CN109590478A - 液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法 - Google Patents

液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法，该方法包括如下步骤：首先,以块体金属铱靶为原料，将靶材用乙醇和去离子水清洗去除表面的油污以及杂质，干燥铱靶表面待用；其次是将干燥后的铱靶置于液体介质中且使铱靶上方液面高度为不超过2厘米；然后是烧蚀，采用1064纳米波长的聚焦光烧蚀，作用时间为30分钟；再者是富集、冷却凝固；最后在真空冷冻干燥机中进行彻底干燥即得到富含原子台阶的铱纳米颗粒粉末。本发明通过在铱纳米颗粒中引入大量的原子台阶提升了铱纳米颗粒对电解水反应中对水及氢离子吸附能力，从而提升了金属铱材料的全解水性能。

Description

液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗 粒的方法
技术领域
本发明涉及激光合成金属纳米颗粒以及电催化全解水反应，具体涉及一种液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法。
背景技术
由于经济迅速发展，世界各国对能源的需求量日益增长，因此而产生的能源依赖越来越强，能源短缺问题严重限制了经济的发展，并且化石燃料的过量使用已经导致了严重的环境问题，例如氮和硫的氧化物带来的空气污染，碳排放带来的全球变暖以及其他问题，所以全球的科研工作者目前都致力于研究新的可再生能源来替代以往的化石燃料，在许多新的能源之中，氢能因为在地球上具有很大的储量且产物对环境没有污染而成为科研工作者的研究重点，具有十分广阔的应用前景，参见Xiaoxin Zou,YuZhang.Chem.Soc.Rev.,2015,44,5148-5180.目前所有制备氢气的催化反应中，电解水制氢因为其具有好的操作性，简单的催化反应机理以及可靠的催化稳定性等各种优点正逐渐成为大范围普及使用氢能的最有效的方式，参见Min Zeng,Yanguang Li.J.Mater.Chem.A,2015,3,14942–14962.Ya Yan,Baoyu Xia,Zhichuan Xu,Xin Wang.ACS Catal.2014,4,1693-1705.
尽管电解水的催化技术已经日渐成熟，但是其所需的电解水催化剂仍然是制约其大范围普及和使用的关键问题。电催化全解水分为酸性全解水和碱性全解水，尽管目前工业应用以碱性全解水为主，但酸性全解水由于其更高的反应效率以及能够应用质子交换膜的得到分离的氢气和氧气因而更有前景。电解水反应包括析氢(HER)和析氧(OER)两个半反应，目前能够在酸性条件下稳定存在耐腐蚀的催化剂几乎只有贵金属，商用产氢的催化剂多以贵金属铂为主，而产氧的催化剂主要以钌和铱为主，但是难以同时满足全解水的需要，兼具产氢和产氧的双功能，使其应用前景大打折扣，参见Yecan Pi,Nan Zhang,ShaojunGuo.et al.Nano Lett.2016,16,4424-4430.
金属铱相比于铂具有很高的产氧性能，且稳定性要明显优于钌使其在电催化全解水领域中具有非常广泛的应用，但是目前大多数报道只是通过调节宏观形貌或粒径大小改变其催化性能，很少通过改变其表面原子结构提高其催化性能，所以如果能够在改变铱表面的原子结构，如原子台阶等，将又可能会大幅度提升其析氢和析氧性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有铱纳米颗粒的合成工艺复杂，方法单一且会带来污染，性能提升效果不明显等问题，提供一种液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法。本发明通过表面原子结构调控工程利用纳秒脉冲激光液相烧蚀技术烧蚀水中的铱靶得到富含原子结构的铱纳米颗粒，原子台阶的存在可以有效提升铱纳米颗粒的离子吸附能力从而降低其产氢/产氧的过电势，使金属铱材料具有很好的电催化全解水。本发明合成工艺采用简单的物理方法，设计巧妙、安全可控、成本低廉、绿色无污染，产物性能优异。
本发明为解决背景技术中的技术问题，采用的技术方案是液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法，包括以下四个步骤：
1)以块体金属铱靶为原料，将靶材用乙醇和去离子水清洗去除表面的油污以及杂质，然后干燥铱靶表面待用；
2)将干燥后的铱靶置于100毫升烧杯中，然后加入去离子水使铱靶上方液面高度为不超过2厘米；
3)启动纳秒脉冲激光器，采用1064纳米波长的聚焦光烧蚀所述步骤2)中的块体铱靶，作用时间为30分钟；
4)激光作用后，将烧杯中的溶液取出，此时的深灰色溶液中即为富含原子台阶的铱纳米颗粒，将深灰色溶液离心进行富集，然后放入冰箱中进行冷却凝固；
5)在真空冷冻干燥机中进行彻底干燥即得到富含原子台阶的铱纳米颗粒粉末。
所述步骤1)中铱靶纯度为99.99％，靶材直径和厚度可以改变。
纳秒脉冲激光作用置于液体介质中的铱靶时，激光的能量为350毫焦，激光重复频率为15赫兹。
液面高度距离靶材上表面的距离不超过2厘米，液体介质的体积可以是但不限于50毫升。
激光烧蚀过程中每隔10分钟移动靶材来不断改变靶材上的烧蚀位置，其目的是避免激光作用处烧蚀深度的增加影响后续产物的形成速度以及其中的原子台阶数量。纳秒脉冲激光烧蚀过程中会伴随溶液的溅出，属于正常现象，对产物没有影响。
整个实验过程都在暴露的环境中进行，无需通入保护气。
将铱纳米颗粒溶液进行高速19000转/分钟，离心20分钟进行富集，并采用真空冷冻干燥箱进行干燥处理来防止可能产生的氧化现象。
有益效果
1、本发明利用纳秒脉冲激光烧蚀水中的铱靶得到富含原子台阶的铱纳米颗粒，通过在铱纳米颗粒中引入大量的原子台阶提升了铱纳米颗粒对电解水反应中对水及氢离子吸附能力，从而提升了金属铱材料的全解水性能，克服了现有的合成工艺无法改变原子结构提升金属铱材料电解水性能的问题，使具有优异催化潜力可以高效地应用于电解水领域来缓解能源危机以及一系列环境污染问题。
2、在常温常压下普通的外界环境下的水相中实现了铱纳米颗粒的简单绿色合成。而且通过退火调控原子台阶的数量证明了原子台阶对于提升电催化全解水的巨大作用。
3、本发明所采用的合成方法工艺简单、操作方便、易于控制，属于常温常压合成，且不使用有毒反应原料，是一种环境友好的绿色合成工艺。
附图说明
图1为利用纳秒脉冲激光液相烧蚀工艺合成制备富含原子台阶铱纳米颗粒的工艺装置图。
图2为激光合成的富含原子台阶的铱纳米颗粒的晶体结构：
(a)为激光烧蚀银靶铱靶得到的富含原子台阶铱纳米颗粒的低倍透射电子显微镜照片；
(b)为激光烧蚀铱靶得到的富含原子台阶铱纳米颗粒的高倍球差校正透射电子显微镜照片；
(c)为(b)中方框区域的局部放大图片。
图3为激光合成的富含原子台阶的铱纳米颗粒，商用铂碳，商用铱碳和碳纤维在0.5摩尔每升的硫酸电解液中的电解水产氧和产氢催化性能：
(a)催化剂在0.5摩尔每升的硫酸电解液中的电解水产氧催化性能；
(b)催化剂在0.5摩尔每升的硫酸电解液中的电解水产氢催化性能。
图4为激光合成的富含原子台阶的铱纳米颗粒在100度到500度温度下对富含原子台阶的铱纳米颗粒进行退火减少原子台阶后在0.5摩尔每升的硫酸电解液中的电解水产氧和产氢催化性能:
(a)退火后催化剂在0.5摩尔每升的硫酸电解液中的电解水产氧催化性能；
(b)退火后催化剂在0.5摩尔每升的硫酸电解液中的电解水产氢催化性能。
图5为激光合成的富含原子台阶的铱纳米颗粒在0.5摩尔每升的硫酸电解液中的性能图:
(a)全解水催化性能；
(b)全解水催化稳定性。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例来对本发明做详细的说明。本发明的实施例是为了更好地使本领域的技术人员更好地理解本发明，并不对本发明作任何的限制。
如图1所示为本发明的合成装置图，烧杯置于反光镜下方20厘米处，保证在激光器的聚焦范围内，这样产物的产量比较大。
本发明的具体步骤如下：
首先，以块体金属铱靶为原料，将靶材用乙醇和去离子水清洗去除表面的油污以及杂质，然后干燥铱靶表面待用；金属银靶的纯度为99.99％，靶材直径和厚度可以改变。
其次，将干燥后的铱靶置于100ml烧杯中，然后加入去离子水使铱靶上方液面高度为不超过2厘米。
然后，启动纳秒脉冲激光器，采用1064纳米波长的聚焦光烧蚀所述步骤2)中的块体铱靶，作用时间为30分钟；激光辐照过程中每隔10分钟移动靶材一次，以不断改变靶材的烧蚀位置；激光的能量为350毫焦，激光重复频率为15赫兹；整个实验过程都在暴露的环境中进行，无需通入保护气。
激光作用后，将烧杯中的溶液取出，此时的深灰色溶液中即为富含原子台阶的铱纳米颗粒，将深灰色溶液离心进行富集，离心速度为19000转/分钟，离心时间为20分钟。
最后，放入冰箱中进行冷却凝固，然后在真空冷冻干燥机中进行彻底干燥即得到富含原子台阶的铱纳米颗粒粉末。
如图2所示,纳秒脉冲激光液相烧蚀工艺合成制备的铱纳米颗粒晶体结构中含有大量的原子台阶。如图3所示，在0.5摩尔每升的硫酸电解液中进行电解水产氧和产氢催化性能测试，激光合成的富含原子台阶的铱纳米颗粒相比于商用铂碳，商用铱碳和碳纤维性能有很大的提升。如图4所示，在不同温度下对富含原子台阶的铱纳米颗粒进行退火处理后，样品的产氢和产氧性能都出现了明显下降，说明我们的退火实验消除了晶体内大量的原子台阶，性能会下降，且温度越高，影响越明显。如图5所示，将富含原子台阶的铱纳米颗粒用作全解水反应，其性能和稳定性都明显优于商用铂碳和商用铱碳的组合。
激光作用完铱靶后得到的铱纳米颗粒溶液应该及时取出，然后更换新的去离子水来防止铱纳米颗粒溶液吸收激光影响到达铱靶表面的激光的能量。
激光作用后的铱靶再次合成前最好通过砂纸将之前作用过的痕迹打磨平整，这样的话在再次作用合成时会提高其产率。
在进行电解水催化测试时在纳米颗粒溶液中加入一些炭黑来增加催化剂的导电性。
在进行电解水催化测试时测试电极上催化剂的负载量为0.25毫克每平方厘米。
应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)以块体金属铱靶为原料，将靶材用乙醇和去离子水清洗去除表面的油污以及杂质，然后干燥铱靶表面待用；
2)将干燥后的铱靶置于液体介质中，使铱靶上方液面高度为不超过2厘米；
3)烧蚀：采用1064纳米波长的聚焦光烧蚀所述步骤2)中铱靶，作用时间为30分钟；
4)富集：激光作用后，溶液离心进行富集；
5)冷却凝固后，置于真空冷冻干燥机中进行彻底干燥即得到富含原子台阶的铱纳米颗粒粉末。
2.根据权利要求1所述的液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤1)中铱靶纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述的液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤3)中烧蚀过程中每隔10分钟移动靶材来不断改变靶材上的烧蚀位置。
4.根据权利要求1所述的激光合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤3)中纳秒脉冲激光作用置于液体介质中的铱靶时，激光的能量为350毫焦，激光重复频率为15赫兹。
5.根据权利要求1所述的液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤4)中铱纳米颗粒溶液进行高速19000转/分钟，离心20分钟进行富集。
6.根据权利要求1所述的液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤5)中采用真空冷冻干燥箱进行干燥处理。
7.根据权利要求1所述的液相中利用纳秒脉冲激光烧蚀合成富含原子台阶的铱纳米颗粒的方法，其特征在于，整个实验过程都在暴露的环境中进行，无需通入保护气。
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