CN113563885A - 一种Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法 - Google Patents

一种Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法。采用等离子烧结方法制备稀土氧化物氧化钆和七氧化四铽混合固体靶材，通过激光液相烧蚀技术在含硫脲、乙二醇、乙醇的混合溶液中制备出荧光粉前驱体，再通过在含硫气氛中煅烧来制得高荧光性能的Gd2O2S:Tb荧光粉；Gd2O2S:Tb荧光粉粒径为50‑150nm。本发明利用等离子烧结技术烧结出七氧化四铽和氧化钆均匀混合的块体靶材。利用激光液相烧蚀技术在溶液中提供高温高压环境快速制备出纳米前驱体，烧结后可得到超细阴极射线荧光粉产品。激光烧蚀技术制备出的纳米前驱体无需添加大分子保护配体，减少分散剂带来的污染影响。相比于传统固相烧结法和水热合成法，激光液相烧蚀技术可将整个荧光粉制备流程缩短至5‑6h，提高了制备效率。

Description

一种Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法
技术领域
本发明涉及一种Gd2O2S:Tb超细荧光粉材料的制备方法，属于光电材料领域，可应用于荧光显示系统。
技术背景
以Gd2O2S:Tb为代表的稀土掺杂阴极射线荧光粉具有发光效率高、化学稳定性好、发射光谱遍及紫外至可见光波段等优点，被广泛应用在照明系统、电子显示屏、太阳能光电转换、辐射场探测等领域，已经成为国民经济发展和人们日常生活中不可缺少的组成部分。
激光液相烧蚀技术是利用脉冲激光轰击靶材，在局域产生高温、高压环境并在液相环境中迅速冷却为纳米颗粒的材料制备技术。相比于固相法、水热/溶剂热、均相沉淀法等传统的荧光粉制备工艺，激光液相烧蚀技术可以在不添加大分子分散剂的前提下，快速制备出颗粒粒径在几到几百纳米的超细颗粒材料，从而减少了分散剂的污染影响，改善荧光粉的发光性能。同时该技术可以通过在一定范围内，简单调控激光参数来实现对制备荧光粉前驱体的粒径尺寸控制，具有高效、简洁的特点。因此，基于激光液相烧蚀技术开发稀土掺杂阴极射线荧光粉可以显著改善材料的荧光性能，对荧光粉的应用发展具有积极作用。
发明内容
本发明旨在发明一种通过激光液相烧蚀制备Gd2O2S:Tb超细荧光粉的方法，将纳秒激光液相烧蚀技术应用至超细阴极射线荧光粉的制备流程中，使得传统水热法需要加入大分子保护配体、耗时长的劣势得以改善，制备出粒径分布在50-150nm范围内的超细荧光粉，实现对材料荧光性能的合理调控。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的铽掺杂硫氧化钆荧光粉体产品。
一种Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于：取一定量基体稀土氧化物氧化钆与激活剂稀土氧化物七氧化四铽，利用等离子体烧结技术将二者烧结成块体靶材，置于按一定比例均匀混合的硫脲、乙二醇、乙醇溶液中，利用脉冲激光对氧化物靶材进行辐照制备出荧光粉前驱体，再将前驱体在含硫气氛中煅烧得到超细稀土硫氧化物Gd2O2S:Tb荧光粉。
进一步地，所述的硫氧化物粉体的制备方法中氧化钆与激活剂稀土氧化物七氧化四铽摩尔比为0.95-1.00:0.01-0.02。
进一步地，所述的硫氧化物粉体的制备方法中等离子烧结温度控制为290-310℃左右，保温14-16min。
进一步地，所述溶液硫脲浓度约为0.1g/mL。
进一步地，所述乙醇、乙二醇混合溶液液面层厚度控制在5mm-15mm。
进一步地，所述乙二醇：乙醇比例为25-30:10。
进一步地，所述激光波长控制为1064nm，脉宽为8ns，输出频率为10Hz，单脉冲能量控制在400-1200mJ。
所述的硫氧化物粉体的制备方法中烧结时通有N2/S气氛，煅烧温度为600℃～800℃，煅烧时间为2-3h。
本发明技术关键点在于：
1、通过控制溶液中基体稀土氧化物氧化钆与激活剂稀土氧化物七氧化四铽的摩尔比可以保证荧光粉中激活剂物质铽的相对含量。
2、通过控制烧结温度可以保证为前驱体向最终产物提供合适的热力学环境，减少副反应发生。
3、通过控制乙醇、乙二醇混合溶液液面层厚度可以限制激光能量被液面层消耗量，同时提供足够的溶质反应物和快速冷却、限制颗粒大小的液相环境。
4、通过控制激光波长1064nm，脉宽为8ns，输出频率为10Hz，单脉冲能量400-1200mJ可以保证靶材对激光能量较大程度的吸收，实现对产物粒径的控制。
5、通过控制硫脲浓度可以保证硫脲在溶液中充分溶解，并与烧蚀出的靶材发生充分的化学反应。
6、通过控制烧结过程中含N2/S气氛可以保证前驱体与反应物硫单质的稳定反应，隔绝其他气体分子的干扰。
7、通过控制乙二醇和乙醇的比例可以保证反应物硫脲的彻底溶解，相对高的乙二醇比例还可以提高溶液闪点，减小溶液被激光点燃的风险。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.利用等离子烧结技术烧结出七氧化四铽和氧化钆均匀混合的块体靶材。
2.利用激光液相烧蚀技术在溶液中提供高温高压环境快速制备出纳米前驱体，烧结后可得到尺寸分布在50-150nm的超细阴极射线荧光粉产品。
3.激光烧蚀技术制备出的纳米前驱体无需添加大分子保护配体，减少分散剂带来的污染影响。
4.相比于传统固相烧结法和水热合成法，激光液相烧蚀技术可将整个荧光粉制备流程缩短至5-6h，提高制备效率。
附图说明
图1为本发明实例1制备的Gd2O2S:Tb的扫描电镜图。
具体实施方式
下优选实施例只作为举例，用于进一步揭示本发明。
发明一种一种通过激光液相烧蚀制备超细阴极射线荧光粉的方法。
取一定量稀土氧化物氧化钆与激活剂稀土氧化物七氧化四铽，控制二者摩尔比为0.95-1.00：0.01-0.02，加入至放电等离子烧结炉中在300℃下保温60min，直至烧成块体靶材。再将制得的靶材置于硫脲、乙二醇、乙醇混合溶液中，其中稀土氧化物与硫脲的摩尔比为1.4-1.45：1，乙二醇：乙醇为25-30：10，控制溶液量使得液面层厚度为5mm-15mm。利用脉宽为8ns，能量为400mj-1200mj，输出频率10Hz的脉冲激光束在聚焦透镜下照射块体靶材，持续30-45min直至溶液由澄清变为黑紫色。将取得的含前驱体溶液离心并使用乙醇和水超声清洗数次后，置于管式炉中，在氮气保护和含硫气氛下，于600℃～800℃煅烧2-3h即可获得超细Gd2O2S:Tb稀土硫氧化物荧光粉。
下面结合实例对本发明提供的稀土硫氧化物的合成过程进行详细描述。
实例1
取7.24g氧化钆和0.374g七氧化四铽混合放入内径为30mm的石墨模具中，设置烧结温度和时间分别为300℃，15min，保持压力为30Mpa，并以100℃/min的加热速率加热到所需烧结温度，之后缓慢冷却至室温取出块体靶材。另取50mL小烧杯，先放入块体靶材，再配置7.5mL乙二醇，1mL乙醇，1.0g硫脲混合溶液倒入烧杯中，此时液面层厚度约为10mm。控制纳秒脉冲激光波长为1064nm，脉宽为8ns，输出频率为10Hz，单脉冲能量控制在400mJ，烧蚀45min至溶液变为深紫黑色。然后将溶液在4500r/min转速下离心并使用乙醇和去离子水反复清洗3次。离心产物洗涤后在60℃的鼓风干燥箱中干燥，得到反应前驱体。将前驱体放入坩埚中，另取一装有3.0g升华硫的坩埚放在管式炉进风口处。控制煅烧温度为700℃，时间为2h，最后即可获得超细铽掺杂的硫氧化钆荧光粉。
实例2
取7.24g氧化钆和0.374g七氧化四铽混合放入内径为30mm的石墨模具中，设置烧结温度和时间分别为300℃，15min，保持压力为30Mpa，并以100℃/min的加热速率加热到所需烧结温度，之后缓慢冷却至室温取出块体靶材。另取50mL小烧杯，先放入块体靶材，再配置7.5mL乙二醇，1mL乙醇，1.0g硫脲混合溶液倒入烧杯中，此时液面层厚度约为10mm。控制纳秒脉冲激光波长为1064nm，脉宽为8ns，输出频率为10Hz，单脉冲能量控制在800mJ，烧蚀45min至溶液变为深紫黑色。然后将溶液在5000r/min转速下离心并使用乙醇和去离子水反复清洗3次。离心产物洗涤后在60℃的鼓风干燥箱中干燥，得到反应前驱体。将前驱体放入坩埚中，另取一装有3.0g升华硫的坩埚放在管式炉进风口处。控制煅烧温度为700℃，时间为2h，最后即可获得超细铽掺杂的硫氧化钆荧光粉。
实例3
取7.24g氧化钆和0.374g七氧化四铽混合放入内径为30mm的石墨模具中，设置烧结温度和时间分别为300℃，15min，保持压力为30Mpa，并以100℃/min的加热速率加热到所需烧结温度，之后缓慢冷却至室温取出块体靶材。另取50mL小烧杯，先放入块体靶材，再配置7.5mL乙二醇，1mL乙醇，1.0g硫脲混合溶液倒入烧杯中，此时液面层厚度约为10mm。控制纳秒脉冲激光波长为1064nm，脉宽为8ns，输出频率为10Hz，单脉冲能量控制在1200mJ，烧蚀30min至溶液变为深紫黑色。然后将溶液在5500r/min转速下离心并使用乙醇和去离子水反复清洗3次。离心产物洗涤后在60℃的鼓风干燥箱中干燥，得到反应前驱体。将前驱体放入坩埚中，另取一装有3.0g升华硫的坩埚放在管式炉进风口处。控制煅烧温度为700℃，时间为2h，最后即可获得超细铽掺杂的硫氧化钆荧光粉。
对上述实例1荧光粉进行表征，获得结果如图1所示，荧光粉形貌呈现为圆球状，粒径分布在50-150nm之间，证明了超细荧光粉的成功制备。

Claims (8)

1.一种Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于：取一定量基体稀土氧化物氧化钆与激活剂稀土氧化物七氧化四铽，利用等离子体烧结技术将二者烧结成块体靶材，置于按一定比例均匀混合的硫脲、乙二醇、乙醇溶液中，利用脉冲激光对氧化物靶材进行辐照制备出荧光粉前驱体，再将前驱体在含硫气氛中煅烧得到Gd2O2S:Tb超细阴极射线荧光粉。
2.根据权利要求1所述Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于稀土氧化物与激活剂稀土氧化物块体靶材摩尔比为0.95-1.00：0.01-0.02。
3.根据权利要求1所述Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于等离子烧结温度控制为290-310℃，保温14-16min。
4.根据权利要求1所述Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于所述溶液硫脲浓度为0.1g/mL。
5.根据权利要求1所述Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于所述乙醇、硝酸、乙二醇混合溶液液面层厚度控制在5mm-15mm。
6.根据权利要求1所述Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于所述乙二醇：乙醇比例为25-30：10。
7.根据权利要求1所述Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于所述激光波长控制为1064nm，脉宽为8ns，输出频率为10Hz，单脉冲能量控制在400-1200mJ。
8.根据权利要求1所述Gd2O2S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于所述煅烧时通有N2/S气氛，煅烧温度为600℃～800℃，煅烧时间为2-3h。
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