CN111924812B - 一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体材料技术领域，涉及一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：往硒粉和亚硫酸钠中加入去离子水，氮气保护下边搅拌边加热反应，得到硒代硫酸钠溶液；将乙酸锌、乙酸镉和氧化石墨烯溶解于水，加入硒代硫酸钠溶液，边搅拌边加入水合肼，转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中80℃下反应5h；然后将高压反应釜放入冰水中淬灭，用去离子水和无水乙醇洗涤后再真空干燥，即得G/ZnSe@CdSe复合纳米材料。本发明制备的G/ZnSe@CdSe复合纳米材料三阶非线性吸收为饱和吸收、三阶非线性折射为自聚焦，有望应用于锁膜脉冲激光器、光开关、光存储器、光调制器等新型光控领域。

Description

一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备 方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，涉及一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备方法。
背景技术
以ZnSe、CdSe为代表的II-VI族半导体纳米晶体由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应相关的三阶非线性光学特性，在光纤激光器、光开关等非线性光学领域有着显著的应用，成为广泛的研究热门话题。
尽管ZnSe、CdSe等半导体纳米晶的非线性光学性质较块体材料大，但是还不能满足非线性光学领域的需求，因此随着石墨烯的出现以及其所表现出的优良光电子性能，科学家们开始把石墨烯与ZnSe或CdSe复合，以提高材料的非线性光学性能。Hsieh等人（[11]S.H. Hsieh, W.J. Chen, T.H. Yeh. Effect of various amounts of graphene oxideon the degradation characteristics of the ZnSe/graphene nanocomposites [J].Appl. Surf. Sci., 2015, 358:63–69.）通过水热法合成ZnSe/RGO复合材料，最终证明随着氧化石墨烯加入量的增加，复合材料对在水相中亚甲基蓝染料降解性不断增强。Lin等（Y. Lin, K. Zhang, W.F. Chen, Y.D. Liu, Z.G. Geng, J. Zeng, N. Pan, L.F. Yan,X.P. Wang, J.G. Hou. Dramatically Enhanced Photoresponse of Reduced GrapheneOxide with LinkerFree Anchored CdSe Nanoparticles [J]. ACS Nano, 2010, 4:3033–3038）人通过化学反应将CdSe直接修饰在石墨烯上形成CdSe/RGO复合材料，通过研究发现复合材料增强光诱导电荷转移能力，因此复合材料的光响应速度比CdSe单体快很多。最近，为了进一步改善材料的性能，有人开始将ZnSe和CdSe共同与石墨烯复合，让两者组成ZnSe@CdSe核壳结构，利用二者间的相互作用和对缺陷的弥补，从而提高相关性能。Leea等人（[15]H. Leea, H. Yang, P.H. Holloway. Single-step growth of colloidalternary ZnCdSe nanocrystals [J]. J. Lumin., 2007, 126:314–318.）通过三辛基氧化磷合成ZnCdSe纳米晶体，并且通过控制前体反应来控制生长过程，从而解释了光致发光出现明显蓝移的原因。然而，目前合成方法中所用原材料毒性较大，合成过程对实验员的伤害较大，因此，亟需开发一种无毒、无污染的G/ZnSe@CdSe核壳的合成方法，并且目前仍没有ZnSe/CdSe核壳纳米粒子与石墨烯复合(ZnSe/CdSe-RGO)材料的三阶非线性光学的研究报道。
发明内容
针对现有制备核壳复合材料中原材料毒性较大、三阶非线性光学性能有待提高的缺点，本发明提供一种原材料无毒无污染的石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球（G/ZnSe@CdSe）复合纳米材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A.往硒粉和亚硫酸钠中加入去离子水，氮气保护下边搅拌边加热反应，得到无色透明的硒代硫酸钠溶液；
步骤B.将乙酸锌、乙酸镉和氧化石墨烯溶解于去离子水，加入硒代硫酸钠溶液，边搅拌边加入水合肼，得到混合液；
步骤C.将混合液转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，在180℃的真空干燥箱中反应24h；
步骤D.反应结束后，将高压反应釜迅速放入冰水中淬灭，将冷却后的反应液用去离子水和无水乙醇洗涤后再真空干燥，即得G/ZnSe@CdSe复合纳米材料。
进一步地，所述硒粉与亚硫酸钠的摩尔比为1：6。
进一步地，所述乙酸锌和乙酸镉的混合物为乙酸锌@乙酸镉，所述氧化石墨烯与乙酸锌@乙酸镉的质量比为（0.4～3.5）:1。
进一步地，所述氧化石墨烯与乙酸锌@乙酸镉的质量比为1:1。
进一步地，所述硒粉与乙酸锌@乙酸镉的摩尔比为1：（0.5～0.6）。
进一步地，所述步骤A中搅拌为磁力搅拌，加热反应为在80℃下反应5h。
进一步地，所述步骤B中搅拌为磁力搅拌，搅拌时间为5min。
进一步地，所述步骤D中真空干燥的温度为60℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明方法以硒代硫酸钠为硒源，以水合肼为还原剂，采用水热法合成石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料，原料无毒、易得，整个合成过程无污染，对操作人员无伤害。本发明通过改变氧化石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳的浓度，得到最优的质量配比，从而使G/ZnSe@CdSe具有最优非线性光学性能；通过将高温反应后的产品迅速放入冰水中淬灭，促进结晶。本发明合成的G/ZnSe@CdSe复合纳米材料的非线性光学特性比石墨烯单体的非线性光学特性强，且其三阶非线性吸收为饱和吸收、三阶非线性折射为自聚焦，有望应用于锁膜脉冲激光器、光开关、光存储器、光调制器等新型光控领域。
附图说明
图1为实施例1制备的G/ZnSe@CdSe-1复合纳米材料的SEM图；
图2为实施例2制备的G/ZnSe@CdSe-2复合纳米材料的SEM图；
图3为实施例3制备的G/ZnSe@CdSe-3复合纳米材料的SEM图；
图4为实施例4制备的G/ZnSe@CdSe-4复合纳米材料的SEM图；
图5为实施例5制备的G/ZnSe@CdSe-5复合纳米材料的SEM图；
图6为实施例1～5制备的G/ZnSe@CdSe复合纳米材料的SEM图中粒径统计分析和曲线拟合图；
图7为实施例1～5制得的G/ZnSe@CdSe复合纳米材料的开孔Z扫描图；
图8为实施例1～5制得的G/ZnSe@CdSe复合纳米材料的闭孔Z扫描图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1
A：先将0.039g（0.5mmol）硒粉和0.378g（3mmol）亚硫酸钠加入到三口烧瓶中，再加入34ml去离子水，加入磁子；将三口烧瓶放入恒温集热式磁力搅拌器并且往三口烧瓶中通入氮气保护，在80℃下反应5h，得到无色透明的硒代硫酸钠溶液。
B：将0.053 g（0.288mmol）乙酸锌、0.059 g（0.255mmol）乙酸镉和0.378g氧化石墨烯放入烧杯中，并向烧杯中加入17ml去离子水，在磁力搅拌器上搅拌超声10 min，使乙酸锌、乙酸镉和氧化石墨烯完全溶解到去离子水中，然后加入上述步骤制备的硒代硫酸钠溶液，并放到磁力搅拌器上不断搅拌，加入10ml水合肼，搅拌5min，得到混合液；
C：将混合液转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压不锈钢反应釜中，放入180℃的真空干燥箱中反应24h；
D：反应结束后，将高压反应釜迅速放入冰水中淬灭，将冷却后的反应液分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次后于60℃真空干燥，即得石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料，记为G/ZnSe@CdSe-1。
G/ZnSe@CdSe-1复合纳米材料的SEM图如图1所示，从扫描电镜图中我们可以明显看出，ZnSe/CdSe核壳纳米球已经与石墨烯成功复合。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤B为：将0.053 g乙酸锌、0.059 g乙酸镉和0.16g氧化石墨烯放入烧杯中，并向烧杯中加入17ml去离子水，在磁力搅拌器上搅拌超声10 min，使乙酸锌、乙酸镉和氧化石墨烯完全溶解到去离子水中，然后加入实施步骤一中制备的硒代硫酸钠溶液，并放到磁力搅拌器上不断搅拌，加入10ml水合肼，搅拌5min，得到混合液。
本实施例制备的石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料，记为G/ZnSe@CdSe-2。
G/ZnSe@CdSe-2复合纳米材料的SEM图如图2所示，从扫描电镜图中我们可以明显看出，ZnSe/CdSe核壳纳米球已经与石墨烯成功复合，且随着核壳纳米球中乙酸锌、乙酸镉的浓度升高在逐渐增加。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤B为：将0.053 g乙酸锌、0.059 g乙酸镉和0.112g氧化石墨烯放入烧杯中，并向烧杯中加入17ml去离子水，在磁力搅拌器上搅拌超声10 min，使乙酸锌、乙酸镉和氧化石墨烯完全溶解到去离子水中，然后加入实施步骤一中制备的硒代硫酸钠溶液，并放到磁力搅拌器上不断搅拌，加入10ml水合肼，搅拌5min，得到混合液。
本实施例制备的石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料，记为G/ZnSe@CdSe-3。
G/ZnSe@CdSe-3复合纳米材料的SEM图如图3所示，从扫描电镜图中我们可以明显看出，ZnSe/CdSe核壳纳米球已经与石墨烯成功复合。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤B为：将0.053 g乙酸锌、0.059 g乙酸镉和0.064g氧化石墨烯放入烧杯中，并向烧杯中加入17ml去离子水，在磁力搅拌器上搅拌超声10 min，使乙酸锌、乙酸镉和氧化石墨烯完全溶解到去离子水中，然后加入实施步骤一中制备的硒代硫酸钠溶液，并放到磁力搅拌器上不断搅拌，加入10ml水合肼，搅拌5min，得到混合液。
本实施例制备的石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料，记为G/ZnSe@CdSe-4。
G/ZnSe@CdSe-4复合纳米材料的SEM图如图4所示，从扫描电镜图中我们可以明显看出，ZnSe/CdSe核壳纳米球已经与石墨烯成功复合。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于步骤B为：将0.053 g乙酸锌、0.059 g乙酸镉和0.049g氧化石墨烯放入烧杯中，并向烧杯中加入17ml去离子水，在磁力搅拌器上搅拌超声10 min，使乙酸锌、乙酸镉和氧化石墨烯完全溶解到去离子水中，然后加入实施步骤一中制备的硒代硫酸钠溶液，并放到磁力搅拌器上不断搅拌，加入10ml水合肼，搅拌5min，得到混合液；
本实施例制备的石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料，记为G/ZnSe@CdSe-5。
G/ZnSe@CdSe-5复合纳米材料的SEM图如图5所示，从扫描电镜图中我们可以明显看出，ZnSe/CdSe核壳纳米球已经与石墨烯成功复合。
实施例1～5制备的G/ZnSe@CdSe复合纳米材料的SEM图中样品进行的粒径统计分析和曲线拟合图如图6所示，从图中可以看出，ZnSe@CdSe核壳纳米球的粒径大小约为56.09(±0.64) nm。
实施例1～5制得的G/ZnSe@CdSe复合纳米材料典型的开孔Z扫描图如图7所示，从图7中可以看出开孔图为峰，表明三阶非线性吸收是饱和吸收。随着核壳纳米球浓度的增加，复合纳米材料的饱和吸收峰在逐渐增加，证明复合纳米材料有非常优异的三阶非线性光学性能，其中实施例3的效果最优，可知当氧化石墨烯与乙酸锌@乙酸镉的质量比为1:1时，其最终生产的G/ZnSe@CdSe复合纳米材料的三阶非线性光学性能最好。
实施例1～5制得的G/ZnSe@CdSe复合纳米材料典型的闭孔Z扫描图如图8所示，从图8中可以看出，闭孔图为先谷后峰，表明三阶非线性折射是自聚焦。随着核壳纳米球浓度的增加，复合纳米材料的闭开孔在逐渐增加，证明复合纳米材料有非常优异的三阶非线性光学性能。
综上，由于采用本发明方法制备的石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳复合纳米材料的三阶非线性光学特性教强，因此此材料有望应用到强光光学领域（这种性质使制备出的光学器件非线性响应大），且其三阶非线性吸收为饱和吸收、三阶非线性折射为自聚焦，有望应用于锁膜脉冲激光器、光开关、光存储器、光调制器等新型光控领域。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理上所作的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (5)

1.一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.往硒粉和亚硫酸钠中加入去离子水，氮气保护下边搅拌边加热反应，得到无色透明的硒代硫酸钠溶液；
步骤B.将乙酸锌、乙酸镉和氧化石墨烯溶解于去离子水，加入硒代硫酸钠溶液，边搅拌边加入水合肼，得到混合液；所述乙酸锌和乙酸镉的混合物为乙酸锌@乙酸镉，所述氧化石墨烯与乙酸锌@乙酸镉的质量比为1:1；所述硒粉与乙酸锌@乙酸镉的摩尔比为1：（0.5～0.6）；
步骤C.将混合液转移到聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中，在180℃的真空干燥箱中反应24h；
步骤D.反应结束后，将高压反应釜迅速放入冰水中淬灭，将冷却后的反应液用去离子水和无水乙醇洗涤后再真空干燥，即得石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球G/ZnSe@CdSe复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述硒粉与亚硫酸钠的摩尔比为1：6。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A中搅拌为磁力搅拌，加热反应为在80℃下反应5h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤B中搅拌为磁力搅拌，搅拌时间为5min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯与硒化锌@硒化镉核壳微球复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤D中真空干燥的温度为60℃。
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