CN105834434A - 一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法，其步骤如下：1)将次磷酸钠溶解于硫酸铜溶液中，并滴入氨水，再将氯化镍溶解其中，最后加入氢氧化钠调节溶液PH值；2)使用磁力搅拌器，使溶液中较大的颗粒充分混合；3)使用激光轰击溶液内部粒径较大的颗粒，从而得到粒径较小的颗粒，通过调整激光参数，可获得不同粒径分布的颗粒；4)将所得悬浮溶液涂布在洁净的基片表面，干燥后，可以得到微纳尺寸的铜颗粒。本发明无需使用昂贵的超快激光设备，通过化学激光复合制备法，就可制备环境友好，粒径分布可控、分散性好的铜微纳颗粒，在相关领域具有良好的应用前景。

Description

一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法
技术领域
本发明属于微纳材料制备技术领域，具体涉及一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法。
背景技术
与一般物质相比，微纳颗粒由于其微小的尺寸以及较大的比表面积，从而拥有许多新的特性，这些新特性会给将来工业应用以及科学研究带来重大的启发和革命性的影响。因此成为了众多学者的研究对象，从物理领域到化学领域，许多技术都被用来制备不同的微纳颗粒。特别是在过去二十年中，微纳颗粒的制备与以及应用更是获得学界许多的关注。研究发现，微纳颗粒具有如光学、磁性、催化等特殊性能，并且发现这些性质和微纳颗粒的尺寸有着重要关联，因此控制所制备微纳颗粒的粒径就显得尤为重要。
目前传统的微纳颗粒制备法主要有化学合成法、高能球磨法、脉冲激光烧蚀法。
要想得到较小粒径的微纳颗粒，化学合成法所需的操作过程比较复杂，较难控制微纳颗粒的粒径分布，需要使用有机试剂，而且对环境存在一定的污染；而高能球磨法所用设备结构复杂、研磨时间长、粉末效率低、体系发热量较大。
对于脉冲激光烧蚀法制备微纳颗粒，当靶材为悬浮颗粒时，小块状或者微纳尺寸的颗粒被分散到夜里当中从而形成溶液，然后使用激光辐照，并不断搅拌溶液。稍大的颗粒被熔化或者汽化，然后形成更小尺寸的颗粒。这一过程可以分为两种：a.热过程 b.冷过程。其中，热过程所引起的熔化和汽化所产生的熔化物和原子可以在冷却之后重新形成尺寸更小的微粒。这一过程可以改变微纳颗粒的形状、尺寸、相。对于冷过程而言，激光辐照材料表面，从而使得电子从悬浮颗粒表面逃逸，使得材料表面只留有正电荷，由于正电荷对悬浮颗粒其他部分的排斥力，使得悬浮颗粒逐渐分裂，从而形成尺寸更小的微纳颗粒，从而达到制备微纳颗粒的目的。但是对于单纯使用脉冲激光烧蚀法而言，对所用激光器的要求较高，需要使用价格昂贵的激光设备，从而限制了其应用范围。对于这两种过程所形成的微纳颗粒，其微纳颗粒的粒径都取决于激光参数。
因此发展一种方法简单、成本较低、环境友好、粒径分布可控的微纳颗粒的制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于考虑上述问题，提供一种方法简单、成本较低、环境友好、粒径分布可控的微纳颗粒的制备方法，可制备出有较好应用前景的铜微纳颗粒。
本发明的目的通过以下的技术方案实现：一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法，步骤如下：
(1)在去离子水中加入硫酸铜粉末，使其充分溶解，配置成硫酸铜溶液；
(2)然后再依次加入次磷酸钠、氨水和氯化镍，通过磁力搅拌搅拌溶液，使得溶液充分反应，可得到蓝色的溶液；
(3)然后再加入氢氧化钠，调节溶液PH值；
(4)将配置好的溶液进行充分的搅拌，可得到蓝色浑浊溶液，此时溶液中含有通过化学反应产生的粒径较大的铜颗粒；
(5)设置好脉冲激光器参数，将激光束聚焦在溶液内部，烧蚀溶液中粒径较大的铜颗粒，颗粒受热熔化甚至气化，使其粒径减小，从而在溶液中得到铜微纳颗粒；
(6)脉冲激光烧蚀一段时间之后，停止激光烧蚀和磁力搅拌器搅拌，将所得悬浮溶液用离心机进行离心，然后进行干燥，得到铜微纳颗粒。
本发明的粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法，其特征还在于，
其中所配置的硫酸铜溶液质量浓度为28g/L，混合溶液中次磷酸钠的质量浓度为40g/L，混合溶液中氨水的体积浓度为32ml/L，混合溶液中氯化镍的质量浓度为20g/L，通过氢氧化钠将混合溶液的PH值调至12。
其中前期通过化学反应制备得到的铜颗粒的最频粒径分布为416.869μm～478.630μm。
其中在脉冲激光烧蚀溶液中的铜颗粒过程当中，磁力搅拌器一直保持运转，从而保证溶液中的铜颗粒充分的被脉冲激光辐照。
其中通过脉冲激光烧蚀，最终所得的铜微纳颗粒的最频粒径分布为5.012μm～5.754μm。
其中可以通过调整脉冲激光的参数来控制所制备铜颗粒的粒径分布。
其中该方法所制备的铜微纳颗粒可以在催化化学、半导体材料等、微纳加工等领域中获得应用。
本发明的优点和有益效果是：
1、本发明采用化学激光复合制备方法，该方法操作简单，无需使用价格昂贵的激光器，成本较低。
2、所制备出的铜微纳颗粒环境友好、分散性较好、团聚程度较低。
3、所制备的微纳颗粒的粒径可以通过调整脉冲激光参数来控制，因此可以实现粒径分布可控。
4、所制备的微纳颗粒在催化化学、半导体材料等、微纳加工等应用领域具有显著的经济价值。
附图说明
图1为该方法实验装置示意图。
在图中：1.磁力搅拌器，2.搅拌子，3.容器，4.粒径减小的颗粒，5.粒径较大的颗粒，6.激光束，7.透镜
图2为该方法工艺流程图。
图3为化学反应过程及化学反应方程式
图4为通过激光粒度仪测得的化学反应后所得颗粒的粒径分布
图5为通过激光粒度仪测得的激光烧蚀后所得微纳颗粒的粒径分布
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。这些实施例仅是对本发明的典型描述，而不应视为限定本发明的范围。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，
本发明没有特别限制内容。
实施例
本发明的实验装置示意图如图1所示，制备方法的工艺流程如图2所示，一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法，具体包括以下步骤：
(1)在100ml去离子水中加入2.8g硫酸铜粉末，使其充分溶解，在容器1中配置成硫酸铜溶液，所配置的硫酸铜溶液质量浓度为28g/L。开启磁力搅拌器3，使得搅拌子2在容器3中不断搅拌溶液，使得溶液充分反应，可得到蓝色的溶液；
(3)然后再依次加入氢氧化钠，使得溶液的PH值为12；
(4)将配置好的溶液进行充分的搅拌，可得到蓝色浑浊溶液，此时溶液中为进行化学反应，化学反应过程如图3所示，所产生的粒径较大的铜颗粒5，其粒径分布如图4所示；
(5)设置好脉冲激光器参数，其中，功率16W，重复频率50kHz，脉冲宽度为100ns，扫描次数为1000次。将激光束6通过透镜7聚焦在溶液内部，烧蚀溶液中粒径较大的铜颗粒5，使颗粒受热熔化甚至气化，从而在溶液中得到粒径减小的颗粒4；
(6)脉冲激光烧蚀一段时间之后，停止激光烧蚀和磁力搅拌器搅拌，将所得悬浮溶液用离心机进行离心，然后进行干燥，得到铜微纳颗粒，所得颗粒的粒径分布如图5所示。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法。其特征在于，步骤如下：
(1)在去离子水中加入硫酸铜粉末，使其充分溶解，配置成硫酸铜溶液；
(2)然后再依次加入次磷酸钠、氨水和氯化镍，通过磁力搅拌搅拌溶液，使溶液充分反应，可得到蓝色的溶液；
(3)然后再依次加入氢氧化钠，调节溶液PH值；
(4)将配置好的溶液进行充分的搅拌，可得到蓝色浑浊溶液，此时溶液中含有通过化学反应所产生的粒径较大的铜颗粒；
(5)设置好脉冲激光器参数，将激光束聚焦在溶液内部，烧蚀溶液中粒径较大的铜颗粒，颗粒受热熔化甚至气化，使铜粒径减小，从而在溶液中得到铜微纳颗粒；
(6)脉冲激光烧蚀一段时间之后，停止激光烧蚀和磁力搅拌器搅拌，将所得悬浮溶液用离心机进行离心，然后进行干燥，得到铜微纳颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法，其特征在于，所配置的主盐硫酸铜溶液质量浓度为28g/L，混合溶液中次磷酸钠的质量浓度为40g/L，混合溶液中氨水的体积浓度为32ml/L，混合溶液中氯化镍的质量浓度为20g/L，通过氢氧化钠将混合溶液的PH值调至12。
3.根据权利要求1所述的一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法，其特征在于，通过化学反应制备得到的铜颗粒的最频粒径分布为416.869μm～478.630μm。
4.根据权利要求1所述的一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法，其特征在于，在脉冲激光烧蚀溶液中的铜颗粒过程当中，磁力搅拌器一直保持运转，从而保证溶液中的铜颗粒充分的被脉冲激光辐照烧蚀。
5.根据权利要求1所述的一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法，其特征在于，通过脉冲激光烧蚀，最终所得的铜微纳颗粒的最频粒径分布为5.012μm～5.754μm。
6.根据权利要求1所述的一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法，其特征在于，可以通过调整脉冲激光的参数来控制所制备铜颗粒的粒径分布。
7.根据权利要求1所述的一种粒径分布可控的铜微纳颗粒的化学激光复合制备方法在催化化学、半导体材料等、微纳加工等领域中的应用。
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