CN101476161B - 一种针状ZnSe半导体纳米晶的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种纳米材料的合成方法，具体为一种针状ZnSe半导体纳米晶的合成方法。在惰性气体保护下，将单质Se加热搅拌或超声溶于TOP中得到Se前体；在惰性气体保护下将锌源体与非配位溶剂十八烯和长链烷基胺搅拌混合得到Zn前体；先对Zn前体其进行“均一化”处理，然后在惰性气体保护下升温至合成反应温度(300-350℃)；将Se前体快速加入Zn前体中，反应一定时间，得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。通过加入高极性有机溶剂与低极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心，最后用低极性有机溶剂溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。该方法具有操作简单，环境污染小，结晶度好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的合成方法，采用对Zn前体的“均一化”，在有机相反应环境下，实现了针状ZnSe半导体纳米晶的合成。
背景技术
半导体纳米晶体和常规大晶体材料存在结构上的差异(界面与内部结构差异较大)，同时晶体从无限边界转为有限边界，它所固有的周期性势场被彻底打破，宏观固体的准连续能带消失，表现为分立的能级。所以当尺寸进入纳米量级时，晶体将产生的量子尺寸效应、界面效应等使得纳米晶体得光、电、声、磁等诸多方面的性能发生了变化，有些甚至是突变性的。对不同形貌的纳米晶的制备和研究一直是人们关心的课题，目前半导体纳米晶研究较多的是零维的纳米晶量子点，且多为CdSe、CdS、CdTe等含Cd的量子点，其生物毒性一直是人们所担心的问题，虽然这种担心还有待研究来证实或排除。因此，低毒的含Zn量子点ZnSe、ZnS等近来越来越受到人们的关注。这类锌的量子点的发光特性类似于镉化合物量子点，具有在可见光范围内可调控的发射波长，而生物毒性却大为降低，且光稳定性大大优于镉化合物。其中，ZnSe的发光性能更为突出，因此成为目前低毒量子点的研究重点。
但目前已报道的ZnSe纳米晶的形貌仅局限于零维的量子点。而其它的纳米晶已经在不同形貌的制备上有了较大的突破。如中国专利200710070053.0采用水热法在水相中制备出六角星形硫化铅(即PbS)；中国专利200810047823.4在水相中制备出纺锤形锐钛矿TiO2；中国专利200710193538.9在高压反应釜中制备出多种形貌(球状、方形、多边形)的有机配体包覆的四氧化三锰纳米晶。
ZnSe半导体纳米晶的合成路线可根据反应介质主要分为水相合成和有机相合成两类。其中ZnSe半导体纳米晶在水相中的合成反应主要有：(1)中国专利200510024938.8采用水相介质在微波辅助下快速合成硒化锌量子点。(2)中国专利200610024520.1采用水相介质合成ZnSe/ZnS核壳量子点，在制备量子点的过程中所需光降解时间长。在有机相中合成ZnSe半导体纳米晶目前成功的合成路线主要有：(1)Peng的研究组(L Li，N Pradhan，Y Wang et al.Nano Lett.，2004，4：2261～2264)采用高温溶剂的方法，用十八烷基胺(简称ODA)活化Zn前体，合成出了结晶度高的ZnSe纳米晶。Peng的研究组认为较高的反应温度是合成高质量低表面缺陷和致密晶体的关键，因此他们提出采用二十四烷和十八烯(简称ODE)作为高温反应溶剂。但由于二十四烷的引入，给后期的洗涤带来了很大困难，且新的高温溶剂的引入在对反应的成本控制也是十分不利的。(2)2005年中国科学院长春光学精密机械与物理研究所的曾庆辉等的发明利用类似的方法在有机相中制备ZnSe纳米晶(中国专利：申请号为200510016794.1)。他们采用氧化锌(ZnO)、硬脂酸和十八烯，在氮气保护下制得锌的前驱体溶液，用硒粉、三正辛基膦(简称TOP)和十八烯在密封容器中，制得Se的储备液；向锌的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦(简称TOPO)和十六烷基胺，在氮气的存在下将硒的储备液快速注入、降温，制得ZnSe量子点。该方法使用TOPO作为Zn前体的配体溶剂，毒性大，且价格高。(3)中国专利200710193410.2提出了一种由二氧化硒合成硒化镉或硒化锌量子点的方法。其合成硒化锌所选定的反应温度范围是270-300℃，由于反应温度不足够高，所得的纳米晶存在表面缺陷并且晶体不致密。
总之，当前ZnSe纳米晶的合成工艺中存在的不足是：1.目前的合成方法无论在水相还是在有机相中，均以量子点为合成目标，而针状的ZnSe半导体纳米晶的制备至今仍是空白。2.中国专利：申请号为200510016794.1所用的有机相含有机膦的合成路线中，采用长链烷基胺来活化锌的前体，此外还要加入ODE作为高温非配位溶剂，使用两种有机膦试剂(TOPO和TOP)分别作为Zn前体和Se前体的配位溶剂，其毒性和成本都较高，且因反应温度较低(低于300℃)不利于得到结晶度好的纳米晶；3.Peng的研究组所采用的有机相含有机膦的合成路线中，使用2种混合高温非配位溶剂(ODE和二十四烷)时方可使反应温度高于300℃，以确保所得纳米晶的结晶度高，但其中的长链烷烃(如二十四烷)的引入使纳米晶的洗涤非常困难。
发明内容
本发明的目的在于针对目前合成ZnSe纳米晶形貌单一，主要以量子点为主的现状，提出一种在有机相中合成针状ZnSe纳米晶的方法。该方法具有反应体系简单，原料易得，操作简单，环境污染小，结晶度好的优点。
为实现上述目的，本发明在有机相中合成纳米晶，将Zn的前体分散在非配位溶剂ODE和长链烷基胺中，避免使用配位溶剂TOPO这一剧毒物质，降低了反应体系的毒性和成本。长链烷基胺用作Zn前体的活化剂的同时，也起到高温溶剂的作用，大大简化了反应体系，降低了合成成本。既能保证体系的反应温度在300℃以上，因而可得到结晶度理想的量子点，同时又避免了引入长链烷烃所引起的产品洗涤困难。所得的针状纳米晶结晶度较好。XRD分析Theta角出峰位置在27.5度，45.5度，53.5度；d值分别为3.2808，1.9986，1.7013。
本发明的方法合成针状ZnSe纳米晶是用Se前体和Zn前体在高温下(300-350℃)进行的有机相合成反应。Se前体是在惰性气体保护下，将单质Se加热搅拌或超声溶于TOP中得到；锌前体是在惰性气体保护下将锌源体与非配位溶剂十八烯和长链烷基胺搅拌混合得到；在将Zn前体温度升至合成反应温度(300-350℃)前首先对其进行“均一化”，然后升温至合成反应温度；将Se前体快速加入Zn前体中，通过反应一定时间，得到不同尺寸的针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。通过加入高极性有机溶剂与低极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心，最后用低极性有机溶剂溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
上述锌源体可以为ZnO，硬脂酸锌(ZincStearate)，癸酸锌，醋酸锌，碳酸锌，钛酸锌或磷酸锌等。
上述“均一化”是指在一定的温度下对Zn前体搅拌或超声一定时间。
上述长链烷基胺为总C数在12以上的直链烷基胺或支链C数在6以上且支链数大于等于2的支链烷基胺(如十六烷基胺，十八烷基胺，二辛基胺等)。
上述配位溶剂可以为三辛基膦TOP(Tri-n-octylphosphine)或三丁基膦TBP(Tributylphosphine)等。
上述惰性气体可以为氮气或氩气等。
上述高极性有机溶剂可以为乙醇，甲醇，丁醇或丙酮等。
上述低极性有机溶剂可以为正己烷，甲苯，石油醚，氯仿或苯等。
ZnSe的合成反应温度在300℃-350℃，优选330℃-350℃。
本发明的针状ZnSe纳米晶的合成具体包括如下步骤：
1、第一步，首先将Se，配位溶剂，在惰性气体保护下加热并搅拌1-10个小时，得到Se前体。
加热温度比较宽泛，为室温至100℃；加热方式可以是油浴或水浴，搅拌方式可以为磁力搅拌或超声等。
2、第二步，将ODE，锌源体，长链烷基胺在惰性气体的保护下搅拌混合得到Zn前体，然后对其进行“均一化”处理。
“均一化”的时间为10-90分钟。
“均一化”的温度为50-150℃。优选65-90℃。
Se和锌源体之间的摩尔比控制在1∶1到20∶1之间即可。
ODE和锌源体之间的摩尔比控制在80∶1到120∶1之间。
长链烷基胺的量没有严格的规定，控制长链烷基胺与锌源体的摩尔比在40∶1以上即可。
3、第三步，继续在惰性气体保护下，将Zn前体升温至300-350℃后，搅拌的同时将Se前体迅速注射到Zn前体中，此时由于反应吸热和温差将会使整个反应体系温度迅速下降，一般降幅在20-50℃之间，此时纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、第四步，纳米晶开始生长后，待反应时间达到1-3小时后，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、第五步，分离纯化，即通过向针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物加入高极性有机溶剂与低极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用低极性有机溶剂溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
混合溶剂为高极性有机溶剂与低极性有机溶剂以任意比例混合得到的。
本发明合成的针状ZnSe纳米晶的方法具有以下特点：
(1)通过简单的调节“均一化”的时间和温度，首次合成出了针状的ZnSe纳米晶。
(2)在高温(高于300℃)有机相中合成针状ZnSe纳米晶，所合成的纳米晶结晶度好，所得针状ZnSe纳米晶长度尺寸分布在300-500nm之间，宽度尺寸分布在50-100nm之间。
(3)仅用一种毒性的有机膦配位溶剂TOP，相比采用两种有机膦配位溶剂的合成方法，毒性和成本都降低。
(4)长链烷基胺在反应体系中既充当Zn前体的活化剂，又充当高温溶剂。简化了反应体系，降低了合成成本，既能保证体系的反应温度在300℃以上(确保得到结晶度)，同时避免了引入长链烷烃所引起的产品洗涤困难。
(5)本方法可以应用于其它半导体材料的设计和制备中，可引发系列具有独特形貌的半导体纳米晶的研制。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
附图说明
图1是采用本发明方法合成出的针状ZnSe纳米晶的TEM图
具体实施方式
实施例1：
针状ZnSe纳米晶的合成：
1、首先将Se(0.048g，0.6mmol)，TOP(2*0.5g)在氮气保护下油浴加热40℃，搅拌一个小时，得到Se前体。
2、将ODE(2g)，ZincStearate(0.054g，8.5*10-5mol)，ODA(1.08g)在氮气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在50℃下搅拌1个小时实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氮气保护下，将Zn前体所在体系升温至305℃，搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到275℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到1小10分钟，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶原溶液粗产物中加入苯与丁醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用苯溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例2：
1、首先将Se(0.048g，0.6mmol)，TOP(2*0.5g)在氩气保护下加热40℃并超声半个小时，得到Se前体。
2、将ODE(2g)，ZincStearate(0.054g，8.5*10-5mol)，ODA(1.08g)在氩气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在70℃下超声1个小时实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氩气保护下，将Zn前体所在体系升温至305℃，搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到275℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到1小时，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入石油醚与乙醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用石油醚溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例3：
1、首先将Se(0.048g，0.6mmol)，TOP(2*0.5g)，在氮气保护下加热40℃并超声半个小时，得到Se前体。
2、将ODE(2g)，ZincStearate(0.054g，8.5*10-5mol)，十六烷基胺(2.16g)在氮气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在60℃下超声55分钟实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氮气保护下，将Zn前体所在体系升温至315℃，在搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到290℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到1小时30分钟，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入甲苯与丙酮，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用甲苯溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例4：
1、首先将Se(0.048g，0.6mmol)，TOP(2*0.5g)，在氩气保护下加热40℃并超声半个小时，得到Se前体。
2、将ODE(2g)，ZincStearate(0.054g，8.5*10-5mol)，ODA(3.9g)在氩气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在90℃下超声1.5个小时实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氩气保护下，将Zn前体所在体系升温至325℃，搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到300℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到1小时5分钟，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入正己烷与丁醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用正己烷溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例5：
1、首先将Se(0.048g，0.6mmol)，TOP(2*0.5g)，在氩气保护下加热40℃并搅拌2个小时，得到Se前体。
2、将ODE(2g)，ZincStearate(0.054g，8.5*10-5mol)，二辛基胺(7.8g)在氩气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在100℃下搅拌1个小时实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氩气保护下，将Zn前体所在体系升温至330℃，搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到305℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到1小时25分钟，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入氯仿与乙醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用氯仿溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例6：
1、首先将Se(0.048g，0.6mmol)，TOP(2*0.5g)，在氩气保护下加热40℃并超声半个小时，得到Se前体。
2、将ODE(2g)，ZincStearate(0.054g，8.5*10-5mol)，ODA(15.6g)在氩气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在90℃下搅拌50分钟实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氩气保护下，将Zn前体所在体系升温至340℃，搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到310℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到1小时15分钟，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入氯仿与甲醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用氯仿溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例7：
1、首先将Se(0.048g，0.6mmol)，TBP(0.5g)，在氩气保护下加热50℃并搅拌1.5个小时，得到Se前体。
2、将ODE(2g)，ZincStearate(0.054g，8.5*10-5mol)，ODA(2.16g)在氩气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在110℃下超声70分钟实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氩气保护下，将Zn前体所在体系升温至315℃，搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到290℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到1小时45分钟，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入甲苯与甲醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用甲苯溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例8：
1、首先将Se(0.0316g)，TOP(396ul)在氩气的保护下室温搅拌三个小时，得到Se前体。
2、将ZnO(0.0163g)，油酸OA(0.565g)，ODE(8.4ml)，ODA(3.9g)在氩气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在50℃下搅拌80分钟实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氩气保护下，将Zn前体所在体系升温至330℃，搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到300℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到2小时10分钟，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入苯与丁醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用苯溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例9：
1、首先将Se(0.048g，0.6mmol)，TOP(0.5g)在氩气保护下油浴加热搅拌45℃三个小时，得到Se前体。
2、将ZnO(0.1mmol)，油酸OA(0.4mmol)，ODA(4g)，ODE(2g)在氩气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在60℃下超声70分钟实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氩气保护下，将Zn前体所在体系升温至330℃，搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到300℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到2小时5分钟，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入石油醚与甲醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用石油醚溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
实施例10：
1、首先将Se(0.048g，0.6mmol)，TOP(0.5g)在氩气保护下加热30℃并超声四个小时，得到Se前体。
2、将ZnO(0.3mmol)，癸酸DA(1.2mmol)，十六烷基胺(4g)，在氩气的保护下搅拌混合，得到Zn前体。将Zn前体通过在100℃下搅拌85分钟实现对其的“均一化”处理。
3、继续在氩气保护下，将Zn前体所在体系升温至340℃，搅拌的同时将Se前体快速注射到Zn前体中，此时反应体系温度降到300℃，纳米晶开始生长，反应开始计时。
4、纳米晶开始生长后，待反应时间达到1小时5分钟，停止加热，结束反应。得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物。
5、在针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物中加入苯与乙醇，利用其组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3-5次，最后用苯溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液。
Claims (2)
1.一种针状ZnSe纳米晶的合成方法，包括如下步骤：
(1)将Se，配位溶剂，在惰性气体保护下且油浴或水浴温度为室温至100℃并磁力或超声搅拌1～10个小时，得到Se前体；其中，配位溶剂是三辛基膦或三丁基膦；
(2)将非配位溶剂十八烯、锌源体、长链烷基胺在惰性气体保护下搅拌混合得到Zn前体，然后对其进行均一化处理10～90分钟，温度为65～90℃，其中：
Se和锌源体之间的摩尔比控制在1∶1到20∶1之间；
非配位溶剂十八烯和锌源体之间的摩尔比控制在80∶1到120∶1，长链烷基胺与锌源体的摩尔比在40∶1以上，该长链烷基胺为总碳数在12以上的直链烷基胺，或支链碳数在6以上且支链数大于等于2的支链烷基胺；
均一化是指在一定的温度下对Zn前体搅拌或超声一定时间；
(3)继续在惰性气体保护下，将Zn前体升温至300～350℃后，搅拌的同时将Se前体迅速注射到Zn前体中，此时由于反应吸热和温差将会使整个反应体系温度迅速下降，降幅在20～50℃之间，此时纳米晶开始生长，反应开始计时；
(4)纳米晶开始生长后，反应时间达到1～3小时，停止加热，结束反应，得到针状ZnSe纳米晶的原溶液粗产物；
(5)分离纯化，即通过加入高极性有机溶剂与低极性有机溶剂组成的混合溶剂洗涤离心，反复洗涤离心3～5次，最后用低极性有机溶剂溶解得到最终产物针状ZnSe纳米晶的透明溶液，其中，
高极性有机溶剂是乙醇，甲醇，丁醇或丙酮，低极性有机溶剂是正己烷，甲苯，石油醚，氯仿或苯。
2.如权利要求1所述的针状ZnSe纳米晶的合成方法，其特征在于：锌源体是氧化锌或硬脂酸锌或癸酸锌或醋酸锌或碳酸锌或钛酸锌或磷酸锌。
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| CN1865394A (zh) * | 2005-05-18 | 2006-11-22 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 低毒性ZnSe蓝紫光量子点的制备方法 |
| CN101181978A (zh) * | 2007-11-15 | 2008-05-21 | 合肥工业大学 | 一种由二氧化硒合成硒化镉或硒化锌量子点的方法 |
| CN101186825A (zh) * | 2007-11-15 | 2008-05-28 | 合肥工业大学 | 一种硒前驱液及其制备硒化镉或硒化锌量子点的方法 |
-
2008
- 2008-12-24 CN CN2008102337480A patent/CN101476161B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1865394A (zh) * | 2005-05-18 | 2006-11-22 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 低毒性ZnSe蓝紫光量子点的制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Lin Song Li et al.High Quality ZnSe and ZnS Nanocrystals Formed by Activating Zinc Carboxylate Precursors.《Nano Letters》.2004,第4卷(第11期),第2261页右栏第6行-第2262页右栏第18行. * |
| W. William Yu et al.Formation of high-quality CdS and other II-VI semiconductor nanocrystals in noncoordinating solvents: Tunable reactivity of monomers.《Angewandte Chemie-international Edition》.2002,第41卷(第13期),第2371页左栏第7-29行. * |
Also Published As
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|---|---|
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