TWI737926B - 量子點及使用量子點之波長轉換構件、照明構件、背光裝置、顯示裝置及量子點之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的在於提供一種螢光半值寬較窄之不含鎘之量子點。本發明之量子點(5)之特徵在於：不含鎘，且螢光半值寬為30 nm以下。量子點較佳為含有鋅與碲、或鋅與碲與硫、或鋅與碲與硒與硫之奈米結晶。又，量子點較佳為具有以上述奈米結晶作為核，且於上述核之表面被覆有殼之核殼結構。
Description
本發明係關於一種不含鎘之量子點及使用量子點之波長轉換構件、照明構件、背光裝置、顯示裝置及量子點之製造方法。
量子點係由數百～數千個左右之原子構成之粒徑為數nm～數十nm左右之奈米粒子。量子點亦稱為螢光奈米粒子、半導體奈米粒子、或奈米結晶。
量子點可藉由奈米粒子之粒徑或組成而將發光波長進行各種變更。又，作為表現量子點之性能者，可列舉：螢光量子產率(Quantum Yield：QY)或螢光半值寬(Full Width at Half Maximum：FWHM)。於將量子點用作可見光區域之波長轉換材料之情形時，作為其最大之特徵，可列舉：可表現之顏色之範圍廣泛、即高色域化。因此，於使用量子點之可見光區域內之藉由波長轉換構件之高色域化中，重要之光學特性為螢光半值寬。
先前所使用之高效率之量子點係主要含有鎘(Cd)者。包含Cd之量子點具有螢光量子產率較高、螢光半值寬較窄之優點。另一方面，因Cd之毒性而其使用於各國受到限制，該情況成為實用化之較大之障壁。
針對該情況，亦大量研究不含Cd之無Cd之量子點之開發。代表性者之一有黃銅礦系之銅銦硫(Copper Indium Sulfide)(CuInS2
)：CIS系量子點(例如，參照專利文獻1)。然而，由於發光原理為缺陷發光，故而其光學特性與Cd系量子點相比不高，通常螢光半值寬為80～100 nm以上。CIS以外之黃銅礦系量子點亦同樣，且至今為止未報告有螢光半值寬低於60 nm之黃銅礦系量子點之合成。
又，作為無Cd之量子點之另一代表性者，有磷化銦(Indium Phosphide)(InP)：InP系之量子點(例如，參照專利文獻1)。然而，InP系量子點與CdSe系量子點相比，螢光半值寬較寬，且至今為止未報告有螢光半值寬低於35 nm之InP系量子點之合成。
又，作為無鎘系量子點，已知有硒化鋅(ZnSe)，但ZnSe之帶隙為2.7 eV，故而僅使用ZnSe無法進行綠色以上之發光。
作為另一鋅系之量子點，考慮碲化鋅(ZnTe)，但關於其溶液合成之報告例不多。
於下述之非專利文獻1中，關於使用有機鋅化合物與三烷基碲化膦之直接之ZnTe之合成方法，詳細地進行記載。本論文中所獲得之ZnTe係對粒子生長，並且吸收轉移至長波長側等詳細內容進行研究，但本論文中所合成之ZnTe均不具有螢光特性。
又，於下述之非專利文獻2中，將閃鋅礦結構之ZnTe之合成以有機鋅化合物與藉由超氫化合物(三乙基硼氫化鋰(Lithium triethylborohydride：LiBHEt3
))所還原之Te作為原料進行合成。報告有藉由對反應條件進行各種研究，而控制ZnTe之奈米粒子之形態之研究。合成方法之特徵為反應性非常高，且使用於量產中難以使用之超氫化合物。於本論文中，關於所獲得之ZnTe之粒子形態、結晶結構及吸收光譜，報告有詳細內容，但關於螢光特性，並無記載。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2007/060889號說明書 [非專利文獻]
[非專利文獻1] Journal of Materials Chemistry. C, 2014, 2, 2877 Synthesis and properties of ZnTe and ZnTe/ZnS core/shell semiconductor nanocrystals [非專利文獻2]Journal of Physical Chemistry C, 2008, 112(14), pp 5454-5458 Shape-Control of ZnTe Nanocrystal Growth in Organic Solution
[發明所欲解決之問題]
如上所述，雖然CIS系或InP系等不含Cd之量子點之研究開發不斷推進，但任一量子點之螢光半值寬均較大。
又，關於上述之ZnTe，於藉由直接合成之合成方法中，為了提高鋅原料之反應性，例如通常使用二乙基鋅(Et2
Zn)。然而，二乙基鋅之反應性較高，於空氣中會著火，故而必須於惰性氣體氣流下操作等，而原料之操作或保管困難，使用其之反應亦伴隨放熱、著火等危險，故而不適合量產。
又，於使用反應性較低之脂肪酸鹽或鹵化鋅等有機鋅原料之反應系中，雖然生成ZnTe，但粒子生成不充分，或結構缺陷較多。因此，有於所精製之奈米粒子中通常看不到螢光之問題。
於螢光半值寬較窄之ZnTe量子點之製造方法中，並無利用可量產之安全之方法確認到螢光之報告例。
本發明係鑒於該情況而完成者，其目的在於提供一種螢光半值寬較窄之不含鎘之量子點。
又，本發明之目的在於提供一種安全且可量產地合成上述之量子點之量子點之製造方法。 [解決問題之技術手段]
本發明中之量子點之特徵在於：不含Cd，且螢光半值寬為40 nm以下。
於本發明中，上述螢光半值寬較佳為30 nm以下。
於本發明中，上述螢光半值寬更佳為25 nm以下。
於本發明中，上述量子點較佳為含有鋅(Zn)與碲(Te)、或鋅(Zn)與碲(Te)與硫(S)、或鋅(Zn)與碲(Te)與硒(Se)與硫(S)之奈米結晶。
於本發明中，上述量子點較佳為具有以上述奈米結晶作為核，且於上述核之表面被覆有殼之核殼結構。
於本發明中，螢光波長較佳為400 nm以上且650 nm以下之範圍。
於本發明中，較佳為上述量子點之表面由配位基(Ligand)覆蓋。
於本發明中，上述配位基較佳為選自脂肪族胺系化合物、膦系化合物、及脂肪族羧酸系化合物中之至少任一種或兩種。
本發明中之波長轉換構件之特徵在於：包含上述之量子點。
本發明中之照明構件之特徵在於：包含上述之量子點。
本發明中之背光裝置之特徵在於：包含上述之量子點。
本發明中之顯示裝置之特徵在於：包含上述之量子點。
本發明之量子點之製造方法較佳為由有機銅化合物、或無機銅化合物、與有機硫族元素化合物，合成作為前驅物之銅硫屬化物，並使用上述前驅物，合成不含Cd之量子點。
於本發明中，較佳為將包含上述銅硫屬化物之前驅物之銅與鋅進行金屬交換。
於本發明中，較佳為於180℃以上且280℃以下進行銅(Cu)與鋅(Zn)之金屬交換反應。又，較佳為於160℃以上且250℃以下之反應溫度下合成上述銅硫屬化物。 [發明之效果]
根據本發明之量子點，可合成粒子形狀或尺寸一致之量子點，故而可縮窄螢光半值寬，可謀求高色域化之提高。
又，根據本發明之量子點之製造方法，可利用安全且可量產之方法合成螢光半值寬較窄且不含Cd之量子點。
以下，對本發明之一實施形態(以下，簡稱為「實施形態」)詳細地進行說明。再者，本發明並不限定於以下之實施形態，可於其主旨之範圍內進行各種變化而實施。
圖1係本實施形態中之量子點之模式圖。圖1A所示之量子點5係不含Cd之奈米結晶。
於本實施形態中，量子點5較佳為含有鋅與碲(以下，稱為Zn、Te)、或鋅與碲與硫(以下，稱為Zn、Te、S)、或鋅與碲與硒與硫(稱為Zn、Te、Se、S)之奈米結晶。再者，亦可為包含鋅與碲與硒之奈米結晶。或者，量子點5亦可為含有鋅與硒之奈米結晶。
量子點5具有藉由能帶端發光之螢光特性，由其粒子之大小表現量子尺寸效果。
此處，所謂「奈米結晶」，係指具有數nm～數十nm左右之粒徑之奈米粒子。於本實施形態中，可以大致均勻之粒徑生成大量之量子點5。
量子點5中所含之Zn與Te、或Zn與Te與S、Zn與Te與S與Se、或Zn與Se為主成分，亦可包含該等元素以外之元素。但是，較佳為不含Cd，又，亦不含磷(P)。有機磷化合物較為昂貴，又，於空氣中容易氧化，故而合成不穩定化，容易導致成本之上升或螢光特性之不穩定化、製造步驟之繁雜性。
本實施形態之量子點5之螢光半值寬為40 nm以下。所謂「螢光半值寬」，係指表示螢光光譜中之螢光強度之峰值之一半之強度下的螢光波長之擴展範圍的半峰全寬值(Full Width at Half Maximum)。又，螢光半值寬較佳為30 nm以下。又，螢光半值寬較佳為28 nm以下。又，螢光半值寬更佳為26 nm以下。又，螢光半值寬進而較佳為25 nm以下。又，螢光半值寬進而更佳為23 nm以下。如此，可縮窄螢光半值寬，故而可謀求高色域化之提高。於本實施形態中，如下所述，作為合成量子點5之反應系，將銅硫屬化物作為前驅物合成後，對前驅物進行金屬交換反應。藉由基於此種間接之合成反應而製造量子點5，可縮窄螢光半值寬，具體而言，可獲得40 nm以下(較佳為30 nm以下)之螢光半值寬。
如圖1A所示，較佳為於量子點5之表面配位有大量之有機配位基11。藉此，可抑制量子點5彼此之凝集，表現目標之光學特性。可用於反應之配位基並無特別限定，例如可列舉以下之配位基作為代表性者。 脂肪族一級胺系、油胺：C18
H35
NH2
、硬脂(十八烷基)胺：C18
H37
NH2
、十二烷基(月桂)胺：C12
H25
NH2
、癸胺：C10
H21
NH2
、辛胺：C8
H17
NH2
脂肪酸、油酸：C17
H33
COOH、硬脂酸：C17
H35
COOH、棕櫚酸：C15
H31
COOH、肉豆蔻酸：C13
H27
COOH、月桂酸：C11
H23
COOH、癸酸：C9
H19
COOH、辛酸：C7
H15
COOH 硫醇系、十八硫醇：C18
H37
SH、十六硫醇：C16
H33
SH、十四硫醇：C14
H29
SH、十二烷硫醇：C12
H25
SH、癸硫醇：C10
H21
SH、辛硫醇：C8
H17
SH 膦系、三辛基膦：(C8
H17
)3
P、三苯基膦：(C6
H5
)3
P、三丁基膦：(C4
H9
)3
P 氧化膦系、三辛基氧化膦：(C8
H17
)3
P=O、三苯基氧化膦：(C6
H5
)3
P=O、三丁基氧化膦：(C4
H9
)3
P=O
於本實施形態中，配位基並不限定於一官能之小分子，亦可使用二官能、三官能、四官能或其以上之多官能之低聚物或聚合物。
本實施形態之量子點5之螢光量子產率(Quantum Yield)為5%以上。又，螢光量子產率更佳為10%以上，進而較佳為20%以上。如此，於本實施形態中，可提高量子點之螢光量子產率。
於本實施形態中，可將螢光波長自由地控制至400 nm以上且650 nm以下左右。例如，本實施形態中之量子點5係除鋅以外使用硫族元素之以ZnTe為基礎之固溶體。於本實施形態中，藉由調整量子點5之粒徑、及量子點5之組成，可將螢光波長控制至藍色～綠色～黃色～紅色。因此，螢光波長較佳為400 nm以上，更佳為430 nm以上。又，關於螢光波長，作為紅色發光，較佳為650 nm以下，作為綠色發光，更佳為580 nm以下。
再者，於本實施形態中，如上所述，可將螢光波長控制至藍色～紅色，但作為可見光區域之波長轉換材料，較佳為綠色、或紅色發光。
圖1B所示之量子點5係具有核5a、及被覆於核5a之表面之殼5b之核殼結構。如圖1B所示，較佳為於量子點5之表面配位有大量之有機配位基11。又，圖1B所示之量子點5之螢光半值寬為40 nm以下。螢光半值寬較佳為30 nm以下。
圖1B所示之量子點5之核5a係圖1A所示之奈米結晶。因此，核5a較佳為由ZnTe、ZnTeS、ZnTeSeS、ZnSe、ZnSeS形成。殼5b係與核5a同樣地不含鎘(Cd)。殼5b之材質並無特別限制，例如由硒化鋅(ZnSe)、或硫化鋅(ZnS)等形成。
再者，殼5b亦可為於核5a之表面固溶化之狀態。於圖1B中，用虛線表示核5a與殼5b之邊界，其係指藉由分析可確認到或確認不到核5a與殼5b之邊界皆可。
圖1B所示之量子點5亦與圖1A同樣地，可將螢光波長自由地控制至400 nm以上且650 nm以下左右。
繼而，對本實施形態之量子點5之製造方法進行說明。
首先，於本實施形態中，由有機銅化合物、或無機銅化合物、與有機硫族元素化合物合成銅硫屬化物(前驅物)。具體而言，作為前驅物，較佳為碲化銅：Cu2
Te、或碲化硫化銅：Cu2
TeS、碲化硒化硫化銅：Cu2
TeSeS、硒化銅：Cu2
Se、或硒化硫化銅：Cu2
SeS。
於本實施形態中，僅利用ZnTe核發出螢光，但為了提高量子點之螢光強度，較佳為使S固溶於ZnTe中。因此，於作為前驅物之Cu2
Te之合成中，較佳為相對於Te添加1～50當量之硫醇，為了獲得螢光強度更高之量子點，更佳為添加5～20當量。藉此，可獲得Cu2
TeS或Cu2
TeSeS。硫醇並無限定，例如為十八烷硫醇：C18
H37
SH、十六烷硫醇：C16
H33
SH、十四烷硫醇：C14
H29
SH、十二烷硫醇：C12
H25
SH、癸硫醇：C10
H21
SH、辛硫醇：C8
H17
SH等。
此處，於本實施形態中，Cu2
Te之Cu原料並無特別限定，例如可使用下述之有機銅試劑或無機銅試劑。即，作為乙酸鹽，可使用乙酸銅(I)Cu(OAc)、乙酸銅(II)：Cu(OAc)2
，作為脂肪酸鹽，可使用硬脂酸銅：Cu(OC(=O)C17
H35
)2
、油酸銅：Cu(OC(=O)C17
H33
)2
、肉豆蔻酸銅：Cu(OC(=O)C13
H27
)2
、十二烷酸銅：Cu(OC(=O)C11
H23
)2
、乙醯丙酮酸銅：Cu(acac)2
，作為鹵化物，可使用一價、或二價之兩者之化合物，可使用氯化銅(I)：CuCl、氯化銅(II)：CuCl2
、溴化銅(I)：CuBr、溴化銅(II)：CuBr2
、碘化銅(I)：CuI、碘化銅(II)：CuI2
等。
於本實施形態中，碲係將有機碲化合物(有機硫族元素化合物)用作原料。化合物之結構並無特別限定，例如可使用：使碲溶解於三辛基膦中而成之三辛基碲化膦：(C8
H17
)3
P=Te、或使碲溶解於三丁基膦中而成之三丁基碲化膦：(C4
H9
)3
P=Te等。又，亦可使用二苯基二碲：(C6
H5
)2
Te2
等二烷基二碲：R2
Te2
。
又，於本實施形態中，於使硒固溶之情形時，硒係將有機硒化合物(有機硫族元素化合物)用作原料。結構並無特別限定，例如可使用：使硒溶解於三辛基膦中而成之三辛基硒化膦：(C8
H17
)3
P=Se、或使硒溶解於三丁基膦中而成之三丁基硒化膦：(C4
H9
)3
P=Se、或使硒於高溫下溶解於如十八碳烯之長鏈之烴之高沸點溶劑中而成之溶液等。
於本實施形態中，將有機銅化合物、或無機銅化合物、與有機硫族元素化合物混合並溶解。關於溶劑，作為高沸點之飽和烴或不飽和烴，可使用十八碳烯。除此以外，作為芳香族系之高沸點溶劑，可使用第三丁基苯：t-butylbenzene，作為高沸點之酯系之溶劑，可使用丁酸丁酯：C4
H9
COOC4
H9
、丁酸苄酯：C6
H5
CH2
COOC4
H9
等，亦可使用脂肪族胺系化合物、或脂肪酸系化合物或脂肪族磷系化合物作為溶劑。
此時，將反應溫度設為160℃以上且250℃以下之範圍，合成銅硫屬化物(前驅物)。再者，反應溫度較佳為更低溫之160℃以上且220℃以下，更佳為進而低溫之160℃以上且200℃以下。
又，於本實施形態中，反應法並無特別限定，為了獲得半值寬較窄之量子點，重要的是合成粒徑一致之Cu2
Te、Cu2
TeS、Cu2
TeSeS、Cu2
Se、Cu2
SeS。因此，較佳為於作為前驅物之Cu2
Te、或Cu2
TeS、Cu2
TeSeS、Cu2
Se、Cu2
SeS之合成中，對經加熱之有機銅原料溶液中，迅速地添加碲原料溶液、或碲原料與硒原料、或硒原料之混合溶液。
又，於本實施形態中，為了獲得螢光強度較高之ZnTe或ZnSe作為核，重要的是使硫(S)固溶於核中。因此，例如於作為前驅物之Cu2
Te之合成中，較佳為相對於Te添加1～50當量之硫醇，為了獲得螢光強度較高之量子點，更佳為添加5～20當量。硫醇並無特別限定，例如為十八烷硫醇：C18
H37
SH、十六烷硫醇：C16
H33
SH、十四烷硫醇：C14
H29
SH、十二烷硫醇：C12
H25
SH、癸硫醇：C10
H21
SH、辛硫醇：C8
H17
SH等。
繼而，作為ZnTe、ZnTeS、ZnTeSeS、ZnSe、或ZnSeS之原料，準備有機鋅化合物或無機鋅化合物。有機鋅化合物或無機鋅化合物係即便於空氣中亦穩定且操作容易之原料。有機鋅化合物或無機鋅化合物之結構並無特別限定，為了高效率地進行金屬交換反應，較佳為使用離子性較高之鋅化合物。例如，可使用以下所示之有機鋅化合物及無機鋅化合物。即，作為乙酸鹽，可使用乙酸鋅：Zn(OAc)2
、硝酸鋅：Zn(NO3
)2
，作為脂肪酸鹽，可使用硬脂酸鋅：Zn(OC(=O)C17
H35
)2
、油酸鋅：Zn(OC(=O)C17
H33
)2
、棕櫚酸鋅：Zn(OC(=O)C15
H31
)2
、肉豆蔻酸鋅：Zn(OC(=O)C13
H27
)2
、十二烷酸鋅：Zn(OC(=O)C11
H23
)2
、乙醯丙酮酸鋅：Zn(acac)2
，作為鹵化物，可使用氯化鋅：ZnCl2
、溴化鋅：ZnBr2
、碘化鋅：ZnI2
，作為胺基甲酸鋅，可使用二乙基二硫代胺基甲酸鋅：Zn(SC(=S)N(C2
H5
)2
)2
、二甲基二硫代胺基甲酸鋅：Zn(SC(=S)N(CH3
)2
)2
、二丁基二硫代胺基甲酸鋅：Zn(SC(=S)N(C4
H9
)2
)2
等。
繼而，將上述之有機鋅化合物或無機鋅化合物添加至合成有銅硫屬化物之前驅物之反應溶液中。藉此，產生銅硫屬化物之銅(Cu)、與鋅(Zn)之金屬交換反應。較佳為於180℃以上且280℃以下產生金屬交換反應。又，更佳為於更低溫之180℃以上且250℃以下產生金屬交換反應。
又，於本實施形態中，於進行金屬交換時，必需具有使前驅物之金屬藉由配位或螯合等而於反應溶液中游離之輔助性之作用之化合物。
作為具有上述之作用之化合物，可列舉：可與銅錯合之配位體。例如較佳為磷系配位體、胺系配位體、硫系配位體，其中，就其效率較高而言，進而較佳為磷系配位體。
繼而，可適合地進行Cu與Zn之金屬交換，製造以Zn與Te、或Zn與Se作為基礎之螢光半值寬較窄之量子點。
又，與Cu-Zn之金屬交換較佳為定量地進行。為了提高生成之ZnTe或ZeSe之光學特性，亦較佳為減少ZnTe或ZnSe中之Cu殘留量。Cu之殘留量較佳為100 ppm，更佳為50 ppm，較理想為10 ppm以下。
於本實施形態中，由有機銅化合物、或無機銅化合物、與有機硫族元素化合物，合成銅硫屬化物作為前驅物，並使用前驅物進行金屬交換，藉此合成量子點。如此，於本實施形態中，首先，經由前驅物之合成而合成量子點，不直接合成ZnTe或ZnSe。藉由此種間接之合成方法，無需使用反應性過高而操作危險之試劑，可安全且穩定地合成半值寬較窄之ZnTe系量子點或ZnSe系量子點。
又，於本實施形態中，可不將前驅物進行單離、精製，而利用單槽法進行Cu-Zn之金屬交換，獲得所需之量子點。
又，於本實施形態中，所合成之量子點即便不進行洗淨、單離精製、被覆處理或配位體交換等各種處理，亦表現螢光特性。
但是，如圖1B所示，藉由使包含ZnTe、或ZnTeS、或ZnTeSeS等奈米結晶之核5a由殼5b被覆，可進一步增大螢光量子產率。
又，於本實施形態中，可於前驅物之階段合成核/殼結構。例如，於使用硒化鋅(ZnSe)作為殼結構之情形時，前驅物之銅硫屬化物為Cu2
Te/Cu2
Se。藉由於一個反應容器中連續地添加Te原料與Se原料而合成該Cu2
Te/Cu2
Se，繼而，藉由進行Cu-Zn之金屬交換，可獲得ZnTe/ZnSe。
於本實施形態中，不僅藉由使用Cu2
Te、Cu2
TeS、或Cu2
TeSeS作為前驅物，進行Cu-Zn之金屬交換，而合成ZnTe、ZnTeS、或ZnTeSeS奈米結晶，例如亦可藉由使用Cu2
Te/Cu2
Se作為前驅物，進行Cu-Zn之金屬交換，而進行具有核殼結構之ZnTe/ZnSe之合成。同樣地亦可實現具有核殼結構之固溶體之單槽法合成。
於本實施形態中，主要使用Cu2
Te、或Cu2
TeS、Cu2
TeSeS作為前驅物，藉由對Cu2
Se、Cu2
SeS、Cu2
S亦同樣地進行Cu-Zn之金屬交換，亦可獲得ZnSe、或ZnSeS、或ZnS等奈米結晶。
圖1所示之量子點5之用途並無特別限定，以下列舉一些具體例。
圖2係使用本實施形態之量子點之LED裝置之模式圖。本實施形態之LED裝置1係如圖2所示，包含具有底面2a與包圍底面2a之周圍之側壁2b之收納盒2、配置於收納盒2之底面2a之LED晶片(發光元件)3、及填充至收納盒2內且密封LED晶片3之上表面側之螢光層4。此處，所謂上表面側，係指自收納盒2釋出LED晶片3發出之光之方向，且相對於LED晶片3顯示底面2a之相反之方向。
LED晶片3係配置於未圖示之基礎配線基板上，基礎配線基板亦可構成收納盒2之底面部。作為基礎基板，例如可提示於玻璃環氧樹脂等基材上形成有配線圖案之構成。
LED晶片3係於順方向上施加電壓時發光之半導體元件，具備P型半導體層與N型半導體層經PN接合之基本構成。
如圖2所示，螢光層4係由分散有大量之量子點5之樹脂6而形成。
又，於分散有本實施形態中之量子點5之樹脂組成物中，亦可包含量子點5及與量子點5不同之螢光物質。作為螢光物質，有賽隆系或KSF(K2
SiF6
：Mn4+
)紅色螢光體等，但材質並無特別限定。
構成螢光層4之樹脂6並無特別限定，可使用：聚丙烯(Polypropylene：PP)、聚苯乙烯(Polystyrene：PS)、丙烯酸系樹脂(Acrylic resin)、甲基丙烯酸系樹脂(Methacrylate)、MS樹脂、聚氯乙烯(Polyvinyl chloride：PVC)、聚碳酸酯(Polycarbonate：PC)、聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate：PET)、聚萘二甲酸乙二酯(Polyethylene naphthalate：PEN)、聚甲基戊烯(Polymethylpentene)、液晶聚合物、環氧樹脂(Epoxy resin)、聚矽氧樹脂(Silicone resin)、或該等之混合物等。
使用本實施形態之量子點之LED裝置可應用於顯示裝置。圖3係使用圖2所示之LED裝置之顯示裝置之縱向剖視圖。如圖3所示，顯示裝置50包括：複數個LED裝置20、及與各LED裝置20對向之液晶顯示器等顯示部54。各LED裝置20係配置於顯示部54之背面側。各LED裝置20係與圖2所示之LED裝置1同樣地具備藉由擴散有大量之量子點5之樹脂而將LED晶片密封之結構。
如圖3所示，複數個LED裝置20被支持體52支持。各LED裝置20係隔開特定之間隔而排列。由各LED裝置20與支持體52構成相對於顯示部54之背光55。支持體52係片狀或板狀、或箱狀等，形狀或材質並無特別限定。如圖3所示，亦可於背光55與顯示部54之間介置光擴散板53等。
藉由將本實施形態中之螢光半值寬較窄之量子點5應用於圖2所示之LED裝置、或圖3所示之顯示裝置等，可有效地提高裝置之發光特性。 [實施例]
以下，藉由本發明之實施例及比較例而說明本發明之效果。再者，本發明並不受以下之實施例之任何限定。
＜原料＞ 於本發明中，於合成不含鎘之量子點時，使用以下之原料。
溶劑 十八碳烯：Aldrich股份有限公司製造、出光興產股份有限公司製造 油胺：花王股份有限公司製造 油酸：花王股份有限公司製造
氯化鋅：Aldrich股份有限公司製造 碘化鋅：Aldrich股份有限公司製造 乙酸鋅二水合物：生駒化學股份有限公司製造 無水乙酸鋅：Aldrich股份有限公司製造 碲(4N：99.99%)：新興化學股份有限公司製造、或Aldrich公司製造 硒(4N：99.99%)：新興化學股份有限公司製造、或Aldrich公司製造 硫：Kishida Chemical股份有限公司製造
三辛基膦：北興化學股份有限公司製造 三辛基氧化膦：Aldrich公司製造 十四烷：東京化成(TCI)公司製造 亞磷酸三苯酯：Aldrich公司製造 十六烷基胺：日油股份有限公司製造 十二烷硫醇：Arkema公司製造
＜測定設備＞ 螢光分光計：日本分光股份有限公司製造之F-2700 紫外-可見光分光光度計：日立股份有限公司製造之V-770 量子產率測定裝置：Otsuka Electronics股份有限公司製造之QE-1100 X射線繞射裝置(XRD)：Bruker公司製造之D2 PHASER 掃描線電子顯微鏡(SEM)：日立股份有限公司製造之SU9000
[實施例1] 於100 mL反應容器中，添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
36.3 mg、十二烷硫醇：DDT 0.5 mL、油胺：OLAm 0.1 mL、及十八碳烯：ODE 4 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中，添加三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.2 mL，於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
Te)冷卻至室溫。
其後，於反應溶液中，添加氯化鋅：ZnCl2
273 mg、三辛基膦：TOP 3 mL、及油胺：OLAm 0.1 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液。其結果為，如圖4所示，獲得螢光波長為約518.5 nm、螢光半值寬為約24.3 nm之光學特性。
又，於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱。然後，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTe粒子之分散溶液。
[實施例2] 於100 mL反應容器中，添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
36.3 mg、十六硫醇：HDT 63.8 μL、油胺：OLAm 0.1 mL、及十八碳烯：ODE 10 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中，添加三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.2 mL，於200℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。
將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
273 mg、三辛基膦：TOP 3 mL、及油胺：OLAm 0.1 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於250℃下一面攪拌15分鐘一面加熱。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果如圖5所示，獲得螢光波長為約510.0 nm、螢光半值寬為約22.3 nm之光學特性。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱。然後，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，獲得ZnTe粒子之分散溶液。
[實施例3] 於100 mL反應容器中，添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
36.3 mg、及十二烷硫醇：DDT 5 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中添加三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.2 mL，於220℃下一面攪拌20分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
273 mg、三辛基膦：TOP 3 mL、及油胺：OLAm 0.2 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果如圖6所示，獲得螢光波長為約529.5 nm、螢光半值寬為約26.1 nm之光學特性。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱。然後，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTeS之粒子溶液。
[實施例4] 於100 mL反應容器中添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
72.7 mg、三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.4 mL、三辛基硒化膦：Se-TOP溶液(1 M)0.2 mL、十二烷硫醇：DDT 1 mL、及十八碳烯：ODE 8 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
將該溶液於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱，其後，添加油胺：OLAm 0.2 mL，於220℃下一面攪拌5分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
546 mg、三辛基膦：TOP 6 mL、及油胺：OLAm 0.2 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長522.5 nm、螢光半值寬24.9 nm之光學特性(圖7)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTeSeS粒子分散溶液。
[實施例5] 於100 mL反應容器中添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
36.3 mg、三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.2 mL、十二烷硫醇：DDT 0.5 mL、及十八碳烯：ODE 4 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
將該溶液於180℃下一面攪拌10分鐘一面加熱，其後，添加油胺：OLAm 0.1 mL，於180℃下一面攪拌5分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
273 mg、三辛基膦：TOP 3 mL、及油胺：OLAm 0.1 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。
將該溶液冷卻至室溫，添加氯化鋅：ZnCl2
546 mg，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌60分鐘一面加熱。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長542.0 nm、螢光半值寬27.8 nm之光學特性(圖8)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTe粒子分散溶液。
[實施例6] 於100 mL反應容器中添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
36.3 mg、三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.2 mL、及十二烷硫醇：DDT 4 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
將該溶液於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱，其後，添加油胺：OLAm 0.1 mL，於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加ODE 4 mL與OLAm 0.1 mL而進行分散，製成CuTe(S)粒子分散溶液。
其中，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
273 mg及三辛基膦：TOP 3 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌20分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.2 M)0.5 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長520.5 nm、螢光半值寬22.4 nm之光學特性(圖9)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTeS粒子分散溶液。
[實施例7] 於100 mL反應容器中添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
0.091 g、十二烷硫醇：DDT 0.625 mL、三辛基膦：TOP 0.625 mL、三辛基氧化膦：TOPO 0.194 g、及十四烷 10 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中添加三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.5 mL、及油胺：OLAm 0.125 mL，於200℃下一面攪拌15分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
0.685 g、三辛基膦：TOP 7.5 mL、油胺：OLAm 0.25 mL、及亞磷酸三苯酯 0.066 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)1.25 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長502.0 nm、螢光半值寬17.9 nm之光學特性(圖13)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTe粒子分散溶液。
[實施例8] 於100 mL反應容器中添加油酸銅：Cu(OLAc)2
(0.5 M)0.8 mL、三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.4 mL、Se-ODE溶液(0.1 M)2 mL、十二烷硫醇：DDT 1 mL、及十八碳烯：ODE 6.2 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
將該溶液於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱，其後，添加油胺：OLAm 0.2 mL，於220℃下一面攪拌5分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
0.546 g、三辛基膦：TOP 6 mL、及油胺：OLAm 0.2 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.2 M)0.5 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長522.5 nm、螢光半值寬23.1 nm之光學特性(圖14)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTeSe粒子分散溶液。
[實施例9] 於100 mL反應容器中添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
0.182 g、三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)1 mL、Se-DDT/OLAm溶液(0.285 M)0.439 mL、十二烷硫醇：DDT 2.5 mL、油胺：OLAm 0.25 mL、三辛基氧化膦：TOPO 0.387 g、及十八碳烯：ODE 20 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
將該溶液於180℃下一面攪拌20分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
1.37 g、三辛基膦：TOP 15 mL、及油胺：OLAm 0.5 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)2.5 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長496.5 nm、螢光半值寬21.3 nm之光學特性(圖15)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTeSe粒子分散溶液。
[實施例10] 於100 mL反應容器中添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
0.091 g、十二烷硫醇：DDT 0.625 mL、三辛基膦：TOP 0.625 mL、三辛基氧化膦：TOPO 0.194 g、及十八碳烯：ODE 10 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中添加三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.5 mL、Se-TOP溶液(1 M)0.25 mL、及油胺：OLAm 0.125 mL，於180℃下一面攪拌20分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
0.685 g、三辛基膦：TOP 7.5 mL、油胺：OLAm 0.25 mL、及亞磷酸三苯酯 0.066 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)1.25 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長495.0 nm、螢光半值寬18.7 nm之光學特性(圖16)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTeSe粒子分散溶液。
[實施例11] 於100 mL反應容器中添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
0.091 g、十二烷硫醇：DDT 1.25 mL、三辛基膦：TOP 0.625 mL、及十八碳烯：ODE 10 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中添加三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.5 mL、及油胺：OLAm 0.125 mL，於200℃下一面攪拌15分鐘一面加熱。進而，添加Se-ODE溶液(0.1 M)1.25 mL，於200℃下持續攪拌15分鐘。追加添加Se-ODE溶液(0.1 M)，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作，將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
0.685 g、三辛基膦：TOP 7.5 mL、及油胺：OLAm 0.25 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)1.25 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
將所獲得之反應溶液冷卻至室溫後，添加甲苯與乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加十八碳烯：ODE 11 mL進行分散，製成ZnTe/ZnSe粒子ODE分散溶液。
於所獲得之ODE分散溶液中，添加氯化鋅：ZnCl2
0.685 g、三辛基膦：TOP 7.5 mL、及油胺：OLAm 0.25 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)1.25 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長517.0 nm、螢光半值寬20.1 nm之光學特性(圖17)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTe/ZnSe粒子分散溶液。
[實施例12] 於100 mL反應容器中添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
0.091 g、十二烷硫醇：DDT 1.25 mL、三辛基膦：TOP 0.625 mL、及十八碳烯：ODE 10 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中添加三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.5 mL、及油胺：OLAm 0.125 mL，於200℃下一面攪拌15分鐘一面加熱。進而，添加Se-ODE溶液(0.1 M)1.25 mL，於200℃下攪拌15分鐘後，添加S-ODE溶液(0.1 M)1.25 mL，於200℃下持續攪拌15分鐘。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
0.685 g、三辛基膦：TOP 7.5 mL、及油胺：OLAm 0.25 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)1.25 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
將所獲得之反應溶液冷卻至室溫後，添加甲苯與乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加十八碳烯：ODE 11 mL而進行分散，製成ZnTe/ZnSe/ZnS粒子ODE分散溶液。
於所獲得之ODE分散溶液中，添加氯化鋅：ZnCl2
0.685 g、三辛基膦：TOP 7.5 mL、及油胺：OLAm 0.25 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)1.25 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長513.0 nm、螢光半值寬21.6 nm之光學特性(圖18)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTe/ZnSe/ZnS粒子分散溶液。
[實施例13] 於100 mL反應容器中，添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
0.182 g、三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)1 mL、十二烷硫醇：DDT 2.5 mL、及十八碳烯：ODE 20 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
將該溶液於180℃下一面攪拌10分鐘一面加熱，其後，添加油胺：OLAm 0.25 mL，於180℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中，添加氯化鋅：ZnCl2
1.37 g、三辛基膦：TOP 15 mL、及油胺：OLAm 0.25 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)2.5 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。其後，將所獲得之反應溶液(ZnTeS)冷卻至室溫。
對反應溶液10 mL中，添加十六烷基胺：HDA 0.241g，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌5分鐘一面加熱。進而，將三辛基膦：TOP 2 mL、Se-TOP(1 M)0.125 mL、及S-TOP(1 M)0.375 mL進行混合，於反應溶液中添加0.25 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加混合溶液，進行合計10次之進行加熱攪拌之操作。其後，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)1 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
利用螢光分光計及量子效率測定系統測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長522.5 nm、螢光半值寬27.3 nm、量子產率約12%之光學特性(圖19)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTeS/ZnSeS粒子分散溶液。
[實施例14] 於100 mL反應容器中添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
0.182 g、三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)1 mL、Se-DDT/OLAm溶液(0.285 M)0.439 mL、十二烷硫醇：DDT 2.5 mL、油胺：OLAm 0.25 mL、三辛基氧化膦：TOPO 0.387 g、及十八碳烯：ODE 20 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
將該溶液於180℃下一面攪拌20分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。其後，於反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
1.37 g、三辛基膦：TOP 15 mL、油胺：OLAm 0.5 mL、及亞磷酸三苯酯0.131 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌30分鐘一面加熱。進而，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)2.5 mL，於220℃下持續攪拌10分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。其後，將所獲得之反應溶液(ZnTeSeS)冷卻至室溫。
對反應溶液10 mL中，添加十六烷基胺：HDA 0.241 g，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於240℃下一面攪拌5分鐘一面加熱。進而，將三辛基膦：TOP 1.125 mL、Se-TOP(1 M)0.031 mL、及S-TOP(1 M)0.094 mL混合，於反應溶液中添加0.125 mL，於240℃下持續攪拌5分鐘。追加添加混合溶液，進行合計10次之進行加熱攪拌之操作。其後，添加辛酸鋅溶液(0.1 M)0.5 mL，於240℃下持續攪拌5分鐘。追加添加辛酸鋅，進行合計兩次之進行加熱攪拌之操作。
利用螢光分光計及量子效率測定系統測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長532.0 nm、螢光半值寬27.6 nm、量子產率約20%之光學特性(圖20)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTeSeS/ZnSeS粒子分散溶液。
[實施例15] 於100 mL反應容器中，添加無水乙酸銅：Cu(OAc)2
72.7 mg、十二烷硫醇：DDT 0.5 mL、油胺：OLAm 0.1 mL、及十八碳烯：ODE 10 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中，添加三辛基碲化膦：Te-TOP溶液(0.5 M)0.65 mL，於220℃下一面攪拌5分鐘一面加熱。其後，添加三辛基硒化膦：Se-TOP溶液(1 M)0.1 mL，於220℃下一面攪拌5分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液冷卻至室溫。
於該反應溶液中添加氯化鋅：ZnCl2
550 mg、三辛基膦：TOP 6 mL、及油胺：OLAm 0.2 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於220℃下一面攪拌15分鐘一面加熱，於280℃下一面攪拌110分鐘一面加熱。
其後，滴加1 mL之將辛酸Zn(0.4M)12 mL與DDT 1.1 mL混合而成之溶液，於280℃下一面攪拌60分鐘一面加熱。
利用螢光分光計測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長為約610 nm、螢光半值寬為約38.5 nm之光學特性(圖21)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnTe/ZnSe粒子分散溶液。
[實施例16] 於100 mL反應容器中，添加乙醯丙酮銅：Cu(acac)2
131 mg、十二烷硫醇：DDT 1.5 mL、油胺：OLAm 4.75 mL、及十八碳烯：ODE 6.25 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中，添加Se-DDT/OLAm溶液(0.3 M)1.75 mL，於220℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(Cu2
Se(S))冷卻至室溫。
於Cu2
Se反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加ODE而進行分散。
其後，於ZnSe(S)-ODE溶液中，添加氯化鋅：ZnCl2
682 mg、三辛基膦：TOP 5 mL、及油胺：OLAm 0.5 mL，於惰性氣體(N2
)氛圍下，於280℃下一面攪拌120分鐘一面加熱。將所獲得之反應溶液(ZnSe(S))冷卻至室溫。
利用螢光分光計及量子效率測定系統測定所獲得之反應溶液，結果獲得螢光波長為約446.0 nm、螢光半值寬為約16.6 nm，且量子產率為約30.6%之光學特性(圖22)。
於所獲得之反應液中添加乙醇而產生沈澱，實施離心分離並回收沈澱，向該沈澱中添加甲苯而進行分散，製成ZnSe粒子分散溶液。
[比較例1] 於100 mL反應容器中，添加無水乙酸鋅：Zn(OAc)2
91.7 mg、十八碳烯：ODE 10 mL、油胺：OLAm 3 mL、及三辛基膦：TOP 3 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中添加三辛基碲化膦溶液：Te-TOP溶液(0.5 M)0.5 mL，於280℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。反應溶液係自稀薄之黃色變化為帶有紅褐色之懸濁液，利用365 nm之黑光燈照射所獲得之溶液，但完全未確認到螢光。
[比較例2] 於100 mL反應容器中，添加氯化鋅無水物：ZnCl2
68.1 mg、十八碳烯：ODE 10 mL、油胺：OLAm 3 mL、及三辛基膦：TOP 3 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中添加三辛基碲化膦溶液：Te-TOP溶液(0.5 M)0.5 mL，於280℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。反應溶液係自稀薄之黃色變化為帶有紅褐色之懸濁液，利用365 nm之黑光燈照射所獲得之溶液，但完全未確認到螢光。
[比較例3] 於100 mL反應容器中，添加硬脂酸鋅：Zn(OC(C=O)C17
H35
)2
316.2 mg、十八碳烯 10 mL、油胺：OLAm 3 mL、及三辛基膦：TOP 3 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中，添加三辛基碲化膦溶液：Te-TOP溶液(0.5 M)0.5 mL，於280℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。反應溶液係自稀薄之黃色變化為帶有紅褐色之懸濁液，利用365 nm之黑光燈照射所獲得之溶液，但完全未確認到螢光。
[比較例4] 於100 mL反應容器中，添加油酸鋅：Zn(OC(=O)C17
H33
)2
314.2 mg、十八碳烯：ODE 10 mL、油胺：OLAm 3 mL、及三辛基膦：TOP 3 mL。然後，於惰性氣體(N2
)氛圍下一面攪拌一面加熱，使原料溶解。
於該溶液中，添加三辛基碲化膦溶液：Te-TOP溶液(0.5 M)0.5 mL，於280℃下一面攪拌10分鐘一面加熱。反應溶液係自稀薄之黃色變化為帶有紅褐色之懸濁液，利用365 nm之黑光燈照射所獲得之溶液，但完全未確認到螢光。
於以下所示之表1中，彙總實施例1至實施例16中之合成原料、前驅物合成條件、金屬交換反應條件、殼被覆條件、螢光波長、及螢光半值寬。
[表1] 
如表1所示，於實施例中，螢光半值寬均為40 nm以下。又，可知可使螢光半值寬成為30 nm以下，進而可使螢光半值寬成為28 nm以下，進而可將螢光半值寬控制為約25 nm以下。
又，如表1所示，可知可將螢光波長於400 nm～650 nm之範圍內調整。
又，如表1所示，可知藉由實施例1至實施例14，可合成綠色發光之量子點，或者藉由實施例15，可合成紅色發光之量子點。
又，使用掃描型電子顯微鏡(SEM)及X射線繞射(XRD)裝置測定實施例1之ZnTe粒子之分散溶液。圖10係掃描型電子顯微鏡(SEM)之測定結果，圖11係X射線繞射(XRD)之測定結果。
又，使用掃描型電子顯微鏡(SEM)測定實施例1之Cu2
Te粒子之分散溶液。將其結果示於圖12。
如圖10及圖12所示，可知可大致均勻地生成作為量子點之ZnTe粒子、及作為前驅物之Cu2
Te之各粒徑。
又，根據圖11所示之ZnTe之XRD光譜之峰值，證明生成了ZnTe固溶體。
於本發明中，前驅物不僅可使用Cu2
Te，亦可使用Cu2
Se或Cu2
S。藉由實施例16，可以Cu2
Se作為前驅物而獲得藍色發光之半值寬較窄之ZnSe。
此外，藉由ICP(Inductively Coupled Plasma，感應耦合電漿)分析，可知於以Cu2
Se作為前驅物所獲得之ZnSe中，相對於Zn包含100 ppm以下之Cu。
於本實施形態中，由於以Cu2
Te作為前驅物而獲得ZnTe，故而可認為含有Cu。根據該情況，藉由調整Cu-Zn金屬交換反應，亦可獲得Zn1-x
Cux
Te(X＜0.001)(X係Cu莫耳數相對於Zn與Cu之合計莫耳數之比率)之量子點。 [產業上之可利用性]
根據本發明，例如可穩定地獲得顯示高亮度之綠色之螢光之量子點。並且，藉由將本發明之量子點應用於LED或背光裝置、顯示裝置等，可使各裝置獲得優異之發光特性。
本申請案係基於2017年7月27日提出申請之日本專利特願2017-145269、2017年10月12日提出申請之日本專利特願2017-198667號。其內容全部包含於本文中。
1‧‧‧LED裝置2‧‧‧收納盒2a‧‧‧底面2b‧‧‧側壁3‧‧‧LED晶片4‧‧‧螢光層5‧‧‧量子點5a‧‧‧核6‧‧‧樹脂11‧‧‧有機配位基20‧‧‧LED裝置50‧‧‧顯示裝置52‧‧‧支持體53‧‧‧光擴散板54‧‧‧顯示部55‧‧‧背光
圖1(A)、(B)係本發明之實施形態中之量子點之模式圖。 圖2係使用本發明之實施形態之奈米結晶之LED裝置之模式圖。 圖3係使用圖2所示之LED裝置之顯示裝置之縱向剖視圖。 圖4係實施例1中之ZnTe之螢光(Photoluminescence：PL)光譜。 圖5係實施例2中之ZnTe之PL光譜。 圖6係實施例3中之ZnTeS之PL光譜。 圖7係實施例4中之ZnTeSeS之PL光譜。 圖8係實施例5中之ZnTe之PL光譜。 圖9係實施例6中之ZnTeS之PL光譜。 圖10係實施例1中之ZnTe之掃描線電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy：SEM)照片。 圖11係實施例1中之ZnTe之X射線繞射(Xray Diffraction：XRD)光譜。 圖12係實施例1中之Cu2
Te之SEM照片。 圖13係實施例7中之ZnTe之PL光譜。 圖14係實施例8中之ZnTeSe之PL光譜。 圖15係實施例9中之ZnTeSe之PL光譜。 圖16係實施例10中之ZnTeSe之PL光譜。 圖17係實施例11中之ZnTe/ZnSe之PL光譜。 圖18係實施例12中之ZnTe/ZnSe/ZnS之PL光譜。 圖19係實施例13中之ZnTeS/ZnSeS之PL光譜。 圖20係實施例14中之ZnTeSeS/ZnSeS之PL光譜。 圖21係實施例15中之ZnTe/ZnSe之PL光譜。 圖22係實施例16中之ZnSe之PL光譜。
5‧‧‧量子點
5a‧‧‧核
11‧‧‧有機配位基
Claims (4)
- 一種量子點之製造方法，其特徵在於：由有機銅化合物或無機銅化合物、與有機硫族元素化合物，合成作為前驅物之銅硫屬化物，並使用上述前驅物，合成不含鎘之量子點，上述量子點含有鋅與碲、或鋅與碲與硫、或鋅與碲與硒與硫，且螢光半值寬為40nm以下。
- 如請求項1之量子點之製造方法，其中將包含上述銅硫屬化物之前驅物之銅與鋅進行金屬交換。
- 如請求項2之量子點之製造方法，其中於180℃以上且280℃以下進行金屬交換反應。
- 如請求項1至3中任一項之量子點之製造方法，其中於160℃以上且250℃以下之反應溫度下合成上述銅硫屬化物。
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