CN101549888A - 一种制备单分散铁酸盐纳米晶的方法 - Google Patents

一种制备单分散铁酸盐纳米晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备单分散铁酸盐纳米晶的方法，属于无机非金属材料领域。本发明所提供的制备单分散铁酸盐纳米晶的方法是将有机铁盐和待掺杂的有机金属盐，加入到盛有油酸、油胺及高沸点有机溶剂的混合密闭、无氧体系中，于200～300℃下进行热分解反应，得到所述单分散铁酸盐纳米晶。通过添加不同的表面活性剂，调节油酸、油胺的摩尔比，控制产物粒径。该方法原料易得，工艺可视可控，产品粒度小、粒径分布均一，表面活性高且易于修饰，所获得的铁酸盐纳米晶可以应用于生物、医药、磁记录材料等领域。

Description

一种制备单分散铁酸盐纳米晶的方法
技术领域
本发明涉及一种单分散铁酸盐纳米晶的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
长期以来，分散问题一直成为制约纳米晶广泛应用的瓶颈问题，单分散纳米晶的研究解决了这一难题。与传统的磁性材料相比，单分散磁性纳米晶具有粒度分布集中、磁性能良好、表面易于修饰等特点，在磁流体、磁性器件、催化剂以及高密度磁记录介质等方面都有着广泛的应用。近几年，磁性单分散纳米晶在药物靶向、磁共振成像、肿瘤治疗、免疫检测等方面的应用尤为突出。美国布朗大学S.H.Sun教授的课题组采用hexadecanediol-oleic acid-oleylamine体系，在高温下使有机金属盐热解制备磁性纳米晶(Science 2000，287，1989；Nature 2002，420，395)；韩国汉城国立大学的T.Hyeon教授课题组则采用自制的脂肪酸盐为反应前驱，在有机溶剂中使前驱高温分解，制备单分散磁性纳米晶(Nature Mater.2004，3，891)。国内清华大学化学系李亚栋教授课题组主要采用溶剂热法制备单分散纳米晶(Nature 2005，437，121；Chem.Asian J.2006，1-2，91)。
发明内容
本发明的目的是提供一种技术相对简单，操作容易，对设备要求低，成本低；制备单分散铁酸盐纳米晶的方法，制备的单分散铁酸盐纳米晶具有粒度小、粒径分布均一，表面活性高且易于修饰等优点。本发明是以有机盐为反应前驱，在高沸点的有机溶剂中制备粒径小于20nm，粒径分布窄，形貌可控的单分散铁酸盐(MFe2O4)纳米晶。本发明通过控制反应温度、油酸和油胺的摩尔比、表面活性剂种类等影响产物生长的关键因素，实现了对铁酸盐纳米晶尺度、形貌等的有效控制。
本发明的目的是通过以下方式实现的。
一种制备单分散铁酸盐纳米晶的方法是将有机铁盐或有机铁盐和待掺杂有机金属盐，加入到盛有油酸、油胺及高沸点的有机溶剂混合液的三口烧瓶中，搅拌均匀，同时向体系内通惰性气体，待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系热分解反应得到。
所述有机铁盐为乙酰丙酮铁；所述的待掺杂的有机金属盐为乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮锰或乙酰丙酮锌。
所述有机铁盐与待掺杂的有机金属盐的摩尔比为2∶1。
所述油酸与有机铁盐的摩尔比为4～10∶1。
所述油酸、油胺的摩尔比为0.25∶1～10∶1。
所述的高沸点的有机溶剂为十八烯，有机铁盐的物质的量与十八烯的体积比为1∶20。
所述的热分解反应在200～300℃温度下进行1～6h。
本发明可以在有机铁盐中添加表面活性剂后再与油酸、油胺及高沸点的有机溶剂反应。表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、油酸钠或三辛基氧化膦，表面活性剂与有机铁盐的摩尔比为0.1∶1。
本发明采用高温热分解法制备尺度均一的单分散铁酸盐纳米晶。具体工艺过程及条件为：将有机铁盐、待掺杂的目标有机金属盐和表面活性剂放入盛有有机溶剂、油酸和油胺(摩尔比0.25∶1～10∶1)混合液的三口烧瓶中，搅拌均匀，同时向体系内通惰性气体，待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系。反应在200～300℃温度下进行，1～6h后，移去热源，待体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇，超声离心，40-80℃烘干后得到黑色的磁性粉末。取产物一定浓度的正己烷溶液，滴在铜网的碳支持膜上，待溶液缓慢蒸发后，透射电镜下可观察到单分散排列的纳米颗粒。
本发明与现有工艺技术相比具有以下优点：
(1)本发明是采用高温热分解法制备单分散铁酸盐纳米粉体。反应在无水无氧的透明三口烧瓶中进行，加热装置采用磁力搅拌电热套，实验技术相对简单，操作容易，反应过程可视可控，设备要求简单，故能较大降低成本。
(2)本发明是在具有高沸点的机溶剂中反应，不同于水做溶剂低沸点的限制。反应物采用有机金属盐，与无机金属盐相比反应过程缓慢可控，采用油酸油胺做保护剂和还原剂，能有效地抑制产物的氧化和团聚，利于得到单分散排列的纳米晶。
(3)本发明制备得到的单分散磁性纳米晶具有粒度小、粒径分布均一，表面活性高且易于修饰等特点，产物能广泛应用于磁学、生物制药、机械、电子、光学等领域。
附图说明
图1为实验制备的Fe3O4的XRD图；
图2为实施例1所制备的Fe3O4的TEM图；
图3为实施例2所制备的Fe3O4的TEM图；
图4为实施例3所制备的Fe3O4的TEM图；
图5为实施例4所制备的Fe3O4的TEM图；
图6为实施例5所制备的Fe3O4的TEM图；
图7为实施例6所制备的Fe3O4的TEM图；
图8为实施例7所制备的Fe3O4的TEM图；
图9为实施例8所制备的Fe3O4的TEM图；
图10为实施例9所制备的Fe3O4的TEM图；
图11为实施例10所制备的Fe3O4的TEM图；
图12为实施例11所制备的MnFe2O4的TEM图；
图13为实施例12所制备的ZnFe2O4的TEM图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
称取1mmol的Fe(acac)3，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃反应2h后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，用超声波(SK2200LH)超声，再用离心机(TD4-II)离心，重复上述过程洗涤四次，除去产物表面多余有机包覆物，最后在电热恒温鼓风干燥箱(GZX-9076MBE)中60℃下干燥4h后得到黑色磁性粉末。产物经X射线粉末衍射仪鉴定为Fe3O4；用透射电子显微镜(TEM)对其进行形貌分析，可观察到其形貌为单分散排列的纳米颗粒。从XRD图上可以看到Fe3O4的衍射峰，且峰较尖锐，这说明所得产品为Fe3O4，达到了制备目的。最大的衍射峰位于35.4°，是Fe3O4(311)晶面的衍射峰。通过Scherrer公式计算产物的粒径为8.33nm。从产物的TEM图(图2)上可以看到产物呈单分散排列，颗粒均一，经统计粒径在10nm左右。
实施例2
称取1mmol的Fe(acac)3，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和16mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃反应2h后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，用超声波(SK2200LH)超声，再用离心机(TD4-II)离心洗涤四次，除去产物表面多余有机包覆物，60℃干燥4h后得到Fe3O4黑色粉末。从图3上可以看到产物呈单分散排列，颗粒均一，经统计平均粒径为5.4nm。
实施例3
称取1mmol的Fe(acac)3，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将10mmol油酸(分析纯)和1mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃反应2h后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，用超声波(SK2200LH)超声，再用离心机(TD4-II)离心洗涤四次，除去产物表面多余有机包覆物，60℃干燥4h后得到Fe3O4粉末。从图4上可以看到产物呈单分散排列。
实施例4
称取1mmol的Fe(acac)3和0.1mmolTOPO，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃下反应2小时后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，超声离心，重复上述过程洗涤四次，除去产物表面多余有机包覆物，60℃干燥4h后得到黑色磁性粉末。从图5上可以看到产物呈单分散排列，粒径在10nm左右。
实施例5
称取1mmol的Fe(acac)3和0.1mmolSDS，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃下反应2小时后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，超声离心洗涤四次，60℃下干燥4h后得到Fe3O4纳米粉末。从图6上可以看到产物为不规则片状，单分散排列。
实施例6
称取1mmol的Fe(acac)3和0.1mmolCTAB，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃下反应2小时后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，超声离心洗涤四次，60℃下干燥4h后得到Fe3O4纳米粉末。从图7上可以看到产物呈单分散排列，颗粒均一，平均粒径为13.5nm。
实施例7
称取1mmol的Fe(acac)3和0.1mmolPEG，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃下反应2小时后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，超声离心洗涤四次，60℃干燥4h后得到Fe3O4纳米粉末。从图8上可以看到产物呈单分散排列，颗粒均一，平均粒径为11.1nm。
实施例8
称取1mmol的Fe(acac)3和0.1mmolPVP，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃下反应2小时后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，超声离心洗涤四次，60℃下干燥4h后得到Fe3O4纳米粉末。从图9上可以看到产物呈单分散排列，颗粒均一，平均粒径为12.3nm。
实施例9
称取1mmol的Fe(acac)3和0.1mmolTOPO，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。260℃下反应2小时后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，用超声波(SK2200LH)超声，再用离心机(TD4-II)离心洗涤四次，除去产物表面多余有机包覆物，最后在电热恒温鼓风干燥箱(GZX-9076MBE)中60℃下干燥4h后得到Fe3O4纳米粉末。从图10上可以看到产物呈单分散排列，颗粒均一，经统计平均粒径为11.8nm。
实施例10
称取1mmol的Fe(acac)3和0.1mmolTOPO，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。300℃下反应1小时后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，超声离心洗涤四次，60℃干燥4h后得到Fe3O4纳米粉末。从图11上可以看到产物呈单分散排列，颗粒均一，平均粒径为12.8nm。
实施例11
分别称取2mmolFe(acac)3和1mmolMn(acac)3，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃下反应30分钟后，继续升温至260℃反应2小时后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，超声离心洗涤四次，60℃干燥4h后得到MnFe2O4纳米粉末。从图12上可以看到产物呈单分散排列，颗粒均一，平均粒径为16nm。
实施例12
分别称取2mmolFe(acac)3和1mmol Zn(acac)2，放入盛有20ml的十八烯(分析纯)的三口烧瓶(250ml)中，同时将混合液在磁力搅拌电热套上(SHT)搅拌，将4mmol油酸(分析纯)和10mmol油胺(分析纯)滴加进混合液中。搅拌均匀，同时向体系内通氩气。待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系，并开始升温。200℃下反应30分钟后，继续升温至260℃反应2小时后，移去热源。体系自然冷却至室温后，加入正己烷和无水乙醇各10ml，超声离心洗涤四次，60℃干燥4h后得到ZnFe2O4纳米粉末。从图13上可以看到产物呈单分散排列，颗粒均一，平均粒径为6.8nm。

Claims (7)

1、一种制备单分散铁酸盐纳米晶的方法，其特征在于，将有机铁盐或有机铁盐和待掺杂有机金属盐，加入到盛有油酸、油胺及高沸点的有机溶剂混合液的三口烧瓶中，搅拌均匀，同时向体系内通惰性气体，待三口烧瓶内空气完全排除后，密闭体系热分解反应，得到所述单分散铁酸盐纳米晶。
2、根据权利要求1所述的制备单分散铁酸盐纳米晶的方法，其特征在于，所述的有机铁盐为乙酰丙酮铁；所述的待掺杂的有机金属盐为乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮锰或乙酰丙酮锌。
3、根据权利要求1或2所述的制备单分散铁酸盐纳米晶的方法，其特征在于，所述的有机铁盐与待掺杂的有机金属盐的摩尔比为2∶1。
4、根据权利要求1所述的制备单分散铁酸盐纳米晶的方法，其特征在于，所述的油酸与有机铁盐的摩尔比为4～10∶1。
5、根据权利要求1或4所述的制备单分散铁酸盐纳米晶的方法，其特征在于，所述的油酸、油胺的摩尔比为0.25∶1～10∶1。
6、根据权利要求1所述的制备单分散铁酸盐纳米晶的方法，其特征在于，所述的高沸点的有机溶剂为十八烯，有机铁盐的物质的量与十八烯的体积比为1∶20。
7、根据权利要求1所述的制备单分散铁酸盐纳米晶的方法，其特征在于，所述的热分解反应在200～300℃温度下进行1～6h。
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