JP2021517548A - 量子ドットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
量子ドットの製造方法を提供し、
初期量子ドットコアを提供し、前記初期量子ドットコアを有機カルボン酸と混合して、有機カルボン酸を前記初期量子ドットコアの表面に結合させるステップと、
前記初期量子ドットコアの表面にシェル層を製造するステップであって、有機カルボン酸を含むシェル層成長反応系において実行されるステップと、
シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンと混合して加熱するか、シェル層成長反応が完了した後の体系を有機ホスフィンと混合して加熱するか、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンおよび有機ホスフィンの混合溶液と混合して加熱するステップと、を含むこと、
あるいは、
初期量子ドットコアを提供し、前記初期量子ドットコアを有機アミンと混合して、有機アミンを前記初期量子ドットコアの表面に結合させるステップと、
前記初期量子ドットコアの表面にシェル層成長反応を行い、シェル層を製造するステップと、
シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸と混合して加熱するか、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機ホスフィンと混合して加熱するか、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸および有機ホスフィンの混合溶液と混合して加熱するステップと、を含む
S01、初期量子ドットコアを提供し、前記初期量子ドットコアを有機カルボン酸と混合して、有機カルボン酸を前記初期量子ドットコアの表面に結合させる。
S02、前記初期量子ドットコアの表面にシェル層を製造し、ここで、前記初期量子ドットコアの表面にシェル層を製造するステップは、有機カルボン酸を含むシェル層成長反応系において実行される。
S03、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンと混合して加熱するか、
シェル層成長反応が完了した後の体系を有機ホスフィンと混合して加熱するか、
シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンおよび有機ホスフィンの混合溶液と混合して加熱する。
E01、初期量子ドットコアを提供し、前記初期量子ドットコアを有機アミンと混合して、有機アミンを前記初期量子ドットコアの表面に結合させる。
E02、前記初期量子ドットコアの表面にシェル層成長反応を行い、シェル層を製造する。
E03、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸と混合して加熱するか、
または、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機ホスフィンと混合して加熱するか、
または、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸および有機ホスフィンの混合溶液と混合して加熱する。
実施例1
量子ドットの製造方法であって、次のステップを含む。
1.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの製造
11)カドミウム前駆体の製造:0.25mmolのCdO、0.5mmolのオクタデシルホスホン酸、および3gのトリオクチルホスフィンオキサイドを取って一緒に50mlの3つ口フラスコに入れ、透明な溶液になるまで380℃に加熱して溶解し、この温度を保持する。
12)Se前駆体の製造:0.5mmolのSe源溶液を取り、1mlのトリオクチルホスフィンを入れて室温で透明まで撹拌して使用に備える。
13)CdSe初期量子ドットの製造:Se前駆体を注入する前に、1mlのトリオクチルホスフィン溶液を11)に注入し、溶液の温度が380℃に戻ると、Se前駆体を注入してから30秒間反応し、続いて10mlのオクタデセンを注入して反応をクエンチし、室温まで冷却した後、洗浄する。
14)CdSe初期量子ドットの洗浄と精製:量子ドット混合液に30mlのアセトンを加えて量子ドットを遠心分離し、遠心分離されたCdSe初期量子ドットを10mlのn−ヘキサンに分散して使用に備える。
2.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの処理
ステップ1)で製造されたn−ヘキサンに分散したCdSe初期量子ドット溶液を2ml取って、1mlのオレイン酸および10mlのオクタデセンを含む溶液に加え、150℃まで加熱して20分間排気してからCdSe溶液の温度を300℃まで上昇させる。
3.CdSe/ZnSコアシェル量子ドットの製造
31)ZnSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸亜鉛前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)ZnSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたZnSシェル源を取って、ステップ2)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
33)サイクル反応が完了した後、いかなる後処理を行わず、製造されたCdSe/ZnS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.CdSe/ZnSコアシェル量子ドットの精製。
ステップ3)で製造された量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdSe/ZnS量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdSe/ZnS量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdSe/ZnS量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdSe/ZnS量子ドットの溶解度が改善され、対応する効果として、CdSe/ZnSコアシェル量子ドットの単分散性が改善され、紫外可視蛍光分光スペクトルによってCdSe/ZnS溶液(濃度0.05mg/ml)の吸光度を測定すると、その吸光度値の範囲は0.86〜1.53である。
コアシェル構造量子ドットの製造方法であって、次のステップを含む。
1.CdS初期量子ドットコアの製造は次のとおりである。
11)オレイン酸カドミウム{Cd(OA)2}前駆体の製造
3つ口フラスコに、1mmolの酸化カドミウム(CdO)、4mlのオレイン酸(OA)、10mlのオクタデセン(ODE)を加え、まずは室温で30分間真空排気を行い、次に180℃まで加熱してアルゴンを60分間排気し、その後180℃に維持して30分間真空排気を行い、室温まで冷却して使用に備える。
12)セレン(Se)前駆体の製造:10mmolのSeを量って10mlのトリオクチルホスフィンオキシド(TOP)に加え、170℃まで加熱して30分間維持し、続いて140℃まで冷却する。
13)硫黄(S−TOP)前駆体の製造:20mmolのSを量って10mlのトリオクチルホスフィンオキシド(TOP)に加え、170℃まで加熱して30分間維持し、続いて140℃まで冷却する。
14)硫黄(S−ODE)前駆体の製造:5mmolのSを量って10mlのオクタデセン(ODE)に加え、110℃まで加熱して60分間維持し、続いて110℃で保つ。
15)ステップ11)のオレイン酸カドミウム{Cd(OA)2}前駆体を250℃まで加熱し、ステップ14)のS−ODE前駆体を2ml取って3つ口フラスコに注入して10分間反応させて、CdS初期量子ドットコアを製造し、製造されたCdS初期量子ドットコアを遠心分離および乾燥によりn−ヘキサンに分散させる。
2.CdS/CdSeコアシェル量子ドットの製造は次のとおりである。
21)CdSeシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolのSe−TOPを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散させ、撹拌して使用に備える。
22)10mgのCdS初期量子ドットコアを取って1mlのOAおよび10mlのODEに分散し、まずは室温で20分間排気し、次に300℃まで加熱する。
23)CdSシェル層の成長:ステップ21)で製造されたCdSシェル源を取って、ステップ1)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
24)ステップ23)で製造されたCdS/CdSeコアシェル量子ドット混合液に沈殿剤を加え、遠心分離および乾燥により、製造されたCdS/CdSeコアシェル量子ドットをn−ヘキサンに分散させる。
3.油溶性の赤CdS/CdSe/CdSの製造は以下のとおりである。
31)CdSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)10mgのCdS/CdSeコアシェル量子ドットを1mlのOAと10mlのODEに分散させ、室温で20分間排気した後、300℃まで加熱する。
33)CdSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたCdSシェル源を取って、ステップ2)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
34)サイクル反応が完了した後、後処理を行わずに、製造されたCdSe/ZnS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.油溶性の赤いCdS/CdSe/CdSの精製
41)ステップ3)の量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdS/CdSe/CdS量子井戸量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdS/CdSe/CdS量子井戸量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdS/CdSe/CdS量子井戸量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdS/CdSe/CdS量子ドットの溶解度が改善され、対応する効果は、CdS/CdSe/CdSコアシェル量子ドットの単分散性が改善されることである。紫外可視蛍光分光スペクトルによってCdS/CdSe/CdS溶液の吸光度(濃度0.05mg/ml)を測定すると、その吸光度値の範囲は0.85〜1.62である。
コアシェル構造量子ドットの製造方法であって、次のステップを含む。
1.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの製造
11)カドミウム前駆体の製造:0.25mmolのCdO、0.5mmolのオクタデシルホスホン酸、および3gのトリオクチルホスフィンオキサイドを取って一緒に50mlの3つ口フラスコに入れ、380℃まで加熱して溶解し、透明な溶液になりさせ、この温度を保持する。
12)Se前駆体の製造:0.5mmolのSe源溶液を取り、続いて1mlのトリオクチルホスフィンを入れて室温で透明まで撹拌して使用に備える。
13)CdSe初期量子ドットの製造:ステップ12)のSe前駆体を注入する前に、1mlのトリオクチルホスフィン溶液をステップ11)に注入し、溶液の温度が380℃に戻ったら、Se前駆体を注入してから30秒間反応し、続いて10mlのオクタデセンを注入して反応をクエンチし、室温まで冷却した後、洗浄する。
14)CdSe初期量子ドットの洗浄と精製:量子ドット混合液に30mlのアセトンを加えて量子ドットを遠心分離し、遠心分離した後のCdSe初期量子ドットを10mlのn−ヘキサンに分散して使用に備える。
2.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの処理
CdSe初期量子ドットコアの分散処理:ステップ1)で製造されたn−ヘキサンに分散したCdSe初期量子ドット溶液を2ml取って、1mlのオレイン酸および10mlのオクタデセンを含む溶液に加え、CdSe初期量子ドット溶液を150℃まで加熱して20分間排気して溶液中の過剰なn−ヘキサン溶液を除去し、続いてCdSe溶液の温度を300℃まで上昇させる。
3.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの製造
31)CdSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)CdSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたCdSシェル源を取って、ステップ2)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
33)サイクルシェル成長が完了した後、混合液に5mmolのオレイルアミンの混合液を加え、300℃で60分間熟化する。
34)サイクル反応が完了した後、後処理を行わずに、製造されたCdSe/CdS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの精製。
ステップ3)の量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdSe/CdS量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdSe/CdS量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdSe/CdS量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdSe/CdS量子ドットの蛍光強度は若干弱くなったが、デバイスとして製造した後の安定性が改善される。蛍光分光計の積分球(Edinburgh−FS5)によって室温でのCdSe/CdS溶液の量子収率(QY)を測定し、そのQY値の範囲は70〜79%であり、30日間テストした後のQLEDデバイスの外部量子効率(EQE)は、1%〜5%減少した。
コアシェル構造量子ドットの製造方法であって、次のステップを含む。
1.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの製造
11)カドミウム前駆体の製造:0.25mmolのCdO、0.5mmolのオクタデシルホスホン酸、および3gのトリオクチルホスフィンオキサイドを取って一緒に50mlの3つ口フラスコに入れ、380℃まで加熱して溶解し、透明な溶液になりさせ、この温度を保持する。
12)Se前駆体の製造:0.5mmolのSe源溶液を取り、続いて1mlのトリオクチルホスフィンを入れて室温で透明まで撹拌して使用に備える。
13)CdSe初期量子ドットの製造:ステップ12)のSe前駆体を注入する前に、1mlのトリオクチルホスフィン溶液を11)に注入し、溶液の温度が380℃に戻ったら、Se前駆体を注入してから30秒間反応し、続いて10mlのオクタデセンを注入して反応をクエンチし、室温まで冷却した後、洗浄する。
14)CdSe初期量子ドットの洗浄と精製:量子ドット混合液に30mlのアセトンを加えて量子ドットを遠心分離し、遠心分離した後のCdSe初期量子ドットを10mlのn−ヘキサンに分散して使用に備える。
2.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの処理
CdSe初期量子ドットコアの分散処理:ステップ1)で製造されたn−ヘキサンに分散したCdSe初期量子ドット溶液を2ml取って、1mlのオレイン酸および10mlのオクタデセンを含む溶液に加え、CdSe初期量子ドット溶液を150℃まで加熱して20分間排気して溶液中の過剰なn−ヘキサン溶液を除去し、続いてCdSe溶液の温度を300℃まで上昇させる。
3.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの製造
31)CdSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)CdSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたCdSシェル源を取って、ステップ2)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
33)サイクルシェル成長が完了した後、混合液に5mmolのトリオクチルホスフィンを加え、300℃で60分間熟化する。
34)サイクル反応が完了した後、後処理を行わずに、製造されたCdSe/CdS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの精製。
ステップ3)の量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdSe/CdS量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdSe/CdS量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdSe/CdS量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdSe/CdS量子ドットの蛍光強度がさらに改善される。蛍光分光計の積分球(Edinburgh−FS5)によって室温で溶液の量子収率(QY)を測定し、そのQY値の範囲は78〜89%である。
コアシェル構造量子ドットの製造方法であって、次のステップを含む。
1.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの製造
11)カドミウム前駆体の製造:0.25mmolのCdO、0.5mmolのオクタデシルホスホン酸、および3gのトリオクチルホスフィンオキサイドを取って一緒に50mlの3つ口フラスコに入れ、380℃まで加熱して溶解し、透明な溶液になりさせ、この温度を保持する。
12)Se前駆体の製造:0.5mmolのSe源溶液を取り、続いて1mlのトリオクチルホスフィンを入れて室温で透明まで撹拌して使用に備える。
13)CdSe初期量子ドットの製造:12)のSe前駆体を注入する前に、1mlのトリオクチルホスフィン溶液をステップ11)に注入し、溶液の温度が380℃に戻ったら、Se前駆体を注入してから30秒間反応し、続いて10mlのオクタデセンを注入して反応をクエンチし、室温まで冷却した後、洗浄する。
14)CdSe初期量子ドットの洗浄と精製:量子ドット混合液に30mlのアセトンを加えて量子ドットを遠心分離し、遠心分離した後のCdSe初期量子ドットを10mlのn−ヘキサンに分散して使用に備える。
2.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの処理
CdSe初期量子ドットコアの分散処理:ステップ1)で製造されたn−ヘキサンに分散したCdSe初期量子ドット溶液を2ml取って、1mlのオレイン酸および10mlのオクタデセンを含む溶液に加え、CdSe初期量子ドット溶液を150℃まで加熱して20分間排気して溶液中の過剰なn−ヘキサン溶液を除去し、続いてCdSe溶液の温度を300℃まで上昇させる。
3.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの製造
31)CdSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)CdSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたCdSシェル源を取って、ステップ2)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
33)サイクルシェル成長が完了した後、混合液に1mlのオレイルアミンと2mmolのトリブチルホスフィンとの混合液を加え、300℃で60分間熟化する。
34)サイクル反応が完了した後、後処理を行わずに、製造されたCdSe/CdS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの精製。
ステップ3)の量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdSe/CdS量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdSe/CdS量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdSe/CdS量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdSe/CdS量子ドットの安定性が改善される。蛍光分光計の積分球(Edinburgh−FS5)によって室温で30日間放置した後の溶液の量子収率(QY)を測定し、そのQY値の範囲は83〜91%である。
コアシェル構造ナノ結晶の製造方法であって、次のステップを含む。
1.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの製造
11)カドミウム前駆体の製造:0.25mmolのCdO、0.5mmolのオクタデシルホスホン酸、および3gのトリオクチルホスフィンオキサイドを取って一緒に50mlの3つ口フラスコに入れ、380℃まで加熱して溶解し、透明な溶液になりさせ、この温度を保持する。
12)Se前駆体の製造:0.5mmolのSe源溶液を取り、続いて1mlのトリオクチルホスフィンを入れて室温で透明まで撹拌して使用に備える。
13)CdSe初期量子ドットの製造:1mlのトリオクチルホスフィン溶液をステップ11)に注入し、溶液の温度が380℃に戻ったら、ステップ12)Se前駆体を注入してから30秒間反応し、続いて10mlのオクタデセンを注入して反応をクエンチし、室温まで冷却した後、洗浄する。
14)CdSe初期量子ドットの洗浄と精製:量子ドット混合液に30mlのアセトンを加えて量子ドットを遠心分離し、遠心分離した後のCdSe初期量子ドットを10mlのn−ヘキサンに分散して使用に備える。
2.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの処理
CdSe初期量子ドットコアの分散処理:ステップ1)で製造されたn−ヘキサンに分散したCdSe初期量子ドット溶液を2ml取って、1mlのオレイルアミンおよび10mlのオクタデセンを含む溶液に加え、まずはCdSe初期量子ドット溶液を150℃まで加熱して20分間排気して溶液中の過剰なn−ヘキサン溶液を除去し、CdSe溶液の温度を300℃まで上昇させる。
3.CdSe/ZnSコアシェル量子ドットの製造
31)ZnSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸亜鉛前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)ZnSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたZnSシェル源を取って、ステップ2)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
33)サイクル反応が完了した後、後処理を行わずに、製造されたCdSe/ZnS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.CdSe/ZnSコアシェル量子ドットの精製。
ステップ3)で製造された量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdSe/ZnS量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdSe/ZnS量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdSe/ZnS量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdSe/ZnS量子ドットは、シェル層成長におけるシェル層欠陥の生成を低減し、対応する効果は、CdSe/CdSコアシェル量子ドットの蛍光強度を改善できる。蛍光分光計の積分球( Edinburgh−FS5)によって室温での溶液の量子収率(QY)を測定し、そのQY値の範囲は78〜83%である。
コアシェル構造ナノ結晶の製造方法であって、次のステップを含む。
1.CdS初期量子ドットコアの製造は次のとおりである。
11)オレイン酸カドミウム{Cd(OA)2}前駆体の製造
3つ口フラスコに、1mmolの酸化カドミウム(CdO)、4mlのオレイン酸(OA)、10mlのオクタデセン(ODE)を加え、まずは室温で30分間真空排気を行い、次に180℃まで加熱してアルゴンを60分間排気し、その後180℃に維持して30分間真空排気を行い、室温まで冷却して使用に備える。
12)セレン(Se)前駆体の製造
10mmolのSeを量って10mlのトリオクチルホスフィンオキシド(TOP)に加え、170℃まで加熱して30分間維持し、続いて140℃まで冷却する。
13)硫黄(S−TOP)前駆体の製造
20mmolのSを量って10mlのトリオクチルホスフィンオキシド(TOP)に加え、170℃まで加熱して30分間維持し、続いて140℃まで冷却する。
14)硫黄(S−ODE)前駆体の製造
5mmolのSを量って10mlのオクタデセン(ODE)に加え、110℃まで加熱して60分間維持し、続いて110℃で保つ。
15)ステップ11)のオレイン酸カドミウム{Cd(OA)2}前駆体を250℃まで加熱し、ステップ14)のS−ODE前駆体を2ml取って3つ口フラスコに注入して10分間反応させて、CdS初期量子ドットコアを製造し、製造されたCdS初期量子ドットコアを遠心分離および乾燥によりn−ヘキサンに分散させる。
2.CdS/CdSeコアシェル量子ドットの製造は次のとおりである。
21)CdSeシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolのSe−TOPを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散させ、撹拌して使用に備える。
22)10mgのCdS初期量子ドットコアを取って1mlのOAおよび10mlのODEに分散し、まずは室温で20分間排気し、次に300℃まで加熱する。
23)CdSシェル層の成長:ステップ21)で製造されたCdSシェル源を取って、ステップ1)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
24)CdS/CdSeコアシェル量子ドット混合液に沈殿剤を加え、遠心分離および乾燥により、製造されたCdS/CdSeコアシェル量子ドットをn−ヘキサンに分散させる。
3.CdS/CdSe/CdSコアシェル量子ドットの製造は以下のとおりである。
31)CdSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)10mgのCdS/CdSeコアシェル量子ドットを1mlのOAと10mlのODEに分散させ、室温で20分間排気した後、300℃まで加熱する。
33)CdSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたCdSシェル源を取って、1で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
34)サイクル反応が完了した後、後処理を行わずに、製造されたCdSe/ZnS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.CdS/CdSe/CdS量子井戸量子ドットの精製
ステップ3)の量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdS/CdSe/CdS量子井戸量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdS/CdSe/CdS量子井戸量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdS/CdSe/CdS量子井戸量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdS/CdSe/CdS量子ドットは、シェル層成長におけるシェル層欠陥の生成を低減し、対応する効果は、CdS/CdSe/CdSコアシェル量子ドットの蛍光強度を改善できる。蛍光分光計の積分球(Edinburgh−FS5)によって室温での溶液の量子収率(QY)を測定し、そのQY値の範囲は75〜85%である。
コアシェル構造ナノ結晶の製造方法であって、次のステップを含む。
1.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの製造
11)カドミウム前駆体の製造:0.25mmolのCdO、0.5mmolのオクタデシルホスホン酸、および3gのトリオクチルホスフィンオキサイドを取って一緒に50mlの3つ口フラスコに入れ、380℃まで加熱して溶解し、透明な溶液になりさせ、この温度を保持する。
12)Se前駆体の製造:0.5mmolのSe源溶液を取り、続いて1mlのトリオクチルホスフィンを入れて室温で透明まで撹拌して使用に備える。
13)CdSe初期量子ドットの製造:1mlのトリオクチルホスフィン溶液をステップ11)に注入し、溶液の温度が380℃に戻ったら、ステップ12)Se前駆体を注入してから30秒間反応し、続いて10mlのオクタデセンを注入して反応をクエンチし、室温まで冷却した後、洗浄する。
14)CdSe初期量子ドットの洗浄と精製:量子ドット混合液に30mlのアセトンを加えて量子ドットを遠心分離し、遠心分離した後のCdSe初期量子ドットを10mlのn−ヘキサンに分散して使用に備える。
2.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの処理
CdSe初期量子ドットコアの分散処理:ステップ1)で製造されたn−ヘキサンに分散したCdSe初期量子ドット溶液を2ml取って、1mlのオレイルアミンおよび10mlのオクタデセンを含む溶液に加え、まずはCdSe初期量子ドット溶液を150℃まで加熱して20分間排気して溶液中の過剰なn−ヘキサン溶液を除去し、CdSe溶液の温度を300℃まで上昇させる。
3.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの製造
31)CdSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)CdSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたCdSシェル源を取って、ステップ2)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
33)サイクルシェル成長が完了した後、混合液に5mmolのオレイン酸の混合液を加え、300℃で60分間熟化する。
34)サイクル反応が完了した後、後処理を行わずに、製造されたCdSe/CdS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの精製。
ステップ3)の量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdSe/CdS量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdSe/CdS量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdSe/CdS量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdSe/CdS量子ドットは、シェル層成長におけるシェル層欠陥の生成を低減すると同時に、CdSe/CdSコアシェル量子ドット表面の欠陥状態も低減され、したがって、対応する効果は、CdSe/CdSコアシェル量子ドットの蛍光強度を改善すると同時に、CdSe/CdSコアシェル量子ドットの過渡蛍光寿命も延長される。蛍光分光計の積分球(Edinburgh−FS5)によって室温での溶液の量子収率(QY)を測定し、過渡蛍光分光スペクトルによってCdSe/CdSコアシェル量子ドットの過渡状態寿命を測定し、そのQY値の範囲は80〜89%で、寿命値は25〜30nsである。
コアシェル構造ナノ結晶の製造方法であって、次のステップを含む。
1.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの製造
11)カドミウム前駆体の製造:0.25mmolのCdO、0.5mmolのオクタデシルホスホン酸、および3gのトリオクチルホスフィンオキサイドを取って一緒に50mlの3つ口フラスコに入れ、380℃まで加熱して溶解し、透明な溶液になりさせ、この温度を保持する。
12)Se前駆体の製造:0.5mmolのSe源溶液を取り、続いて1mlのトリオクチルホスフィンを入れて室温で透明まで撹拌して使用に備える。
13)CdSe初期量子ドットの製造:1mlのトリオクチルホスフィン溶液をステップ11)に注入し、溶液の温度が380℃に戻ったら、ステップ12)Se前駆体を注入してから30秒間反応し、続いて10mlのオクタデセンを注入して反応をクエンチし、室温まで冷却した後、洗浄する。
14)CdSe初期量子ドットの洗浄と精製:量子ドット混合液に30mlのアセトンを加えて量子ドットを遠心分離し、遠心分離した後のCdSe初期量子ドットを10mlのn−ヘキサンに分散して使用に備える。
2.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの処理
CdSe初期量子ドットコアの分散処理:ステップ1)で製造されたn−ヘキサンに分散したCdSe初期量子ドット溶液を2ml取って、1mlのオレイルアミンおよび10mlのオクタデセンを含む溶液に加え、まずはCdSe初期量子ドット溶液を150℃まで加熱して20分間排気して溶液中の過剰なn−ヘキサン溶液を除去し、CdSe溶液の温度を300℃まで上昇させる。
3.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの製造
31)CdSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)CdSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたCdSシェル源を取って、ステップ2)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
33)サイクルシェル成長が完了した後、混合液に5mmolのトリオクチルホスフィンを加え、300℃で60分間熟化する。
34)サイクル反応が完了した後、後処理を行わずに、製造されたCdSe/CdS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの精製。
ステップ3)の量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdSe/CdS量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdSe/CdS量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdSe/CdS量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdSe/CdS量子ドットの蛍光強度が改善される。蛍光分光計の積分球(Edinburgh−FS5)によって室温での溶液の量子収率(QY)を測定し、そのQY値の範囲は78〜88%である。
コアシェル構造ナノ結晶の製造方法であって、次のステップを含む。
1.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの製造
11)カドミウム前駆体の製造:0.25mmolのCdO、0.5mmolのオクタデシルホスホン酸、および3gのトリオクチルホスフィンオキサイドを取って一緒に50mlの3つ口フラスコに入れ、380℃まで加熱して溶解し、透明な溶液になりさせ、この温度を保持する。
12)Se前駆体の製造:0.5mmolのSe源溶液を取り、続いて1mlのトリオクチルホスフィンを入れて室温で透明まで撹拌して使用に備える。
13)CdSe初期量子ドットの製造: 1mlのトリオクチルホスフィン溶液をステップ11)に注入し、溶液の温度が380℃に戻ったら、ステップ12)Se前駆体を注入してから30秒間反応し、続いて10mlのオクタデセンを注入して反応をクエンチし、室温まで冷却した後、洗浄する。
14)CdSe初期量子ドットの洗浄と精製:量子ドット混合液に30mlのアセトンを加えて量子ドットを遠心分離し、遠心分離した後のCdSe初期量子ドットを10mlのn−ヘキサンに分散して使用に備える。
2.セレン化カドミウム(CdSe)初期量子ドットコアの処理
CdSe初期量子ドットコアの分散処理:ステップ1)で製造されたn−ヘキサンに分散したCdSe初期量子ドット溶液を2ml取って、1mlのオレイルアミンおよび10mlのオクタデセンを含む溶液に加え、CdSe初期量子ドット溶液を150℃まで加熱して20分間排気して溶液中の過剰なn−ヘキサン溶液を除去し、続いてCdSe溶液の温度を300℃まで上昇させる。
3.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの製造
31)CdSシェル源の製造:1mmolのオレイン酸カドミウム前駆体と1.5mmolの1−オクタデカンチオールを取って一緒に10mlのオクタデセン溶液に分散し、続いて80℃で撹拌して加熱し、濁った液体が透明になった後、室温に冷却して使用に備える。
32)CdSシェル層の成長:ステップ31)で製造されたCdSシェル源を取って、ステップ2)で製造されたCdSe初期量子ドットコア溶液に6ml/hの滴下速度で注入してシェル成長を行い、注入時間は80分間である。
33)サイクルシェル成長が完了した後、混合液に1mlのオレイン酸と2mmolのトリブチルホスフィンとの混合液を加え、300℃で60分間熟化する。
34)サイクル反応が完了した後、後処理を行わずに、製造されたCdSe/CdS量子ドット溶液を室温まで冷却する。
4.CdSe/CdSコアシェル量子ドットの精製。
ステップ3)の量子ドット混合液に適量の酢酸エチルとエタノールを加えてCdSe/CdS量子ドット溶液を遠心分離し、遠心分離で得られたCdSe/CdS量子ドット溶液を再び適量のクロロホルム溶液に分散させ、続いて溶液にアセトンとメタノールを加えて沈殿と遠心分離を行い、このステップを1回繰り返し、最後に得られたCdSe/CdS量子ドットを真空乾燥する。
本実施例の方法に従って製造されるCdSe/CdS量子ドットの安定性が改善される。蛍光分光計の積分球(Edinburgh−FS5)によって室温で30日間放置した後の溶液の量子収率(QY)を測定し、そのQY値の範囲は83〜91%であり、紫外可視蛍光分光計でCdSe/CdS溶液(濃度0.05mg/ml)の吸光度を測定し、その吸光度値の範囲は0.9〜1.5である。
Claims (21)
- 量子ドットの製造方法であって、
初期量子ドットコアを提供し、前記初期量子ドットコアを有機カルボン酸と混合して、有機カルボン酸を前記初期量子ドットコアの表面に結合させるステップと、
前記初期量子ドットコアの表面にシェル層を製造するステップであって、有機カルボン酸を含むシェル層成長反応系において実行されるステップと、
シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンと混合して加熱するか、シェル層成長反応が完了した後の体系を有機ホスフィンと混合して加熱するか、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンおよび有機ホスフィンの混合溶液と混合して加熱するステップと、を含むこと、あるいは、
初期量子ドットコアを提供し、前記初期量子ドットコアを有機アミンと混合して、有機アミンを前記初期量子ドットコアの表面に結合させるステップと、
前記初期量子ドットコアの表面にシェル層成長反応を行い、シェル層を製造するステップと、
シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸と混合して加熱するか、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機ホスフィンと混合して加熱するか、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸および有機ホスフィンの混合溶液と混合して加熱するステップと、を含むこと、
を特徴とする量子ドットの製造方法。 - 前記シェル層成長反応系内の有機カルボン酸は、前記初期量子ドットコアを有機カルボン酸と混合して、有機カルボン酸を前記初期量子ドットコアの表面に結合させるステップにおいて残される有機カルボン酸から由来すること、
および/または、前記シェル層成長反応系内の有機カルボン酸は、シェル層成長プロセスにおいて、前記シェル層成長反応系に補充として添加される適量の有機カルボン酸から由来すること、
を特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。 - 前記初期量子ドットコアを有機カルボン酸と混合して、有機カルボン酸を前記初期量子ドットコアの表面に結合させるステップにおいて、前記量子ドットコアと前記有機カルボン酸の質量モル比は、10mg:(3〜10mmol)として、前記初期量子ドットコアを有機カルボン酸と混合すること、
を特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。 - 前記初期量子ドットコアを有機カルボン酸と混合し、80〜150℃の温度で20〜60分間加熱して、有機カルボン酸を前記初期量子ドットコアの表面に結合させること、
を特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。 - シェル層成長反応が完了した後の体系を有機アミンと混合して加熱するステップにおいて、前記有機アミンと前記初期量子ドットコアのモル質量比は(5〜10mmol):10mgとして、シェル層成長反応が完了した後の体系を有機アミンと混合することを特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。
- シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンおよび有機ホスフィンの混合溶液と混合して加熱するステップにおいて、前記有機アミンと前記初期量子ドットコアのモル質量比は(5〜10mmol):10mgとして、前記有機ホスフィンと前記初期量子ドットコアのモル質量比は(2〜5mmol):10mgとして、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンおよび有機ホスフィンの混合溶液と混合することを特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。
- 前記初期量子ドットコアを有機アミンと混合して、有機アミンを前記初期量子ドットコアの表面に結合させるステップにおいて、前記量子ドットコアと前記有機アミンの質量モル比は、10mg:(3〜10mmol)として、前記初期量子ドットコアを有機アミンと混合すること、
を特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。 - 前記初期量子ドットコアを有機アミンと混合し、80〜150℃の温度で20〜60分間加熱して、有機アミンを前記初期量子ドットコアの表面に結合させること、
を特徴とする請求項7に記載の量子ドットの製造方法。 - シェル層成長反応が完了した後の体系を有機カルボン酸と混合して加熱するステップにおいて、前記有機カルボン酸と前記初期量子ドットコアのモル質量比は(5〜10mmol):10mgとして、シェル層成長反応が完了した後の体系を有機アミンと混合することを特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。
- シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸および有機ホスフィンの混合溶液と混合して加熱するステップにおいて、前記有機カルボン酸と前記初期量子ドットコアのモル質量比は(5〜10mmol):10mgとして、前記有機ホスフィンと前記初期量子ドットコアのモル質量比は(2〜5mmol):10mgとして、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸および有機ホスフィンの混合溶液と混合することを特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。
- シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸および有機ホスフィンの混合溶液と混合し、100〜320℃の温度で10〜60分間加熱すること、
を特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。 - シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機カルボン酸と混合し、240〜320℃の温度で30〜90分間加熱すること、
を特徴とする請求項1に記載の量子ドットの製造方法。 - シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機ホスフィンと混合して加熱するステップにおいて、前記有機ホスフィンと前記初期量子ドットコアのモル質量比は、(2〜5mmol):10mgとして、シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機ホスフィンと混合すること、
を特徴とする請求項1から請求項12のいずれか一項に記載の量子ドットの製造方法。 - シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンおよび有機ホスフィンの混合溶液と混合し、80〜320℃の温度で10〜90分間混合処理且つ加熱すること、
を特徴とする請求項1から請求項12のいずれか一項に記載の量子ドットの製造方法。 - シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機アミンと混合し、80〜320℃の温度で30〜90分間混合処理且つ加熱すること、
を特徴とする請求項1から請求項12のいずれか一項に記載の量子ドットの製造方法。 - シェル層成長反応が完了した後の溶液系を有機ホスフィンと混合し、100〜320℃の温度で10〜60分間混合処理且つ加熱すること、
を特徴とする請求項1から請求項12のいずれか一項に記載の量子ドットの製造方法。 - 前記有機カルボン酸は、8〜18個の炭素原子を有する有機カルボン酸のうちの1種または複数種から選択されること、
および/または、前記有機アミンは、8〜18個の炭素原子を有する有機アミンのうちの1種または複数種から選択されること、
および/または、前記有機ホスフィンは、トリオクチルホスフィンとトリブチルホスフィンのうちの少なくとも1種から選択されること、
を特徴とする請求項1から請求項12のいずれか一項に記載の量子ドットの製造方法。 - 前記有機カルボン酸は、8〜18個の炭素原子を有する有機カルボン酸のうちの1種または複数種から選択される場合、前記有機カルボン酸は単一のカルボキシル基を含む直鎖有機カルボン酸から選択されること、および/または、
前記有機アミンは、8〜18個の炭素原子を有する有機アミンのうちの1種または複数種から選択される場合、前記有機アミンは単一のカルボキシル基を含む直鎖有機アミンから選択されること、
を特徴とする請求項17に記載の量子ドットの製造方法。 - 前記有機カルボン酸は単一のカルボキシル基を含む直鎖有機カルボン酸から選択される場合、前記有機カルボン酸は、オレイン酸、ドデカン酸、ミリスチン酸、ヘキサデカン酸、およびオクタデカン酸のうちの少なくとも1種から選択されること、
を特徴とする請求項18に記載の量子ドットの製造方法。 - 前記有機アミンは単一のカルボキシル基を含む直鎖有機アミンから選択される場合、前記有機アミンは、オレイルアミン、トリオクチルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、およびオクタデシルアミンのうちの少なくとも1種から選択されること、
を特徴とする請求項18に記載の量子ドットの製造方法。 - 量子ドットであって、請求項1から請求項20のいずれか一項に記載の量子ドットの製造方法によって製造されることを特徴とする量子ドット。
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