CN106634975B - CuInS2合金量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种CuInS2合金量子点的制备方法,包括以下步骤:制备In2S3量子点:提供无机铟盐、单质硫、有机胺或有机膦,将无机铟盐、单质硫与有机胺或有机膦混合,惰性气氛下搅拌并脱气处理形成混合液,将混合液在惰性气氛下加热至80‑150℃,继续加热至180‑250℃,制备得到In2S3量子点;制备CuInS2合金量子点:将所述In2S3量子点溶于非极性溶剂中,在惰性气氛下搅拌处理,得到In2S3量子点溶液;将铜离子前驱体溶入硫醇中,在惰性气氛下搅拌处理,得到Cu‑硫醇配体溶液;将所述Cu‑硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中进行阳离子交换,经纯化处理,得到CuInS2合金量子点。
Description
技术领域
本发明属于量子点合成技术领域,尤其涉及一种CuInS2合金量子点的制备方法。
背景技术
量子点是一种新型半导体纳米材料,其具备独特尺寸依赖的光电子性质,作为发光材料具有高能效、高稳定性、广色域等优点。近年来量子点材料受到了来自显示、照明、太阳能电池、生物标记等领域的广泛关注。
经过二十多年的发展,量子点合成技术取得了显著的成绩,可以合成得到各种高质量的量子点纳米材料。目前不断改进的溶液合成方法已经可以实现量子点材料在组分、尺寸、晶体结构等方面的高度可调。但是,在溶液合成的过程中,我们很难实现对量子点的组分、尺寸、形貌、空间取向性以及晶体结构做到同步的精确控制。特别是对于合金量子点,在单次实验步骤中,通过对多个反应组分活性的控制实现对合金量子点的成分、尺寸的控制是非常困难的。为解决单次合成胶体纳米晶过程无法解决的问题,阳离子交换技术被开发出来。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CuInS2合金量子点的制备方法,旨在解决单次合成量子点纳米晶、特别是合金量子点纳米晶时,合金量子点的成分、尺寸难以有效控制的问题。
本发明是这样实现的,一种CuInS2合金量子点的制备方法,所述CuInS2合金量子点采用阳离子交换技术制备获得,具体包括以下步骤:
制备In2S3量子点:提供无机铟盐、单质硫、有机胺或有机膦,将所述无机铟盐、单质硫与所述有机胺或有机膦混合,惰性气氛下搅拌并脱气处理形成混合液,将所述混合液在惰性气氛下加热至80-150℃,保温35~80min,继续加热至180-250℃,反应40~80min,制备得到In2S3量子点;
制备CuInS2合金量子点:将所述In2S3量子点溶于非极性溶剂中,在惰性气氛下搅拌处理,得到In2S3量子点溶液;将铜离子前驱体溶入硫醇中,在惰性气氛下搅拌处理,得到Cu-硫醇配体溶液;将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中进行阳离子交换,经纯化处理,得到CuInS2合金量子点。
以及,一种CuInS2合金量子点,所述CuInS2合金量子点采用上述方法制备获得。
本发明提供的CuInS2合金量子点的制备方法,通过阳离子交换技术将环境友好的In2S3合金量子点转换成CuInS2合金量子点。首先,一方面,该方法所述CuInS2合金量子点的成分和晶格可通过预先设计In2S3合金量子点的成分和晶格完成;另一方面,通过阳离子交换将In2S3合金量子点转换成CuInS2合金量子点的过程中,合金量子点的形貌和尺寸不会发生变化,因此,其整体形貌、尺寸结构能够保持均匀稳定。其次,本发明提供的CuInS2合金量子点的制备方法,所述CuInS2合金量子点的发光可以通过Cu-硫醇配体的注入量来实现调节。此外,本发明方法灵活,条件温和易控,且可以有效减少环境污染,符合绿色环保理念。
本发明提供的CuInS2合金量子点,量子点整体形貌、粒径同步均匀稳定。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种CuInS2合金量子点的制备方法,所述CuInS2合金量子点采用阳离子交换技术制备获得,具体包括以下步骤:
S01.制备In2S3量子点:提供无机铟盐、单质硫、有机胺或有机膦,将所述无机铟盐、单质硫与所述有机胺或有机膦混合,惰性气氛下搅拌并脱气处理形成混合液,将所述混合液在惰性气氛下加热至80-150℃,保温35~80min,继续加热至180-250℃,反应40~80min,制备得到In2S3量子点;
S02.制备CuInS2合金量子点:将所述In2S3量子点溶于非极性溶剂中,在惰性气氛下搅拌处理,得到In2S3量子点溶液;将铜离子前驱体溶入硫醇中,在惰性气氛下搅拌处理,得到Cu-硫醇配体溶液;将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中进行阳离子交换,经纯化处理,得到CuInS2合金量子点。
具体的,上述步骤S01中,提供无机铟盐、单质硫作为合成In2S3量子点的原料,提供有机胺或有机膦作为无机铟盐、单质硫的溶解溶剂同时充当反应介质。其中,所述无机铟盐包括但不限于无水氯化铟、硝酸铟、无水硫酸铟。所述有机胺包括但不限于油胺、十八胺、八胺。所述有机膦包括三辛基膦、三丁基膦、二苯基膦。作为一个具体实施例,将氯化铟、单质硫与油胺混合制备In2S3量子点。
优选的,所述无机铟盐中的铟原子与所述单质硫的摩尔比为2-5:3-8。当所述无机铟盐含量过少或所述单质硫的含量过高时,导致生成的In2S3量子点颗粒大小不均匀,半峰宽加大;当所述无机铟盐含量过多或所述单质硫的含量过低时,形成的In2S3量子点空隙被过多的In离子填充,影响后期Cu离子的交换。
进一步优选的,所述无机铟盐的铟原子、所述单质硫、所述有机胺或有机膦的摩尔比为2-5:3-8:50-100。从而可以提供合适的反应物浓度,有利于合成反应的进行。
为了促进各物质的充分溶解、混匀,将上述混合体系进行搅拌处理,较薄时间优选为25-60min。进一步的,进行脱气处理,以排出混合体系中的气体,防止其对合成反应造成干扰。所述脱气处理的时间优选为20-50min。本发明实施例所述搅拌处理和脱气处理在惰性气氛下进行,以防止水氧的进入对后续 In2S3量子点的合成、进一步的对CuInS2合金量子点的合成造成不利影响。本发明实施例所述惰性气氛包括真空条件、氩气气氛、氦气气氛等,但不限于此。
进一步的,将所述混合液在惰性气氛下加热至80-150℃,保温35~80min,继续加热至180-250℃,反应40~80min,制备得到In2S3量子点。具体的,本发明实施例通过两步升温制备In2S3量子点,其中,第一次升温将混合液加热至 80-150℃,保温35~80min,一方面,在温度达到In2S3量子点的合成温度之前,充分地排尽所述混合液中的气体;同时将低熔点杂质挥发去除,以防止对反应的干扰。该步骤中,反应温度不宜过高,若反应温度过高,则所述无机铟盐和所述单质硫在该步骤中直接反应,则残余的气体和低熔点杂质会参与反应,发生副反应,降低反应收率,甚至直接影响反应的发生。另一方面,在该温度范围内进行保温处理,可以使得合成In2S3量子点的原料进入反应准备阶段,提高反应物的活性,有利于后续合成反应的进行。第二次升温将混合液继续加热至 180-250℃,反应40~80min。在该温度范围内,所述无机铟盐和所述单质硫在反应介质中反应生成In2S3量子点。若温度过低,则反应难以启动;若温度过高,也不利于In2S3量子点的生成。应当理解,该步骤也在惰性气氛下进行。
进一步的,在合成反应后,还包括对In2S3量子点进行纯化处理。具体的,停止加热,待反应液冷却至室温,用甲醇沉淀,离心提纯后用甲苯溶解,再用甲醇沉淀,离心提纯。反复多次可获得满足纯度条件的In2S3合金量子点。
上述步骤S01可以通过CuInS2合金量子点的成分和晶格预先设计In2S3合金量子点的成分和晶格,来得到对应的In2S3合金量子点。
上述步骤S02中,将所述In2S3量子点溶于非极性溶剂中形成In2S3量子点溶液。其中,用于溶解所述In2S3量子点的非极性溶剂包括甲苯、氯仿,优选为氯仿。
提供用于阳离子交换的铜离子前驱体,由于所述铜离子前驱体本身不能与所述In2S3量子点中的铟进行离子交换,因此,需要将所述铜离子前驱体进行预处理。具体的,将铜离子前驱体溶入硫醇如十二硫醇中,在惰性气氛下搅拌处理,形成Cu-硫醇配体前驱体,得到Cu-硫醇配体溶液。其中,所述铜离子前驱体包括醋酸亚铜、醋酸铜、硬脂酸亚铜、硬脂酸铜、氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、溴化铜、碘化铜、碘化亚铜中的至少一种。所述硫醇为碳原子数量为8-18 的硫醇。作为一个具体实施例,将碘化亚铜、十二硫醇(DDT)混合制备Cu-硫醇配体,即Cu-DDT。
优选的,所述铜离子前驱体、硫醇的摩尔比为1-5:5-25,由此保证合适的铜源浓度范围,有利于阳离子交换反应的进行。具体的,若所述铜离子前驱体的浓度过高,即铜前驱体过多或硫醇配体过少,铜前驱体不能完全与硫醇配体形成络合物,导致溶液成分不均一,影响后面的注入;若所述铜前驱体的浓度过低,即铜前驱体过少或硫醇配体过高,过量的硫醇配体会在最终量子点表面形成粘附,降低最终量子点的发光强度。
将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中进行阳离子交换。所述Cu-硫醇配体溶液中的Cu在所述In2S3量子点进行局部规整反应,反应过程中,由于阳离子扩散速率远高于阴离子的扩散速率,因此,In2S3量子点中阴离子的晶格阵列被保留,而原有的In离子被Cu离子等当量替换,获得整体形貌、结构保持不变的CuInS2合金量子点。
所述CuInS2合金量子点的发光可以通过Cu-硫醇配体的注入量来实现调节。优选的,将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中的步骤中,注入速率为0.1-0.5ml/min,以此缓慢释放供交换的Cu离子,有利于交换的顺利进行。若注入速率过慢,在需要固定量的Cu离子时,导致In2S3量子点更长时间的处于反应体系中,为了维持反应体系的稳定性,会增加实验成本;若注入速率过快,Cu离子在反应体系中的瞬时浓度加大,交换速率增加,大量的Cu离子会聚集在In2S3量子点表面,阻碍了Cu离子向In2S3量子点内部扩散。进一步优选的,将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中采用注射泵实现,从而有利于注入速率的稳定控制。
注入所述In2S3量子点溶液的所述Cu-硫醇配体溶液的量,优选满足In、Cu 原子摩尔比为1:0.8-1.2,具体优选为1:1,以得到高收率的CuInS2合金量子点。
在反应结束后,还包括对产物体系进行纯化处理。具体优选的,所述纯化处理的方法为:用丙酮和甲苯将反应体系中的产物进行反复溶解、沉淀,离心提纯。
该步骤中,由于上述步骤S01已经根据CuInS2合金量子点的成分和晶格预先设计In2S3合金量子点的成分和晶格,而阳离子交换过程中晶格不发生变化,因此,能够有效保证得到的CuInS2合金量子点的形貌、尺寸结构。且本发明实施例中,所述CuInS2合金量子点的发光可以通过Cu-硫醇配体的注入量来实现调节,具体的,通过调节Cu的交换比例来得到不同的发光量子点。
本发明实施例提供的CuInS2合金量子点的制备方法,通过阳离子交换技术将环境友好的In2S3合金量子点转换成CuInS2合金量子点。首先,一方面,该方法所述CuInS2合金量子点的成分和晶格可通过预先设计In2S3合金量子点的成分和晶格完成;另一方面,通过阳离子交换将In2S3合金量子点转换成CuInS2合金量子点的过程中,合金量子点的形貌和尺寸不会发生变化,因此,其整体形貌、尺寸结构能够保持均匀稳定。其次,本发明实施例提供的CuInS2合金量子点的制备方法,所述CuInS2合金量子点的发光可以通过Cu-硫醇配体的注入量来实现调节。此外,本发明实施例方法灵活,条件温和易控,且可以有效减少环境污染,符合绿色环保理念。
以及,本发明实施例还提供了一种CuInS2合金量子点,所述CuInS2合金量子点采用上述方法制备获得。
本发明实施例提供的CuInS2合金量子点,量子点整体形貌、粒径同步均匀稳定。
下面,结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种长径比为10nm:5nm的红色发光CuInS2合金量子点的制备方法,包括以下步骤:
S11.制备In2S3量子点:将1mmol无水氯化铟(InCl3)、1.5mmol单质硫 (Sulfur)同时与20ml油胺(Oleylamine)混合,真空下搅拌30mins并脱气 60mins,随后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至110℃,保温1h,继续加热至215℃,反应1h,产生In2S3合金量子点。停止加热,待反应液冷却至室温,用甲醇沉淀,离心提纯后用甲苯溶解,再用甲醇沉淀,离心提纯。反复多次可获得满足纯度条件的In2S3合金量子点。
S12.阳离子交换制备CuInS2合金量子点:在惰性气体氛围下,将1mmol In2S3合金量子点溶入30ml甲苯,搅拌12h。将190mg碘化亚铜(CuI)溶入 5ml十二硫醇(DDT),在惰性气体氛围下搅拌1h。将5ml CuI-DDT溶液以 0.5ml/min的速率注入到In2S3合金量子点的甲苯溶液中,随后用丙酮和甲苯将产物反复溶解、沉淀,离心提纯,得到长径比为10nm:5nm的红色发光CuInS2合金量子点。
实施例2
一种长径比为10nm:5nm的近红外发光CuInS2合金量子点的制备方法,包括以下步骤:
S21.制备In2S3量子点:将1mmol无水氯化铟,1.5mmol单质硫同时与20ml 油胺混合,真空下搅拌30mins并脱气60mins,随后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至110℃,保温1h,继续加热至215℃,反应1h,产生In2S3合金量子点。停止加热,待反应液冷却至室温,用甲醇沉淀,离心提纯后用甲苯溶解,再用甲醇沉淀,离心提纯。反复多次可获得满足纯度条件的In2S3合金量子点。
S22.阳离子交换制备CuInS2合金量子点:在惰性气体氛围下,将1mmol In2S3合金量子点溶入30ml甲苯,搅拌12h。将38mg碘化亚铜溶入1ml十二硫醇,在惰性气体氛围下搅拌1h。将1ml CuI-DDT溶液以0.1ml/min的速率注入到In2S3合金量子点的甲苯溶液中,随后用丙酮和甲苯将产物反复溶解、沉淀,离心提纯,得到长径比为10nm:5nm的近红外发光CuInS2合金量子点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种CuInS2合金量子点的制备方法,其特征在于,所述CuInS2合金量子点采用阳离子交换技术制备获得,具体包括以下步骤:
制备In2S3量子点:提供无机铟盐、单质硫、有机胺或有机膦,将所述无机铟盐、单质硫与所述有机胺或有机膦混合,惰性气氛下搅拌并脱气处理形成混合液,将所述混合液在惰性气氛下加热至80-150℃,保温35~80min,继续加热至180-250℃,所述无机铟盐和所述单质硫在所述反应介质中反应40~80min,生成In2S3量子点;
制备CuInS2合金量子点:将所述In2S3量子点溶于非极性溶剂中,在惰性气氛下搅拌处理,得到In2S3量子点溶液;将铜离子前驱体溶于硫醇中,在惰性气氛下搅拌处理,得到Cu-硫醇配体溶液;将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中进行阳离子交换,经纯化处理,得到CuInS2合金量子点。
2.如权利要求1所述的CuInS2合金量子点的制备方法,其特征在于,制备所述Cu-硫醇配体溶液的步骤中,所述铜离子前驱体、硫醇的摩尔比为1-5:5-25。
3.如权利要求2所述的CuInS2合金量子点的制备方法,其特征在于,将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中的步骤中,注入速率为0.1-0.5ml/min。
4.如权利要求1所述的CuInS2合金量子点的制备方法,其特征在于,制备In2S3量子点的步骤中,所述无机铟盐中的铟原子与所述单质硫的摩尔比为2-5:3-8。
5.如权利要求4所述的CuInS2合金量子点的制备方法,其特征在于,制备In2S3量子点的步骤中,所述无机铟盐的铟原子、所述单质硫、所述有机胺或有机膦的摩尔比为2-5:3-8:50-100。
6.如权利要求1-5任一所述的CuInS2合金量子点的制备方法,其特征在于,所述无机铟盐包括无水氯化铟、硝酸铟、无水硫酸铟;和/或
所述铜离子前驱体包括醋酸亚铜、醋酸铜、硬脂酸亚铜、硬脂酸铜、氯化亚铜、氯化铜、溴化亚铜、溴化铜、碘化铜、碘化亚铜中的至少一种;和/或
所述硫醇为碳原子数量为8-18的硫醇;和/或
所述有机胺包括油胺、十八胺、八胺;和/或
所述有机膦包括三辛基膦、三丁基膦、二苯基膦。
7.如权利要求1-5任一所述的CuInS2合金量子点的制备方法,其特征在于,用于溶解所述In2S3量子点的非极性溶剂包括甲苯、氯仿、环己烷。
8.如权利要求1-5任一所述的CuInS2合金量子点的制备方法,其特征在于,将所述Cu-硫醇配体溶液匀速注入到所述In2S3量子点溶液中采用注射泵实现。
9.如权利要求1-5任一所述的CuInS2合金量子点的制备方法,其特征在于,所述纯化处理的方法为:用丙酮和甲苯将反应体系中的产物进行反复溶解、沉淀,离心提纯。
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GR01 | Patent grant | ||
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