JP6589318B2 - 色域拡大フィルム - Google Patents
色域拡大フィルム Download PDFInfo
- Publication number
- JP6589318B2 JP6589318B2 JP2015059051A JP2015059051A JP6589318B2 JP 6589318 B2 JP6589318 B2 JP 6589318B2 JP 2015059051 A JP2015059051 A JP 2015059051A JP 2015059051 A JP2015059051 A JP 2015059051A JP 6589318 B2 JP6589318 B2 JP 6589318B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- ligand
- color gamut
- substituted
- semiconductor nanoparticles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Optical Filters (AREA)
Description
本明細書において、半導体ナノ粒子とは、半導体材料の結晶で構成され、量子閉じ込め効果を有する所定の大きさの粒子をいい、その粒径が数nm〜数十nm程度の微粒子であり、下記に示す量子ドット効果が得られるものをいう。本明細書では、量子ドット効果を得ることができる「半導体ナノ粒子」を、単に「量子ドット」と称する場合がある。
半導体ナノ粒子の製造方法としては、液相法、気相法等、従来行われている公知の任意の方法を用いることができる。
本発明の色域拡大フィルムにおいては、半導体ナノ粒子に、少なくとも一種の吸着基を有する配位子が吸着している。該配位子は、半導体ナノ粒子を外部環境から保護し、酸素等による半導体ナノ粒子の劣化を抑制する機能を有する。よって、該配位子が吸着した半導体ナノ粒子を有する色域拡大フィルムは、耐久性および発光波長の安定性が向上する。
の構造を有する。
本発明のバインダ樹脂としては、特に制限されず、例えば、ポリエステル、熱可塑性ポリエステルエラストマー(TPEE)、トリアセチルセルロース(TAC)、ジアセチルセルロース(DAC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド(PI)、ポリアミド(PA)、アラミド、ポリエチレン(PE)、ポリアクリレート、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートプチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレート、セルロースベンゾエート、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、エポキシ樹脂、尿素樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、脂環式ポリオレフィン、フェノール樹脂、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、シクロオレフィンポリマー(COP)、シクロオレフィンコポリマー(COC)などが挙げられる。これらバインダ樹脂は単独でも、または2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の色域拡大フィルムは、酸化防止剤を含むことが好ましい。酸化防止剤を含むことにより、耐久性や発光波長の安定性がより向上する。
本発明の色域拡大フィルムは、滑り性を良くするために微粒子を含有することが好ましい。
本発明の色域拡大フィルムは、上記効果を損なわない限り、上記の他に、可塑剤、加水分解抑制剤、紫外線吸収剤等、他の成分を含んでいてもよい。
本発明の色域拡大フィルムの製造方法としては、特に制限されないが、半導体ナノ粒子、配位子、バインダ樹脂、および必要に応じて他の成分を溶媒中で混合し主ドープ(ドープ液)を調製した後、主ドープをガラス等の支持体上に流延(キャスト)し乾燥することを含む製造方法が挙げられる。
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理は、115℃で1時間の加熱処理を意味する。
本発明の色域拡大フィルムは、例えば、ディスプレーバックライトユニット等に好適に用いられる。
(半導体ナノ粒子Aの合成:InP/ZnS半導体ナノ粒子Aの合成)
ミリスチン酸インジウム 1.5mmol、ミリスチン酸 1.5mmol、トリメチルシリルホスフィン 1.5mmol、ドデカンチオール 1.5mmol、およびウンデシレン酸亜鉛1.5mmolを、オクタデセン120mlとともに三口フラスコに入れ、窒素雰囲気下で還流を行いながら300℃で1時間加熱し、InP/ZnS(半導体ナノ粒子A)を含むオクタデセン溶液を得た。次に、真空下で乾燥して、InP/ZnS半導体ナノ粒子Aの粉末を得た。なお、本明細書中において、コアシェル構造を有する半導体ナノ粒子の表記方法として、例えば、コアがInPであり、シェルがZnSである場合には、InP/ZnSと表記する。
上記で得られた半導体ナノ粒子Aを、遠心分離法により、緑色発光を呈するナノ粒子成分を分離し、粒径を調整した。
微粒子(平均一次粒径:16nm)(アエロジル(登録商標)R972V 日本アエロジル株式会社製) 9質量部
エタノール 89質量部
微粒子およびエタノールを上記の割合で、ディゾルバーを用いて50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散させて、微粒子分散液を調製した。
メチレンクロライド 100質量部
微粒子分散液 4.3質量部
メチレンクロライドを容器に投入し、上記で調製した微粒子分散液を上記の添加量で、十分攪拌しながらゆっくりと添加した。次いで、微粒子の二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散させた後、ファインメット(登録商標)NF(日本精線株式会社製)でろ過して、微粒子添加液を得た。
メチレンクロライド: 15ml
バインダとしてセルロースアセテートプロピオネート CAP482−20
(重量平均分子量215000、イーストマンケミカル社製): 3g
半導体ナノ粒子の分散液1−1: 15ml
微粒子添加液: 0.03g
上記メチレンクロライドと半導体ナノ粒子の分散液1−1とを混合した。次いで、バインダ成分である上記セルロースアセテートプロピオネート、および上記で調製した微粒子添加液を攪拌しながら投入し、暗所で、攪拌して完全に溶解させ、主ドープを調製した。
得られた主ドープを、ガラスステージ上に流し、このステージに対して所定の間隔を保って相対的に水平に移動可能なブレードコーターを引いて、流延(キャスト)した。このキャストした膜中の溶媒を、残留溶媒量が75質量%になるまで蒸発させ、得られた膜をガラスステージから剥離して乾燥させて、色域拡大フィルム101(以下、単に「膜101」とも称する)を得た。膜101の膜厚は、100μmであった。
本発明化合物(L−4)を表1に示すものに変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、色域拡大フィルム102〜110(膜102〜110)を作製した。
本発明化合物(L−4)の代わりに、比較化合物1(トリデカン酸)、比較化合物2を用いたこと以外は、実施例1−1と同様にして、色域拡大フィルム111(膜111)および色域拡大フィルム112(膜112)を作製した。
メチレンクロライド: 15ml
バインダとしてセルロースアセテートプロピオネート CAP482−20
(重量平均分子量215,000 イーストマンケミカル社製): 3g
半導体ナノ粒子分散液2−1: 15ml
酸化防止剤(AO−1): 0.3g
微粒子添加液: 0.03g
上記メチレンクロライド、酸化防止剤(AO−1)を溶解し、次いで半導体ナノ粒子分散液2−1を混合した。その後、上記セルロースアセテートプロピオネート、および上記で調製した微粒子添加液を攪拌しながら投入し、暗所で攪拌して完全に溶解させ、主ドープを調製した。
得られた主ドープを、ガラスステージ上に流し、このステージに対して所定の間隔を保って相対的に水平に移動可能なブレードコーターを引いて、流延(キャスト)し膜を得た。このキャストした膜中の溶媒を、残留溶媒量が75質量%になるまで蒸発させ、得られた膜をガラスステージから剥離して乾燥させて色域拡大フィルム201(以下、単に「膜201」とも称するいう)を得た。膜厚は100μmであった。
本発明化合物(L−48)、酸化防止剤(AO−1)を、下記表2に示すような化合物に変更したこと以外は、実施例2−1と同様にして、色域拡大フィルム202〜212(膜202〜212)を作製した。
本発明化合物(L−48)、酸化防止剤(AO−1)を、下記表2に示すような化合物に変更したこと以外は、実施例2−1と同様にして、色域拡大フィルム213〜214を作製した。
メチレンクロライド: 15ml
PMMA: 3g
半導体ナノ粒子分散液3−1: 15ml
酸化防止剤(AO−1): 0.3g
酸化防止剤(AO−6): 0.3g
酸化防止剤(AO−11): 0.3g
微粒子添加液: 0.03g
上記メチレンクロライドと酸化防止剤を混合して溶解し、次いで半導体ナノ粒子分散液3−1を混合した。その後、バインダ成分である上記PMMA、および上記で調製した微粒子添加液を攪拌しながら投入し、暗所で、攪拌して完全に溶解させ、主ドープを調製した。なお、半導体ナノ粒子分散液3−1は、本発明化合物(L−4)を本発明化合物(L−48)に変更した以外は、半導体ナノ粒子分散液1−1の作製と同様にして作製した。
得られた主ドープを、ガラスステージ上に流し、このステージに対して所定の間隔を保って相対的に水平に移動可能なブレードコーターを引いて、流延(キャスト)した。このキャストした主ドープ膜中の溶媒を、残留溶媒量が75質量%になるまで蒸発させ、得られた膜をガラスステージから剥離して乾燥させて色域拡大フィルム301(以下、単に「膜301」ととも称する)を得た。膜厚は100μmであった。
本発明化合物(L−44)、バインダ成分(CAP482−20)、酸化防止剤(AO−1,AO−6,AO−11)を、下記表3に示すような化合物に変更したこと以外は、実施例3−1と同様にして、色域拡大フィルム302〜312(膜302〜312)を作製した。
本発明化合物(L−44)、バインダ成分(CAP482−20)、酸化防止剤(AO−1,AO−6,AO−11)を、下記表3に示すような化合物に変更したこと以外は、実施例3−1と同様にして、色域拡大フィルム313〜314(膜313〜314)を作製した。
上記のようにして作製した色域拡大フィルムについて、以下の評価を行った。
色域拡大フィルムを405nmの青紫光で励起したとき、色温度が7000Kの白色発光のそれぞれの発光効率を測定した。
○ :相対発光効率が115以上125未満である
○△:相対発光効率が105以上115未満である
△ :相対発光効率が95以上105未満である
△×:相対発光効率が85以上95未満である
× :相対発光効率が85未満である。
上記で作製した色域拡大フィルムを、85℃、85%RHの環境下で1000時間の加速劣化処理を施した。その後、上記発光特性の評価と同様の方法によりそれぞれの発光効率を測定し、加速劣化処理前の発光効率に対する加速劣化処理後の発光効率の比(加速劣化処理後の発光効率/加速劣化処理前の発光効率)の値を求め、下記の基準に従って、耐久性を評価した。
○ :比の値が0.85以上0.95未満である
△ :比の値が0.75以上0.85未満である
△×:比の値が0.50以上0.75未満である
× :比の値が0.50未満である。
色域拡大フィルムを405nmの青紫光で励起したときの発光波長ピークを測定した。その後、同じ色域拡大フィルムを、85℃、85%RHの環境下で1000時間の加速劣化処理を施した後、上記発光波長ピークの測定と同様に測定し、加速劣化処理前の発光波長ピークに対する加速劣化処理後の波長ピークのズレ(加速劣化処理後の発光波長ピーク−加速劣化処理前の発光波長ピーク)の値を求め、下記の基準に従って、発光波長ピークの安定性を評価した。
○ :ズレの値が5nm以上10nm未満である
△ :ズレの値が10nm以上15nm未満である
× :ズレの値が15nm以上である。
Claims (10)
- 半導体ナノ粒子と;
前記半導体ナノ粒子に吸着する、少なくとも一種の吸着基を有する配位子と;
バインダと;
を含み、
前記配位子が、非イオン性有機化合物またはオキシド化合物であり、
前記吸着基が、中心原子が硫黄原子もしくはリン原子であるオキソ酸の残基またはN−オキシド基であり、
前記配位子が、前記吸着基を含有する構成単位を少なくとも一つ有するポリマーであり、
前記配位子が、シリコーン由来の構造を含まない、色域拡大フィルム。 - 半導体ナノ粒子と;
前記半導体ナノ粒子に吸着する、少なくとも一種の吸着基を有する配位子と;
バインダと;
を含み、
前記配位子が、非イオン性有機化合物またはオキシド化合物であり、
前記吸着基が、中心原子が硫黄原子であるオキソ酸の残基またはN−オキシド基である、
前記配位子が、シリコーン由来の構造を含まない、色域拡大フィルム。 - 前記配位子が、少なくとも二つの吸着基を有する、請求項1または2に記載の色域拡大フィルム。
- 前記吸着基が、下記構造:
上記構造中、
Rは、それぞれ独立して、水素原子または一価の有機基であり、
*は、結合点である、
からなる群から選択される少なくとも一種を有する、請求項1に記載の色域拡大フィルム。 - 前記吸着基が、下記構造:
上記構造中、
Rは、それぞれ独立して、水素原子または一価の有機基であり、
*は、結合点である、
からなる群から選択される少なくとも一種を有する、請求項2または3に記載の色域拡大フィルム。 - 前記一価の有機基が、置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアリール基、または、置換もしくは無置換のヘテロアリール基である、請求項4または5に記載の色域拡大フィルム。
- 前記配位子が、置換または無置換のアルキル基、置換または無置換のアルコキシ基、置換または無置換のアリール基、置換または無置換のアルキルチオ基、置換または無置換のアルコキシカルボニル基、および、置換または無置換のヘテロアリール基からなる群から選択される少なくとも一種の基、または、当該少なくとも一種の基が互いに結合している構造を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の色域拡大フィルム。
- 前記配位子が、少なくとも二つの吸着基を有する、請求項6または7に記載の色域拡大フィルム。
- 前記配位子が、前記吸着基を含有する構成単位を少なくとも一つ有するポリマーである、請求項2に記載の色域拡大フィルム。
- 酸化防止剤をさらに含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の色域拡大フィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015059051A JP6589318B2 (ja) | 2015-03-23 | 2015-03-23 | 色域拡大フィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015059051A JP6589318B2 (ja) | 2015-03-23 | 2015-03-23 | 色域拡大フィルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016177220A JP2016177220A (ja) | 2016-10-06 |
JP6589318B2 true JP6589318B2 (ja) | 2019-10-16 |
Family
ID=57069114
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015059051A Active JP6589318B2 (ja) | 2015-03-23 | 2015-03-23 | 色域拡大フィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6589318B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6526190B2 (ja) * | 2015-05-28 | 2019-06-05 | 富士フイルム株式会社 | 重合性組成物、波長変換部材、バックライトユニット、および液晶表示装置 |
KR102657851B1 (ko) * | 2017-03-03 | 2024-04-16 | 에스케이케미칼 주식회사 | 양자점 제조용 포스핀 전구체 및 이로부터 제조되는 양자점 |
WO2019022217A1 (ja) * | 2017-07-27 | 2019-01-31 | Nsマテリアルズ株式会社 | 量子ドット及び、量子ドットを用いた波長変換部材、照明部材、バックライト装置、表示装置、並びに、量子ドットの製造方法 |
CN111201305B (zh) * | 2017-10-12 | 2021-07-16 | Ns材料株式会社 | 量子点及其制造方法、使用量子点的波长转换构件、照明构件、背光装置以及显示装置 |
JP7103544B1 (ja) | 2022-05-11 | 2022-07-20 | 凸版印刷株式会社 | 着色層形成用組成物、光学フィルム、および表示装置 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2003301769A1 (en) * | 2002-08-15 | 2004-06-07 | Moungi G. Bawendi | Stabilized semiconductor nanocrystals |
EP1864991A1 (en) * | 2005-03-28 | 2007-12-12 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Organic ligands for semiconductor nanocrystals |
JP2008544936A (ja) * | 2005-05-12 | 2008-12-11 | ジョージア テック リサーチ コーポレイション | コーティングされた金属酸化物ナノ粒子およびその製造方法 |
EP2207789B1 (en) * | 2007-09-12 | 2014-06-11 | QD Vision, Inc. | Functionalized nanoparticles and method |
KR101783487B1 (ko) * | 2009-05-01 | 2017-10-23 | 나노시스, 인크. | 나노구조의 분산을 위한 기능화된 매트릭스 |
US9187643B2 (en) * | 2011-11-21 | 2015-11-17 | University Of South Carolina | Silicone based nanocomposites including inorganic nanoparticles and their methods of manufacture and use |
WO2015019941A1 (ja) * | 2013-08-09 | 2015-02-12 | 昭和電工株式会社 | 半導体ナノ粒子含有硬化性組成物、硬化物、光学材料および電子材料 |
-
2015
- 2015-03-23 JP JP2015059051A patent/JP6589318B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016177220A (ja) | 2016-10-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6729554B2 (ja) | 組成物及びそれを含有する光学機能性膜 | |
JP6589318B2 (ja) | 色域拡大フィルム | |
US10497841B2 (en) | Quantum dot based color conversion layer in display device | |
EP3126472B1 (en) | Composite nanoparticles including a thioether ligand | |
CN107922832B (zh) | 全氟醚稳定化量子点 | |
JP6652053B2 (ja) | 半導体ナノ粒子集積体およびその製造方法 | |
KR20200112724A (ko) | 전계발광 디바이스를 위한 무기 리간드를 갖는 나노구조체 | |
EP3898885B1 (en) | Small molecule passivation of quantum dots for increased quantum yield | |
JP2023183420A (ja) | 成形物品およびナノ構造成形物品 | |
EP3083879A1 (en) | Composite nanoparticles including a malonic acid derivative | |
KR20210123351A (ko) | 용융염 화학물질을 사용하는 무기 나노구조체의 합성 방법 | |
Mumin et al. | Quantum dots/silica/polymer nanocomposite films with high visible light transmission and UV shielding properties | |
Yang et al. | Tunable photo-luminescent properties of novel transparent CdSe-QD/silicone nanocomposites | |
Zhang et al. | Facile synthesis of CuInS 2/ZnS quantum dots with highly near-infrared photoluminescence via phosphor-free process | |
JP2017025219A (ja) | 被覆半導体ナノ粒子の製造方法 | |
CN114867818A (zh) | 具有低半峰全宽的蓝光发射ZnSe1-xTex合金纳米晶体的合成 | |
Jeon et al. | Improvement in efficiency and stability of quantum dot/polymer nanocomposite film for light-emitting diodes using refractive index-controlled quantum dot–silica hybrid particles | |
KR20220110486A (ko) | 양자 도트, 파장 변환 재료, 백라이트 유닛, 화상 표시 장치 및 양자 도트의 제조 방법 | |
KR20210116634A (ko) | 향상된 청색 광 흡수를 위한 얇은 쉘 양자 도트들 | |
WO2022113967A1 (ja) | 色変換粒子 | |
WO2022113984A1 (ja) | 色変換粒子 | |
JP2016114846A (ja) | 透明基材シートおよびこれを用いた投射型画像表示方法 | |
JP2015151456A (ja) | 発光体粒子、発光体粒子の製造方法、光学部材、光学部材の製造方法および光学デバイス | |
TW202219236A (zh) | 改善具有包含薄金屬氧化物塗層的qds之裝置性能的方法 | |
Quddos et al. | Deposition and characterization of CdSe nanoparticles in polymeric materials |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180214 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190111 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190122 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190313 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190604 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190724 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190820 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190902 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6589318 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |