CN1865394A - 低毒性ZnSe蓝紫光量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发光材料技术领域，是一种低毒性ZnSe量子点的制备方法。首先用ZnO、硬脂酸和十八碳烯，在氮气存在的条件下制得锌的前驱体溶液；用硒粉、三正辛基膦和十八碳烯在密封容器中，制得硒的储备液；向锌的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺，在氮气存在的条件下将硒的储备液快速注入、降温，制得ZnSe量子点。本发明操作简单、成本较低且合成了蓝紫光量子点。

Description

低毒性ZnSe蓝紫光量子点的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，涉及荧光纳米材料，是一种半导体蓝紫光ZnSe纳米材料的制备方法。本发明采用十八碳烯(ODE)的高温有机溶剂，制备了低毒性的ZnSe蓝紫光量子点。
背景技术
近年来，用各种方法制成了半导体宽禁带的II-VI族量子点材料，它们在光电器件方面展示出诱人的应用前景，如制成光发射二极管、量子点激光器、生物探针以及光转换器或调制器等。自从1998年Nie等在《Science》上的有关CdSe量子点的报道以来，II-VI、III-V族半导体纳米材料(CdSe，CdS，CdTe，ZnSe，InP，GaAs等)就极大的引起了国内外学者的高度重视，在材料的制备上也得到了突飞猛进的喜人成绩。现今的高量子效率的CdSe半导体纳米材料具有量子尺寸效应、量子限域效应、高荧光效率、发射谱线窄、激发谱线连续分布等优点，然而由于CdSe本身的禁带宽度(1.74eV)的限制导致其只能合成绿、黄和红色荧光的量子点，很难合成更短的发光波长的纳米材料；又由于ZnSe的禁带宽度(2.58eV)远远大于CdSe，所以更适合于合成短波长的蓝紫光溶胶纳米材料。
发明内容
为了解决现有技术存在的缺陷，本发明利用高温有机溶剂通过制备锌的前驱体溶液、硒的储备液等过程，目的是提供一种低毒性ZnSe蓝紫光量子点的制备方法。该方法原料安全，价格低廉，操作简单且实验成本较低。
本发明包括如下步骤：
1、制备前驱体溶液。将ZnO、硬脂酸和十八碳烯加入到容器中，如三颈瓶中。加入ZnO、硬脂酸和十八碳烯的量，按重量百分比计量分别为0.7～0.8％、10.1～10.4％和88.8～89.2％。在氮气存在的条件下搅拌加热到150～160℃，保持3-5分钟，然后降至室温，制得锌的前驱体，即硬脂酸锌溶液。
2、制备硒的储备液。将硒粉、三正辛基膦和十八碳烯密封在容器中，如青霉素瓶中。加入硒粉、三正辛基膦和十八碳烯的量，按重量百分比计量分别为3.1～6.2％、31.9～35.3％和59.3～64.9％。在密封容器中超声20～60分钟，直至硒粉全部溶解，制得硒的储备液，即硒化三正辛基膦(TOPSe)溶液。
3、向锌的前驱体溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺，加入氧化三正辛基膦重量百分比为13.52～14.21％，加入十六烷基胺重量百分比为34.2～35.2％。在氮气存在的条件下快速搅拌并加热到300℃后立即将硒的储备液快速注入，降温到260～280℃，保持1～10分钟，取样即为ZnSe量子点，随着时间的增长，粒子的粒径会不断长大。
将上述所得的溶液与3～5ml氯仿互溶，然后用丙酮或甲醇沉化2～3次，离心收集沉淀，再溶解于氯仿即可得到ZnSe量子点的荧光透明溶液。
本发明针对现有技术中对短波长量子点制备方法的严重缺陷，用氧化锌作原料，用十八碳烯作高温有机溶剂，在相对温和、安全的条件下制备了尺寸分布均匀的蓝紫光ZnSe量子点。采用本发明，原料安全，价格低廉，操作简便，实验成本低。紫外、可见吸收光谱，荧光发射光谱等方法的表征结果表明，产物有好的单分散性，荧光效率高。可应用于光发射二极管、量子点激光器以及生物探针等。
具体实施方式
实施例
1、称取硒粉0.079g、重量百分比为3.33％，放入青霉素瓶中，加入1ml三正辛基膦、重量百分比为33.55％，以及2ml十八碳烯、重量百分比为63.12％，密封后超声30分钟左右使硒粉全部溶解，制得硒的储备液。
2、称取ZnO为0.0163g、重量百分比为0.73％，硬脂酸0.228g、重量百分比为10.25％，及2.5ml十八碳烯、重量百分比为89.02％，放入三颈瓶内，磁力搅拌的同时充氮气，用加热套加热到160℃，保持5分钟，直至溶液为无色透明溶液；然后自然降温至室温，制得锌的前驱体。
3、向步骤2种加入十六烷基胺1.5g、重量百分比为34.7％，氧化三正辛基膦0.6g、重量百分比为13.88％，加热搅拌到300℃后立即注入硒的储备液，然后快速降温至260℃，持续5分钟，取样即为ZnSe量子点。
4、将步骤3中的产物放入离心管中并加入5ml氯仿，再加入30ml丙酮或甲醇离心10分钟(5000r/min)，弃上清液，收集沉淀，重复该步骤2～3次最后将沉淀用氯仿分散溶解即可得到ZnSe量子点的透明溶液。

Claims (4)

1、一种低毒性ZnSe蓝紫光量子点的制备方法，其特征是：
1)将ZnO、硬脂酸和十八碳烯加入到三颈瓶中，加入的ZnO、硬脂酸和十八碳烯的重量百分比分别为0.7～0.8％、10.1～10.4％和88.8～89.2％，在氮气存在的条件下搅拌加热到150～160℃，保持3-5分钟，然后降至室温，制得锌的前驱体溶液；
2)将硒粉、三正辛基膦和十八碳烯密封在青霉素瓶中，重量百分比分别为3.1～6.2％、31.9～35.3％和59.3～64.9％，超声20～60分钟，直至硒粉全部溶解，制得硒的储备液；
3)向锌的前驱体溶液中加入重量百分比为13.52～14.21％氧化三正辛基膦和34.2～35.2％的十六烷基胺，在氮气存在的条件下快速搅拌并加热到280～300℃后立即将硒的储备液快速注入，降温到260～280℃，保持1～10分钟，取样即为ZnSe量子点。
2、根据权利要求1所述的低毒性ZnSe蓝紫光量子点的制备方法，其特征是加入氯仿后用丙酮或甲醇沉化、离心2～3次后收集沉淀，再溶解于氯仿中即可得到ZnSe量子点的荧光透明溶液。
3、根据权利要求1的所述的低毒性ZnSe蓝紫光量子点的制备方法，其特征是：
1)青霉素瓶中称取硒粉0.079g、重量百分比为3.33％，加入1ml三正辛基膦、重量百分比33.55％，以及2ml十八碳烯、重量百分比为63.12％，密封后超声30分钟使硒粉全部溶解，制得硒的储备液；
2)称ZnO0.0163g、重量百分比为0.73％，硬脂酸0.228g、重量百分比为10.25％，及2.5ml十八碳烯、重量百分比为89.02％，放入三颈瓶内，充氮气，加热到160℃，保持5分钟，直至溶液为无色透明溶液；然后降温至室温，制得锌的前驱体；
3)向锌的前驱体中加入十六烷基胺1.5g、重量百分比为34.7％，氧化三正辛基膦0.6g、重量百分比为13.88％，加热搅拌到300℃后立即注入硒的储备液，再降温至260℃，持续5分钟，取样即为ZnSe量子点。
4、根据权利要求3所述的低毒性ZnSe蓝紫光量子点的制备方法，其特征是：在步骤3)中产物加入5ml氯仿，再加入30ml丙酮或甲醇，以5000r/min转速离心10分钟，收集沉淀，用氯仿分散溶解即可得到蓝紫光ZnSe量子点的透明溶液。
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