CN110028951A - 核壳结构纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构纳米颗粒及其制备方法。本发明可以通过调节核壳的配比与生长条件控制纳米颗粒的形态,和长径比。由于棒状核壳纳米颗粒具有淬灭发光的效果,因此可以在一定范围内连续调节纳米粒子的发光性能,满足不同的发光需求,具有广阔的应用前景。本发明的核壳纳米颗粒的制备方法操作简单,收率高,所用材料易得,反应均是常规化学反应,因此很适合大规模推广。另外所知的核壳纳米颗粒可以根据配比和反应条件在一定范围内调控长径比,满足不同应用场景,具有十分重要的研究价值和实用性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域,具体涉及一种核壳结构纳米材料其制备方法。
背景技术
近年来,稀土离子掺杂的上转换发光纳米材料以其优异的光学性质,吸引了全世界范围内研究人员的注意力。该类材料能够有效地将光子能量较低的激发光,转变为光子能量较高的发射光,表现出独特的反斯托克斯发光性质。基于此,该类材料在生物成像、癌症诊断、治疗、光伏太阳能电池、光学防伪等领域显示出了很高的应用价值。
稀土元素掺杂的六方相NaREF4是公认的有着很高发光效率的上转换发光基质材料,而纳米颗粒的形貌对其发光性质有着显著的影响。一般来说,当颗粒的形状越接近球体,其比表面积越小,此时颗粒表面对发光离子的淬灭作用越小,整个颗粒的发光强度越强。在一些特定的研究工作中,人们需要人为地使颗粒外层的发光离子受到更显著的猝灭,或者使外层的发光位置能够与内层的发光进行空间上的分辨。
因此找到一种可以制备可控长径比的发光颗粒的方法有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种核壳结构纳米材料其制备方法以解决现有的制备方法难以获得长径比较大的核壳纳米颗粒的技术问题
为了解决上述问题本发明一方面提供了一种核壳结构纳米颗粒的制备方法,包含如下步骤:
将稀土醋酸盐水溶液和油酸、十八烯混合处理,除去水分,得到稀土油酸盐;其中,所述稀土醋酸盐、油酸和十八烯是按照摩尔比例为[0.2-0.3]:1:[2-3]的比例混合;
将摩尔比为1:[1-2]的比例将钠源和氟源的挥发性溶剂分散液与所述稀土油酸盐的溶液进行混合处理,后于惰性环境下,除去水和挥发性溶剂,获得壳层前驱体;
将所述混合物于惰性环境下加热反应,并离心处理,将所述离心处理的沉淀分散于非极性溶剂中,得到NaREF4球形纳米粒子核体RE代表稀土元素;
取6摩尔当量的所述壳层前驱体和1-6摩尔当量的NaREF4球形纳米粒子核体对比例将两者混合处理,后于惰性环境下加热反应得到NaREF4核壳纳米颗粒。
优选地,所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为1:1处理,后于惰性环境下加热反应。
优选地,所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为(1-3):1反应时间为3-10小时,后于惰性环境下加热反应。
优选地,所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为[3-6]:1反应时间为4-10小时,后于惰性环境下加热反应。
优选地,所述加热反应的温度为280℃-300℃。
优选地,所述稀土醋酸盐中稀土元素包括钇、镱、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镧、铈、钆、镥、钪中的一种或多种。
优选地,所述钠源包括氟化钠、氢氧化钠、醋酸钠、三氟醋酸钠中的一种或多种;
优选地,所述氟源包括氟化铵、氟化钠中的一种或多种;
优选地,所述挥发性溶剂包括乙醇、甲醇、氯仿中的一种或多种混合;
所述非极性溶剂包括正己烷、环己烷、氯仿中的一种或多种混合。
优选地,所述惰性环境包括真空、氮气环境、氩气环境中的任意一种或多种混合。
本发明另一方面提供了一种核壳纳米颗粒,由所述的核壳纳米例子的制备方法制得。
优选地,所述核壳纳米颗粒为球形颗粒;和/或
优选地,所述核壳纳米颗粒为短棒状颗粒,且其长径比为(3-1):1;
优选地,所述核壳纳米颗粒为长棒状颗粒,且其长径比为[3-6]:1。
与现有技术相比本发明的核壳纳米例子的制备方法操作简单,收率高,所用材料易得,反应均是常规化学反应,因此很适合大规模推广。另外所知的的核壳纳米材料可以根据配比和反应条件在一定范围内调控长径比,满足不同应用场景,具有十分重要的研究价值和实用性。
本发明的核壳纳米例子具备连续可调的长径比,由于棒状核壳纳米颗粒具有淬灭发光的效果,因此可以在一定范围内连续调节纳米粒子的发光性能,满足不同的发光需求,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例的核壳纳米颗粒几种典型实施例的制备流程示意图;
图2为本发明实施例长棒状核壳纳米颗粒的制备流程示意图以及对应的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例一方面提供了一种核壳结构纳米颗粒的制备方法本发明实施例的制备方法步骤简洁,收率也很高,灵活地改变反应条件可以调控产物的形态,可控性很高具备很强的可操作性;如图1所示,为本发明的核壳纳米颗粒的制备流程示意图,本发明实施例所述的制备方法包含如下步骤:
S01:将稀土醋酸盐水溶液和油酸、十八烯混合处理,除去水分,得到稀土油酸盐;其中,所述稀土醋酸盐、油酸和十八烯是按照摩尔比例为[0.2-0.3]:1:[2-3]的比例混合;
S02:将摩尔比为1:[1-2]的比例将钠源和氟源的挥发性溶剂分散液与所述稀土油酸盐的溶液进行混合处理,后于惰性环境下,除去水和挥发性溶剂,获得壳层前驱体;
S03:将所述混合物于惰性环境下加热反应,并离心处理,将所述离心处理的沉淀分散于非极性溶剂中,得到NaREF4球形纳米粒子核体,RE代表稀土元素;
S04:取6摩尔当量的所述壳层前驱体和1-6摩尔当量的NaREF4球形纳米粒子核体对比例将两者混合处理,后于惰性环境下加热反应得到NaREF4核壳纳米颗粒。
上+述步骤S01中,所述稀土醋酸盐中稀土元素包括钇、镱、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镧、铈、钆、镥、钪中的一种或多种。选取稀土元素是因为稀土元素的发光性能,由于电子层结构的相似都具备发光性能,而且不同的稀土元素发光波段不同,可以变换、组合稀土元素调节核壳纳米颗粒的波长亮度。
上述步骤S02中,所述钠源包括氟化钠、氢氧化钠、醋酸钠、三氟醋酸钠中的一种或多种;这些是常见钠源,材料易得,价格低廉。
上述步骤S02中,所述氟源包括氟化铵、氟化钠中的一种或多种;这些氟源要和特定的钠源配合使用,如氟化铵和氢氧化钠配合使用,加热反应后可以除去不必要的氨气。
上述步骤S02中,所述挥发性溶剂包括乙醇、甲醇、氯仿中的一种或多种混合;选取的溶剂一方面对盐有分散效果,另一方面易挥发除去,方便之后的制备流程。
上述步骤S02中,所述惰性环境包括真空、氮气环境、氩气环境中的任意一种或多种混合。这些都是常见的惰性环境,对于本反应可以任意选取,氩气密度较空气大,效果会更好,真空环境操作难度较大一般不采用,氮气与空气密度相当,但是胜在价格远远低于其余手段,对于本反应,可以采用氮气节约成本。
上述步骤S03中,所述加热反应的温度为280℃-300℃。较高的温度可以充分将氨气除去,并可以使反应充分进行。
上述步骤S03中,所述非极性溶剂包括正己烷、环己烷、氯仿中的一种或多种混合。选取非极性溶剂避免了极性溶剂中的杂原子,氮、氧、硫对稀土元素的络合,使得核壳纳米颗粒无法充分分散。
上述步骤S04中,其中一种配比为:所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为1:1处理,后于惰性环境下加热反应。此种比例下形态为球形纳米颗粒。
上述步骤S04中,另一种配比为:所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为(1-3):1反应时间为3-10小时,后于惰性环境下加热反应。此种配比和反应条件下是短棒状纳米颗粒。
上述步骤S04中,还一种配比为:所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为[3-6]:1反应时间为4-10小时,后于惰性环境下加热反应。此种配比为长棒状纳米颗粒。
本发明实施例另一方面提供了一种核壳纳米颗粒,由所述的核壳纳米例子的制备方法制得。本发明的核壳纳米颗粒包括多种形态,不同的形态性能也会大不一样,并且是可以连续可调的,大大拓展了应用面,量化为不同的长径比的纳米颗粒,会产生不同的淬灭性能,主要包括以下三种:
按照壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为1:1处理,后于惰性环境下加热反应处理,所述核壳纳米颗粒为球形颗粒;
按照所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为(1-3):1反应时间为3-10小时,后于惰性环境下加热反应处理,所述核壳纳米颗粒为短棒状颗粒,且其长径比为(3-1):1;
按照所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为[3-6]:1反应时间为4-10小时,后于惰性环境下加热反应处理,所述核壳纳米颗粒为长棒状颗粒,且其长径比为[3-6]:1。图2为长棒状核壳纳米颗粒的生长过程图。以及对应的扫描电镜图。
Claims (10)
1.一种核壳结构纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
将稀土醋酸盐水溶液和油酸、十八烯混合处理,除去水分,得到稀土油酸盐;其中,所述稀土醋酸盐、油酸和十八烯是按照摩尔比例为[0.2-0.3]:1:[2-3]的比例混合;
将摩尔比为1:[1-2]的比例将钠源和氟源的挥发性溶剂分散液与所述稀土油酸盐的溶液进行混合处理,后于惰性环境下,除去水和挥发性溶剂,获得壳层前驱体;
将所述混合物于惰性环境下加热反应,并离心处理,将所述离心处理的沉淀分散于非极性溶剂中,得到NaREF4球形纳米粒子核体,RE代表稀土元素;
取6摩尔当量的所述壳层前驱体和1-6摩尔当量的NaREF4球形纳米粒子核体对比例将两者混合处理,后于惰性环境下加热反应得到NaREF4核壳纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为1:1处理,后于惰性环境下加热反应。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为(1-3):1反应时间为3-10小时,后于惰性环境下加热反应。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述壳层前驱体与所述NaREF4纳米粒子核体按照摩尔比例为[3-6]:1反应时间为4-10小时,后于惰性环境下加热反应。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述加热反应的温度为280℃-300℃。
6.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述稀土醋酸盐中稀土元素包括钇、镱、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镧、铈、钆、镥、钪中的一种或多种。
7.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述钠源包括氟化钠、氢氧化钠、醋酸钠、三氟醋酸钠中的一种或多种;和/或
所述氟源包括氟化铵、氟化钠中的一种或多种;和/或
所述挥发性溶剂包括乙醇、甲醇、氯仿中的一种或多种混合;和/或
所述非极性溶剂包括正己烷、环己烷、氯仿中的一种或多种混合。
8.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述惰性环境包括真空、氮气环境、氩气环境中的任意一种或多种混合。
9.一种核壳纳米颗粒,其特征在于:所述核壳纳米颗粒是由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的核壳纳米颗粒,其特征在于:所述核壳纳米颗粒为球形颗粒;和/或
所述核壳纳米颗粒为短棒状颗粒,且其长径比为(3-1):1;和/或
所述核壳纳米颗粒为长棒状颗粒,且其长径比为[3-6]:1。
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