CN109590483A - 一种带有纳米孔洞Ir纳米线的制备方法及其所得材料和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带有纳米孔洞Ir纳米线的制备方法及其所得材料和应用，以去离子水作为溶剂，以Ir盐为前驱体，以PAH(聚丙烯胺盐酸盐)为形貌导向剂和表活剂，调节混合溶液pH值为6～14，加入还原剂，混合均匀后采用水热反应法一步还原，将产物离心、洗涤、干燥即可得到带有纳米孔洞的Ir纳米线。与传统的制备方法相比，该方法操作简单、快捷，制备得到的带有纳米孔洞的Ir纳米线形貌均一、相互交联成多枝状，可实现规模化生产。本发明方法制备得到的带有纳米孔洞的Ir纳米线具有中空多孔、比表面积大、活性位点多、表面缺陷丰富等优点，对碱性条件下的析氧反应具有优异的电催化活性，可应用于碱性析氧反应的催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种带有纳米孔洞Ir纳米线的制备方法及其所得材料和应用,属于Ir纳米线材料技术领域。
背景技术
析氧反应在电解水、可充电的金属-空气电池等一系列能量转换和能量储存过程中都有重要作用，但它涉及四个电子的转移，动力学过程缓慢，需要较高的过电位。因此，有许多科研工作者致力于优良析氧反应催化剂的研究。IrO2和RuO2表现出良好的碱性析氧反应性能。但贵金属在地壳中的储量低、价格昂贵，阻碍了其大规模应用。近年来，如何降低贵金属的用量、暴露出更多活性位点提高催化活性和稳定性成为研究热点。
催化剂的尺寸及形貌对其性能有很大影响。多孔结构能提供更大的比表面积和更多的活性位点，有利于催化剂与溶液的接触和产物气体的释放，引起了电催化领域的广泛兴趣。目前，多孔结构主要通过化学刻蚀法、去合金法、模板法、晶种生长法和galvanic置换法来合成，这些路线步骤繁琐复杂、耗时长。
发明内容
本发明目的在于提供了一种带有纳米孔洞Ir纳米线的超快、宏量制备方法及其所得材料和应用。该方法通过一步水热法制备得到了带有纳米孔洞的Ir纳米线，不仅操作简单快捷，易于规模化生产，而且制得的多孔Ir纳米线催化剂具有比表面积大，活性位点多，缺陷丰富等优点。
技术方案：本发明采用如下技术方案：
一种带有纳米孔洞Ir(铱)纳米线的制备方法，包括以下步骤：以去离子水作为溶剂，以Ir盐为前驱体，以PAH(聚丙烯胺盐酸盐)为形貌导向剂和表活剂，调节溶液pH值为6～14，加入还原剂，混合均匀后采用水热反应法一步还原，将产物离心、洗涤、干燥即可得到带有纳米孔洞的Ir纳米线。
所述方法包括以下步骤：
(1)将PAH与Ir盐混合形成水溶液，超声均匀，得前驱体PAH-IrⅢ配合物的混合溶液；该配合物中Ir以三价形式存在。
(2)将混合溶液的pH值调节至6～14；
(3)在所得混合溶液中加入还原剂溶液，并超声均匀后，于120℃～240℃进行水热反应；
(4)将所得产物离心、洗涤，真空干燥后，即得带有纳米孔洞的Ir纳米线。
所述Ir盐前驱体为IrCl3、Na3IrCl6、K3IrCl6、Na2IrCl6或K2IrCl6。
所述PAH和Ir盐前驱体的摩尔比例为(0.01～100):1。
所述还原剂为浓度0.1％～99.9％的甲醛水溶液。
所述水热反应的时间为1h-36h。
所述制备方法所制得的Ir纳米线材料，该Ir纳米线材料作为碱性条件下的析氧反应催化剂的应用。
本发明采用PAH作为软模板(其作为形貌导向剂、表面活性剂和分散剂)，运用一步水热法合成了带有纳米孔洞的Ir纳米线，该方法采用特定的原料和工艺，才能形成具有特殊形貌的产物。并且此方法操作简单、经济环保，制得的Ir纳米线的多孔结构能为催化反应提供更多的电化学活性位点并且有利于产物气体的释放，其一维结构增大了原子的利用率且有利于电子的传输，电化学测试证明催化剂的催化活性和稳定性相对于商业化Ir黑催化剂大大提高。
技术效果：与传统的制备方法相比，本发明通过一步水浴法制备了带有纳米孔洞的Ir纳米线，工艺简单易行，便于操作，有利于规模化生产；制得的带有纳米孔洞Ir纳米线的平均直径为12±3nm，纳米线中Ir纳米粒子的平均粒径为1.7±0.4nm，纳米孔洞的平均孔径为1.1±0.2nm。与传统的制备多孔结构的方法相比，该方法操作简单快捷、经济环保，制备得到的Ir纳米线带有纳米孔洞且形貌均一、纯度高，可实现规模化生产。本发明方法制备得到的带有纳米孔洞的Ir纳米线具有比表面积大、活性位点多、缺陷丰富等优点，对碱性条件下的析氧反应显示出较高的催化活性和优异的持久稳定性。
附图说明
图1:a,b，c,d分别是不同放大倍数下根据本发明方法制备的带有纳米孔洞Ir纳米线的TEM和HRTEM图谱；
图2:是根据本发明方法制备的带有纳米孔洞Ir纳米线的XRD图谱；
图3:是根据本发明方法制备的带有纳米孔洞Ir纳米线的XPS图谱；
图4:是根据本发明方法制备的带有纳米孔洞的Ir纳米线与商业化铱黑催化剂对碱性条件下氧析出反应的电催化活性对比图。
具体实施方式
实施例1
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到10，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应8h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例2
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1.5mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入0.4mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到10，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应8h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例3
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入0.1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1.5mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到9，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应8h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例4
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取9mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入0.5mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的Na3IrCl6溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到10，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应10h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例5
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取9mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1.5mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的Na3IrCl6溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到10，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应10h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例6
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取9mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL 0.5molL-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的、K3IrCl6溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到14，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液2mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应10h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例7
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取9mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入0.5mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1.5mL 0.05mol L-1的、K3IrCl6溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到14，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液2mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应10h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例8
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入0.1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的Na2IrCl6溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到6，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应4h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例9
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1.5mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入0.5mL 0.05mol L-1的Na2IrCl6溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到6，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应4h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例10
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入0.5mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1.5mL 0.05mol L-1的K2IrCl6溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到10，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于120℃的烘箱中反应4h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例11
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入0.5mL 0.05mol L-1的K2IrCl6溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到10，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于120℃的烘箱中反应4h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例12
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到6，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液0.1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例13
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到14，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液2mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于120℃的烘箱中反应4h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例14
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到12，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液2mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于140℃的烘箱中反应4h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例15
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到9，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液2mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于200℃的烘箱中反应8h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例16
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到9，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1.5mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于240℃的烘箱中反应36h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例17
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到9，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于120℃的烘箱中反应1h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
实施例18
一种带有纳米孔洞Ir纳米线超快、宏量制备方法，包括以下步骤：
1)反应溶液的制备：量取10mL水溶液作溶剂于25ml反应釜内胆中，加入1mL0.5mol L-1的PAH溶液作形貌导向剂,加入1mL 0.05mol L-1的IrCl3溶液做前驱体，搅拌三十分钟后加入NaOH溶液,调节溶液pH到10，超声三十分钟后加入40％的甲醛溶液1mL。
2)带有纳米孔洞Ir纳米线的制备：将配好的反应溶液置于160℃的烘箱中反应4h，反应结束后的棕黑色产物用去离子水：乙醇＝3:1的溶液离心洗涤三次，室温下真空干燥6h即可得到带有纳米孔洞Ir纳米线。
采用TEM、HRTEM、XRD和XPS等途径对以上实施例制备的带有纳米孔洞的Ir纳米线进行物理表征。从TEM和HRTEM(图1)图谱可以看出，根据本发明方法制备的催化剂是一种形貌均匀的、带有纳米孔洞的Ir纳米线，其中，纳米线平均直径为12±4nm，纳米线中Ir纳米粒子的平均粒径为1.7±0.4nm，纳米孔洞的平均孔径为1.1±0.2nm，因此可以提供更大的比表面积和更多的活性位点。图2是带有纳米孔洞Ir纳米线的XRD图谱，通过与标准图谱比对,证明了Ir单质的成功合成；图3是带有纳米孔洞Ir纳米线的XPS图谱,显示Ir纳米线中Ir以零价态存在，说明前驱体Ir(Ⅲ)被完全还原成了零价Ir。图4是碱性析氧反应的电催化活性对比图，由图可以看出带有纳米孔洞Ir纳米线具有比铱黑催化剂更为优异的碱性析氧反应活性。
Claims (8)
1.一种带有纳米孔洞Ir纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以去离子水作为溶剂，以Ir盐为前驱体，以PAH为形貌导向剂和表活剂，调节混合溶液pH值为6～14，加入还原剂，混合均匀后采用水热反应法一步还原，将产物离心、洗涤、干燥即得到带有纳米孔洞的Ir纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种带有纳米孔洞Ir纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PAH与Ir盐混合形成水溶液，超声均匀，得前驱体PAH-IrⅢ配合物的混合溶液；
(2)将混合溶液的pH值调节至6～14；
(3)在所得混合溶液中加入还原剂溶液，并超声均匀后，于120℃～240℃进行水热反应；
(4)将所得产物离心、洗涤，真空干燥后，即得带有纳米孔洞的Ir纳米线。
3.根据权利要求1或2所述的一种带有纳米孔洞Ir纳米线的制备方法，其特征在于，所述Ir盐前驱体为IrCl3、Na3IrCl6、K3IrCl6、Na2IrCl6或K2IrCl6。
4.根据权利要求1或2所述的一种带有纳米孔洞Ir纳米线的制备方法，其特征在于，所述PAH和Ir盐前驱体的摩尔比例为(0.01～100):1。
5.根据权利要求1或2所述的一种带有纳米孔洞Ir纳米线的制备方法，其特征在于，所述还原剂为浓度0.1％～99.9％的甲醛水溶液。
6.根据权利要求1或2所述的一种带有纳米孔洞Ir纳米线的制备方法，其特征在于，所述水热反应的时间为1h-36h。
7.权利要求1-6任一项所述制备方法所制得的Ir纳米线材料。
8.权利要求7所述的Ir纳米线材料作为碱性条件下的析氧反应催化剂的应用。
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