CN106433613B - 核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，包括：在惰性氛围下，将氯化铟或氧化铟、三辛基氧化膦、十二胺和三辛基膦混合得到混合液，在真空条件下加热脱气处理后，在惰性气氛下加热形成透明的铟前躯体溶液；在惰性氛围下，将三(三甲硅基)膦、二苯醚和联二苯制备三(三甲硅基)膦前驱体；在惰性氛围下，将铟前躯体溶液升温至290‑320℃后，将三(三甲硅基)膦前驱体注入到铟前躯体溶液中，然后将温度调至295‑305℃，反应得到InP纳米棒；在惰性氛围、加热条件下，依次将脂肪酸锌、十二硫醇注入到InP纳米棒溶液中，制备核壳结构的InP/ZnS纳米棒。

Description

核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于显示技术领域，涉及量子点合成技术，尤其涉及一种核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法。
背景技术
量子点是将导带电子、价带空穴及激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。量子点作为一种高能效、广色域的发光材料，其应用领域较广。包括照明、显示、太阳能转换以及分子和细胞成像等，特别是在显示领域获得了高度的关注和研究。
量子点的制备方法对其性能影响较大。其中，湿化学法制备的半导体胶体纳米晶光学性能优异，具有光色纯度高、发光量子效率高、发光颜色可调、使用寿命长等优点，成为目前发光材料的研究开发热点。但是传统的量子点，没有线偏振吸收和偏振发射、激光射阈高，应有领域受限。此外，传统的量子点通常含有镉这种毒性较高的重金属元素，其严重影响了量子点的适用范围和使用安全性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，旨在解决传统量子点没有线偏振吸收和偏振发射、激光射阈高，导致其应用领域受限的问题。
本发明是这样实现的，一种核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
在惰性氛围下，将氯化铟或氧化铟、三辛基氧化膦、十二胺和三辛基膦混合得到混合液，将所述混合液在真空条件下加热脱气处理，将脱气后的所述混合液在惰性气氛下加热至170-270℃，直至形成透明的铟前躯体溶液；
在惰性氛围下，将三(三甲硅基)膦、二苯醚和联二苯混匀处理，制备三(三甲硅基)膦前驱体；
在惰性氛围下，将所述铟前躯体溶液升温至290-320℃后，将所述三(三甲硅基)膦前驱体注入到所述述铟前躯体溶液中，然后将温度调至295-305℃，反应得到InP纳米棒，其中，所述铟前躯体溶液和所述三(三甲硅基)膦前驱体的摩尔比为(2-5)：(1-3)；
在惰性氛围、加热条件下，依次将脂肪酸锌、十二硫醇注入到所述InP纳米棒溶液中，制备核壳结构的InP/ZnS纳米棒。
以及，上述方法制备获得的核壳结构的InP/ZnS纳米棒。
本发明提供的制备方法，可以制备得到核壳结构的InP/ZnS纳米棒结构，所述核壳结构的InP/ZnS纳米棒结构不仅长径比可调，而且具有较大的光能吸收截面以及线偏振吸收和偏振发射、低激光射阈，并具有抑制的俄歇非辐射复合和较高的发光效率。所述核壳结构的InP/ZnS纳米棒在发射激光、生物标记和偏振光源的应用中有广阔的前景，能够用于偏振显示和基于偏振光源的3D显示领域。此外，本发明提供的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，不含重金属镉元素，提高了量子点的适用范围和使用安全性，符合绿色环保理念，这种高质量的无镉InP/ZnS纳米棒可用于照明和显示领域。
附图说明
图1是本发明实施例提供的核壳结构的InP/ZnS纳米棒结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
S01.在惰性氛围下，将氯化铟或氧化铟、三辛基氧化膦、十二胺和三辛基膦混合得到混合液，将所述混合液在真空条件下加热脱气处理，将脱气后的所述混合液在惰性气氛下加热至170-270℃，直至形成透明的铟前躯体溶液；
S02.在惰性氛围下，将三(三甲硅基)膦、二苯醚和联二苯混匀处理，制备三(三甲硅基)膦前驱体；
S03.在惰性氛围下，将所述铟前躯体溶液升温至290-320℃后，将所述三(三甲硅基)膦前驱体注入到所述述铟前躯体溶液中，然后将温度调至295-305℃，反应得到InP纳米棒，其中，所述铟前躯体溶液和所述三(三甲硅基)膦前驱体的摩尔比为(2-5)：(1-3)；
S04.在惰性氛围、加热条件下，依次将脂肪酸锌、十二硫醇注入到所述InP纳米棒溶液中，制备核壳结构的InP/ZnS纳米棒。
本发明实施例中，为了避免引入氧化性气体或其他杂质成分对核壳结构的InP/ZnS纳米棒造成干扰，所述核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法各步骤均在惰性氛围或真空条件下进行。其中，所述惰性氛围是指惰性气体氛围，包括但不限于氮气气氛、氦气气氛、氩气气氛。
具体的，上述步骤S01中，所述氯化铟或氧化铟作为制备所述铟前躯体溶液的铟盐，具有较好的反应性；且选用所述氯化铟或氧化铟，有利于后续核壳结构的InP/ZnS纳米棒的成核和生长。本发明实施例以所述三辛基氧化膦、三辛基膦作为反应配体，以所述十二胺作为反应溶剂，可以得到较好的铟前驱体溶液，有利于后续核壳结构的InP/ZnS纳米棒、特别InP纳米棒是的形貌形成。作为优选实施例，制备铟前驱体溶液的步骤中，所述氯化铟或氧化铟、三辛基氧化膦、十二胺和三辛基膦的摩尔比为3-10：1-5：1-5：20-100，以得到成分活性更适于InP纳米棒形貌形成的铟前驱体溶液。将所述氯化铟或氧化铟、三辛基氧化膦、十二胺和三辛基膦混合形成混合液的方式没有明确限定，只要混合均匀即可。
为了保证无水、无氧环境，从而得到满足要求的铟前躯体溶液，本发明实施例在反应前将所述混合液在真空条件下(而非惰性氛围)加热脱气处理，优选的，所述加热脱气处理的温度为110-180℃，时间为25-60min，以便在反应开始阶段、甚至在反应开始之前充分去除高沸点溶剂中的低沸点溶剂，如水，以保证反应的纯度。
脱气处理后，将所述混合液加热至170-270℃进行反应，直到形成透明溶液为止，由此得到铟前躯体溶液。若温度过低或过高，均难以得到制备InP纳米棒所需的铟前躯体溶液，或者说温度过低或过高时得到的产物，其成分活性发生改变，不能进一步制备得到InP纳米棒。
上述步骤S02中，所述三(三甲硅基)膦、二苯醚和联二苯作为制备三(三甲硅基)膦前驱体的反应原料，需充分混匀，以促进三(三甲硅基)膦前驱体的形成。优选的，所述混匀处理采用震荡器震荡混合实现。
作为另一个优选实施例，所述三(三甲硅基)膦、二苯醚和联二苯的摩尔比为50-100：1-12：1-4。由此得到的所述三(三甲硅基)膦前驱体，与所述铟前驱体溶液具有更好的反应性，利于InP纳米棒的形成。
上述步骤S03中，将所述三(三甲硅基)膦前驱体和所述述铟前躯体溶液在合适的条件下反应形成InP纳米棒，是本发明实施例制备核壳结构的InP/ZnS纳米棒的关键步骤。首先，将所述铟前躯体溶液进行升温处理，为后续三(三甲硅基)膦前驱体的注入、以及进一步的反应提供较好的环境温度。然后，将所述三(三甲硅基)膦前驱体快速注入到所述述铟前躯体溶液中，并将温度调至295-305℃，更优选为300℃，反应60-300s得到InP纳米棒。该步骤中的反应温度对所述InP纳米棒形貌的形成非常重要，若温度过高或过低，均不利于、甚至得到不棒状结构的InP纳米棒。
进一步的，所述铟前躯体溶液和所述三(三甲硅基)膦前驱体的摩尔比为(2-5)：(1-3)，从而获得满足棒状形貌的InP纳米棒。本发明实施例可以在此范围内，通过调节所述铟前躯体溶液和所述三(三甲硅基)膦前驱体的摩尔比，来获得不同长径比的InP纳米棒。
上述步骤S04中，在上述步骤得到的InP纳米棒中，边加热边添加形成ZnS的原料脂肪酸锌、十二硫醇。值得注意的是，本发明实施例所述脂肪酸锌、十二硫醇需按照先后顺序进行添加，以便得到覆盖在所述InP纳米棒表面的ZnS。若同时添加所述脂肪酸锌、十二硫醇，所述脂肪酸锌、十二硫醇反应形成游离在所述InP纳米棒之外的ZnS，从而得不到核壳结构的InP/ZnS纳米棒。进一步优选的，所述脂肪酸锌和十二硫醇的摩尔比为1-5：1-5。本发明实施例制备核壳结构的InP/ZnS纳米棒的步骤中，所述加热条件为230-330℃，反应时间为5-120min。
本发明实施例中，在制备核壳结构的InP/ZnS纳米棒后，还包括对所述InP/ZnS纳米棒进行提纯处理，以获得高纯度的核壳结构InP/ZnS纳米棒。具体优选的，所述提纯处理的方法为：将得到的核壳结构的InP/ZnS纳米棒冷却后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心处理。
以及，本发明实施例还提供了上述方法制备获得的核壳结构的InP/ZnS纳米棒。
本发明实施例提供的制备方法，可以制备得到核壳结构的InP/ZnS纳米棒结构，所述核壳结构的InP/ZnS纳米棒结构不仅长径比可调，而且具有较大的光能吸收截面以及线偏振吸收和偏振发射、低激光射阈，并具有抑制的俄歇非辐射复合和较高的发光效率。所述核壳结构的InP/ZnS纳米棒在发射激光、生物标记和偏振光源的应用中有广阔的前景，能够用于偏振显示和基于偏振光源的3D显示领域。此外，本发明实施例提供的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，不含重金属镉元素，提高了量子点的适用范围和使用安全性，符合绿色环保理念，这种高质量的无镉InP/ZnS纳米棒可用于照明和显示领域。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
S11.在惰性气体氛围下，将0.45mmol的氯化铟、0.1mmol的三辛基氧化膦、0.2mmol十二胺和9mmol的三辛基膦混合，接着将混合液真空下加热至120℃并脱气30mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至230℃直至形成透明溶液为止，获得铟前驱体溶液；
S12.在惰性气体氛围下，将0.45mmol三(三甲硅基)膦、0.05mmol二苯醚和0.05mmol联二苯通过震荡器震荡混合，获得三(三甲硅基)膦前驱体；
S13.在惰性气体氛围下，将铟前驱体升温至310℃，随后将三(三甲硅基)膦前驱体快速注入铟前驱体溶液中，紧接着将加热温度调至300℃，120s后得到InP纳米棒；所述InP纳米棒的长径比为30nm:5nm。
S14.在惰性气体氛围下，在270℃下，将1.2mmol脂肪酸锌快速注入到InP纳米棒溶液中，接着将1.2mmol十二硫醇快速注入到InP纳米棒溶液中，反应5-120mins得到核壳结构的InP/ZnS纳米棒，移除加热套；待反应液冷却至室温后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到核壳结构的InP/ZnS纳米棒。
实施例2
一种核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
S21.在惰性气体氛围下，将0.5mmol的氧化铟、0.1mmol的三辛基氧化膦、0.2mmol十二胺和7.5mmol的三辛基膦混合，接着将混合液真空下加热至160℃并脱气25mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至250℃直至形成透明溶液为止，获得铟前驱体溶液；
S22.在惰性气体氛围下，将0.6mmol三(三甲硅基)膦、0.06mmol二苯醚和0.06mmol联二苯通过震荡器震荡混合，获得三(三甲硅基)膦前驱体；
S23.在惰性气体氛围下，将铟前驱体升温至300℃，随后将三(三甲硅基)膦前驱体快速注入铟前驱体溶液中，紧接着将加热温度调至298℃，200s后得到InP纳米棒；所述InP纳米棒的长径比为35nm:7nm。
S24.在惰性气体氛围下，在250℃下，将1.5mmol脂肪酸锌快速注入到InP纳米棒溶液中，接着将1.5mmol十二硫醇快速注入到InP纳米棒溶液中，反应5-120mins得到核壳结构的InP/ZnS纳米棒，移除加热套；待反应液冷却至室温后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到核壳结构的InP/ZnS纳米棒。
实施例3
一种核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
S31.在惰性气体氛围下，将0.6mmol的氯化铟、0.2mmol的三辛基氧化膦、0.3mmol十二胺和10mmol的三辛基膦混合，接着将混合液真空下加热至140℃并脱气50mins，然后将脱气后的混合液于惰性气氛下加热至200℃直至形成透明溶液为止，获得铟前驱体溶液；
S32.在惰性气体氛围下，将0.5mmol三(三甲硅基)膦、0.05mmol二苯醚和0.05mmol联二苯通过震荡器震荡混合，获得三(三甲硅基)膦前驱体；
S33.在惰性气体氛围下，将铟前驱体升温至320℃，随后将三(三甲硅基)膦前驱体快速注入铟前驱体溶液中，紧接着将加热温度调至302℃，80s后得到InP纳米棒；所述InP纳米棒的长径比为40nm:5nm。
S34.在惰性气体氛围下，在300℃下，将1.4mmol脂肪酸锌快速注入到InP纳米棒溶液中，接着将1.4mmol十二硫醇快速注入到InP纳米棒溶液中，反应5-120mins得到核壳结构的InP/ZnS纳米棒，移除加热套；待反应液冷却至室温后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心提纯，得到核壳结构的InP/ZnS纳米棒。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
在惰性氛围下，将氯化铟或氧化铟、三辛基氧化膦、十二胺和三辛基膦混合得到混合液，将所述混合液在真空条件下加热脱气处理，将脱气后的所述混合液在惰性气氛下加热至170-270℃，直至形成透明的铟前躯体溶液，其中，所述三辛基氧化膦、所述三辛基膦作为反应配体，所述十二胺作为反应溶剂；
在惰性氛围下，将三(三甲硅基)膦、二苯醚和联二苯混匀处理，制备三(三甲硅基)膦前驱体；
在惰性氛围下，将所述铟前躯体溶液升温至290-320℃后，将所述三(三甲硅基)膦前驱体注入到所述述铟前躯体溶液中，然后将温度调至295-305℃，反应得到InP纳米棒，其中，所述铟前躯体溶液和所述三(三甲硅基)膦前驱体的摩尔比为(2-5)：(1-3)；
在惰性氛围、加热条件下，依次将脂肪酸锌、十二硫醇注入到所述InP纳米棒溶液中，制备核壳结构的InP/ZnS纳米棒。
2.如权利要求1所述的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，其特征在于，所述加热脱气处理的温度为110-180℃，时间为25-60min。
3.如权利要求1所述的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，其特征在于，制备铟前驱体溶液的步骤中，所述氯化铟或氧化铟、三辛基氧化膦、十二胺和三辛基膦的摩尔比为3-10：1-5：1-5：20-100。
4.如权利要求1所述的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，其特征在于，制备所述三(三甲硅基)膦前驱体的步骤中，所述混匀处理采用震荡器震荡混合实现。
5.如权利要求1所述的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，其特征在于，制备所述三(三甲硅基)膦前驱体的步骤中，所述三(三甲硅基)膦、二苯醚和联二苯的摩尔比为50-100：1-12：1-4。
6.如权利要求1所述的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，其特征在于，在制备核壳结构的InP/ZnS纳米棒的步骤中，所述加热条件为230-330℃，反应时间为5-120min。
7.如权利要求1所述的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸锌和十二硫醇的摩尔比为1-5：1-5。
8.如权利要求1所述的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，其特征在于，在制备核壳结构的InP/ZnS纳米棒后，还包括对所述InP/ZnS纳米棒进行提纯处理。
9.如权利要求8所述的核壳结构的InP/ZnS纳米棒的制备方法，其特征在于，所述提纯处理的方法为：将得到的核壳结构的InP/ZnS纳米棒冷却后，用甲苯和无水甲醇将产物反复溶解、沉淀，离心处理。
10.一种如权利要求1-9任一所述方法制备的的核壳结构的InP/ZnS纳米棒。
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