CN108786673B - 一种磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的制备方法。该气凝胶的制备方法包括：1)以镍的无机盐作为镍源，2)以羟基乙叉二膦酸同时为磷源和凝胶促进剂；3)以氯金酸为金源；4)以乙醇为溶剂；5)通过超临界干燥获得磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶。该方法制备的气凝胶成分为磷酸镍和金；其中的磷酸镍为非晶态，金为晶态；纳米金颗粒的尺寸在10‑50nm之间；气凝胶的比表面积在120‑650m2/g之间，密度在0.05g/cm3到0.2g/cm3之间。本发明的制备方法具有原料易得，工艺简单的特点，所制备的磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶可用于各类气相催化反应。

Description

一种磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种制备磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的工艺
背景技术
气凝胶由于其本征的大比表面积、发达的空隙结构等特点，在各类催化反应中可以作为优良的催化剂载体，尤其是可以作为各种贵金属催化剂，如金，银，铂，铑等纳米颗粒的载体。通过将气凝胶与纳米贵金属颗粒相复合，一方面可以增加催化剂的比表面积，另一方面可以有效地抑制纳米颗粒的团聚，提高催化剂的稳定性。在当前的研究中，主要采用的气凝胶载体包括氧化硅、氧化铝、氧化钛等较易合成的氧化物气凝胶体系。同时，在制备工艺上，通常采用在已经制备好的气凝胶骨架结构中浸渍贵金属前驱体，再通过高温的热处理与还原等工艺，获得氧化物/纳米贵金属复合气凝胶。
同时，磷酸镍作为金属磷酸盐的一种，已经在各类气相催化反应中有广泛的应用。例如，磷酸镍被用于催化环己烯环氧化反应[磷酸镍纳米管的合成及其催化环己烯环氧化反应性能，催化学报,2010,31(09):1139-1144]。也有研究将磷酸镍作为一种光催化剂，用于降解亚甲基蓝染料[水热法制备磷酸镍及其光催化性能评价，化学研究及应用，2015,27:]。如果将具有大比表面积的磷酸盐气凝胶与纳米贵金属颗粒相结合，同时通过改变目前的贵金属担载的工艺，在溶胶-凝胶和超临界干燥的过程中一步实现磷酸镍/贵金属复合气凝胶的制备，对于进一步拓展气凝胶的应用领域，有着重要意义。
目前为止，关于金属磷酸盐气凝胶的研究较不多见，这是由于目前制备气凝胶的工艺集中在氧化物和碳材料等体系，所采用的前驱体基本为金属有机盐，所用的促凝剂为环氧化合物，因此无法在溶胶凝胶的反应过程中引入磷元素。同时，在溶胶-凝胶工艺中直接实现贵金属的担载也尚无报道。本发明提出了以羟基乙叉二膦酸同时作为促凝剂和磷源的思路，同时，结合乙醇超临界干燥，制备磷酸镍/纳米金复合气凝胶，所获得的气凝胶具有高的比表面积和高的孔隙率，可以用于电催化、电化学储能、光催化等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以镍的无机盐、氯金酸和羟基乙叉二膦酸为原料制备磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的方法。
磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的制备方法，其包含以下步骤：
1)以镍的无机盐和氯金酸为前驱体，无水乙醇为溶剂，配置镍-金/无水乙醇溶液，其中镍的无机盐浓度为0.01M-1M，氯金酸浓度为0.001-0.03M；
2)以无水乙醇为溶剂，配置羟基乙叉二膦酸/无水乙醇溶液作为凝胶促进剂与磷前驱体，其中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.0034M-0.34M；
3)配置溶胶，将所述的镍-金/无水乙醇溶液和羟基乙叉二膦酸/无水乙醇溶液混合，以体积比计算，金属无机盐前驱体溶液和巯基丁二酸溶液的比例在10:1-1:10之间；
4)将上述溶胶放入密闭模具，进行凝胶反应，获得湿凝胶；
5)将上述湿凝胶放入无水乙醇中进行老化处理，得到老化后的湿凝胶；
6)将上述老化后的湿凝胶放入超临界干燥装置中，采用无水乙醇为干燥介质，进行超临界干燥，干燥完成取出即得到块状金属硫化物气凝胶；
上述各步骤中，可采用如下具体试剂和参数实现：所述镍的无机盐包括镍的氯化盐、硝酸盐或醋酸盐等，其原料易得。所述的凝胶反应置于40℃-80℃的环境中进行。所述的老化处理中，老化时间为3-7天。进行所述的超临界干燥过程中，以2℃/min的升温速率升温到260-280℃，保温120-240分钟。
上述任一方案所述制备方法制备得到的磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶，其特点是该气凝胶的成分包括磷酸镍和金，其中的金的质量百分比在0.1％-10％之间，磷酸镍为非晶态，金为晶态；纳米金颗粒的尺寸在10-50nm之间；气凝胶的比表面积在120-650m2/g之间，密度在0.05-0.2g/cm3之间。
本发明备的磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶，具有孔隙率高、比表面积大、微观结构单元可控等良好的特性，可以用于催化剂及催化剂载体、锂离子电池电极材料等。
附图说明
图1为实施例1中所制备的磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的扫描电子显微镜图片。
图2为实施例1中所制备的磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的透射电子显微镜图片。
图3为实施例1中所制备的磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的元素分布图。
图4为实施例2中所制备的磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的XRD图谱，其中磷酸镍为非晶态，金为结晶态。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
1)取硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)，氯金酸(HAuCl4·3H2O)，无水乙醇为反应原料。
2)配置镍-金盐前驱体溶液：在25℃恒温水浴条件下，将1.82g硝酸镍、0.25g氯金酸和25ml无水乙醇搅拌混合，使二者溶于无水乙醇中，其中硝酸镍的浓度为0.25M，氯金酸的浓度为0.025M。
3)配置凝胶促进剂溶液：在25℃恒温水浴条件下，将0.43g羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)和25ml无水乙醇搅拌混合，使羟基乙叉二膦酸溶于无水乙醇中，其中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.0833M。
4)将凝胶促进剂溶液快速加入到镍-金盐前驱体溶液中形成溶胶。
5)将溶胶放入密闭模具，待形成凝胶1小时后，将凝胶浸入无水乙醇中进行老化，无水乙醇用量为凝胶体积的1～2倍，每隔24小时换一次无水乙醇，共老化7天。
6)将凝胶中的老化液去除后，放入到超临界干燥装置的高压反应釜中，并加入无水乙醇。待高压反应釜的温度达到260℃时，高压反应釜压力达到12MPa时，体系达到超临界状态；维持150min；干燥结束后，放出高压反应釜内的无水乙醇，得到磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶。
采用该工艺制备的磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶，其扫描电子显微镜图片、透射电子显微镜图片以及元素分布图分别如图1～3所示。从图中可以看出气凝胶具有孔隙率高、比表面积大、微观结构单元可控等良好的特性。另外，从气凝胶的XRD图谱中可以看出，其中磷酸镍为非晶态，金为结晶态。本实施例制备的气凝胶成分为Ni3(PO4)2和Au，密度为0.12g/cm3，比表面积为310m2/g，纳米金颗粒的尺寸在10-50nm之间。
实施例2
1)取氯化镍(NiCl2·6H2O)，羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)，氯金酸(HAuCl4·3H2O)，无水乙醇为反应原料。
2)配置镍-金盐前驱体溶液：在25℃恒温水浴条件下，将1.49g氯化镍、0.25g氯金酸和25ml无水乙醇搅拌混合，使二者溶于无水乙醇中，其中氯化镍的浓度为0.25M，氯金酸的浓度为0.025M。
3)配置凝胶促进剂溶液：在25℃恒温水浴条件下，将0.43g羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)和25ml无水乙醇搅拌混合，使羟基乙叉二膦酸溶于无水乙醇中，其中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.0833M。
4)将凝胶促进剂溶液快速加入到镍-金盐前驱体溶液中形成溶胶。
5)将溶胶放入密闭模具，待形成凝胶1小时后，将凝胶浸入无水乙醇中进行老化，无水乙醇用量为凝胶体积的1～2倍，每隔24小时换一次无水乙醇，共老化7天。
6)将凝胶中的老化液去除后，放入到超临界干燥装置的高压反应釜中，并加入无水乙醇。以2℃/min的升温速率升温，待高压反应釜的温度达到270℃时，高压反应釜压力达到13.5MPa时，体系达到超临界状态；维持120min；干燥结束后，放出高压反应釜内的无水乙醇，得到磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶。
采用该工艺制备的磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶具有与实施例1类似的特性，其成分为Ni3(PO4)2和Au，其密度为0.15g/cm3，比表面积为257m2/g。
实施例3
1)取醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)，羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)，氯金酸(HAuCl4·3H2O)，无水乙醇为反应原料。
2)配置镍-金盐前驱体溶液：在25℃恒温水浴条件下，将1.56g醋酸镍、0.25g氯金酸和25ml无水乙醇搅拌混合，使二者溶于无水乙醇中，其中醋酸镍的浓度为0.25M，氯金酸的浓度为0.025M。
3)配置凝胶促进剂溶液：在25℃恒温水浴条件下，将0.43g羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)和5ml无水乙醇搅拌混合，使羟基乙叉二膦酸溶于无水乙醇中，其中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.0833M。
4)将凝胶促进剂溶液快速加入到镍-金盐前驱体溶液中形成溶胶。
5)将溶胶放入密闭模具，待形成凝胶1小时后，将凝胶浸入无水乙醇中进行老化，无水乙醇用量为凝胶体积的1～2倍，每隔24小时换一次无水乙醇，共老化7天。
6)将凝胶中的老化液去除后，放入到超临界干燥装置的高压反应釜中，并加入无水乙醇。以2℃/min的升温速率升温，待高压反应釜的温度达到265℃时，高压反应釜压力达到11MPa时，体系达到超临界状态；维持150min；干燥结束后，放出高压反应釜内的无水乙醇，得到磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶。
采用该工艺制备的磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶具有与实施例1类似的特性，其成分为Ni3(PO4)2和Au，其密度为0.15g/cm3，比表面积为184m2/g。
实施例4
1)取硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)，氯金酸(HAuCl4·3H2O)，无水乙醇为反应原料。
2)配置镍-金盐前驱体溶液：在25℃恒温水浴条件下，将3.64g硝酸镍、0.25g氯金酸和25ml无水乙醇搅拌混合，使二者溶于无水乙醇中，其中硝酸镍的浓度为0.50M，氯金酸的浓度为0.025M。
3)配置凝胶促进剂溶液：在25℃恒温水浴条件下，将0.86g羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)和25ml无水乙醇搅拌混合，使羟基乙叉二膦酸溶于无水乙醇中，其中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.1667M。
4)将凝胶促进剂溶液快速加入到镍-金盐前驱体溶液中形成溶胶。
5)将溶胶放入密闭模具，待形成凝胶1小时后，将凝胶浸入无水乙醇中进行老化，无水乙醇用量为凝胶体积的1～2倍，每隔24小时换一次无水乙醇，共老化7天。
6)将凝胶中的老化液去除后，放入到超临界干燥装置的高压反应釜中，并加入无水乙醇。以2℃/min的升温速率升温，待高压反应釜的温度达到260℃时，高压反应釜压力达到10MPa时，体系达到超临界状态；维持240min；干燥结束后，放出高压反应釜内的无水乙醇，得到磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶。
采用该工艺制备的磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶具有与实施例1类似的特性，其成分为Ni3(PO4)2和Au，其密度为0.10g/cm3，比表面积为310m2/g。
实施例5
1)取硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)，羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)，氯金酸(HAuCl4·3H2O)，无水乙醇为反应原料。
2)配置镍-金盐前驱体溶液：在25℃恒温水浴条件下，将3.64g硝酸镍、0.0125g氯金酸和25ml无水乙醇搅拌混合，使二者溶于无水乙醇中，其中硝酸镍的浓度为0.50M，氯金酸的浓度为0.0125M。
3)配置凝胶促进剂溶液：在25℃恒温水浴条件下，将0.86g羟基乙叉二膦酸(C2H4O7P2)和25ml无水乙醇搅拌混合，使羟基乙叉二膦酸溶于无水乙醇中，其中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.1667M。
4)将凝胶促进剂溶液快速加入到镍-金盐前驱体溶液中形成溶胶。
5)将溶胶放入密闭模具，待形成凝胶1小时后，将凝胶浸入无水乙醇中进行老化，无水乙醇用量为凝胶体积的1～2倍，每隔24小时换一次无水乙醇，共老化7天。
6)将凝胶中的老化液去除后，放入到超临界干燥装置的高压反应釜中，并加入无水乙醇。以2℃/min的升温速率升温，待高压反应釜的温度达到280℃时，高压反应釜压力达到15MPa时，体系达到超临界状态；维持180min；干燥结束后，放出高压反应釜内的无水乙醇，得到磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶。
采用该工艺制备的磷酸镍/金纳米颗粒复合气凝胶具有与实施例1类似的特性，其成分为Ni3(PO4)2和Au，其密度为0.18g/cm3，比表面积为205m2/g。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。例如，制备过程中的各种参数均可以根据实际进行调整，制备得到的气凝胶密度、比表面积等参数也会随着前驱体浓度、超临界温度等参数的变化而变化，其比表面积总体在120-650m2/g之间，密度在0.05-0.2g/cm3之间。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1）以镍的无机盐和氯金酸为前驱体，无水乙醇为溶剂，配置镍-金/无水乙醇溶液，其中镍的无机盐浓度为0.01M -1M，氯金酸浓度为0.001-0.03M；
2）配置羟基乙叉二膦酸/无水乙醇溶液作为凝胶促进剂与磷前驱体，其中羟基乙叉二膦酸的浓度为0.0034M -0.34M；
3）配置溶胶，将所述的镍-金/无水乙醇溶液和羟基乙叉二膦酸/无水乙醇溶液混合，以体积比计算，金属无机盐前驱体溶液和巯基丁二酸溶液的比例在10:1-1:10之间；
4）将上述溶胶放入密闭模具，进行凝胶反应，获得湿凝胶；
5）将上述湿凝胶放入无水乙醇中进行老化处理，得到老化后的湿凝胶；
6）将上述老化后的湿凝胶放入超临界干燥装置中，采用无水乙醇为干燥介质， 进行超临界干燥，干燥完成取出即得到磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍的无机盐包括镍的氯化盐、硝酸盐或醋酸盐。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的凝胶反应置于40oC-80oC的环境中进行。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的老化处理中，老化时间为3-7天。
5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行所述的超临界干燥过程中，以 2oC/min 的升温速率升温到260-280℃，保温 120-240分钟 。
6. 一种如权利要求1~5任一所述制备方法制备得到的磷酸镍/纳米金颗粒复合气凝胶，其特征在于，气凝胶的成分包括磷酸镍和金，磷酸镍为非晶态，金为晶态；气凝胶的比表面积在120-650 m2/g之间，密度在0.05-0.2 g/cm3之间。
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