OLAm 0.4 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於230℃下一面攪拌60分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSeS)冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,如圖4所示,獲得螢光波長為約454.0 nm、螢光半值寬為約19.7 nm之光學特性。
[實施例4]
於100 mL反應容器中,加入油酸銅之十八碳烯溶液(0.2 M):Cu(OLAc)2
-ODE 1.2 mL、Se-ODE溶液3 mL、溶液十二烷硫醇:DDT 0.4 mL、及十八碳烯:ODE 3 mL。將該溶液於200℃下一面攪拌60分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
SeS)冷卻至室溫。
於該Cu2
SeS反應液中,加入三辛基膦:TOP 5 mL、油胺:OLAm 1.0 mL、及氯化鋅:ZnCl2
940 mg,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於200℃下一面攪拌20分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSeS)冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,如圖5所示,獲得螢光波長為約434.0 nm、螢光半值寬為約23.5 nm之光學特性。
[實施例5]
於300 mL反應容器中,加入無水乙酸銅:Cu(OAc)2
543 mg、十二烷硫醇:DDT 9 mL、油胺:OLAm 28.5 mL、及十八碳烯:ODE 37.5 mL。然後,於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱,使原料溶解。
於該溶液中,添加Se-DDT/OLAm溶液(0.3 M)10.5 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
Se(S))冷卻至室溫。
於Cu2
Se(S)反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於Cu2
Se(S)-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
4092 mg、三辛基膦:TOP 60 mL、及油胺:OLAm 2.4 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
於ZnSe(S)反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於ZnSe(S)-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
4092 mg、三辛基膦:TOP 30 mL、及油胺:OLAm 3 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於280℃下一面攪拌120分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
於該溶液中,添加S-DDT/OLAm溶液(0.1 M)15 mL,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
於ZnSe(S)反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於ZnSe(S)-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
2052 mg、三辛基膦:TOP 36 mL、及油胺:OLAm 1.2 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於230℃下一面攪拌60分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,如圖6所示,獲得螢光波長為約445.5 nm、螢光半值寬為約13.3 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約52%。
[實施例6]
於300 mL反應容器中,加入無水乙酸銅:Cu(OAc)2
543 mg、十二烷硫醇:DDT 9 mL、油胺:OLAm 9 mL、及十八碳烯:ODE 57 mL。然後,於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱,使原料溶解。
於該溶液中,添加Se-DDT/OLAm溶液(0.3 M)10.5 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
Se(S))冷卻至室溫。
於該溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
4092 mg、三辛基膦:TOP 60 mL、及油胺:OLAm 2.4 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe)冷卻至室溫。
於ZnSe(S)反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於ZnSe(S)-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
6150 mg、三辛基膦:TOP 30 mL、及油胺:OLAm 3 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於280℃下一面攪拌60分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
於該溶液中,添加S-DDT/OLAm溶液(0.1 M)15 mL,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
其後,於該溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
2052 mg、三辛基膦:TOP 36 mL、及油胺:OLAm 1.2 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於230℃下一面攪拌60分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,如圖7所示,獲得螢光波長為約436.0 nm、螢光半值寬為約15.2 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約66%。
[實施例7]
於300 mL反應容器中,加入無水乙酸銅:Cu(OAc)2
546 mg、十二烷硫醇:DDT 9 mL、油胺:OLAm 9 mL、及十八碳烯:ODE 57 mL。然後,於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱,使原料溶解。
於該溶液中,添加Se-DDT/OLAm溶液(0.3 M)8.4 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
Se(S))冷卻至室溫。
於Cu2
Se反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於Cu2
Se(S)-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
4092 mg、三辛基膦:TOP 60 mL、及油胺:OLAm 2.4 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe)冷卻至室溫。
於ZnSe(S)反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於ZnSe(S)-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
4092 mg、三辛基膦:TOP 30 mL、及油胺:OLAm 3 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於280℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
於該溶液中,添加S-DDT/OLAm溶液(0.1 M)15 mL,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
於ZnSe(S)反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於ZnSe(S)-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
2052 mg、三辛基膦:TOP 36 mL、及油胺:OLAm 1.2 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於230℃下一面攪拌60分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,如圖8所示,獲得螢光波長為約432.0 nm、螢光半值寬為約15.3 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約70%。
[實施例8]
於100 mL反應容器中,加入無水乙酸銅:Cu(OAc)2
72.6 mg、油胺:OLAm 0.263 mL、及十八碳烯:ODE 10 mL。然後,於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱,使原料溶解。
於該溶液中,添加Se-ODE溶液(0.1 M)2 mL,於145℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
Se)冷卻至室溫。
於該溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
546 mg、三辛基膦:TOP 5 mL、及油胺:OLAm 0.1 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe)冷卻至室溫。
於ZnSe反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於ZnSe-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
546 mg、三辛基膦:TOP 5 mL、及油胺:OLAm 0.1 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於280℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe)冷卻至室溫。
於該溶液中,添加S-DDT/OLAm溶液(0.1 M)2 mL,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
其後,於該溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
274 mg、三辛基膦:TOP 6 mL、及油胺:OLAm 0.2 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於230℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,如圖9所示,獲得螢光波長為約425.5 nm、螢光半值寬為約22.1 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約63%。
[實施例9]
於100 mL反應容器中,加入無水乙酸銅:Cu(OAc)2
182 mg、十二烷硫醇:DDT 3 mL、油胺:OLAm 9.5 mL、及十八碳烯:ODE 12.5 mL。然後,於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱,使原料溶解。
於該溶液中,添加Se-DDT/OLAm溶液(0.5 M)2 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱,進而,添加Se-ODE溶液(0.1 M)8 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
Se(S))冷卻至室溫。
於該溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
1364 mg、三辛基膦:TOP 20 mL、及油胺:OLAm 0.8 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
於ZnSe(S)反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後,於ZnSe(S)-ODE溶液中,加入氯化鋅:ZnCl2
2050 mg、三辛基膦:TOP 10 mL、及油胺:OLAm 1 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於280℃下一面攪拌120分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,如圖10所示,獲得螢光波長為約452.5 nm、螢光半值寬為約16.2 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約25%。
[實施例10]
於實施例6之反應溶液中,加入十二胺:DDA 0.6 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於220℃下一面攪拌5分鐘一面加熱。
於該溶液中,添加S-ODE溶液(0.1 M)6 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱,進而,添加辛酸鋅溶液(0.1 M)12 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。進行合計2次之S-ODE溶液、辛酸鋅溶液之加熱攪拌之操作。其後,於200℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S)-ZnS)冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約436.0 nm、螢光半值寬為約14.7 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約58%。
[實施例11]
於實施例6之反應溶液100 mL中,加入十二胺:DDA 1 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於220℃下一面攪拌5分鐘一面加熱。
於該溶液中,添加S-DDT/OLAm溶液(0.1 M)10 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱,進而,添加辛酸鋅溶液(0.1 M)20 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。進行合計2次之S-ODE溶液、辛酸鋅溶液之加熱攪拌之操作。其後,於200℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S)-ZnS)冷卻至室溫。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約436.0 nm、螢光半值寬為約15.1 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約48%。
[實施例12-1]
於實施例5之反應溶液10 mL中,添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
於該溶液中,加入油胺:OLAm 0.75 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於320℃下一面攪拌3分鐘一面加熱。
其後,添加油酸鋅溶液(0.4 M)5 mL與十二烷硫醇:DDT 0.375 mL之混合液0.25 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。追加添加該混合液並進行加熱攪拌,進行合計3次之該操作。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S)-ZnS)冷卻至室溫。
又,於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱。然後,向該沈澱中添加己烷而進行分散,製成ZnSe(S)-ZnS粒子之分散溶液。
利用螢光分光計對所獲得之己烷分散溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約445.5 nm、螢光半值寬為約22.5 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約3%。
[實施例12-2]
於實施例6之反應溶液12.5 mL中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
於該溶液中,加入油胺:OLAm 0.75 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於320℃下一面攪拌3分鐘一面加熱。
其後,添加油酸鋅溶液(0.4 M)5 mL與十二烷硫醇:DDT 0.375 mL之混合液0.25 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。追加添加該混合液並進行加熱攪拌,進行合計3次之該操作。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S)-ZnS)冷卻至室溫。
又,於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱。然後,向該沈澱中添加己烷而進行分散,製成ZnSe(S)-ZnS粒子之分散溶液。
利用螢光分光計對所獲得之己烷分散溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約431.0 nm、螢光半值寬為約18.0 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約9%。
[實施例12-3]
於實施例7之反應溶液10 mL中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
於該溶液中加入油胺:OLAm 0.75 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於320℃下一面攪拌3分鐘一面加熱。
其後,添加油酸鋅溶液(0.4 M)5 mL與十二烷硫醇:DDT 0.375 mL之混合液0.25 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。追加添加該混合液並進行加熱攪拌,進行合計3次之該操作。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S)-ZnS)冷卻至室溫。
又,於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱。然後,向該沈澱中添加己烷而進行分散,製成ZnSe(S)-ZnS粒子之分散溶液。
利用螢光分光計對所獲得之己烷分散溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約432.0 nm、螢光半值寬為約21.0 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約23%。
[實施例13]
於實施例7之反應溶液10 mL中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱,向該沈澱中添加ODE而進行分散。
將該溶液,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於280℃下一面攪拌3分鐘一面加熱。
其後,添加油酸鋅溶液(0.4 M)5 mL與十二烷硫醇:DDT 0.375 mL之混合液0.25 mL,於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。追加添加該混合液並進行加熱攪拌,進行合計12次之該操作。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S)-ZnS)冷卻至室溫。
又,於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱,實施離心分離並回收沈澱。然後,向該沈澱中添加己烷而進行分散,製成ZnSe(S)-ZnS粒子之分散溶液。
利用螢光分光計對所獲得之己烷分散溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約430.0 nm、螢光半值寬為約16.0 nm之光學特性。
利用量子效率測定系統對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,量子產率為約54%。
[比較例1]
於100 mL反應容器中,加入油酸鋅:Zn(OLAc)2
-ODE溶液(0.4 M)0.833 mL、及Se-ODE溶液(0.1 M)10 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於280℃下一面攪拌35分鐘一面加熱。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約459.0 nm、螢光半值寬為約45.2 nm之光學特性。
[比較例2]
於100 mL反應容器中加入Se-ODE溶液(0.1 M)20 mL,於惰性氣體(N2
)氛圍下,於260℃下一面攪拌3分鐘一面加熱。
於該溶液中,添加油酸鋅:Zn(OLAc)2
-ODE溶液(0.4 M)1.67 mL,於240℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約461.0 nm、螢光半值寬為約65.8 nm之光學特性。
[實施例14]
於100 mL反應容器中,加入無水乙酸銅:Cu(OAc)2
183 mg、油胺:OLAm 0.66 mL、辛酸 0.64 mL、及十八碳烯:ODE 8.7 mL。然後,於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱,使原料溶解。
於該溶液中,添加三辛基硒化膦溶液:Se-TOP溶液(0.2 M)2.5 mL,於230℃下一面攪拌120分鐘一面加熱。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約406.5 nm、螢光半值寬為約20.8 nm之光學特性。
[實施例15]
於100 mL反應容器中,加入辛酸鋅:141 mg、及十八碳烯:ODE 20 mL。然後,於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱,使原料溶解。
於該溶液中,添加三丁基硒化膦溶液:Se-TBP溶液(0.2 M)0.2 mL,於280℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。
利用螢光分光計對所獲得之反應溶液進行測定。其結果為,獲得螢光波長為約415.0 nm、螢光半值寬為約22.5 nm之光學特性。
又,可知如表8所示,可於410 nm~470 nm之範圍內調整螢光波長。又,可知可將螢光波長調整為430 nm~470 nm之範圍內,進而,亦可調整為440 nm~460 nm之範圍內。
又,使用掃描型電子顯微鏡(SEM)、及X射線繞射(XRD)裝置對實施例1之ZnSe粒子之分散溶液進行測定。圖11為掃描型電子顯微鏡(SEM)之測定結果,圖12為X射線繞射(XRD)之測定結果。
又,使用掃描型電子顯微鏡(SEM)測定實施例1之Cu2
Se粒子之分散溶液。將其結果示於圖13。
可知如圖11及圖13所示,作為量子點之ZnSe粒子、及作為前驅物之Cu2
Se之各粒徑可大致均勻地生成。
又,根據圖12所示之ZnSe之XRD光譜之峰值,證明生成ZnSe固溶體。
[產業上之可利用性]
根據本發明,可穩定地獲得發出藍色螢光之量子點。並且,藉由將本發明之量子點用於LED或背光裝置、顯示裝置等,可於各裝置中獲得優異之發光特性。
本申請案係基於2017年10月12日提出申請之日本專利特願2017-198667。其內容全部包含於本文中。
1‧‧‧量子點
1a‧‧‧核
1b‧‧‧殼
2‧‧‧有機配位基
圖1A係本發明之實施形態中之量子點之模式圖。圖1B係本發明之實施形態中之量子點之模式圖。
圖2係實施例1中之ZnSe之螢光(Photoluminescence:PL)光譜。
圖3係實施例2中之ZnSe之PL光譜。
圖4係實施例3中之ZnSe之PL光譜。
圖5係實施例4中之ZnSe之PL光譜。
圖6係實施例5中之ZnSe之PL光譜。
圖7係實施例6中之ZnSe之PL光譜。
圖8係實施例7中之ZnSe之PL光譜。
圖9係實施例8中之ZnSe之PL光譜。
圖10係實施例9中之ZnSe之PL光譜。
圖11係實施例1中之ZnSe之掃描線電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy:SEM)照片。
圖12係實施例1中之ZnSe之X射線繞射(Xray Diffraction:XRD)光譜。
圖13係實施例1中之Cu2
Se之SEM照片。
1‧‧‧量子點
1a‧‧‧核
1b‧‧‧殼
2‧‧‧有機配位基
Claims (14)
- 一種量子點,其特徵在於:不含鎘,螢光半值寬為25nm以下,且係藉由自有機銅化合物、或無機銅化合物與有機硒化合物,合成作為前驅物之銅硫屬化物,並將銅硫屬化物前驅物之銅與鋅進行金屬交換,合成至少含有鋅與硒、而不含鎘之上述量子點而得者,其中使用硒溶解於油胺與十二烷硫醇之混合物中而成之溶液(Se-DDT/OLAm)作為上述有機硒化合物。
- 如請求項1之量子點,其中上述量子點係含有鋅與硒、或鋅與硒與硫之奈米結晶。
- 如請求項2之量子點,其中上述量子點具有以上述奈米結晶作為核,且於上述核之表面被覆有殼之核殼結構。
- 如請求項1至3中任一項之量子點,其中螢光波長為410nm以上且470nm以下之範圍。
- 如請求項1至3中任一項之量子點,其中上述量子點之表面由配位基覆蓋。
- 如請求項5之量子點,其中上述配位基係選自脂肪族胺系、膦系、及脂肪族羧酸系中之至少任一種。
- 一種量子點之製造方法,其特徵在於:由有機銅化合物、或無機銅化合物與有機硒化合物,合成作為前驅物之銅硫屬化物,並將銅硫屬化物前驅物之銅與鋅進行金屬交換,合成至少含有鋅與硒、而不含鎘之量子點,其中使用硒溶解於油胺與十二烷硫醇之混合物中而成之溶液(Se-DDT/OLAm)作為上述有機硒化合物。
- 如請求項7之量子點之製造方法,其中於180℃以上且280℃以下進行上述金屬交換反應。
- 如請求項7或8之量子點之製造方法,其中於140℃以上且250℃以下之反應溫度下合成上述銅硫屬化物。
- 如請求項7或8之量子點之製造方法,其中上述量子點係含有鋅與硒、或鋅與硒與硫之奈米結晶。
- 一種波長轉換構件,其特徵在於:包含如請求項1至6中任一項之量子點、或利用如請求項7至10中任一項之量子點之製造方法所形成之量子點。
- 一種照明構件,其特徵在於:包含如請求項1至6中任一項之量子點、或利用如請求項7至10中任一項之量子點之製造方法所形成之量子點。
- 一種背光裝置,其特徵在於:包含如請求項1至6中任一項之量子點、或利用如請求項7至10中任一項之量子點之製造方法所形成之量子點。
- 一種顯示裝置,其特徵在於:包含如請求項1至6中任一項之量子點、或利用如請求項7至10中任一項之量子點之製造方法所形成之量子點。
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