CN102698747A - 一种银/石墨烯复合材料与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种银/石墨烯纳米复合材料，由下述方法制备：（1）制备氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液；（2）制备银/氧化石墨烯复合物；（3）微波法原位还原银/氧化石墨烯复合物，得银/石墨烯复合材料。本产品对罗丹明B的催化反应结果显示，其具有良好的催化作用，可应用在环保方面。
Description
技术领域
本发明涉及光催化功能材料无机合成技术领域，尤其是涉及一种银/石墨烯复合材料与应用。
背景技术
作为一种新型的碳载体材料，石墨烯片以其优异的电学、机械性能和高的纵横比等特性引起了广大研究者的关注。目前，该材料在超级电容器、场发射、纳米电子学等领域的应用研究已经得到广泛的讨论（参见Science 2008, 320, 356.; Nano Lett. 2008, 8, 1704.)。另外，由于其良好的导电性和大的比表面积，预计将其作为催化剂载体材料也将会具有广阔的应用前景。但是，如何通过简单易行且无污染的合成方法获得石墨烯复合材料成了当前极具挑战性的课题。
罗丹明B(Rh. B)又称玫瑰红B，或碱性玫瑰精，俗称花粉红，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。经老鼠试验发现，罗丹明B会引致皮下组织生肉瘤，被怀疑是致癌物质。
休谟法是一种化学氧化法，其目的是制备氧化石墨（参见J. Am. Chem. Soc., 1958, 80 (6), pp 1339–1339）。
微波法原位还原是以微波辅助、不经其它复杂处理而使氧化石墨还原为石墨烯（参见申请号为201110072763的中国专利文献，一种利用微波快速制备还原石墨烯的方法）。
申请公布号CN 102136306 A（申请号201010542737.8）的中国专利文献公开了一种纳米银粒子/石墨烯新型导电复合材料，将氧化石墨在水中超声分散1-2小时，加入硝酸银固体，继续超声20-30min，升温至70-80℃，加入硼氢化钠回流反应1-2小时，趁热过滤，洗涤，干燥，研磨，得到Ag/石墨烯纳米导电复合材料。申请公布号CN 102224819 A（申请号201110093148. 0）的中国专利文献公开了一种担载纳米银氧化石墨烯复合杀菌剂及其制备和应用。申请公布号CN 102125056 A（申请号201110003784.X）的中国专利文献公开了一种银/石墨烯抗菌复合材料的制备方法。申请公布号CN 102160998 A（申请号201110103781.3）的中国专利文献公开了一种石墨烯一银纳米粒子复合材料的制备方法，将硝酸银溶液和稀氨水溶液配置成一定浓度的银氨溶液，并将配置好的银氨溶液加入到超声完成的氧化石墨烯溶液中，在一定温度下预热一定时间；将适量的葡萄糖加入到氧化石墨烯和银氨的混合溶液中，并在设定温度下搅拌反应一段时间；利用去离子水对反应产物进行多次抽滤后，将产物干燥得到石墨烯/银纳米粒子复合材料。
上述文献公开的技术制备过程复杂或使用有毒药品硼氢化钠，不环保。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种银/石墨烯复合材料及应用。结合在水介质中氧化石墨烯胶体颗粒带负电荷的特点，本发明利用溶液混合法这一简单的技术成功地制备了氧化石墨烯与硝酸银的复合物；然后，通过环境友好的微波法成功地制备了银纳米粒子修饰的石墨烯复合薄膜材料。整个制备过程简单、快捷，是一种典型的环境友好型技术。
本发明的目的在于提供一种银/石墨烯纳米复合材料，由下述方法制备：
（1）制备氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液：以石墨粉为原料，以休谟法制备氧化石墨烯，用二次蒸馏水离心清洗，然后将其超声分散于无水乙醇中；
（2）制备银/氧化石墨烯复合物：在剧烈搅拌的条件下，将硝酸银加入到氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液中，搅拌并超声处理；
（3）微波法原位还原银/氧化石墨烯复合物，得银/石墨烯复合材料。
前面所述的银/石墨烯复合材料，优选的方案是，步骤（1）氧化石墨烯相对于无水乙醇的用量：每毫升无水乙醇分散氧化石墨烯0.8-1.2毫克（优选1毫克）。
前面所述的银/石墨烯复合材料，优选的方案是，步骤（2）硝酸银相对于氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液的用量：每毫升氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液中硝酸银0.8-1.2毫克（优选1毫克）。
前面所述的银/石墨烯复合材料，优选的方案是，步骤（1）超声分散时间为20-50min，优选30 min。
前面所述的银/石墨烯复合材料，优选的方案是，步骤（2）搅拌时间3-10min，优选5 min。
前面所述的银/石墨烯复合材料，优选的方案是，步骤（2）超声处理20-40min，优选30 min。
前面所述的银/石墨烯复合材料，优选的方案是，步骤（3）所述的微波法原位还原，是将银/氧化石墨烯复合物溶液置于微波炉中，800W处理30S，冷却30S，循环处理10次。
前面所述的银/石墨烯复合材料，优选的方案是，所用的微波炉为格兰仕G80F23CSP-Q59-R0微波炉。
前面所述的银/石墨烯复合材料，优选的方案是，所用的石墨粉为天然鳞片状石墨粉。
本发明还提供了所述的银/石墨烯复合材料对罗丹明B的催化应用。是以银/石墨烯复合材料作为催化剂，以罗丹明B为模型污染物，催化剂的用量比例是：以0.01g复合物催化降解20mL、10-5M罗丹明B溶液。以复合物催化降解罗丹明B后，测试溶液中罗丹明B的浓度时需用紫外分光光度计，所使用的紫外可见分光光度计是SHIMADZU UV-3600紫外分光光度计。
本发明公开了一种结合溶液混合法、微波辅助法制备银/膨胀石墨烯（silver/expandable graphene sheets, Ag/EGS）纳米复合材料的制备方法。本发明首先以休谟法制备了氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液，在搅拌的条件下加入硝酸银（silver nitrate, AgNO3）制备了银/氧化石墨（silver/graphene oxide, Ag/GO）纳米复合物，接着利用微波法对制备的银/氧化石墨复合物进行原位还原得到了银/石墨烯(silver/graphene)薄膜。最后以制备的材料作为催化剂，研究了其对罗丹明B(Rh. B)的催化行为，实验结果证实该复合薄膜对Rh. B具有良好的催化效果。该方法工艺简单、易于操作，并且制备过程最大限度的避免了对环境的污染，是一种绿色、环境友好的制备技术，所制备的复合薄膜作为催化剂载体材料在纳米领域将具有广阔的应用前景。
本发明的工作原理描述如下：氧化石墨烯由于其表面存在大量的极性含氧官能团，例如羧基、环氧基、羟基等，这些基团的存在使得氧化石墨烯很容易与金属盐离子或金属氧化物复合，形成氧化石墨烯-金属盐复合物前驱体。另外，氧化石墨烯的还原是一个大家都非常关注的热点问题。到目前为止，将氧化石墨烯还原成石墨烯比较常用的方法是化学还原和热还原。化学还原涉及到一些强的还原试剂，比如硼氢化钠、水合肼等，这些试剂都具有一定的毒性和危险性；此外，通过化学还原方法得到的石墨烯也存在一些显著的缺陷，导致其导电性比较差。对于热还原过程，由于所需的温度较高，相应地也提高了对基底材料的要求，这对石墨烯薄膜的器件化应用非常不利。微波法热还原技术作为一种新技术，由于其速度快、操作简单、无污染、对基底要求低等特点，显示出了良好的应用前景。整个制备过程方便快捷，环境友好，有望为石墨烯-银复合催化材料提供可行的方法。
除此之外，本发明还具有如下有益效果：
1、 采用快速、简单的微波法来制备银/石墨烯复合物，该方法尚属首次报道。
2、 首次通过微波原位还原技术将银/氧化石墨烯还原为银/石墨烯，避免了以往利用强还原试剂和高温热处理方法来制备石墨烯复合物所导致的缺陷和不足。
3、 对罗丹明B的催化反应结果显示，本发明制备的银/石墨烯纳米复合物具有良好的催化作用，可应用在环保方面。
4、 避免了硼氢化钠等有毒药品的使用，绿色环保。
附图说明
图1是实施例1制备的银/石墨烯复合材料的光学图片。
图2银/石墨烯纳米复合物作为催化剂对罗丹明B催化的UV测试图。
具体实施方式
为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。
实施例1 一种银/石墨烯复合材料，制备步骤是：
1.1 制备氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液：首先以鳞片状石墨粉为原料，以休谟法制备氧化石墨烯，先用二次蒸馏水离心清洗，然后将其分散于无水乙醇中，超声分散30 min。氧化石墨烯相对于无水乙醇的用量是50mg-50mL。
1.2 制备银/氧化石墨烯复合物：在剧烈搅拌的条件下，将硝酸银加入氧化石墨烯，搅拌5 min，超声30 min 1. 3 微波原位还原银/氧化石墨烯得到银/石墨烯复合物。硝酸银相对于氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液的用量是50mg-50mL。
1.3 微波法原位还原银/氧化石墨烯复合物，得银/石墨烯复合材料：将银/氧化石墨烯复合物溶液置于微波炉（格兰仕G80F23CSP-Q59-R0微波炉）中，800W处理30S，冷却30S，这样循环处理10次。
图1是银/石墨烯复合材料的光学图片。由图1可以看出，银纳米粒子紧密地排列在石墨烯的表面，其粒径约20nm。
实施例2 一种银/石墨烯复合材料，制备步骤如实施例1，但与实施例1不同的是，步骤1.1氧化石墨烯相对于无水乙醇的用量是40mg-50mL。步骤1.2硝酸银相对于氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液的用量是40mg-50mL。步骤1.1超声分散时间为50min。步骤1.2搅拌时间3min，超声处理20min。
实施例3 一种银/石墨烯复合材料，制备步骤如实施例1，但与实施例1不同的是，步骤1.1氧化石墨烯相对于无水乙醇的用量是60mg-50mL。步骤1.2硝酸银相对于氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液的用量是60mg-50mL。步骤1.1超声分散时间为20min。步骤1.2搅拌时间10min，超声处理40min。
实验例实施例1所得银/石墨烯复合材料对罗丹明B的催化反应：以银/石墨烯纳米复合材料作为催化剂，以罗丹明B为模型污染物，以0.01g复合物催化降解20mL、10-5M罗丹明B溶液，在高压汞灯照射下研究了对罗丹明B的催化行为。
图2银/石墨烯纳米复合物作为催化剂对罗丹明B催化的UV测试图。由图2可以看出，该复合物对罗丹明B的催化降解效果很好。
本发明基于国家自然科学基金（No. 51172102）的支持。
显然，本发明的上述实施例仅为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述举例的基础上还可以做其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种银/石墨烯复合材料，其特征是，由下述方法制备：
（1）制备氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液：以石墨粉为原料，以休谟法制备氧化石墨烯，用二次蒸馏水离心清洗，然后将其超声分散于无水乙醇中；
（2）制备银/氧化石墨烯复合物：在剧烈搅拌的条件下，将硝酸银加入到氧化石墨烯乙醇胶体悬浮液中，搅拌并超声处理；
（3）微波法原位还原银/氧化石墨烯复合物，得银/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的银/石墨烯复合材料，其特征是，步骤（1）超声分散时间为20-50min，优选30 min。
3.根据权利要求1所述的银/石墨烯复合材料，其特征是，步骤（2）搅拌时间3-10min，优选5 min。
4.根据权利要求1所述的银/石墨烯复合材料，其特征是，步骤（2）超声处理20-40min，优选30 min。
5.根据权利要求1所述的银/石墨烯复合材料，其特征是，步骤（3）所述的微波法原位还原，是将银/氧化石墨烯复合物溶液置于微波炉中，800W处理30S，冷却30S，循环处理10次。
6.根据权利要求6所述的银/石墨烯复合材料，其特征是，所用的微波炉为格兰仕G80F23CSP-Q59-R0微波炉。
7.根据权利要求1-6任一所述的银/石墨烯复合材料，其特征是，所用的石墨粉为天然鳞片状石墨粉。
8.根据权利要求1-6任一所述的银/石墨烯复合材料对罗丹明B的催化应用。
9.根据权利要求9所述的催化应用，其特征是，以银/石墨烯复合材料作为催化剂，以罗丹明B为模型污染物，催化剂的用量比例是：以0.01g复合材料催化降解20mL、10-5M罗丹明B溶液。
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