CN108659817A - 一种核壳量子点的合成方法及核壳量子点 - Google Patents

一种核壳量子点的合成方法及核壳量子点 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核壳量子点的合成方法，包括：提供包含第一量子点和作为晶种的硫属化合物纳米簇的液相反应体系；使所述液相反应体系发生反应，从而在作为核的第一量子点上包覆壳层，形成具有核壳结构的第二量子点。较之现有技术，本发明通过纳米簇生长形成核壳结构量子点的壳层，因纳米簇的晶种液可制备成高浓度的前驱体，从而不仅避免了含膦溶剂的使用，也节省了其他溶剂的使用，成本低、工艺简单，适合工业化生产。同时该核壳量子点，尺寸较为均一，单分散性较好，发射波长可调控，量子效率高。

Description

一种核壳量子点的合成方法及核壳量子点
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体的涉及一种核壳结构量子点的合成方法。
背景技术
量子点是由若干原子组成的一种的半导体晶体，因其具有量子局域效应，使其具有良好的发光性能。相对于其他的发光材料其可应用在显示、照明、生物、太阳能电池等。
随着量子点在显示应用中逐步变大，量子点产业化的趋势势在必得。在原始的量子点合成中，尤其是在包覆壳层上，为提高某些元素的前驱体溶度，如Se或者S，不得不使用三丁基膦(TBP)或者三正辛基膦(TOP)这些含膦溶剂，该试剂价格昂贵，在整个量子点制造原材料成本中至少占据40％，且含膦试剂对人体危害很大。或者使用较低溶解度的溶剂制备也增加了溶剂的使用量，以S为例，在使用含膦试剂的情况下配制前驱体，其可以制备在2mmol/ml，但是使用十八烯(ODE)制备，其只能在0.2mmol/ml，因而加大了溶剂的使用量和反应装置的体积。这些都阻碍了产业化的进程。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种核壳量子点的合成方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种核壳量子点的合成方法，包括以下步骤：
提供包含作为核的第一量子点和作为晶种的硫属化合物纳米簇的液相反应体系；
使所述液相反应体系发生反应，从而在作为核的第一量子点上包覆壳层，形成具有核壳结构的第二量子点。
本发明实施例还提供一种核壳量子点，其由上述的任一种方法合成。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1)本发明实施例提供的核壳量子点的合成方法，具体涉及硫属化合物(S，Se)壳层的包覆方法，通过纳米簇生长壳层，纳米簇晶种液可制备成高浓度的前驱体，不仅避免了含膦溶剂(TOP、TBP等)的使用，也节省了其他溶剂的使用，并且PL波段可调，简化了合成工艺，减少了生产成本，适合工业化生产，尤为适用于目前量子点产业化的各方面需求。
2)通过该核壳量子点的合成方法合成的核壳量子点，尺寸较为均一，发光性能稳定，单分散性较好，发射波长可调控，半峰宽小于25nm，量子效率大于90％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施方案中加入CdS纳米簇晶种液的量对PL的影响。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供的一种核壳量子点的合成方法，包括以下步骤：
提供包含第一量子点和作为晶种的硫属化合物纳米簇的液相反应体系；
使所述液相反应体系发生反应，从而在作为核的第一量子点上包覆壳层，形成具有核壳结构的第二量子点。
制备硫属元素化合物晶种液和硒属元素化合物作为前驱体，以一定速度向核量子点反应体系中滴加硫属化合物纳米簇晶种液，得到最终核壳结构量子点。
本发明以硫属化合物纳米簇晶种液为前驱体在已有核量子点外生长对应的壳层，避免使用昂贵有毒的含磷配体，且可以配成高浓度前驱体溶液。同时，无需分别滴加阴、阳离子前驱体。这节约了成本和溶剂使用量，简化了合成工艺。
在一些具体实施方案中，所述第一量子点包括II-VI、III-V、I-III-VI和I-VI量子点中的任意一种或两种以上的组合。
其中，对于II-VI或III-V或I-III-VI或I-VI量子点的制备可参考业界已知的方法，例如，可参考文献Mapping the Optical Properties of CdSe/CdS HeterostructureNanocrystals：The Effects of Core Size and Shell Thickness、Flow reactorsynthesis of CdSe，CdS，CdSe/CdS and CdSeS nanoparticles from single molecularprecursor(s)等。
例如，所述作为核的量子点包括CdSe、CdS、CdSeS、CdZnSe、CdZnSeS、InP、CuInS 或CuInSe，但不限于此。
例如，在一些实施方案中，所述作为核的量子点选用CdZnSe量子点，其制备方法包括：使包含有油酸镉、油酸锌和溶剂的混合反应体系于100～130℃反应30min～2h，之后于300～310 ℃加入Se源，例如硒源前驱物Se-ODE，反应10～30min，形成CdZnSe量子点。
进一步地，所述油酸镉与油酸锌的摩尔比为1∶2～1∶30。
进一步地，油酸镉的镉源包括羧酸镉，所述羧酸镉包括油酸镉、十七酸镉、十六酸镉、十五酸镉、十四酸镉、十二酸镉、十酸镉、壬酸镉和硬脂酸镉中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些具体实施方案中，所述第一量子点的尺寸为2～10nm。
在一些具体实施方案中，所述液相反应体系发生反应的温度为100～300℃，反应时间为 1～60min，第一量子点与硫属化合物纳米簇的摩尔比例在0.001∶1～1∶1。
优选的，液相反应体系发生反应的温度为200～300℃，反应时间为30～60min，第一量子点与硫属化合物纳米簇的摩尔比例在0.001∶1～0.5∶1。
进一步地，所述液相反应体系中不含含膦试剂。
在一些优选实施方案之中，所述硫属化合物纳米簇的材质包括ZnS、ZnSe、ZnSeS、CdS、 CdZnSe和CdZnS中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此，硫属化合物纳米簇晶种液包括含S和/或Se的化合物晶种液。
在一些优选实施方案之中，所述硫属化合物纳米簇的尺寸大于0而小于2nm。
进一步地，可以在量子点外形成一层壳层，或若干层壳层。
所述硫属化合物纳米簇的制备方法包括：使包含金属阳离子、硫属源及溶剂的混合反应体系发生反应，得到硫属化合物纳米簇。
在一些优选实施方案之中，所述金属阳离子包括II副族元素的至少一种或两种以上的组合。
在一些优选实施方案之中，所述硫属源包括氧化硒、硒粉、硒-十八烯溶液、硒-油胺溶液、硫粉、硫-十八烯溶液、硫-油胺溶液、乙基黄原酸锌、碳原子数≥6的硫醇类和含硫属的化合物中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些优选实施方案之中，所述金属阳离子的前驱体与硫属源的摩尔比为0.1∶1～1∶1。
在一些优选实施方案之中，所述溶剂包括配位溶剂和非配位溶剂。
进一步地，所述非配位溶剂包括碳原子数量≥10的烷烃类、烯烃类、醚类，及芳香族化合物中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
非配位溶剂优选为十八烯(ODE)。
进一步地，所述配位溶剂包括碳原子数量≥5的饱和或不饱和脂肪酸、碳原子数量≥6的饱和或不饱和的胺类中的任意一种或者两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，使所述混合反应体系于100～300℃反应1～60min，优选的，反应时间为1～10min。
进一步地，还包括将所述硫属化合物纳米簇提纯后分散在非配位溶剂和/或配位性溶剂中。
然而，硫属化合物纳米簇的制备方法不仅仅局限于溶液法，还可以采用微波法等。
在一些优选实施方案之中，核壳量子点的合成方法具体包括：将晶种液分批加入第一量子点的分散液中，从而形成所述的液相反应体系，并进行所述的反应，所述晶种液包含所述的硫属化合物纳米簇。
进一步地，所述第一量子点的分散液的浓度为＞0且≤100mmol/ml，优选为 0.001～5mmol/ml。
进一步地，所述晶种液中硫属化合物纳米簇的浓度为＞0且≤100mmol/ml，优选为4～8mmol/ml。
进一步地，其中晶种液的滴加速度为5ml/h～10ml/h。
相应的，本发明实施例还提供一种核壳量子点，其由上述的任一种方法合成，其尺寸为 8～12nm，发射波长的半峰宽小于25nm，量子点效率大于90％。
以下通过实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
本发明如下实施例中应用的各类试剂、作为核的量子点等可以从市售途径获取，也可以参考现有方法合成。例如，其中一些反应试剂的制备方法如下：
油酸镉配制方法(Cd(OA)20.2mmol/ml)
将上述原料置于2000ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空，至无气泡后升温至260℃溶解后降温至80℃备用。
油酸锌溶液配制方法(Zn(OA)20.5mmol/ml)
将上述原料置于2000ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
S-ODE溶液配制方法(0.2mmol/ml)
将上述原料置于2000ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
Se-ODE溶液配制方法(0.2mmol/ml)
将上述原料置于2000ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
CdS纳米簇晶种液制备方法
Cd(OA)2 0.2mmol/ml 200ml
十八烯(ODE) 100ml 阿尔法试剂 90％
将上述原料置于1000ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，升温至200～300℃，加入S-ODE溶液(0.2mml/ml)200ml，反应1～10min，得到CdS纳米簇。提纯后，分散在10mlODE 中。配置成4mmol/ml的纳米簇晶种液。
ZnSe纳米簇晶种液制备方法
Zn(OA)2 0.2mmol/ml 200ml
十八烯(ODE) 100ml 阿尔法试剂 90％
将上述原料置于1000ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，升温至200～300℃，加入Se-ODE溶液(0.2mml/ml)200ml，反应1～10min，得到ZnSe纳米簇。提纯后，分散在10ml ODE中。配置成4mmol/ml的纳米簇晶种液。
ZnS纳米簇晶种液制备方法
Zn(OA)2 0.2mmol/ml 200ml
十八烯(ODE) 100ml 阿尔法试剂 90％
将上述原料置于100ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，升温至200～300℃，加入S-ODE溶液(0.2mml/ml)200ml，反应1～10min，得到ZnS纳米簇。提纯后，分散在10mlODE 中。配置成4mmol/ml的纳米簇晶种液。
以上纳米簇晶种液制备方法中，当混合反应体系反应时间为30min，可以得到效果较佳的纳米簇晶种液。
实施例1
量子点核制备方法(CdZnSe)
将10mlCd(OA)2、100mlZn(OA)2与200mlODE置于1000ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡，得到无色透明液体后，鼓氩气，升温至300℃，于300℃快速注射Se-ODE 0.2M20ml后，于300℃维持30分钟后降温结束反应得到CdZnSe溶液。所得波长607nm，半峰宽25nm，CdZnSe溶液的浓度为0.006mmol/ml。
以下是核壳量子点的合成方法(壳层生长)：
Step1：在CdZnSe量子点核上生长ZnSe层
在上述CdZnSe溶液中，以5ml/h的速度滴加入7ml的ZnSe纳米簇晶种液，温度在300℃，反应时间30min，降至室温。
Step2：在CdZnSe量子点核上生长层ZnSe和CdS
在Step1溶液基础上，以8ml/h的速度加入7ml的CdS纳米簇晶种液，温度260℃，反应时间30min，降至室温。
Step3：在CdZnSe量子点核上生长CdS层、ZnSe层和ZnS层
在Step2溶液的基础上，以8ml/h的速度加入7ml的ZnS纳米簇晶种液，温度260℃，反应时间30min，降至室温。
加入CdS纳米簇晶种液的量对PL的影响，可见表1及图1所示。本发明的核壳量子点，单分散性较好，发射波长可调控，半峰宽小于25nm，量子效率大于90％。
表1.实施例1加入CdS纳米簇晶种液的量对PL的影响
实施例2
量子点核制备方法(CdZnSe)
将10mlCd(OA)2、100mlZn(OA)2与200mlODE置于1000ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡，得到无色透明液体后，鼓氩气，升温至300℃，于300℃快速注射Se-ODE 0.2M20ml后，于300℃维持30分钟后降温结束反应得到CdZnSe溶液。所得波长609nm，半峰宽24nm，CdZnSe溶液的浓度为0.006mmol/ml。
以下是核壳量子点的合成方法(壳层生长)：
Step1：在CdZnSe量子点核上生长ZnSe层
在上述CdZnSe溶液中，以10ml/h的速度滴加入7ml的ZnSe纳米簇晶种液和3ml的正辛胺(OTA)混合液，温度在200℃，反应时间30min，降至室温。
Step2：在CdZnSe量子点核上生长层ZnSe和CdS
在Step1溶液基础上，以10ml/h的速度加入7ml的CdS纳米簇晶种液和3ml的正辛胺(OTA)混合液，温度200℃，反应时间30min，降至室温。
Step3：在CdZnSe量子点核上生长CdS层、ZnSe层和ZnS层
在Step2溶液的基础上，以10ml/h的速度加入7ml的ZnS纳米簇晶种液和3ml的正辛胺(OTA)混合液，温度200℃，反应时间30min，降至室温。
加入CdS纳米簇晶种液的量对PL的影响，可见表1及图1所示。本发明的核壳量子点，单分散性较好，发射波长可调控，半峰宽小于25nm，量子效率大于90％。
表2.实施例2加入CdS纳米簇晶种液的量对PL的影响
此外，本案发明人还参照以上实施例的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，同样可以制得了高效率的量子点。
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种核壳量子点的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供包含作为核的第一量子点和作为晶种的硫属化合物纳米簇的液相反应体系；
使所述液相反应体系发生反应，从而在作为核的第一量子点上包覆壳层，形成具有核壳结构的第二量子点。
2.根据权利要求1所述的核壳量子点的合成方法，其特征在于：所述第一量子点包括II-VI、III-V、I-III-VI和I-VI量子点中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述第一量子点的尺寸为2～10nm；和/或，所述液相反应体系发生反应的温度为100～300℃，反应时间为1～60min，第一量子点与硫属化合物纳米簇的摩尔比例在0.001∶1～1∶1。
3.根据权利要求1所述的核壳量子点的合成方法，其特征在于：所述硫属化合物纳米簇的材质包括ZnS、ZnSe、ZnSeS、CdS、CdZnSe和CdZnS中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述硫属化合物纳米簇的尺寸大于0而小于2nm。
4.根据权利要求1所述的核壳量子点的合成方法，其特征在于：所述硫属化合物纳米簇的制备方法包括：使包含金属阳离子、硫属源及溶剂的混合反应体系发生反应，得到硫属化合物纳米簇。
5.根据权利要求4所述的核壳量子点的合成方法，其特征在于：所述金属阳离子包括II副族元素的至少一种或两种以上的组合；和/或，所述硫属源包括氧化硒、硒粉、硒-十八烯溶液、硒-油胺溶液、硫粉、硫-十八烯溶液、硫-油胺溶液、乙基黄原酸锌、碳原子数≥6的硫醇类和含硫属的化合物中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述金属阳离子的前驱体与硫属源的摩尔比为0.1∶1～1∶1；和/或，所述溶剂包括配位溶剂和非配位溶剂。
6.根据权利要求5所述的核壳量子点的合成方法，其特征在于：所述非配位溶剂包括碳原子数量≥10的烷烃类、烯烃类、醚类，及芳香族化合物中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述配位溶剂包括碳原子数量≥5的饱和或不饱和脂肪酸、碳原子数量≥6的饱和或不饱和的胺类中的任意一种或者两种以上的组合。
7.根据权利要求4所述的核壳量子点的合成方法，其特征在于还包括：使所述混合反应体系于100～300℃反应1～60min，优选的，反应时间为1～10min。
8.根据权利要求4所述的核壳量子点的合成方法，其特征在于还包括：将所述硫属化合物纳米簇提纯后分散在非配位溶剂和/或配位性溶剂中。
9.根据权利要求1所述的核壳量子点的合成方法，其特征在于具体包括：将晶种液分批加入第一量子点的分散液中，从而形成所述的液相反应体系，并进行所述的反应，所述晶种液包含所述的硫属化合物纳米簇；优选的，所述第一量子点的分散液的浓度为＞0且≤100mmol/ml，优选为0.001～5mmol/ml；优选的，所述晶种液中硫属化合物纳米簇的浓度为＞0且≤100mmol/ml，优选为4～8mmol/ml；优选的，其中晶种液的滴加速度为5ml/h～10ml/h。
10.由权利要求1-9中任一项所述的合成方法合成的核壳量子点。
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