CN103056387A - 一种铱纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铱纳米线的制备方法，特别是涉及一种利用光化学合成法制备铱纳米线的方法。以水作为溶剂，以氯铱酸作为铱前驱体，以PEG-400作为分散剂，以2,7-二羟基萘作为引发剂，将氯铱酸、PEG-400和2,7-二羟基萘配制成溶液，并用pH调节剂将所述溶液的pH值调节为≥7，然后将碱性溶液放置于紫外光照环境中照射，从溶液中取出即得到铱纳米线。本发明可以制备细长（铱纳米线的长度为20～7000，直径为1～50nm）、分散性良好的铱纳米线，且方法简单、高效、成本低廉，可应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种铱纳米线的制备方法，特别是涉及一种利用光化学合成法制备铱纳米线的方法。
背景技术
众所周知，由于铱纳米材料对饱和和不饱和C-H键的活化、含氮物质的氧化反应、氧还原反应等具有高活性、高稳定性和选择性好等特点，铱纳米催化剂被广泛地应用于石油化工、航空航天、汽车尾气处理和新能源等领域。此外，铱还具有高熔点、高稳定性、热膨胀系数小、高导电率等特点，因此，铱纳米线有望被应用于精密科学仪器、电子元器件、热电偶、电阻绫等领域。
纳米材料的尺寸和形貌是影响纳米催化剂的催化活性、稳定性和选择性等性能的重要因素，而纳米材料的尺寸和形貌主要取决于纳米材料的制备方法。Woong Hee Lee等曾报道了一种铱纳米材料的制备方法，其以TTAB为分散剂，采用传统的浸渍还原法合成了树枝状的铱纳米材料(Hansung Kim. Oxidized iridium nanodendrites as catalysts for oxygen evolution reactions[J]. Catalysis Communications 12 (2011) 408-411)。该制备方法存在如下不足：首先，传统的浸渍还原法制备工艺复杂；其次，树枝状铱纳米材料的比表面积相对较大，使由此制备得到的铱纳米催化剂的催化活性相对较小。
发明内容
本发明的主要目的是针对现有铱纳米材料制备工艺复杂、催化活性较低的缺陷，提供一种铱纳米线的制备方法，是一种制备工艺简单、铱纳米材料比表面积较大的铱纳米线制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种铱纳米线的制备方法，该制备方法以水为溶剂，以氯铱酸作为铱前驱体，以PEG-400作为分散剂，以2,7-二羟基萘作为引发剂，具体制备步骤包括如下：将氯铱酸、PEG-400和2,7-二羟基萘用水配制成溶液，并用pH调节剂将溶液的pH值调节为≥7（碱性），然后将溶液放置于紫外光照环境中照射，在溶液中制得铱纳米线，从溶液中取出即得到铱纳米线。铱纳米线在不使用时，储存在溶液中，使用时需要从溶液中取出并依附于载体。
所述配置的溶液中铱离子、2,7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1：0.1～20：0～100，溶液中铱离子的浓度为1.2×10-5～1.2mol/L。利用PEG-400作为分散剂，可以防止铱纳米线发生团聚。
所述配置的溶液中铱离子、2,7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比优选为1：1～10：1～10。
所述PH调节剂是浓度为0.001～5mol/L的NaOH或KOH溶液。
所述将溶液放置在紫外光照环境中照射的条件为波长180～375nm，照射时间0.2～8小时。由于紫外光照时间将影响纳米线的粗细和长度，因此将反应溶液置于紫外光照的时间可以获得更佳的尺寸和形貌。紫外波长太长或太短，都无法促使2,7-二羟基萘的羟基发生断裂，从而产生还原性，还原Ir离子。
所述最终制得的铱纳米线的长为20～7000nm，直径为1～50nm。
本发明的主要优点为方法简单、高效、成本低廉。该制备方法以水作为溶剂，以氯铱酸作为铱前驱体，以PEG-400作为分散剂，以2,7-二羟基萘作为引发剂，所有原材料均可在市面上购得。本发明所制备的铱纳米线有望应用于石油化工、航空航天、汽车尾气处理、新能源、精密科学仪器、电子元器件、热电偶、电阻绫等领域。目前，将铱加工成丝状的成本较高，本发明方法将为铱纳米线的制备提供一条廉价的途径，将有效降低铱纳米线的市场售价。
现阶段，铱丝的制备主要采用粉末冶金法和熔铸-压力加工法，铱丝的直径约为0.15mm，并未达到纳米级。而上述制备方案可以制备细长（铱纳米线的长度L为20～7000，直径Φ为1～50nm）、分散性良好的铱纳米线，且方法简单，高效、成本低廉，可应用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1铱纳米线的TEM图；
图2是本发明实施例2铱纳米线的TEM图；
图3是本发明实施例3铱纳米线的TEM图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做进一步描述，但本发明不限于以下所述范围。
实施例1：本实施例的铱纳米线的制备方法的具体步骤：以水为溶剂，以氯铱酸作为铱前驱体，以PEG-400作为分散剂，以2,7-二羟基萘作为引发剂，将氯铱酸、PEG-400和2,7-二羟基萘按照摩尔比1：1：1用水配制成铱离子的浓度为1.2×10-5mol/L的溶液，并用pH调节剂（浓度为0.001mol/L的NaOH溶液）将溶液的pH值调节为9（碱性），然后将溶液放置于波长为200nm的紫外光照环境中照射1小时，最终在溶液中制得的铱纳米线的长为100～7000，直径为1～50nm，从溶液中取出即可得到铱纳米线。最终合成的铱纳米线见图1。
实施例2：本实施例的铱纳米线的制备方法的具体步骤：以水为溶剂，以氯铱酸作为铱前驱体，以PEG-400作为分散剂，以2,7-二羟基萘作为引发剂，将氯铱酸、PEG-400和2,7-二羟基萘用水配制成铱离子、2,7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1：2：8的溶液，溶液中铱离子的浓度为1.2×10-4mol/L，并用pH调节剂（浓度为2mol/L的NaOH或KOH溶液）将溶液的pH值调节为10（碱性），然后将溶液放置于波长为270nm的紫外光照环境中照射6小时，最终在溶液中制得的铱纳米线的长为20～6000，直径为10～50nm，从溶液中取出即可得到铱纳米线。最终合成的铱纳米线见图2。
实施例3：本实施例的铱纳米线的制备方法的具体步骤：以水为溶剂，以氯铱酸作为铱前驱体，以PEG-400作为分散剂，以2,7-二羟基萘作为引发剂，将氯铱酸、PEG-400和2,7-二羟基萘用水配制成铱离子、2,7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1：10：10的溶液，溶液中铱离子的浓度为1.2mol/L，并用pH调节剂（浓度为5mol/L的KOH溶液）将溶液的pH值调节为12（碱性），然后将溶液放置于波长为226nm的紫外光照环境中照射3小时，最终在溶液中制得的铱纳米线的长为20～7000，直径为1～50nm，从溶液中取出即可得到铱纳米线。最终合成的铱纳米线见图3。
实施例4：本实施例的铱纳米线的制备方法的具体步骤：以水为溶剂，以氯铱酸作为铱前驱体，以PEG-400作为分散剂，以2,7-二羟基萘作为引发剂，将氯铱酸、PEG-400和2,7-二羟基萘用水配制成铱离子、2,7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1：0.1：0.2溶液，溶液中铱离子的浓度为1mol/L，并用pH调节剂（浓度为3mol/L的KOH溶液）将溶液的pH值调节为7（碱性），然后将溶液放置于波长为180nm的紫外光照环境中照射0.2小时，最终在溶液中制得的铱纳米线的长为20～1000，直径为1～20nm，从溶液中取出即可得到铱纳米线。
实施例5：本实施例的铱纳米线的制备方法的具体步骤：以水为溶剂，以氯铱酸作为铱前驱体，以2,7-二羟基萘作为引发剂，将氯铱酸和2,7-二羟基萘用水配制成铱离子和2,7-二羟基萘的摩尔比为1：20的溶液，溶液中铱离子的浓度为0.8mol/L，并用pH调节剂（浓度为0.1mol/L的KOH溶液）将溶液的pH值调节为11（碱性），然后将溶液放置于波长为375nm的紫外光照环境中照射8小时，最终在溶液中制得的铱纳米线的长为20～3000nm，直径为1～40nm，从溶液中取出即可得到铱纳米线。
实施例6：本实施例的铱纳米线的制备方法的具体步骤：以水为溶剂，以氯铱酸作为铱前驱体，以PEG-400作为分散剂，以2,7-二羟基萘作为引发剂，将氯铱酸、PEG-400和2,7-二羟基萘用水配制成铱离子、2,7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1：18：10的溶液，溶液中铱离子的浓度为0.2mol/L，并用pH调节剂（浓度为4mol/L的KOH溶液）将溶液的pH值调节为8（碱性），然后将溶液放置于波长为375nm的紫外光照环境中照射6小时，最终在溶液中制得的铱纳米线的长为20～5000，直径为8～40nm，从溶液中取出即可得到铱纳米线。
Claims (5)
1.一种铱纳米线的制备方法，其特征在于具体步骤包括如下：将氯铱酸、PEG-400和2,7-二羟基萘用水配制成溶液，并用pH调节剂将溶液的pH值调节为≥7，然后将溶液放置于紫外光照环境中照射后，在溶液中生成铱纳米线，取出即可。
2.根据权利要求1所述的铱纳米线的制备方法，其特征在于：所述配置的溶液中铱离子、2,7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1：0.1～20：0～100，溶液中铱离子的浓度为1.2×10-5～1.2mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的铱纳米线的制备方法，其特征在于：所述配置的溶液中铱离子、2,7-二羟基萘和PEG-400的摩尔比为1：1～10：1～10。
4.根据权利要求1所述的铱纳米线的制备方法，其特征在于：所述PH调节剂是浓度为0.001～5mol/L的NaOH或KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的铱纳米线的制备方法，其特征在于：所述将溶液放置在紫外光照环境中照射的条件为波长180～375nm，照射时间0.2～8小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130424 |