CN109097051A - 一种核壳纳米晶及其制备方法 - Google Patents

一种核壳纳米晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核壳纳米晶，包括含镉的量子点核以及包覆所述量子点核的壳层，所述的壳层包括InxZnyS1‑x‑y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。本发明还公开了一种核壳纳米晶的制备方法，包括：提供含镉的量子点核；于所述量子点核上包覆过渡层及壳层，所述壳层包括InxZnyS1‑x‑y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。本发明公开的核壳纳米晶制备方法中，通过在Cd系列量子点包覆壳层中生长铟锌硫层，可以显著提高镉系量子点核层的能级匹配度以及壳层晶格常数与带宽的匹配度，让纳米晶结构更加致密，从而提高了纳米晶的量子效率、光学性能及稳定性。

Description

一种核壳纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种核壳纳米晶及其制备方法。
背景技术
量子点是一个准零维纳米材料，其尺寸可在1-20nm可调。通过控制量子点尺寸来达到材料的光电性质的改变这些都提升了量子点的应用领域。在近30年的研究中，II-VI族量子点逐步趋向完善，III-V族量子点也有所提高。但在量子点制备中仍然有很多问题有待解决。如光学稳定性差，表面壳层脱落，表面配体脱落，晶格失匹等问题这些都影响了量子点在应用上的发展。
为了达到量子点的某些性质，解决量子点发光，稳定性等问题，一般都使用化学法合成核壳量子点，在量子点核外包裹壳层。在引入过渡层、壳层等问题上，首先得达到禁带宽度匹配度高、晶格失配小。核壳间晶格失配小，有利于核壳界面处形成合金化过渡层，减少晶格应力导致的界面缺陷，形成无辐射复合中心；另一方面，核壳之间能带偏差大有利于电子和空穴波函数束缚在核内，远离壳层表面态的无辐射复合中心。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种核壳纳米晶及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种核壳纳米晶，具有核壳结构，其中的核包括含镉类量子点，所述的核上依次包覆有过渡层及壳层，所述壳层包括InxZnyS1-x-y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。
本发明实施例还提供一种核壳纳米晶的制备方法，包括：
提供作为核的含镉类量子点；
于所述含镉类量子点上依次包覆过渡层及壳层，所述壳层包括InxZnyS1-x-y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明实施例提供的核壳纳米晶的制备方法，在Cd系列量子点包覆壳层中，生长铟锌硫(InZnS)层，InZnS禁带宽度为2.35eV-3.28eV，可以提高镉系量子点核层的能级匹配度，提高壳层晶格常数与带宽的匹配度，让纳米晶结构更加致密，从而提高了纳米晶的量子效率、光学性能及稳定性。
(2)本发明实施例提供的核壳纳米晶，核壳间晶格失配小，有利于核壳界面处形成合金化过渡层，减少晶格应力导致的界面缺陷，形成无辐射复合中心；另一方面，核壳之间能带偏差大有利于电子和空穴波函数束缚在核内，远离壳层表面态的无辐射复合中心。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是CdS、CdSe、ZnS、ZnSe、InP材料的能带(eV)示意图。
图2是实施例1～实施例3、对比例1～对比例3中核壳纳米晶的测试结果图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提出了一种新型的核壳纳米晶结构，其可以显著提高纳米晶核壳禁带宽度匹配度问题，提高纳米晶稳定性和发光效率。
本发明实施例提供的一种核壳纳米晶包括含镉的量子点核以及包覆所述量子点核的壳层，所述的壳层包括InxZnyS1-x-y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。
在一些实施方案中，所述量子点核包括CdSe量子点、CdSeS量子点、CdZnSe量子点或CdS量子点，但不限于此。
在一些实施方案中，所述的量子点核上依次包覆有过渡层和壳层。
进一步地，所述过渡层包括CdS过渡层。
进一步地，所述过渡层的厚度为1～10nm。
在一些实施方案中，所述壳层包括依次包覆在量子点核上的ZnS壳层及InxZnyS1-x-y壳层。
在一些实施方案中，所述核的尺寸为1～8nm。
在一些实施方案中，所述壳层的厚度为1～10nm。
本发明实施例还提供了一种核壳纳米晶的制备方法，包括：
提供含镉的量子点核；
于所述量子点核上包覆过渡层及壳层，所述壳层包括InxZnyS1-x-y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。
在一些实施方案中，包括以下步骤：
(1)提供包含量子点核的第一液相反应体系；
(2)将所述第一液相反应体系的温度调节至第一温度，加入镉源与硫源，反应形成第二液相反应体系，所述第二液相反应体系包含表面包覆有过渡层的含镉类量子点；
(3)将所述第二液相反应体系的温度调节至第二温度，加入锌源与硫源，反应形成第三液相反应体系，所述第三液相反应体系包含表面依次包覆有过渡层及ZnS壳层的含镉类量子点；
(4)将所述第三液相反应体系的温度调节至第三温度，加入铟源，硫源及锌源，反应形成核壳结构纳米晶，所述核壳结构纳米晶包括作为核的含镉类量子点及依次包覆于核上的过渡层、ZnS壳层及InxZnyS1-x-y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。
在一些实施方案中，所述作为核的含镉类量子点包括CdSe量子点、CdSeS量子点、CdZnSe量子点或CdS量子点；
在一些实施方案中，所述作为核的含镉类量子点的合成方法包括以下步骤：
使包含第一金属源、第二金属源及溶剂的混合反应体系于100～150℃混合，形成第一前驱体；以及
将所获第一前驱体升温至150～250℃，加入硒源，反应1～60min，形成作为核的含镉类量子点。
进一步地，所述第一金属源包括镉源，所述第二金属源包括锌源。
在一些具体的实施方案中，核壳纳米晶的制备方法可以包括以下步骤：
S1、制备得到铟源前驱体，锌源前驱体，硫源前驱体；
S2、量子点核制备可参考业界已知的方法，例如，可参考文献Flow reactorsynthesis of CdSe，CdS，CdSe/CdS and CdSeS nanoparticles from single molecularprecursor(s)，例如，选用CdZnSe量子点作为核，其制备方法包括：使包含有油酸镉、油酸锌和溶剂的混合反应体系于100～130℃反应30min～2h，之后于300～310℃加入Se反应10～30min，形成CdZnSe量子点；
S3、以一定速度向核量子点反应体系中滴加硫源与锌源，形成ZnS过渡层。
S4、以一定速度向溶液体系中加入铟源、锌源、硫源形成壳层InxZnyS1-x-y(0＜X＜1，0＜Y＜1)。
其在传统的ZnS层外包覆InxZnyS1-x-y(0＜X＜1，0＜Y＜1)，提高了纳米晶核壳的致密度，更加提高了纳米晶的稳定性。
在一些较为优选的实施方案中，所述混合反应体系中镉源与锌源的摩尔比为0.01∶1～1∶0.01，优选为0.1∶0.3～1∶1。
在一些较为优选的实施方案中，所述溶剂包括配位型溶剂和/或非配位型溶剂。
进一步地，所述配位型溶剂包括碳原子数量≥5的饱和或不饱和脂肪酸和碳原子数量≥6的饱和或不饱和的胺类中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
更进一步地，所述配位型溶剂包括十四酸、油酸、硬脂酸、油胺、二丙胺、正己胺、正辛胺、三辛胺、八胺、十二胺、十八胺、十六胺和十四胺中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述非配位型溶剂包括碳原子≥10的烷烃类、烯烃类、醚类和芳香族化合物中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
更进一步地，所述非配位溶剂包括十八烯、十九烯、二十烯、二十四烷、二十二烷、二十烷、十八烷和液体石蜡中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些较为优选的实施方案中，所述硒源包括硒粉、三辛基膦硒(TOPSe)、三丁基膦硒(TBPSe)、硒-十八烯溶液(Se-ODE)、硒-油胺溶液(Se-OLAM)和二氧化硒中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
其中，所述硒源优先选择三辛基膦硒(TOPSe)。
在一些较为优选的实施方案中，所述锌源包括油酸锌、醋酸锌、二水醋酸锌、丙酸锌，硬脂酸锌、氯化锌、碘化锌和溴化锌等含锌化合物中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些较为优选的实施方案中，所述镉源包括油酸镉、十七酸镉、十六酸镉、十五酸镉、十四酸镉、十二酸镉、十酸镉、壬酸镉和硬脂酸镉等含镉化合物中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些较为优选的实施方案中，所述铟源包括三辛基膦铟(TOPIn)、三丁基膦铟(TBPIn)、铟十八烯溶液(In-ODE)、铟油胺溶液(In-OLAM)、油酸铟溶液(In-OA)和十四酸铟溶液(In-MA)中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些较为优选的实施方案中，所述硫源包括三辛基膦硫(TOPS)、三丁基膦硫(TBPS)、硫-十八烯溶液(S-ODE)、硫-油胺溶液(S-OLAM)和化学式为R-SH的硫醇化合物中的任意一种或两种以上的组合，其中R为碳原子数≥6的烷基，且不限于此。
其中，所述硫源优选为三丁基膦硫。
在一些较为优选的实施方案中，所述镉源与硫源的摩尔比为0.01∶1～1∶1，优选为0.1∶1～1∶1。
在一些较为优选的实施方案中，所述锌源与硫源的摩尔比为0.01∶1～1∶1，优选为0.1∶1～1∶1。
在一些较为优选的实施方案中，所述步骤(2)中的第一温度为150～250℃，反应时间为1-60min，优选为30-60min。
在一些较为优选的实施方案中，所述步骤(3)中的第二温度为220～320℃，反应时间为1-60min，优选为30-60min。
在一些较为优选的实施方案中，所述步骤(4)中的第三温度为260～320℃，反应时间为1-60min，优选为30-60min。
参图1所示，是CdS、CdSe、ZnS、ZnSe、InP材料的能带(eV)示意图，表1示出了CdS、CdSe、ZnS、ZnSe、InP材料的能带(eV)及晶格常数(A)。
表1.
由图1及表1可知，相对于CdSe的晶格失匹度，ZnS为10.6％，CdS为3.9％，ZnSe为6.3％，CdSe直接包覆ZnS会应发严重的晶格失匹，从而增加材料结构的缺陷。而本发明在Cd系列量子点包覆壳层中，生长铟锌硫(InZnS)层，InZnS禁带宽度为2.35eV-3.28eV，可以提高镉系量子点核层的能级匹配度，提高壳层晶格常数与带宽的匹配度，让纳米晶结构更加致密，从而提高纳米晶的量子效率、光学性能及稳定性。
以下通过实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
本发明如下实施例中应用的各类试剂可以从市售途径获取，也可以参考现有方法合成。例如，其中一些反应试剂的制备方法如下：
前驱体配制：
油酸镉配制方法(Cd(OA)20.2mmol/ml)
氧化镉CdO 20mmol 阿尔法试剂98％
油酸OA 20ml 阿尔法试剂90％
十八烯ODE 80ml 阿尔法试剂90％
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空，至无气泡后升温至260℃溶解后降温至80℃备用
油酸锌溶液配制方法(Zn(OA)20.5mmol/ml)
Zn(Ac)2 50mmol 阿尔法试剂99.99％
油酸OA 50ml 阿尔法试剂90％
十八烯ODE 50ml 阿尔法试剂90％
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
油胺锌溶液配制方法(Zn-OLAM)0.5mmol/ml)
Zn(Ac)2 50mmol 阿尔法试剂99.99％
油胺OLAM 50ml 阿尔法试剂90％
十八烯ODE 50ml 阿尔法试剂90％
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
三辛基膦铟配制方法(TOPIn 2M)
三辛基膦TOP 20ml阿尔法试剂90％
氯化铟40mmol Aladdin试剂99.99％
将上述原料置于100ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡后得到无色透明溶液后，降温至室温备用。
三辛基膦硒配制方法(TOPSe 2M)
三辛基膦TOP 20ml阿尔法试剂90％
硒粉40mmol阿尔法试剂99.999％
将上述原料置于100ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡后得到无色透明溶液后，降温至室温备用。
三辛基膦硫配制方法(TOPS 2M)
三辛基膦TOP 20ml 阿尔法试剂90％
硫粉 40mmol 阿尔法试剂99.999％
将上述原料置于100ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡后得到无色透明溶液后，降温至室温备用。
纳米晶制备方法
实施例1
1、将10mlCd(OA)2、100mlZn(OA)2与200mlODE置于1000ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡，得到无色透明液体后，鼓氩气，升温至300℃，于300℃快速注射Se-ODE0.2M 20ml后，于300℃维持30分钟后降温结束反应得到CdZnSe溶液。
2、将温度降至250℃，滴加5ml Cd(OA)2，0.5ml TOPS，反应30min，生长CdS层。
3、降温至220℃，滴加5ml Zn-OLAM，0.5ml TOPS，反应30min，生长ZnS层。
4、升温至300℃，滴加TOPIn 2ml，滴加5ml Zn-OLAM，4ml TOPS，生长InZnS层，反应30min得到最终产物。
实施例2
1、将10mlCd(OA)2、100mlZn(OA)2与200mlODE置于1000ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡，得到无色透明液体后，鼓氩气，升温至310℃，于310℃快速注射Se-ODE0.2M 20ml后，于300℃维持30分钟后降温结束反应得到CdZnSe溶液。
2、将温度降至200℃，滴加5ml Cd(OA)2，0.5ml TOPS，反应60min，生长CdS层。
3、温度调节至320℃，滴加5ml Zn-OLAM，0.5ml TOPS，反应60min，生长ZnS层。
4、温度调节至320℃，滴加TOPIn 4ml，滴加5ml Zn-OLAM，6ml TOPS，生长InZnS层，反应30min得到最终产物。
实施例3
1、将10mlCd(OA)2、100mlZn(OA)2与200mlODE置于1000ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡，得到无色透明液体后，鼓氩气，升温至300℃，于300℃快速注射Se-TOP2M2ml后，于300℃维持30分钟后降温结束反应得到CdZnSe溶液。
2、将温度降至150℃，滴加5ml Cd(OA)2，0.5ml TOPS，反应20min，生长CdS层。
3、温度调节至280℃，滴加5ml Zn-OLAM，0.5ml (正十二硫醇)DDT，反应30min，生长ZnS层。
4、温度调节至260℃，滴加TOPIn 3ml，滴加8ml Zn-OLAM，6ml TOPS，生长InZnS层，反应60min得到最终产物。
对比例1
1、将10mlCd(OA)2、100mlZn(OA)2与200mlODE置于1000ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡，得到无色透明液体后，鼓氩气，升温至300℃，于300℃快速注射Se-ODE0.2M 20ml后，于300℃维持30分钟后降温结束反应得到CdZnSe溶液。
2、将温度降至250℃，滴加5ml Cd(OA)2，0.5ml TOPS，反应20min，生长CdS层。
3、降温至220℃，滴加5ml Zn-OLAM，0.5ml TOPS，反应30min，生长ZnS层。
对比例2
1、将10mlCd(OA)2、100mlZn(OA)2与200mlODE置于1000ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡，得到无色透明液体后，鼓氩气，升温至300℃，于300℃快速注射Se-ODE0.2M 20ml后，于300℃维持30分钟后降温结束反应得到CdZnSe溶液。
2、将温度降至210℃，滴加5ml Cd(OA)2，0.5ml TOPS，反应20min，生长CdS层。
3、温度调节至250℃，滴加5ml Zn-OLAM，0.5ml TOPS，反应30min，生长ZnS层。
对比例3
1、将10mlCd(OA)2、100mlZn(OA)2与200mlODE置于1000ml三颈烧瓶中，升温至120℃抽真空至无气泡，得到无色透明液体后，鼓氩气，升温至300℃，于300℃快速注射Se-ODE0.2M 20ml后，于300℃维持30分钟后降温结束反应得到CdZnSe溶液。
2、将温度降至200℃，滴加5ml Cd(OA)2，0.5ml TOPS，反应20min，生长CdS层。
3、温度调节至280℃，滴加5ml Zn-OLAM，0.5ml(正十二硫醇)DDT，反应30min，生长ZnS层。
对实施例1～实施例3、对比例1～对比例3中纳米晶进行性能测试，测试结果见表1。
实验组 波长(nm) 半峰宽(nm) 量子效率(％)
实施例1 611 19 95
实施例2 623 20 97
实施例3 620 19 95
对照例1 612 25 88
对照例2 618 24 83
对照例3 626 28 90
表1.
对实施例1～实施例3、对比例1～对比例3中纳米晶进行老化试验测试量子效率，测试结果见图2。
可知，本发明中的核壳纳米晶，半峰宽窄，量子效率较高。
此外，本案发明人还参照以上实施例的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，同样可以制得高量子效率及较佳光学性能及稳定性的核壳纳米晶。
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种核壳纳米晶，包括含镉的量子点核以及包覆所述量子点核的壳层，其特征在于：所述的壳层包括InxZnyS1-x-y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。
2.根据权利要求1所述的核壳纳米晶，其特征在于：所述量子点核包括CdSe量子点、CdSeS量子点、CdZnSe量子点或CdS量子点。
3.根据权利要求1所述的核壳纳米晶，其特征在于：所述的量子点核上依次包覆有过渡层和壳层；优选的，所述过渡层包括CdS过渡层；优选的，所述过渡层的厚度为1～10nm。
4.根据权利要求1所述的核壳纳米晶，其特征在于：所述壳层包括依次包覆在量子点核上的ZnS壳层及InxZnyS1-x-y壳层；和/或，所述核的尺寸为1～8nm；和/或，所述壳层的厚度为1～10nm。
5.一种核壳纳米晶的制备方法，其特征在于包括：
提供含镉的量子点核；
于所述量子点核上包覆过渡层及壳层，所述壳层包括InxZnyS1-x-y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提供包含量子点核的第一液相反应体系；
(2)将所述第一液相反应体系的温度调节至第一温度，加入镉源与硫源，反应形成第二液相反应体系，所述第二液相反应体系包含表面包覆有过渡层的含镉类量子点；
(3)将所述第二液相反应体系的温度调节至第二温度，加入锌源与硫源，反应形成第三液相反应体系，所述第三液相反应体系包含表面依次包覆有过渡层及ZnS壳层的含镉类量子点；
(4)将所述第三液相反应体系的温度调节至第三温度，加入铟源，硫源及锌源，反应形成核壳结构纳米晶，所述核壳结构纳米晶包括作为核的含镉类量子点及依次包覆于核上的过渡层、ZnS壳层及InxZnyS1-x-y壳层，其中0＜X＜1，0＜Y＜1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述作为核的含镉类量子点包括CdSe量子点、CdSeS量子点、CdZnSe量子点或CdS量子点；
和/或，所述作为核的含镉类量子点的制备方法包括以下步骤：
使包含第一金属源、第二金属源及溶剂的混合反应体系于100～150℃混合，形成第一前驱体；以及
将所获第一前驱体升温至150～250℃，加入硒源，反应1～60min，形成作为核的含镉类量子点；
优选的，所述第一金属源包括镉源，所述第二金属源包括锌源。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述混合反应体系中镉源与锌源的摩尔比为0.01∶1～1∶0.01，优选为0.1∶0.3～1∶1；
和/或，所述溶剂包括配位型溶剂和/或非配位型溶剂；
优选的，所述配位型溶剂包括碳原子数量≥5的饱和或不饱和脂肪酸和碳原子数量≥6的饱和或不饱和的胺类中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述配位型溶剂包括十四酸、油酸、硬脂酸、油胺、二丙胺、正己胺、正辛胺、三辛胺、八胺、十二胺、十八胺、十六胺和十四胺中的任意一种或两种以上的组合；
优选的，所述非配位型溶剂包括碳原子≥10的烷烃类、烯烃类、醚类和芳香族化合物中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述非配位溶剂包括十八烯、十九烯、二十烯、二十四烷、二十二烷、二十烷、十八烷和液体石蜡中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述硒源包括硒粉、三辛基膦硒、三丁基膦硒、硒-十八烯溶液、硒-油胺溶液和二氧化硒中的任意一种或两种以上的组合
和/或，所述锌源包括油酸锌、醋酸锌、二水醋酸锌、丙酸锌，硬脂酸锌、氯化锌、碘化锌和溴化锌中的任意一种或两种以上的组合；
和/或，所述镉源包括油酸镉、十七酸镉、十六酸镉、十五酸镉、十四酸镉、十二酸镉、十酸镉、壬酸镉和硬脂酸镉中的任意一种或两种以上的组合。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述锌源包括油酸锌、醋酸锌、二水醋酸锌、丙酸锌，硬脂酸锌、氯化锌、碘化锌和溴化锌中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述镉源包括油酸镉、十七酸镉、十六酸镉、十五酸镉、十四酸镉、十二酸镉、十酸镉、壬酸镉和硬脂酸镉中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述铟源包括三辛基膦铟、三丁基膦铟、铟十八烯溶液、铟油胺溶液、油酸铟溶液和十四酸铟溶液中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述硫源包括三辛基膦硫、三丁基膦硫、硫-十八烯溶液、硫-油胺溶液和化学式为R-SH的硫醇化合物中的任意一种或两种以上的组合，其中R为碳原子数≥6的烷基。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述镉源与硫源的摩尔比为0.01∶1～1∶1，优选为0.1∶1～1∶1；和/或，所述锌源与硫源的摩尔比为0.01∶1～1∶1，优选为0.1∶1～1∶1；和/或，所述步骤(2)中的第一温度为150～250℃，反应时间为1-60min，优选为30-60min；和/或，所述步骤(3)中的第二温度为220～320℃，反应时间为1-60min，优选为30-60min；和/或，所述步骤(4)中的第三温度为260～320℃，反应时间为1-60min，优选为30-60min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112592713A (zh) * 2020-12-22 2021-04-02 深圳扑浪创新科技有限公司 一种量子点材料及其制备方法和应用
CN114058368A (zh) * 2021-12-20 2022-02-18 河南大学 一种合金化核壳结构量子点及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007095723A1 (en) * 2006-02-21 2007-08-30 National Research Council Of Canada Semiconductor nanocrystals for time domain optical imaging
CN107760307A (zh) * 2016-08-17 2018-03-06 苏州星烁纳米科技有限公司 一种量子点及其制备方法、背光模组和显示装置
CN107903901A (zh) * 2017-11-23 2018-04-13 纳晶科技股份有限公司 核壳量子点、其制备方法及含其的发光器件
CN108359440A (zh) * 2018-02-08 2018-08-03 周飞 一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007095723A1 (en) * 2006-02-21 2007-08-30 National Research Council Of Canada Semiconductor nanocrystals for time domain optical imaging
CN107760307A (zh) * 2016-08-17 2018-03-06 苏州星烁纳米科技有限公司 一种量子点及其制备方法、背光模组和显示装置
CN107903901A (zh) * 2017-11-23 2018-04-13 纳晶科技股份有限公司 核壳量子点、其制备方法及含其的发光器件
CN108359440A (zh) * 2018-02-08 2018-08-03 周飞 一种CdSe/CdS/ZnS核壳结构量子点的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
安利民: "《含镉量子点的荧光性质》", 30 September 2015, 黑龙江大学出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112592713A (zh) * 2020-12-22 2021-04-02 深圳扑浪创新科技有限公司 一种量子点材料及其制备方法和应用
CN112592713B (zh) * 2020-12-22 2023-10-13 深圳扑浪创新科技有限公司 一种量子点材料及其制备方法和应用
CN114058368A (zh) * 2021-12-20 2022-02-18 河南大学 一种合金化核壳结构量子点及其制备方法
CN114058368B (zh) * 2021-12-20 2023-09-19 河南大学 一种合金化核壳结构量子点及其制备方法

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