CN107282079B - 一种带状碳化钒电催化剂的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带状碳化钒电催化剂的制备方法：1）将5~7份质量份的葡萄糖溶解于65份质量份的去离子水中，进行水热反应；将反应产物离心，洗涤沉淀层，干燥所得沉淀，得到前驱体；2）取1‑3份质量份的前驱体与1份质量份的偏钒酸铵，于一定气氛下在管式炉中反应，温度范围为700‑1000℃，保温时间为2‑5h，得到带状碳化钒电催化剂。本发明还公开了一种通过该方法制备的带状碳化钒电催化剂。本发明通过水热后热处理的方法工艺简单，得到的带状纳米碳化钒材料化学组成均一，形貌尺寸均匀，电催化活性、稳定性高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体制备技术领域，具体涉及一种带状碳化钒电催化剂的制备方法及产品。
背景技术
自70年代以来，烃类能源载体分子氢一直是研究的热点，由于其具有的众多优点：与碳氢化合物燃料副产物CO2相比，其具有大的单位质量能量密度，清洁副产物水，含量丰富。另一方面，氢通常存在于化合物，从中我们可以分离氢。被广泛使用的分离工艺是蒸汽转化法，但是它依赖于化石燃料，会产生CO2。在清洁、可再生和无CO2产生的水处理技术中，水裂解产氢是最有前途的工艺之一。最高效的产氢催化剂是铂，但其全球资源是有限的，难以满足能源需求。因此，对替代催化剂提出了强烈的要求：含量丰富的元素，高的电化学活性-即低的过电势，和工作条件下的稳定性。过渡金属碳化物电催化剂由于其具有类似铂d带电子态密度，导电性好，而受到人们的关注，如碳化钨、碳化钼、碳化钒，而关于碳化钒作为电催化剂的报导目前很少，本工作通过水热后热处理法制备出了一种带状碳化钒电催化剂，应用于电催化领域。
申请号为CN102225763A的中国专利“碳化钒粉末的方法”将酚醛树脂与粒度为0.1～3μm的五氧化二钒粉体混合形成泥料，在40℃～100℃的温度下固化，制粉，压制成块体，然后在1300℃～1550℃的温度惰性或还原性气氛气氛烧制6～8小时制得碳化钒块体，经脱碳后粉碎制得碳化钒粉体。这种方法得到的碳化钒粉体，合成温度高，合成时间长。
申请号为CN101891193A的中国专利“一种溶胶凝胶法制备纳米碳化钒”的方法以蔗糖为碳源，偏钒酸铵为钒源，工艺步骤依次为备料、先驱体制备、先驱体干燥、装料、高温热处理、取样。通过不同的热处理工艺才制备出高纯纳米碳化钒粉体（平均粒度为20-40nm）。这种方法得到的碳化钒陶瓷纳米粉体，制备工艺较复杂，应用于高温结构陶瓷粉体材料制备领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带状碳化钒电催化剂的制备方法及产品，以克服现有技术存在的工艺复杂、碳化钒粉体颗粒结构、电催化领域应用很少的缺陷。本发明通过水热反应后热处理的方法得到材料化学组成均一、形貌尺寸均匀和电催化活性、稳定性高的带状纳米碳化钒。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种带状碳化钒电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将一定量葡萄糖溶解于65mL去离子水中，其中葡萄糖质量为5g-7g，所得到的溶液转移到规格100mL水热釜中，进行水热反应，反应温度为180℃-200℃，反应时间18h-24h，离心，水洗醇洗交替共六次，60℃下干燥6h-10h，得到前驱体；
步骤二：将步骤一制备的前驱体与偏钒酸铵（质量比为1-3:1）置于瓷舟中，一定气氛下在管式炉中反应，温度范围为700-1000℃，保温时间为2-5h，升温速率为5-10℃/min，得到带状碳化钒粉体。
上述步骤二中的一定气氛是指氩气、氮气、真空中的任意一种。
以及一种通过上述方法制备的碳化钒电催化剂，本发明制备的碳化钒电催化剂，形貌均匀，分散性好。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1）本发明所使用的水热后热处理法，工艺简单易操作，样品稳定性高；
2）葡萄糖的水热反应，有效抑制了热处理过程的团聚现象，且是控制碳化钒形貌的关键一步；
3）反应得到的碳化钒粉体形貌为带状，还未发现有关带状碳化钒的报导；
4）该方法制备的碳化钒粉体可被应用于电催化领域中的水裂解产氢电催化剂。
附图说明
图1为实施例2中制备的碳化钒粉体的XRD图谱；
图2为实施例4中制备的碳化钒粉体SEM图；
图3为实施例6中制备的碳化钒粉体LSV曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实施实例对本发明作进一步详细说明，应理解，这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围。此处应理解，在阅读了本发明授权的内容之后本领域技术人员可以对本发明做任何改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
步骤一：将5g葡萄糖溶解于65mL去离子水中，所得到的溶液转移到规格100mL水热釜中，进行水热反应，反应温度为190℃，反应时间18h，离心，水洗乙醇洗交替共六次，60℃干燥6h，得到前驱体；
步骤二：取3g步骤一制备的前驱体与3g偏钒酸铵（质量比为1:1）置于瓷舟中，氩气气氛下在管式炉中反应，温度范围为700℃，保温时间为2h，升温速率为5℃/min，得到带状碳化钒粉体。
实施例2
步骤一：将5g葡萄糖溶解于65mL去离子水中，所得到的溶液转移到规格100mL水热釜中，进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间22h，离心，水洗醇洗交替共六次，60℃干燥8h，得到前驱体；
步骤二：取3g步骤一制备的前驱体与1.5g偏钒酸铵（质量比为2:1）置于瓷舟中，真空气氛下在管式炉中反应，温度范围为900℃，保温时间为4h，升温速率为8℃/min，得到带状碳化钒粉体。
图1是本实施例所制备的碳化钒粉体的XRD图谱，从图中可以看出样品对应的标准PDF卡片号为73-0476 ，四个衍射峰分别对应晶面（111）、（200）、（220）和（311），衍射峰尖锐，且强度高，说明该实施例得到的碳化钒纳米粉体结晶性很好。
实施例3
步骤一：将6g葡萄糖溶解于65mL去离子水中，所得到的溶液转移到规格100mL水热釜中，进行水热反应，反应温度为190℃，反应时间24h，离心，水洗甲醇洗交替共六次，60℃干燥10h，得到前驱体；
步骤二：取3g步骤一制备的前驱体与1g偏钒酸铵（质量比为3:1）置于瓷舟中，氩气气氛下在管式炉中反应，温度范围为800℃，保温时间为3h，升温速率为6℃/min，得到带状碳化钒粉体。
实施例4
步骤一：将6g葡萄糖溶解于65mL去离子水中，所得到的溶液转移到规格100mL水热釜中，进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间20h，离心，水洗醇洗交替共六次，60℃干燥10h，得到前驱体；
步骤二：取3g步骤一制备的前驱体与3g偏钒酸铵（质量比为1:1）置于瓷舟中，氮气气氛下在管式炉中反应，温度范围为1000℃，保温时间为4h，升温速率为10℃/min，得到带状碳化钒粉体。
图2是本实施例所制备的碳化钒粉体的SEM图，从图中可以看到，碳化钒形貌表现为为小颗粒组成的带状结构，带的宽度大约为50nm，目前未发现关于带状形貌碳化钒的报导。
实施例5
步骤一：将7g葡萄糖溶解于65mL去离子水中，所得到的溶液转移到规格100mL水热釜中，进行水热反应，反应温度为190℃，反应时间24h，离心，水洗异丙醇洗交替共六次，60℃干燥6h，得到前驱体；
步骤二：取3g步骤一制备的前驱体与3g偏钒酸铵（质量比为1:1）置于瓷舟中，真空气氛下在管式炉中反应，温度范围为700℃，保温时间为2h，升温速率为10℃/min，得到带状碳化钒粉体。
实施例6
步骤一：将7g葡萄糖溶解于65mL去离子水中，所得到的溶液转移到规格100mL水热釜中，进行水热反应，反应温度为200℃，反应时间24h，离心，水洗醇洗交替共六次，60℃干燥10h，得到前驱体；
步骤二：取3g步骤一制备的前驱体与1g偏钒酸铵（质量比为3:1）置于瓷舟中，氮气气氛下在管式炉中反应，温度范围为800℃，保温时间为5h，升温速率为5℃/min，得到带状碳化钒粉体。
图3是本实施例所制备的碳化钒粉体的LSV曲线，表示pH 0测试条件下，当电流密度为20mA/cm2，扫描速率为3 mV/s时，该样品过电势为270mV，催化活性良好。
Claims (7)
1.一种带状碳化钒电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将5-7份质量份的葡萄糖溶解于65份质量份的去离子水中，进行水热反应；将反应产物离心，洗涤沉淀层，干燥所得沉淀，得到前驱体；
步骤二：取1-3份质量份的步骤一制备的前驱体与1份质量份的偏钒酸铵，于一定气氛下在管式炉中反应，反应条件为700-1000℃保温2-5h，得到带状碳化钒电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种带状碳化钒电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的水热反应的反应温度为180-200℃，反应时间为18-24h。
3.根据权利要求1所述的一种带状碳化钒电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中洗涤沉淀时，采用水洗与醇洗交替洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种带状碳化钒电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中干燥温度为60℃，干燥时间为6-10h。
5.根据权利要求1所述的一种带状碳化钒电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，管式炉的升温速率为5-10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种带状碳化钒电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，管式炉中的气氛为氩气、氮气中的任意一种。
7.一种通过权利要求1的方法制备的带状碳化钒电催化剂，其特征在于，所述碳化钒电催化剂由权利要求1所述方法制备，具有纳米带状结构，形貌均匀。
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