CN101787564B - 一种片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种纳米材料的合成方法，具体为一种片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法。在惰性气体保护下，将单质Se加热搅拌或超声溶于三辛基膦中得到Se前体；将锌源体溶于十八烯中，在惰性气体的保护下加入活化剂长链烷基胺，对其进行“活化”处理；然后引入模板剂长链烷基硫醇对已活化的Zn前体进行“模板化”处理，最后在惰性气体保护下升温至合成反应温度(300-350℃)；将Se前体快速加入Zn前体中，通过反应一定时间，得到片状ZnSe荧光纳米单晶的原溶液粗产物。通过加入高极性有机溶剂与低极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心，最后用低极性有机溶剂溶解得到最终产物片状ZnSe荧光纳米单晶的透明溶液。该方法具有反应体系简单，原料易得，环境污染小，结晶度好，荧光量子产率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的合成方法，在有机相反应环境下，以表面活性剂做模板，采用对Zn前体的“模板化”处理，实现了片状ZnSe荧光纳米单晶的合成。
背景技术
硒化锌(ZnSe)纳米晶是一种重要的直接宽带隙II-VI族半导体发光材料，具有不同于体材料的物理、化学和光学特性。正因其独特的光电特性使其在生物探针、短波长光电子器件、自旋电子学、太阳能电池、红外及太赫兹发射等领域有着极为广阔的应用前景。
目前，ZnSe半导体纳米晶的合成路线可根据反应介质主要分为水相合成和有机相合成两类。其中ZnSe半导体纳米晶在水相中的合成反应主要有：(1)中国专利200510024938.8采用水相介质在微波辅助下快速合成硒化锌量子点。(2)中国专利200610024520.1采用水相介质合成ZnSe/ZnS核壳量子点，在制备量子点的过程中所需光降解时间长。在有机相中合成ZnSe半导体纳米晶具有代表性的是Peng的研究组(L Li，N Pradhan，Y Wang et al.Nano Lett.，2004，4：2261～2264)采用高温溶剂的方法，用十八烷基胺(简称ODA)活化Zn前体，合成出了结晶度高的ZnSe纳米晶。Peng的研究组认为较高的反应温度是合成高质量低表面缺陷和致密晶体的关键，因此他们提出采用二十四烷和十八烯(简称ODE)作为高温反应溶剂。但由于二十四烷的引入，给后期的洗涤带来了很大困难，且新的高温溶剂的引入在对反应的成本控制也是十分不利的。2005年中国科学院长春光学精密机械与物理研究所的曾庆辉等的发明利用类似的方法在有机相中制备ZnSe纳米晶(中国专利：申请号为200510016794.1)。他们采用氧化锌(ZnO)、硬脂酸和十八烯，在氮气保护下制得锌的前驱体溶液，用硒粉、三正辛基膦(简称TOP)和十八烯在密封容器中，制得Se的储备液；向锌的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦(简称TOPO)和十六烷基胺，在氮气的存在下将硒的储备液快速注入、降温，制得ZnSe量子点。该方法使用TOPO作为Zn前体的配体溶剂，毒性大，且价格高。
由于半导体纳米晶体的光电性质不仅与其组成、大小有关，还会随形貌的变化而变化。近年来，许多物理的和化学的合成技术被用来合成不同形貌和尺寸的ZnSe纳米材料，如超声化学法、激光催化生长法、微乳液法和溶剂热等。Cozzoli等(Cozzoli，P.D.，Manna，L.，Chem.Mater.，2005，17，1296)报道了以有机胺和有机膦为混合溶剂，利用高温溶剂热的路线实现了ZnSe纳米胶体形貌和物相的控制；王大鸷等(王大鸷，崔励等，人工晶体学报，2005，470)利用微乳液法制备出不同形貌低维ZnSe纳米晶；李军平等(李军平，孙予罕等，化学学报，2006，2339)以乙二胺四乙酸为稳定剂，丁胺为结构导向模板，采用水热合成方法制备出尺寸和晶形可控的ZnSe纳米片晶，此方法制备出的ZnSe纳米晶不具有发光特性。中国专利200810233748.0和中国专利200810233749.5采用对锌前体的“均一化”处理，在有机相反应环境下，实现了针状和花形ZnSe半导体纳米晶的合成。
总之，当前ZnSe纳米晶的合成工艺中仍存在不足：1.目前的合成方法无论在水相还是在有机相中，尚未有报道制备出具有发光特性的片状ZnSe纳米单晶。2.中国专利：申请号为200510016794.1所用的有机相含有机膦的合成路线中，采用长链烷基胺来活化锌的前体，此外还要加入ODE作为高温非配位溶剂，使用两种有机膦试剂(TOPO和TOP)分别作为Zn前体和Se前体的配位溶剂，其毒性和成本都较高，且因反应温度较低(低于300℃)不利于得到结晶度好的纳米晶；3.Peng的研究组所采用的有机相含有机膦的合成路线中，使用2种混合高温非配位溶剂(ODE和二十四烷)时方可使反应温度高于300℃，以确保所得纳米晶的结晶度高。但其中的长链烷烃(如二十四烷)的引入使纳米晶的洗涤非常困难。
发明内容
本发明的目的在于针对目前制备ZnSe纳米晶合成工艺中的不足，提出一种在有机相中合成片状ZnSe荧光纳米单晶的方法。该方法具有工艺简单，原料易得，环境污染小，荧光量子产率高，结晶度好的优点。
为实现上述目的，本发明在有机相中合成纳米晶，将Zn的前体分散在非配位溶剂十八烯和长链烷基胺中，避免使用配位溶剂TOPO这一剧毒物质，降低了反应体系的毒性和成本；长链烷基胺用作Zn前体的活化剂；选择表面活性剂为模板剂，利用表面活性剂所形成的胶束来控制特殊形貌纳米晶的生长；同时活化剂和模板剂也起到高温溶剂的作用，大大简化了反应体系，降低了合成成本，既能保证体系的反应温度在300℃以上，因而可得到结晶度理想的量子点，同时又避免了引入长链烷烃所引起的产品洗涤困难。所得的ZnSe纳米片晶结晶度较好，荧光量子产率较高(对比罗丹明B)在43％左右。
本发明的方法合成ZnSe荧光纳米晶是用Se前体和Zn前体在高温300-350℃下进行的有机相合成反应。Se前体是在惰性气体保护下，将单质Se加热搅拌或超声溶于配位溶剂中得到；锌前体是在惰性气体保护下将锌源体溶于非配位溶剂十八烯中得到的，然后加入活化剂长链烷基胺和模板剂表面活性剂长链烷基硫醇，分别对其进行“活化”和“模板化”处理；最后将处理过的Zn前体温度升至合成反应温度300-350℃；将Se前体快速加入Zn前体中，通过反应一定时间，得到不同尺寸的片状ZnSe荧光纳米晶的原溶液粗产物。通过加入高极性有机溶剂与低极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心，最后用低极性有机溶剂溶解得到最终产物ZnSe荧光纳米晶的透明溶液。
上述锌源体是ZnO，硬脂酸锌(ZincStearate)，癸酸锌，醋酸锌，碳酸锌，钛酸锌或磷酸锌。
上述“活化”处理过程是指一定的温度下在Zn前体中加入活化剂，并进行搅拌或超声处理，使其充分反应。
上述“模板化”处理过程是指一定的温度下在已活化的Zn前体中加入模板剂，充分混合，可以通过搅拌或超声的形式实现。
上述长链烷基胺是十六烷基胺，十八烷基胺或二辛基胺。
上述配位溶剂是三辛基膦TOP(Tri-n-octylphosphine)或三丁基膦TBP(Tributylphosphine)。
上述模板剂是十二烷基硫醇，十八烷基硫醇。
上述惰性气体是氮气或氩气。
上述高极性有机溶剂是乙醇，甲醇，丁醇或丙酮。
上述低极性有机溶剂是正己烷，甲苯，石油醚，氯仿或苯。
ZnSe的合成反应温度在300℃-350℃，优选330℃-350℃。
本发明的ZnSe纳米片晶的合成可通过如下技术措施来实现：
1、第一步，首先将Se，配位溶剂，在惰性气体保护下加热并搅拌1-10个小时，得到Se前体。
加热温度比较宽泛，为25℃至100℃；加热方式可以是油浴或水浴，搅拌方式可以为磁力搅拌或超声。
2、第二步，将锌源体溶于ODE中得到Zn前体，然后在惰性气体的保护下加入活化剂长链烷基胺，对其进行“活化”处理。
以搅拌或超声形式进行的“活化”处理的时间在90-150分钟，优选90-130分钟。
以搅拌和超声形式进行的“活化”处理的温度在25℃至50℃。
Se和锌源体之间的摩尔比控制在1∶1到20∶1之间即可。
ODE和锌源体之间的摩尔比控制在80∶1到120∶1之间。
控制长链烷基胺与锌源体的摩尔比在5∶1到40∶1之间。
3、第三步，在惰性气体保护下，将模板剂长链烷基硫醇加入到已活化的Zn前体中，然后对其进行“模板化”处理。
以搅拌或超声形式进行的“模板化”处理的时间在30-120分钟，优选60-90分钟。
以搅拌和超声形式进行的“模板化”处理的温度在50℃-150℃，优选70℃-90℃。
长链烷基硫醇的量没有严格的规定，控制长链烷基硫醇与锌源体的摩尔比在20∶1以上即可。
4、第四步，继续在惰性气体保护下，将“模板化”的Zn前体升温至300-350℃后，搅拌的同时将Se前体迅速注射到“模板化”的Zn前体中，此时由于反应吸热和温差将会使整个反应体系温度迅速下降，一般降幅在20-50℃之间，此时纳米晶开始生长，反应开始计时。
5、第五步，纳米晶开始生长后，当反应时间达到1-3小时，停止加热，结束反应。得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
6、第六步，分离纯化，即向片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入高极性有机溶剂与低极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用低极性有机溶剂溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液。
混合溶剂为高极性有机溶剂与低极性有机溶剂以任意比例混合得到的。
本发明合成的片状ZnSe荧光纳米单晶的方法具有以下特点：
(1)以片状的ZnSe荧光纳米晶为合成目标，通过在已活化的Zn前体中引入表面活性剂作模板，调节整个反应的相关参数(方法、温度、时间)这一系列简单的操作，首次合成出了具有发光特性的片状ZnSe纳米单晶。
(2)仅用一种毒性的有机膦配位溶剂，相比采用两种有机膦配位溶剂的合成方法，毒性和成本都降低。
(3)在高温(高于300℃)有机相中合成片状ZnSe荧光纳米晶，电子衍射插图表明所合成的纳米晶结晶度好，属于单晶结构，尺寸范围是长200-400nm，宽100nm-200nm。图1是合成出的片状ZnSe纳米单晶的TEM图。
(4)长链烷基胺充当活化剂，表面活性剂充当模板剂，二者同时又充当高温溶剂。简化了反应体系，降低了合成成本，既能保证体系的反应温度在300℃以上，以确保纳米晶的结晶度。
(5)合成的ZnSe纳米晶具有较高的荧光量子产率，(对比罗丹明B)在43％左右。图2是合成出的片状ZnSe纳米单晶的荧光光谱图。
(6)本方法可以应用于其它半导体材料的设计和制备中，可引发系列具有独特形貌的荧光纳米单晶的研制。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
附图说明
图1是采用本发明方法合成出的片状ZnSe纳米单晶的TEM图，右上插图为电子衍射图。
图2是采用本发明方法合成出的片状ZnSe纳米单晶的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
片状ZnSe荧光纳米单晶的合成：
1、首先将硒0.6mmol，三辛基膦1g在氮气保护下油浴加热40℃，搅拌一个小时，得到硒前体。
2、将十八烯2g，硬脂酸锌0.085mmol，十八烷基胺0.4mmol在氮气的保护下搅拌混合，得到锌前体。将锌前体通过在50℃下搅拌3个小时实现对其的“活化”处理。
3、将十八烷基硫醇8mmol在氮气保护下，加入到锌前体中，然后在50℃下搅拌1个小时，对其进行“模板化”处理。
4、继续在氮气保护下，将锌前体所在体系升温至305℃，搅拌的同时将硒前体快速注射到锌前体中，此时反应体系温度降到275℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
5、纳米晶开始生长后，当反应时间达到1小时，停止加热，结束反应。得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
6、在片状ZnSe纳米晶原溶液粗产物中加入苯与丁醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用苯溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例2：
1、首先将硒0.6mmol，三辛基膦1g在氩气保护下加热40℃并超声半个小时，得到硒前体。
2、将十八烯2g，硬脂酸锌0.1mmol，十八烷基胺0.8mmol在氩气的保护下搅拌混合，得到锌前体。将锌前体通过在70℃下超声1个小时实现对其的“活化”处理。
3、将十八烷基硫醇8mmol在氮气保护下，加入到锌前体中，然后在65℃下搅拌0.5个小时，对其进行“模板化”处理。
4、继续在氩气保护下，将锌前体所在体系升温至305℃，搅拌的同时将硒前体快速注射到锌前体中，此时反应体系温度降到275℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
5、纳米晶开始生长后，当反应时间达到1小时，停止加热，结束反应。得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
6、在片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入石油醚与乙醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用石油醚溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例3：
1、首先将硒0.6mmol，三辛基膦1g，在氮气保护下加热40℃并超声半个小时，得到硒前体。
2、将十八烯2g，硬脂酸锌0.085mmol，十六烷基胺0.8mmol组成的锌前体在25℃下充分研磨3个小时，实现对其的“活化”处理。
3、将十八烷基硫醇4mmol在氮气保护下，加入到锌前体中，然后在70℃下搅拌1个小时，对其进行“模板化”处理。
4、在氮气保护下，将锌前体所在体系升温至315℃，在搅拌的同时将硒前体快速注射到锌前体中，此时反应体系温度降到290℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
5、纳米晶开始生长后，当反应时间达到1小时30分钟，停止加热，结束反应。得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
6、在片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入甲苯与丙酮，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用甲苯溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例4：
1、首先将硒0.6mmol，三辛基膦1g，在氩气保护下加热40℃并超声半个小时，得到硒前体。
2、将十八烯2g，硬脂酸锌1mmol，十八烷基胺0.4mmol在氩气的保护下搅拌混合，得到锌前体。将锌前体通过在90℃下超声3个小时实现对其的“活化”处理。
3、将十二烷基硫醇8mmol在氮气保护下，加入到锌前体中，然后在60℃下搅拌85min，对其进行“模板化”处理。
4、继续在氩气保护下，将锌前体所在体系升温至325℃，搅拌的同时将硒前体快速注射到锌前体中，此时反应体系温度降到300℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
5、纳米晶开始生长后，当反应时间达到1小时5分钟，停止加热，结束反应。得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
6、在片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入正己烷与丁醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用正己烷溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例5：
1、首先将硒0.6mmol，三辛基膦1g，在氩气保护下加热40℃并搅拌2个小时，得到硒前体。
2、将十八烯2g，硬脂酸锌0.085mmol，二辛基胺3.9g组成的锌前体在25℃下充分研磨5个小时，实现对锌前体的“活化”处理。
3、将十八烷基硫醇8mmol在氮气保护下，加入到锌前体中，然后在90℃下搅拌45min，对其进行“模板化”处理。
4、在氩气保护下，将锌前体所在体系升温至330℃，搅拌的同时将硒前体快速注射到锌前体中，此时反应体系温度降到305℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
5、纳米晶开始生长后，当反应时间达到1小时25分钟，停止加热，结束反应。得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
6、在片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入氯仿与乙醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用氯仿溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例6：
1、首先将硒0.6mmol，三辛基膦1g，在氩气保护下加热40℃并超声半个小时，得到硒前体。
2、将十八烯2g，硬脂酸锌1mmol，十八烷基胺0.1194g在氩气的保护下搅拌混合，得到锌前体。将锌前体通过在90℃下搅拌50分钟实现对其的“活化”处理。
3、将十八烷基硫醇2mmol在氮气保护下，加入到锌前体中，然后在65℃下搅拌50min，对其进行“模板化”处理。
4、继续在氩气保护下，将锌前体所在体系升温至340℃，搅拌的同时将硒前体快速注射到锌前体中，此时反应体系温度降到310℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
5、纳米晶开始生长后，当反应时间达到1小时15分钟，停止加热，结束反应。得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
6、在片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入氯仿与甲醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用氯仿溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例7：
1、首先将硒0.6mmol，三丁基膦0.5g，在氩气保护下加热50℃并搅拌1.5个小时，得到硒前体。
2、将十八烯2g，硬脂酸锌0.085mmol，十八烷基胺0.8mmol在氩气的保护下搅拌混合，得到锌前体。将锌前体通过在110℃下超声70分钟实现对其的“活化”处理。
3、将十八烷基硫醇4mmol在氮气保护下，加入到锌前体中，然后在65℃下搅拌70min，对其进行“模板化”处理。
4、继续在氩气保护下，将锌前体所在体系升温至315℃，搅拌的同时将硒前体快速注射到锌前体中，此时反应体系温度降到290℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
5、纳米晶开始生长后，当反应时间达到1小时45分钟，停止加热，结束反应。得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
6、在片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入甲苯与甲醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用甲苯溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例8：
1、首先将硒0.6mmol，三丁基膦0.5g，在氩气保护下加热50℃并搅拌1.5个小时，得到硒前体。
2、将十八烯2g，ZnO 1mmol，十八烷基胺0.8mmol在氩气的保护下充分搅拌，。实现对锌前体的“活化”处理。
3、将十八烷基硫醇4mmol在氮气保护下，加入到锌前体中，然后在80℃下搅拌65min，对其进行“模板化”处理。
4、继续在氩气保护下，将锌前体所在体系升温至315℃，搅拌的同时将硒前体快速注射到锌前体中，此时反应体系温度降到290℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
5、纳米晶开始生长后，当反应时间达到1小时45分钟，停止加热，结束反应。得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
6、在片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入石油醚与甲醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用石油醚溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液。
Claims (6)
1.一种片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)首先将Se，配位溶剂，在惰性气体保护下加热并搅拌1-10个小时，得到Se前体；
(2)将锌源体溶于十八烯中得到Zn前体，然后在惰性气体的保护下加入活化剂长链烷基胺对其进行“活化”处理，所述长链烷基胺是十六烷基胺，十八烷基胺或二辛基胺，所述“活化”处理是指一定的温度下在Zn前体中加入活化剂，并进行搅拌或超声处理，使其充分反应，“活化”处理时间为90-130分钟，“活化”处理的温度在25℃-50℃；
(3)在惰性气体保护下，将模板剂十八烷基硫醇加入到已活化的Zn前体中，然后对其进行“模板化”处理，所述“模板化”处理过程是指一定的温度下在已活化的Zn前体中加入模板剂，充分混合，通过搅拌或超声的形式实现，“模板化”处理时间为60-90分钟，“模板化”处理温度在50℃-150℃；
(4)继续在惰性气体保护下，将“模板化”的Zn前体升温至300-350℃后，搅拌的同时将Se前体迅速注射到“模板化”的Zn前体中，此时由于反应吸热和温差将会使整个反应体系温度迅速下降，降幅在20-50℃之间，此时纳米晶开始生长，反应开始计时；
(5)纳米晶开始生长后，当反应时间达到1-3小时，停止加热，结束反应，得到的为片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物；
(6)分离纯化，即向片状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入高极性有机溶剂与低极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用低极性有机溶剂溶解得到最终产物片状ZnSe纳米晶的透明溶液，所述的高极性有机溶剂是乙醇，甲醇，丁醇或丙酮，所述低极性有机溶剂是正己烷，甲苯，石油醚，氯仿或苯，混合溶剂为高极性有机溶剂与低极性有机溶剂以任意比例混合得到的。
2.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热温度比较宽泛，为25℃至100℃；加热方式是油浴或水浴，搅拌方式为磁力搅拌或超声。
3.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，配位溶剂是三辛基膦TOP(Tri-n-octylphosphine)或三丁基膦TBP(Tributylphosphine)。
4.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中，Se和锌源体之间的摩尔比控制在1∶1到20∶1之间；十八烯和锌源体之间的摩尔比控制在80∶1到120∶1之间；控制长链烷基胺与锌源体的摩尔比在5∶1到40∶1之间。
5.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，锌源体是ZnO，硬脂酸锌，癸酸锌，醋酸锌，碳酸锌，钛酸锌或磷酸锌。
6.如权利要求1中所述的片状ZnSe荧光纳米单晶的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，十八烷基硫醇的量没有严格的规定，控制长链烷基硫醇与锌源体的摩尔比在20∶1以上即可。
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