CN107216869A - 具有晶界缺陷最小化的连续的结晶成长结构的量子点制备方法以及由此制备的量子点 - Google Patents

具有晶界缺陷最小化的连续的结晶成长结构的量子点制备方法以及由此制备的量子点 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶界缺陷最小化的具有连续的结晶成长结构的量子点制备方法以及由此制备的量子点。目前的一种量子点仍旧会导致核与壳之间的晶格常数不一致，因为包含了多个配位的有机配体，其缺点是依据激发光的长期稳定度特性低。本发明提供的制备方法包含合成量子点，以及在镁、锂、硅、钛、铝之中至少选择1个作为金属材料的掺杂物质添加到有机溶剂中。本发明制备的量子点具有不区分核与壳之间的晶界的由镉、锌、硒、硫之中的任何一个构成的4成分系第1层结晶结构，硫化镉、硒化锌、硫化锌之中的任何一个构成的4成分系第2层结晶结构，以及CdZnSeS的4成分系第3层结晶结构。本发明的量子点具有提高转换率、辉度及耐热度的优点。

Description

具有晶界缺陷最小化的连续的结晶成长结构的量子点制备方 法以及由此制备的量子点
技术领域
本发明是关于量子点的制备方法以及由此方法制备的量子点，更具体的说，是关于不区分核与壳的具有晶界缺陷最小化的连续的结晶成长结构的量子点合成方法以及由此制备的量子点。
背景技术
有机化合物不同，量子点可根据控制含有半导体成分的纳米粒子的大小及组成成分，能够轻易调节能带隙，表现出各种波长的光，并且和有机染料、荧光体等不一样，能够以非常窄的半峰宽再现出高纯度的颜色，具有很高的理论的量子效率以及宽的吸收带宽等优秀的光学特征。另外，与有机材料相比，量子点在空气中的稳定性也很优秀，并且通过表面处理，能够在各种溶剂中溶解。因其上述优点，所以量子点在显示器、发光二极管（LED）、纳米复合结构的太阳能电池、生物领域等进行广泛的研究中，现在用其制作的显示器产品在上市中。
这样的半导体纳米粒子，即量子点，可依据大小和模样控制电学/光学的性质，也可根据组成成分来控制。这是因为根据物理的被限制在量子点内部的电荷的能量准位和他们之间的电的结合，能量准位形成结晶。
像这样的半导体量子点，有根据干式化学法，利用高温下基板上晶格不一致而成长的外延生长法，以及根据湿式化学法，在相对较低的温度下，在溶液中，通过化学反应成长的凝胶法。上述外延成长法有很大的缺点，就是不利于大量合成，对施主（donor）基板有相关性。因此，现在使用最活跃的方法是凝胶法。前述凝胶法合成的量子点，大的来说是由核以及把具有低能带隙的核的能量用具有高能带隙的物质来包裹的壳构成的。此时，壳的作用是把核的能量锁住，使其形成核的粒子能发光的能量结构，因此使发光效率增大。另外还由配体构成，配体是为了易于能量传达到外部以及分散于溶液中。
目前量子点结构的研究中，有很多对核-壳结构的能带隙进行设计，以及把容易受热和外界环境影响的有机配体用无机材料置换等提高信赖性这两个方向的研究。
其中核-壳结构因双重物质间的晶格常数的不一致，其问题是存在晶格内的缺陷，捕获电子，光稳定性低。
另外，有机配体的问题是，氧化稳定性非常低，捕获依据激发光所发生的电子，依据激发光的光变换效率低。
为了解决上述问题，韩国公开专利10-2008-0027642（发明名称：具有渐进的浓度梯度壳结构的量子点及其制备方法），公开了合成具有渐进的浓度梯度壳结构，并具有高发光效率和光化学稳定度的量子点，所公开的量子点仍旧会导致核与壳之间的晶格常数不一致，因为包含了多个配位的有机配体，其缺点是依据激发光的长期稳定度特性低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种具有4成分系以上构成的量子点制备方法，克服因激发光或者注入的载体而可能发生的热退化现象，提供不只是在溶剂中、在热固化或者光固化树脂中分散时也能够阻止未固化的量子点制备方法，以及通过反应原料的调整和杂质的注入，防止晶界被区分，提供热稳定性和氧化稳定性极大化的量子点制备方法。
为此，本发明提供如下的技术方案：具有晶界缺陷最小化的连续的结晶成长结构的量子点制备方法，包括以下步骤：
步骤a），在锌(Zn)、镉(Cd)、水银(Hg)、铟(In)、铜(Cu)、铅(Pb)之中至少选择1个与不饱和脂肪酸混合，添加有机溶剂，合成阳离子前驱体；
步骤b），在烷基磷系列、氧化烷基磷系列、三烷基磷系列中选择任一系列，将其与硒(Se)、硫(S)、铟(P)、碲(Te)中至少1个混合，合成阴离子前驱体；
步骤c），将上述步骤a）合成的阳离子前驱体和上述步骤b）合成的前驱体按照一定比例混合，在一定温度下使其反应合成量子点；
以及步骤d），于上述步骤a）中，在镁(Mg)、锂(Li)、硅(Si)、钛(Ti)、铝(Al)中至少选择一个作为掺杂物质添加到上述有机溶剂中。
本发明通过掺杂金属成分，使晶格缺陷最小化，具有阻止因激发光或者外部电流而引起的热退化以及氧化的效果。
进一步地，通过本发明合成的量子点的粒子大小在1-20nm。
进一步地，步骤d）中，所述金属材料与阳离子前驱体按重量比1-10：100的范围进行添加。
进一步地，所述步骤c）中，将上述阳离子前驱体与阴离子前驱体在300-320℃的范围下，按照10：1重量比的比例混合合成量子点。
进一步地，所述的不饱和脂肪酸为肉豆蔻脑酸、棕榈油酸、十八烯酸、亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述的有机溶剂为戊烯、乙烯、庚烯、十八烯、壬烯、癸烯、十一碳烯、十二碳烯、十三碳烯、十四碳烯、十五碳烯、辛烷中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述的烷基膦系列为甲基膦、乙基膦、丙基膦中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述的氧化烷基膦系列为氧化二戊基膦、氧化十二烷膦化氢、氧化三丙基膦中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述的三烷基膦系列为三丙基磷、三丁基膦、三戊基膦中的一种或多种的混合物。
本发明的另一目的是提供上述制备方法得到的量子点，所述量子点具有不区分核与壳之间的晶界的由镉、锌、硒、硫之中的任何一个构成的4成分系第1层结晶结构，硫化镉、硒化锌、硫化锌之中的任何一个构成的4成分系第2层结晶结构，以及CdZnSeS的4成分系第3层结晶结构。
上述制备方法制备的量子点，因具有不区分核与壳的多成分系的连续的结构，最小化晶界缺陷，具备结构的稳定性，通过掺杂金属成分，使晶格缺陷最小化，具有阻止因激发光或者外部电流而引起的热退化以及氧化的效果。
上述制备方法制备的量子点，因为有机配体最小化，使膜光固化剂、LED封装树脂等的未固化最小化，形成电系发光组件发光层时，通过量子点和量子点之间的距离最小化，能够得到电流注入效率提高的效果。
使用本发明制备方法制备的量子点，用于显示器、照明、医疗领域时，具有提高转换率、辉度及耐热度的优点。
附图说明
为了有助对本发明的理解，作为详细说明的一部分的附件图纸是根据本发明的实施例做的，进行了详细说明并对本发明的技术思想进行了说明。
图1是根据本发明的优选实施例的晶界最小化的量子点的概略图；
图2是根据本发明的优选实施例的晶界最小化的量子点结晶的电子显微镜照片；
图3是图2的量子点扩大后的电子显微镜照片。
具体实施方式
通过下面的实施例来对本发明进行具体的说明，下述实施例是为了举例说明本发明的内容，而不局限于此范围。
根据本发明的优选实施例的量子点合成方法可包含以下步骤：步骤a），在锌(Zn)、镉(Cd)、水银(Hg)、铟(In)、铜(Cu)、铅(Pb)之中至少选择1个与不饱和脂肪酸混合，添加有机溶剂，合成阳离子前驱体；步骤b），在烷基磷系列、氧化烷基磷系列、三烷基磷系列中选择任一系列，将其与硒(Se)、硫(S)、铟(P)、碲(Te)中至少1个混合，合成阴离子前驱体；以及步骤c），将上述步骤a）阶段合成的阳离子前驱体和上述步骤b）阶段合成的阴离子前驱体按一定比例混合，在一定温度下使其反应，合成量子点。
另外，上述步骤c）中，反应是在200-320℃的温度下执行，作为优选是在280-320℃的温度下执行，再一优选是在300-320℃的温度下执行，反应后在常温下冷却。
作为优选，上述步骤c)之后，在氯仿、己烷、甲苯等溶剂中选择1个，与乙醇、甲醇、丙酮之中的1个混合，可进一步将量子点通过离心使其沉淀，用此方法进行1-5次清洗。在氯仿、甲苯、己烷、丙烯酸异癸酯(isodecyl acrylate)溶剂之中选择一个，清洗后的量子点可分散于其中。
作为优选，上述步骤c)之后，在氯仿/乙醇、己烷/乙醇、甲苯/乙醇、氯仿/丙酮、己烷/丙酮、甲苯/丙酮之中选择一个组合，可进一步将量子点通过离心使其沉淀。用此方法进行1-5次清洗。在氯仿、甲苯、己烷、丙烯酸异癸酯(isodecyl acrylate)、丙烯酸异冰片酯(isobornyl acrylate)溶剂之中选择一个，清洗后的量子点可分散于其中。
这里，前驱体是指在反应中变成特定物质之前的阶段的物质，具体是指制备最终的量子点之前的阶段的物质。
在能带隙的调整阶段，通过不只是组成成分进行调整，还有添加杂质进行调整的阶段中，可再包含以下步骤：步骤d），在上述步骤a）中，在金属性材料镁(Mg)、锂(Li)、硅(Si)、钛(Ti)、铝(Al)中至少选择一个作为掺杂物质添加到上述有机溶剂中。
作为优选，作为掺杂物质添加的上述金属材料的含量是，对于合成量子点100g，可按重量比1至10的范围内进行添加。
根据更详细的本发明的优选实施例，可看到如下量子点合成过程。
首先，可包含金属IIB(12族)-VIA(16族)元素。作为优选，包含锌(Zn)、镉(Cd)、水银(Hg)、铟(In)、铜(Cu)、铅(Pb)之中至少1个的阳离子前驱体，可通过使有机溶剂与含有不饱和脂肪酸的混合物进行反应来获得。
这里，有机溶剂作为CnH2n，可为戊烯(pentene)、乙烯(hexane)、庚烯(heptene)、十八烯(octadecene)、壬烯(nonene)、癸烯(decene)、十一碳烯(undecene)、十二碳烯(dodecene)、十三碳烯(tridecene)、十四碳烯(tetradecene)、十五碳烯(pentadecene) 、辛烷(octane)之中的任何1个或者2个以上的溶剂混合使用。
另外，不饱和脂肪酸可使用反应性优秀的乙炔型脂肪酸。例如，可为肉豆蔻脑酸(Myristoleic acid)、棕榈油酸(Palmitoleic acid)、十八烯酸(Oleic acid)、亚油酸(Linoleic acid)、二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid, EPA)、二十二碳五烯酸(Docosapentaenoic acid, DPA)之中任何1个或2个以上的脂肪酸混合使用。
上述阴离子前驱体在含有硒(Se)、硫(S)、磷(P)、碲(Te)中至少1个的物质之中选择。另外，可包含以下系列：包含甲基膦(Methyl phosphine)、乙基膦(Ethyl phosphine)、丙基膦等的烷基膦系列；作为优选,包含氧化二戊基膦(Diamylphosphine oxide)、氧化十二烷膦化氢(Dihexylphosphine oxide)、氧化三丙基膦(Tripropylphosphine oxide)等的氧化烷基膦系列；包含三丙基磷(Tripropylphosphine)、三丁基膦(Tributylphosphine)、三戊基膦(Tripentylphosphine)等的三烷基膦系列。
本发明的量子点可通过将上述阳离子前驱体和阴离子前驱体在280℃-320℃之间的温度下加热后混合使其反应获得。此时，根据反应时间及浓度、配比、温度等的不同，生成1-20nm的量子点，根据量子点的组成成分及添加的杂质的不同，表现出各种颜色。
以下通过本发明的实施例1至实施例2进行更详细的说明。
实施例1.量子点的制备
为了合成绿色荧光量子点，以油酸(Oleic acid)100ml为基准，按镉1mmol：锌7mmol以下的比例混合后，使温度上升至120℃-150℃的范围，去除乙酸(acetic acid)后，添加十八烯(octadecene)300ml，合成具有油酸盐(oleate)配体的阳离子前驱体，升温至300℃-320℃。
另外，在三辛基膦(trioctyl phosphine，简称：TOP)80ml中，按照硒1mmol：硫40mmol以下的比例混合，合成具有TOP配体的阴离子前驱体，维持60℃-150℃的温度范围。
接着，为了引导按照上述方法合成的阳离子前驱体和阴离子前驱体的强烈的反应性，在300-320℃范围内，按照10:1的重量比(wt.%)混合，制备量子点。此时，反应时间已经在5分钟以上，反应后常温冷却。之后，使用氯仿/乙醇混合物,将量子点清洗、进行离心,将通过沉淀精练的量子点分散于丙烯酸异癸酯之中。
为了合成红色荧光量子点，以130ml油酸(Oleic acid)为基准，按照镉1mmol：锌4mmol以下的比例混合后，升温至120℃-150℃的范围，去除乙酸(acetic acid)之后，添加十八烯(octadecene)300ml，合成具有油酸盐(oleate)配体的阳离子前驱体，升温至300℃-320℃。
另外，在三辛基膦20ml中，按照硒1mmol：硫1mmol同等或者以上的比例混合，合成具有TOP配体的阴离子前驱体，维持60℃-150℃的温度范围。只不过，为了阳离子的含量或者控制细节波长，硫的使用与硒相比可增加至60倍。
接着，和绿色荧光量子点一样，为了诱导阳离子前驱体和阴离子前驱体的强烈的反应性，在300-320℃高温范围下，按照1:10的重量比(wt.%)混合，制备量子点。此时，反应时间已在10分钟以上，反应常温冷却。之后，使用氯仿/乙醇混合物,将量子点清洗、进行离心,将通过沉淀精练的量子点分散于丙烯酸异癸酯之中。
实施例2.通过掺杂进行的量子点制备
在按照上述实施例1绿色荧光量子点的方法制备量子点的过程中，在选择作为掺杂物质的金属材料镁(Mg)、阳离子前驱体重量的10%作为掺杂物质的金属材料进行添加至阳离子前驱体，搅拌阳离子前驱体。之后的合成方法和实施例1同样进行。
参照图1，上述量子点可由以下构成：不区分核与壳之间的晶界的由镉、锌、硒、硫之中的任何一个构成的4成分系第1层结晶结构，硫化镉、硒化锌、硫化锌之中的任何一个构成的4成分系第2层结晶结构，以及CdZnSeS的4成分系第3层结晶结构。
参照图2及图3，用电子显微镜观察根据本发明的实施例2制备的晶界最小化的量子点结晶，可确认其粒子大小为20nm以下。
以上所述，仅是本发明的较佳实施方式而已,并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的简单修改、等同变化与修饰,均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.具有晶界缺陷最小化的连续的结晶成长结构的量子点制备方法，包含以下步骤：
步骤a），在锌、镉、水银、铟、铜、铅之中选择至少1个与不饱和脂肪酸混合，添加有机溶剂，合成阳离子前驱体；
步骤b），在烷基膦系列、氧化烷基膦系列、三烷基膦系列之中选择任何一个系列，将其与硒、硫、磷、碲之中至少1个混合，合成阴离子前驱体；
步骤c），将上述步骤a）的阳离子前驱体和上述步骤b）的阴离子前驱体按照适宜的比例混合，在适宜的温度下使其反应，合成量子点；其特征在于：还包括
步骤d），于上述步骤a）中，在镁、锂、硅、钛、铝之中至少选择1个作为起到掺杂作用的金属材料添加到上述有机溶剂中。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述量子点的粒子大小为1-20nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属材料与阳离子前驱体按重量比1-10：100的范围进行添加。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c）中，将上述阳离子前驱体与阴离子前驱体在300-320℃的范围下按照10:1的重量比混合，合成量子点。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的不饱和脂肪酸为肉豆蔻脑酸、棕榈油酸、十八烯酸、亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于，所述的有机溶剂为戊烯、乙烯、庚烯、十八烯、壬烯、癸烯、十一碳烯、十二碳烯、十三碳烯、十四碳烯、十五碳烯、辛烷中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的烷基膦系列为甲基膦、乙基膦、丙基膦中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化烷基膦系列为氧化二戊基膦、氧化十二烷膦化氢、氧化三丙基膦中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的三烷基膦系列为三丙基磷、三丁基膦、三戊基膦中的一种或多种的混合物。
10.利用权利要求1-9任一项所述制备方法制备的量子点，其特征在于，所述量子点具有不区分核与壳之间的晶界的由镉、锌、硒、硫之中的任何一个构成的4成分系第1层结晶结构，硫化镉、硒化锌、硫化锌之中的任何一个构成的4成分系第2层结晶结构，以及CdZnSeS的4成分系第3层结晶结构。
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