CN105802614B - 一种量子点的制备方法以及由此制备的量子点 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点的制备方法以及由此制备的量子点。目前的量子点用于显示器上时，大多存在色再现率低的缺点，且热稳定性和光散射性较差。本发明的制备方法包括以下步骤：步骤a)，在锌、镉、银、铟、铜之中选择至少1个与不饱和脂肪酸混合，添加烯烃有机溶剂，合成阳离子前驱体；步骤b)，在烷基膦、烷基氧化膦、三烷基膦之中选择1个，将其与硒、硫、磷、碲中的至少1个混合，合成阴离子前驱体；步骤c)，将上述步骤a)中合成的阳离子前驱体和上述步骤b)中合成的阴离子前驱体混合，反应合成量子点。本发明制备的量子点具有优秀的热稳定性和光散射性，通过纳米金属氧化物拥有优秀的光透过路径，并得到涂于膜上时不会凝集的效果。
Description
技术领域
本发明涉及量子点领域，更详细地说是一种量子点的制备方法以及由此制备的量子点。
背景技术
量子点技术通过改变半导体纳米粒子的尺寸激发各种波长的光，以窄的半峰宽再现出高纯度的颜色，并且使用单一的材料激发可视光范围的各种波长，由此表现出各种颜色。这种量子点技术在为了再现天然色的技术中是最理想的技术，并且为了将天然的颜色在画面中表现出来，在显示器领域中备受瞩目。
这种半导体纳米粒子，即量子点，有用UV波长范围的光照射激发的光致发光(Photoluminescence,PL)和通电激发的电致发光(Electroluminescence,EL)两种方法，可应用于医疗、照明、显示等各种领域。
另外，量子点的结构构成是，由数个纳米大小的粒子来决定激发波长的核(Core)，以及把低能带隙的核的能量用高能带隙的物质包裹的壳。这里，壳的作用是把核的能量锁住，形成核的粒子能够发光的能量结构，以此增加发光效率，并且形成了使向外部传达能量和与溶剂分散更容易的配体。
现有关于量子点结构的研究中，有很多针对设计核-壳(Core-shell)结构的能带隙，以及把对热和外部环境脆弱的有机配体换成无机材料等提高信赖性这两个方向的研究；其中有机配体的问题是，氧化稳定性非常低，因为捕获激发光发生的电子，所以对激发光的光变换效率降低。
为了解决这样的问题，韩国专利申请号10-2015-0085594公开了一种包含量子点的硅粒子以及包含此硅粒子的发光高分子膜，据此以stober方法(stober method)和依据种子成长的溶胶-凝胶法合成了包含量子点的硅粒子，但是这样的量子点用于显示器上时，半峰宽为102nm，且存在色再现率低的缺点；另外，量子产率为60％，也存在不足，在合成包含量子点的硅粒子时需要2小时以上，因此存在难以量产或工业化生产的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种通过合成热稳定性和光散射性优秀、分散安全性优秀，并且具有亲水性或疏水性特性的粒子，以制备能够分散于各种极性溶剂中的量子点的制备方法。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)，在锌、镉、银、铟、铜之中选择至少1个与不饱和脂肪酸混合，添加烯烃有机溶剂，合成阳离子前驱体；
步骤b)，在烷基膦、烷基氧化膦、三烷基膦之中选择1个，将其与硒、硫、磷、碲中的至少1个混合，合成阴离子前驱体；
步骤c)，将上述步骤a)中合成的阳离子前驱体和上述步骤b)中合成的阴离子前驱体混合，反应合成量子点。
本发明的另一目的是，利用纳米金属氧化物提供热稳定性和光散射性优秀的量子点的制备方法，为此采用的技术手段为：步骤d)，在上述步骤c)合成量子点后，添加纳米金属氧化物二氧化硅、二氧化钛、氧化铝中的至少1个，添加量为量子点重量的1-10％。
本发明的又一目的是，提供在各种极性溶剂中分散时，通过纳米金属氧化物阻止凝集效果，确保分散安全性的量子点制备方法，为此采用的技术手段为：在上述步骤a)的烯烃有机溶剂中添加纳米金属氧化物二氧化硅、二氧化钛、氧化铝中的至少1个并进行混合和分散，该纳米金属氧化物与烯烃有机溶剂的重量比为1：10-100。
作为优选，所述纳米金属氧化物的粒子尺寸为200nm以下，比表面积为200㎡/g以上，具有1.5以上的折射率，使用高比表面积的纳米金属氧化物制备具有优秀色转换率的量子点。
作为优选，所述的烷基膦为甲基膦、乙基膦或丙基膦；烷基氧化膦为二戊基氧化膦、十二烷基氧化膦或三苯基氧化膦；三烷基膦为三丙基膦、三丁基膦、三苯基膦或三辛基膦。
作为优选，所述的不饱和脂肪酸为十四碳烯酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸中的一种或多种的混合物。
作为优选，所述的烯烃有机溶剂为戊烯、己烯、庚烯、十八碳烯、壬烯、癸烯、十一碳烯、十二碳烯、十三碳烯、十四碳烯、十五碳烯中的一种或多种的混合物。
作为优选，步骤c)中，混合时，阳离子前驱体与阴离子前驱体的重量比为5-15：1；反应200-300℃，优选250-300℃。
作为优选，合成的量子点在Cd/Se、Zn/Se、Cd/Te、Zn/Te、Cd/S、In/P、Cd/Se/S、Zn/Cd/S、Zn/Se/Te、Zn/Cd/Te中选择任何一个。
本发明的再一目的是提供由上述制备方法制备的量子点。
本发明具有的有益效果如下：本发明制备的量子点具有优秀的热稳定性和光散射性，通过纳米金属氧化物拥有优秀的光透过路径，并得到涂于膜上时不会凝集的效果。高分散后的纳米金属氧化物把量子点之间的间距扩大，作为PL(光致发光)使用时，能够得到使色转换率上升的效果。
因此，在显示、照明、医疗领域中使用本发明制备的量子点时，能够得到色转换率、辉度以及耐热度提升的效果。
附图说明
图1是根据本发明的实施例3，使用纳米金属氧化物合成的量子点化合物的电子显微镜照片；
图2是图1的量子点扩大的电子显微镜照片；
图3是根据本发明的实施例4，二氧化硅的粒度分析结果图；
图4是根据本发明的实施例1至实施例4制备的3.5寸膜的量子点的辉度、波长图；
图5是根据本发明的实施例1至实施例4制备的3.5寸膜在不同温度下的转换率图。
具体实施方式
通过下面的实施例对本发明进行具体的说明，下述实施例是为了举例说明本发明的内容，保护范围不局限于此。
本发明实施例的量子点制备方法可包含以下几个阶段：步骤(a)，在锌(Zn)、镉(Cd)、银(Hg)、铟(In)、铜(Cu)中至少选择1个以上，与不饱和脂肪酸混合，添加烯烃有机溶剂，合成阳离子前驱体；步骤(b)，在烷基膦、烷基氧化膦、三烷基膦中选择一个，将其与硒(Se)、硫(S)、磷(P)、碲(Te)中的至少1个以上混合，合成阴离子前驱体；以及步骤(c)，将上述步骤(a)中合成的阳离子前驱体和上述步骤(b)中合成的阴离子前驱体，以一定的比例混合，并在一定的温度下使其反应，合成量子点。另外，上述步骤(c)中的热处理在200至300℃的温度下执行，在需要的反应时间之后用常温冷却。
这里，前驱体(precursor)是指在反应中获得目标产物之前阶段的物质，具体是指最终制备出量子点的之前阶段的物质。
首先，金属可包括IIB(12族)-VIA(16族)元素。假设，包含锌(Zn)、镉(Cd)、银(Hg)、铟(In)、铜(Cu)中至少1个以上的阳离子前驱体可通过与烯烃有机溶剂和含有不饱和脂肪酸的混合物反应获得。
这里，烯烃有机溶剂可为戊烯(pentene)、己烷(hexane)、庚烯(heptene)、十八碳烯(octadecene)、壬烯(nonene)、癸烯(decene)、十一碳烯(undecene)、十二碳烯(dodecene)、十三碳烯(tridecene)、十四碳烯(tetradecene)、十五碳烯(pentadecene)中任何1个以上的溶剂。
另外，不饱和脂肪酸可使用反应性优秀的乙烯型脂肪酸。例如，可以用十四碳烯酸(Myristoleic acid)、棕榈油酸(Palmitoleic acid)、油酸(Oleic acid)、亚油酸(Linoleic acid)、二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳五烯酸(Docosapentaenoic acid,DPA)中任何1个以上的脂肪酸。
上述阴离子前驱体从含有硒(Se)、硫(S)、磷(P)、碲(Te)中至少1个以上的物质中选择。另外，可包含：包含甲基膦(methyl phosphine)、乙基膦(ethyl phosphine)、丙基膦(propyl phosphine)等的烷基膦(alkyl phosphines)；包含二戊基氧化膦(Diamylphosphine oxide)、十二烷基氧化膦(Dihexyphosphine oxide)、三苯基氧化膦(Tripropylphosphine oxide)等的烷基氧化膦；包含三丙基膦(Tripropylphosphine)、三丁基膦(Tributylphosphine)、三苯基膦(Tripentylphosphine)、三辛基膦等的三烷基膦。
量子点可通过将上述阳离子前驱体和阴离子前驱体在250-300℃之间的温度下加热后混合使其反应来获得。此时，根据反应时间和浓度、配合比、温度等会生成1-20nm的量子点，根据量子点的大小可表现出各种颜色。
下面通过本发明的实施例1至实施例7进行更仔细的说明。
实施例1量子点的制备
在油酸100ml中按镉1mmol：锌5mmol的比例混合后，将温度上升到100-150℃，去除乙酸(Acetic acid)后，添加十八碳烯300ml，合成阳离子前驱体，升温至250-300℃。
另外，在三辛基膦70ml中按硒1mmol：硫40mmol的比例混合，合成具有配体的阴离子前驱体，维持在60-100℃。
接着，将按照上述方法合成的阳离子前驱体和阴离子前驱体在250-300℃的范围内按照10:1重量比(wt％)的比例混合来制备量子点。此时，反应时间为5分钟，反应后进行常温急速冷却。之后，量子点与乙醇、氯仿或丙酮等溶剂混合，沉淀后，通过离心进行3-5次清洗，得到分散在溶剂中的量子点。
实施例2添加纳米金属氧化物的量子点制备
按上述实施例1的方法制备量子点后，把具有高比表面积的纳米金属氧化物按重量比1-10wt％添加到量子点100g中，搅拌30分钟。之后进行常温急速冷却，并和实施例1同样进行清洗。
这里，高比表面积纳米金属氧化物的详细种类和含量通过表1表现。另外，纳米金属氧化物的粒子是200nm以下，100nm以下更好，比表面积是200㎡/g以上，折射率是1.50以上的金属化合物。
表2选择了表1中举例说明的纳米金属氧化物中具有最优秀量子效率的二氧化硅(SiO2)进行了实施例。
表1表示根据实施例2而做的纳米金属氧化物各种类比例。
表1
| 纳米金属氧化物 | 纳米金属氧化物(wt％):十八碳烯(wt％) |
| 二氧化硅 | 1:50 |
| 二氧化钛 | 1:50 |
| 氧化铝 | 1:50 |
表2表示根据实施例2而做的纳米金属氧化物各含量比例。
表2
实施例3利用纳米金属氧化物的量子点制备
根据实施例3，包含以下步骤：纳米金属氧化物和烯烃有机溶剂混合和分散，然后与用于生成量子点的阳离子前驱体在加温下进行混合；在含有上述阳离子前驱体和纳米金属氧化物的混合溶液中注入阴离子前驱体。
下面是更具体的说明。即，在将用于阳离子前驱体的十八碳烯中把具有高比表面积的纳米金属氧化物按重量比0.01-0.1范围的重量百分比(wt％)溶解后，用与实施例1相同的方法，合成阳离子前驱体，并与阴离子前驱体混合。反应时间及清洗与实施例1相同，高比表面积纳米金属氧化物的含量比与实施例2相同。
参照图1和图2，可通过利用纳米金属氧化物合成的量子点化合物的电子显微镜确认。
据此，本发明可在溶液中使具有发光特性的量子点在具有高比表面积的纳米尺寸的金属氧化物粒子表面生长，确保分散稳定性，合成光学特性优秀的量子点。另外，作为凝胶状的金属氧化物合成方法以及由此制备的纳米尺寸的金属氧化物，根据亲水性或疏水性，可选择极性溶剂或非极性溶剂，并且因能维持分散稳定性，所以光学特性优秀，能作为电场发光元件的材料使用。
实施例4利用高分散的纳米金属氧化物的量子点制备
在将用于阳离子前驱体的十八碳烯中混入具有高比表面积的二氧化硅，在珠磨机(bead mill)中充进0.8mm锆珠后，以2,000rpm的转速实施分散1小时，制备含有纳米金属氧化物的高分散的十八碳烯。
另外，用与实施例1同样的方法，合成阳离子前驱体，与阴离子前驱体混合，反应时间和清洗与实施例1相同，由此制备了量子点。
另外，具有高比表面积的纳米金属氧化物的种类和二氧化硅的含量比例如表1和表2一样，与实施例2同样进行，高分散的纳米金属氧化物粒子的大小通过图3表示，粒度分析结果如下：Z.Average(r.nm)：38.2，Pdl:0.221，Intercept:0.969，Result quality:Good。
| Size(r.nm) | Intensity(％) | Width(r.nm) | |
| Peak1 | 50.45 | 100 | 27.26 |
| Peak2 | 0 | 0 | 0 |
| Peak3 | 0 | 0 | 0 |
实施例5量子点的波长、量子效率的测定
把通过上述实施例1、2、3、4制备的量子点放在暗室内用紫外线灯测量量子点的波长、量子效率，显示如表3。
表3表示在同样的二氧化硅含量下的波长和量子效率。
表3
| 量子点 | 二氧化硅氧化物(wt％):十八碳烯(wt％) | 波长(nm) | 量子效率 |
| 实施例1 | 525 | 78 | |
| 实施例2 | 1:70 | 524 | 76 |
| 实施例3 | 1:70 | 526 | 78 |
| 实施例4 | 1:70 | 525 | 80 |
这里，量子效率可以分为内部量子效率和外部量子效率。即，内部量子效率是指接受电子或者光等的能量转换成其他能量时，纯粹的在内部得到的效率。另外，不管是紫外线、红外线、可视光线领域，包括放射出来的所有光子(photon)，为了得到外部量子效率，可利用下述公式计算。
η量子效率＝η放射效率/η内部效率＝放射的光子数/注入电子数
另外，表3中标示的量子效率是测定的外部量子效率。
实施例6 3.5寸膜制作
通过实施例1至实施例4制备的量子点分散液和有机树脂的重量比按1:10至1:100混合，厚度按100μm涂布，制作3.5寸膜。
实施例1至实施例4制备的量子点分散液和有机树脂的重量比按1:30混合，膜制作后的辉度、波长、转换率如表4和图4。
表4表示实施例6的辉度、转换率。
表4
| 量子点 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 膜的辉度 | 4005 | 4212 | 4290 | 4732 |
| 转换率(％) | 53 | 55 | 57 | 62 |
| 涂布厚度(μm) | 100 | 100 | 100 | 100 |
实施例7耐热度测试、转换率
实施例6制作的3.5寸膜放在内部温度为20-90℃的空间内24小时，转换率的变化显示如图5。
表5表示实施例1-4量子点在60℃或80℃耐热度测试的转换率变化。
表5
参照表5和图5的话，可确认通过实施例6制作的3.5寸膜的热稳定性和光散射性优秀。
如此，本发明可提供利用具有高比表面积的纳米尺寸的金属氧化物合成具有优秀的热稳定性和高量子效率、高光转换率的量子点的方法。
另外，因使用纳米金属氧化物而具有亲水性或疏水性的特性，可不进行表面处理而在各种溶剂中分散。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)，在锌、镉、银、铟、铜之中选择至少1个与不饱和脂肪酸混合，添加烯烃有机溶剂，合成阳离子前驱体；
步骤b)，在烷基膦、烷基氧化膦、三烷基膦之中选择1个，将其与硒、硫、磷、碲中的至少1个混合，合成阴离子前驱体；
步骤c)，将上述步骤a)中合成的阳离子前驱体和上述步骤b)中合成的阴离子前驱体混合，反应合成量子点；
在上述步骤a)的烯烃有机溶剂中添加纳米金属氧化物二氧化硅、二氧化钛、氧化铝中的至少1个并进行混合和分散，该纳米金属氧化物与烯烃有机溶剂的重量比为1：10-100。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，它还包括步骤d)，在上述步骤c)合成量子点后，添加纳米金属氧化物二氧化硅、二氧化钛、氧化铝中的至少1个，添加量为量子点重量的1-10%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米金属氧化物的粒子尺寸为200nm以下，比表面积为200㎡/g以上，具有1.5以上的折射率。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的烷基膦为甲基膦、乙基膦或丙基膦；烷基氧化膦为二戊基氧化膦、十二烷基氧化膦或三苯基氧化膦；三烷基膦为三丙基膦、三丁基膦、三苯基膦或三辛基膦。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的不饱和脂肪酸为十四碳烯酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸中的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的烯烃有机溶剂为戊烯、己烯、庚烯、十八碳烯、壬烯、癸烯、十一碳烯、十二碳烯、十三碳烯、十四碳烯、十五碳烯中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，混合时，阳离子前驱体与阴离子前驱体的重量比为5-15：1，反应200-300℃。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，合成的量子点在Cd/Se、Zn/Se、Cd/Te、Zn/Te、Cd/S、In/P、Cd/Se/S、Zn/Cd/S、Zn/Se/Te、Zn/Cd/Te中选择任何一个。
9.由权利要求1-8任一项制备方法制备的量子点。
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