CN115283685B - 一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法。首先对高纯烧蚀靶材进行预处理，随后将烧蚀靶材浸润于迭代优化后的烧蚀液中，并向溶液中通入酸性气体。随后启动磁力控制台，调节磁力大小以及温度，启动纳秒激光器，调节激光参数，使激光烧蚀靶材。激光烧蚀完毕以后，通过磁力调节收集所得到的纳米胶体溶液，调节激光光路及波长，对胶体溶液进行辐照。随后收集辐照后的溶液，放入高速离心机中，进行离心清洗干燥即得到高熵合金纳米颗粒。本发明操作简单，成分可控，所制备的纳米颗粒具有高的比表面积和丰富的活性位点，在光电催化等方面具有很大的应用潜力。

Description

一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法。
背景技术
含有多种金属的合金由于配位、几何效应等而具有优良的催化、力学、磁学等性能。由于高熵合金具有高熵效应和迟滞扩散效应，使其在热力学和动力学方面有着高的稳定性，同时由高熵驱动形成单一固溶体状态的高熵合金表现出极高的抗腐蚀性能，使得高熵合金能够在苛刻的环境下保持优异的稳定性。其次高熵合金具有晶格畸变效应和鸡尾酒效应，使其增加了活性位点的数量，优化了活性位点的电子结构和几何结构，显著提高了活性位点的本征活性，从而具有高的催化潜力。尤其是激光制备的高熵合金纳米颗粒，引入了新的缺陷以及新的活性位点，同时具有高的比表面积，使其在光电催化等方面有着巨大的应用潜力。
激光液相烧蚀法(LAL)是利用脉冲激光制备微米或纳米材料的一种新兴材料制备方法。其原理是当高能脉冲激光照射固体靶材时，由于激光的高能量、高亮度、高聚焦度、方向性好而被靶材瞬间吸收，进而促使靶材表面熔化、溅射产生高温高压等离子体，等离子体在不同生长环境下重新成核、生长，组装成不同形貌和性质的微纳米结构。激光烧蚀技术在微纳米材料制备过程中所表现出来的优点主要体现在：(1)可瞬间提供超高温、超高压等极端环境，有利于特殊纳米结构的形成；(2)反应器壁不参与整个反应，对产物无污染，保证了产物的纯度；(3)操作便利、可控性好、易于排除杂质；(4)激光能量可高度集中，反应区与周围环境之间温度梯度大，有利于成核粒子快速凝结；(5)反应室与激光器分离，产物不会对激光造成污染。
基于目前制备高熵合金纳米颗粒的方法，大部分都无法对产物的形貌及粒度进行精准调控，而且由于烧蚀液配比的不合理，导致最终得到的产物纯度不高、结晶度不高、粒度分布不均匀。而且制备完毕以后，难以对高熵合金纳米颗粒进行收集和离心解聚，因此开发出一种简单高效的方法来制备和收集高熵合金纳米颗粒很有必要。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的，是针对现有制备工艺难以合成成分可控、粒径细小的高熵合金纳米颗粒，从而利用调控烧蚀过程中的Ph值以及短脉冲纳秒激光极度不平衡条件的特点烧蚀超纯单组分块体靶材，在液相环境下配合金属盐溶液合成性能优异的高熵纳米材料。
(二)技术方案
本发明通过如下技术方案予以实现。
(1)将纯度大于99.9999％的单组分烧蚀靶材线切割为4cm*4cm*4mm的片状试样，先后用丙酮和超纯水清洗晾干后置于烧蚀容器内；
(2)配置20ml烧蚀液，烧蚀液成分为有机溶剂、金属盐溶液、碱溶液以及表面活性剂的混合溶液，体积比分别为4:2:1:1，随后将混合溶液倒入烧蚀容器中，使烧蚀靶材上表面距离液面高度8mm；
(3)在烧蚀液面下方放置一个Ph计，烧蚀开始前将Ph控制为12，烧蚀开始后向烧蚀液中以10sccm的流量向烧蚀液中通入酸性气体，使Ph值在烧蚀过程中逐步下降，当Ph值降至6的时候停止通入酸性气体；
(4)启动磁力控制台，将温度设置为50℃，将磁力调节为0；
(5)启动纳秒激光器，调节激光烧蚀参数，开始对靶材进行烧蚀；
(6)激光烧蚀完毕以后，取出烧蚀靶材，收集所得到的胶体纳米颗粒溶液，并将激光器内部的分光镜组切换为355nm的模式，调节激光辐照参数，开始对溶液进行辐照；
(7)辐照完毕后，将磁力台的磁力调为最大，然后使用移液枪将烧蚀容器内的溶液吸干，烧蚀容器内剩余的超细粉体即为烧蚀产物；
(8)将(7)中的烧蚀产物收集，以超纯水作为溶剂，在高速离心机下离心清洗三次，将离心清洗后的产物分散于10ml异丙醇、丙酮和甲醇的混合溶液中，三者体积比例分别为3:1:1；
(9)将(8)中分散后的混合溶液置于超净干燥箱中，70℃干燥5h，最终干燥后的超细粉体即为高熵合金纳米颗粒。
进一步地，所述步骤(1)中的单组分烧蚀靶材成分为Fe、Co、Cr、Ni、Mo、Mn或Cu中的一种。
进一步地，所述步骤(2)中的有机溶剂为甲苯、丁酮与丙二醇的混合液，三者体积比分别为2:1:1。
进一步地，所述步骤(2)中的金属盐溶液为硝酸铜、硝酸钴、硝酸铬、硝酸铝、硝酸钼、硝酸锰、硝酸镍、氯化铜、氯化铝、硝酸钴、硝酸铬、氯化钼、氯化锰以及氯化镍中任意四种金属盐溶液的组合，且四种金属盐溶液的体积比为1:1:1:1。
进一步地，所述步骤(2)的碱溶液为NaOH或KOH，所述表面活性剂为油酸和十八烷基硫酸钠的混合液，两者体积比为2:1。
进一步地，所述步骤(3)中的酸性气体为二氧化氮、氯化氢或二氧化碳中的一种。
进一步地，所述步骤(5)中的烧蚀参数包括烧蚀波长、烧蚀能量、烧蚀频率、烧蚀时间，数值分别设置为532nm、2J、10Hz、30min。
进一步地，所述步骤(6)中的辐照参数包括辐照能量、辐照频率、辐照时间，数值分别设置为0.8J、5Hz、60min。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
1.烧蚀靶材具有超高纯度，所制备出的高熵合金纳米颗粒较以往方法所制备的高熵纳米材料更纯，应用面更广。
2.通过采用本发明迭代优化后的烧蚀液，可以得到粒径细小，形貌规则的高熵纳米颗粒。
3.通过在烧蚀过程中调控Ph值，可以有效地调控形核和生长速率，实现高熵纳米颗粒形貌及粒度的可控制备。
4.通过激光烧蚀后进一步对胶体溶液进行辐照，可以进一步地细化材料粒度，提高产物的分散性能。
4.通过磁力控制台调节磁力，可以有效地分离烧蚀后的高熵纳米颗粒，一定程度上解决了激光烧蚀后高熵产物的收集难题。
5.在后处理过程中，通过优化分散剂的配比，有效避免了纳米颗粒之间的团聚问题，提高了产物的分散性能。
附图说明
图1为本发明中高熵合金纳米颗粒的制备流程示意图。
图2为本发明中高熵合金纳米颗粒的制备过程图例。
图3为本发明实施例1中FeCoCrNiMo高熵合金纳米颗粒的低倍SEM图像。
图4为本发明实施例1中FeCoCrNiMo高熵合金纳米颗粒的高倍SEM图像。
图5为本发明实施例1中FeCoCrNiMo高熵合金纳米颗粒的EDX谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1：
将纯度大于99.9999％的高纯铁靶材线切割为4cm*4cm*4mm的片状试样，先后用丙酮和超纯水清洗晾干后置于烧蚀容器内。
配置20ml烧蚀液，烧蚀液成分为有机溶剂、金属盐溶液、碱溶液以及表面活性剂的混合溶液，体积比分别为4:2:1:1，其中有机溶剂包括甲苯、丁酮与丙二醇，其体积比分别为2:1:1，金属盐溶液为硝酸钴、硝酸铬、硝酸钼、硝酸镍的混合溶液，体积比分别为1:1:1:1，碱溶液为NaOH，表面活性剂为油酸和十八烷基硫酸钠混合液，两者体积比分别为2:1。随后将混合溶液倒入烧蚀容器中，使烧蚀靶材上表面距离液面高度8mm。
在烧蚀液面下方放置一个PH计，烧蚀开始前将Ph值控制在12，烧蚀开始后向烧蚀液中以5sccm的流量向烧蚀液中通入二氧化碳气体，使Ph值在烧蚀过程中逐步下降，当Ph值降至6的时候停止通入二氧化碳气体。随后启动磁力控制台，将温度设置为50℃，将磁力调节为0。
启动纳秒激光器，调节激光烧蚀参数。烧蚀参数包括烧蚀波长、烧蚀能量、烧蚀频率、烧蚀时间，数值分别设置为532nm、2J、10Hz、30min，设置完毕后开始对靶材进行烧蚀。
激光烧蚀完毕以后，取出烧蚀靶材，收集所得到的胶体纳米颗粒溶液，并将激光器内部的分光镜组切换为355nm的模式。调节激光辐照参数，包括辐照能量、辐照频率、辐照时间，数值分别设置为0.8J、5Hz、60min，设置完毕后然后开始对溶液进行辐照。辐照完毕后，将磁力台的磁力调为最大，然后使用移液枪将烧蚀容器内的溶液吸干，烧蚀容器内剩余的超细粉体即为烧蚀产物。
将烧蚀产物收集，以超纯水作为溶剂，在高速离心机下离心清洗三次，将离心清洗后的产物分散于10ml异丙醇、丙酮和甲醇的混合溶液中，三者体积比例分别为3:1:1。将分散后的混合溶液置于超净干燥箱中，70℃干燥5h，最终干燥后的超细粉体即为高熵合金纳米颗粒。
图3为实施例1所得FeCoCrNiMo高熵合金产物的低倍SEM图，可以看到产物分散性好，粒度分布均匀。
图4为实施例1所得FeCoCrNiMo高熵合金产物的高倍SEM图，可以看到产物形貌规则，为球形产物，尺寸小于150nm。
图5为实施例1所得FeCoCrNiMo高熵合金产物的EDX谱图，可以看出产物含有五种金属元素，且元素比例相近，证明高熵产物合成成功且具有高纯度。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (4)

1.一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法，具有如下步骤：
（1）将纯度大于99.9999%的高纯铁靶材线切割为4cm*4cm*4mm的片状试样，先后用丙酮和超纯水清洗晾干后置于烧蚀容器内；
（2）配置20ml烧蚀液，烧蚀液成分为有机溶剂、金属盐溶液、碱溶液以及表面活性剂的混合溶液，体积比分别为4:2:1:1，其中金属盐溶液为硝酸钴、硝酸铬、硝酸钼、硝酸镍的混合溶液，体积比分别为1:1:1:1，碱溶液为NaOH或KOH，表面活性剂为油酸和十八烷基硫酸钠混合液，两者体积比分别为2:1，随后将混合溶液倒入烧蚀容器中，使烧蚀靶材上表面距离液面高度8mm；
（3）在烧蚀液面下方放置一个pH计，烧蚀开始前将pH控制为12，烧蚀开始后向烧蚀液中以5sccm的流量向烧蚀液中通入酸性气体二氧化氮、氯化氢或二氧化碳中的一种，使pH值在烧蚀过程中逐步下降，当pH值降至6的时候停止通入酸性气体；
（4）启动磁力控制台，将温度设置为50℃，将磁力调节为0；
（5）启动纳秒激光器，调节激光烧蚀参数，开始对靶材进行烧蚀；
（6）激光烧蚀完毕以后，取出烧蚀靶材，收集所得到的胶体纳米颗粒溶液，并将激光器内部的分光镜组切换为355nm的模式，调节激光辐照参数，开始对溶液进行辐照；
（7）辐照完毕后，将磁力台的磁力调为最大，然后使用移液枪将烧蚀容器内的溶液吸干，烧蚀容器内剩余的超细粉体即为烧蚀产物；
（8）将（7）中的烧蚀产物收集，以超纯水作为溶剂，在高速离心机下离心清洗三次，将离心清洗后的产物分散于10ml异丙醇、丙酮和甲醇的混合溶液中，三者体积比例分别为3:1:1；
（9）将（8）中分散后的混合溶液置于超净干燥箱中，70℃干燥5h，最终干燥后的超细粉体即为高熵合金纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的有机溶剂为甲苯、丁酮与丙二醇的混合液，三者体积比分别为2:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤（5）中的烧蚀参数包括烧蚀波长、烧蚀能量、烧蚀频率、烧蚀时间，数值分别设置为532nm、2J、10Hz、30min。
4.根据权利要求1所述的一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤（6）中的辐照参数包括辐照能量、辐照频率、辐照时间，数值分别设置为0.8J、5Hz、60min。
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