CN109135727A - 量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点的制备方法，包括：至少使一种以上第一金属源、两种以上不同活性的第二金属源、溶剂及磷源反应形成作为核的纳米颗粒，之后至少在所述纳米颗粒上包覆壳层，形成所述的量子点；所述第一金属源为铟源，所述第二金属源为锌源。较之现有技术，本发明公开的量子点的制备方法，通过两种或者多种不同活性的锌源前驱体，对量子点进行修饰，从而提高量子点发光质量。使用钝性的配体前驱体修饰量子点，将钝性修补，改善或修复缺陷，提高量子点纳米粒子的各项同性，提升量子点的发光质量。

Description

量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种量子点及其制备方法。
背景技术
量子点是由若干原子组成的一种的半导体晶体，因其具有量子局域效应，使其具有良好的发光性能。相对于其他的发光材料其可应用在显示、照明、生物、太阳能电池等。量子点本质是一个晶体，其与其他晶体一样存在内部缺陷和外部缺陷。内部缺陷主要是在合成过程中结晶性欠缺，出现层错、孪晶或者位点缺失等。外部缺陷主要是表面原子悬键。
晶体中所有的原子都有固定的配位数，但是表面的原子的配位数又达不到需求，导致缺少配位的部分产生悬键。能级结构是以具有完美结晶性的晶体计算出来的，但是缺陷的存在就会破坏晶体原子的周期性，产生缺陷能级且缺陷能级的位置具有不固定性，难以控制。
在体相半导体中，由于表面原子占据晶体原子一定数量，因此表面缺陷带来的副作用远大于内部缺陷。因此量子点在合成过程中需要严格减少缺陷。
在制备量子点的过程中，在单一活性配体前驱体溶液中，会导致纳米粒子的各向异性明显增加，且在随着反应温度的提升，各向异性表现的更加明显。简单的说，在灵敏度高容易生长的位置更加容易生长，反之在非灵敏处更加难以生长。
因此，如何提高量子点发光效率和稳定性能成为了研究学者的主要方向。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种量子点及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种量子点的制备方法，包括：至少使一种以上第一金属源、两种以上不同活性的第二金属源、溶剂及磷源反应形成作为核的纳米颗粒，之后至少在所述纳米颗粒上包覆壳层，形成所述的量子点；所述第一金属源为铟源，所述第二金属源为锌源。
本发明实施例还提供一种量子点，其由上述的任一种方法制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明实施例提供的量子点的制备方法，通过两种或者多种不同活性的锌源前驱体(配位强弱不一样)，对量子点进行修饰，从而提高量子点发光质量。使用钝性的配体前驱体修饰量子点，将钝性修补，改善或修复缺陷，提高量子点纳米粒子的各项同性，提升量子点的发光质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例4中所制得量子点的谱图。
图2是对比例1中所制得量子点的谱图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提出一种改良的量子点合成方法，其使用两种或者多种不同活性的锌源前驱体进行配位的方法进行合成，有效的提高了量子点发光质量的问题，减小了量子点缺陷。
本发明实施例提供的一种量子点的制备方法包括：至少使一种以上第一金属源、两种以上不同活性的第二金属源、溶剂及磷源反应形成作为核的纳米颗粒，之后至少在所述纳米颗粒上包覆壳层，形成所述的量子点；所述第一金属源为铟源，所述第二金属源为锌源。
在一些实施方案中，所述的量子点的制备方法包括以下步骤：
(1)至少使第一金属源、两种以上不同活性的第二金属源、配位型溶剂和/或非配位型溶剂在第一温度下混合，形成第一混合液；
(2)将所述混合液的温度调节至第二温度，并加入磷源，反应形成第二混合物，所述混合物包含作为核的纳米颗粒；
(3)将所述第二混合液的温度调节至第三温度，并加入硒源，反应形成第三混合物，所述第三混合物包含表面包覆有过渡层的纳米颗粒；
(4)将所述第三混合液的温度调节至第四温度，并加入硫源，反应形成量子点，所述量子点包括核及依次包覆于核上的过渡层和壳层。
在一些较为优选的实施方案中，所述第一温度为80～150℃。
在一些较为优选的实施方案中，所述第二温度为100～200℃。
在一些较为优选的实施方案中，所第三温度为200～250℃。
在一些较为优选的实施方案中，所述过渡层为ZnSe过渡层。
在一些较为优选的实施方案中，所述第四温度为250～320℃。
在一些较为优选的实施方案中，所述壳层为ZnS壳层。
在一些实施方案中，所述作为核的纳米颗粒为In(Zn)P量子点。
在一些较为优选的实施方案中，所述锌源与硒源的摩尔比为1∶0.01～1∶1。
在一些较为优选的实施方案中，所述锌源与硫源的摩尔比为1∶0.01～1∶1。
在一些实施方案中，所述混合液中铟源与锌源的摩尔比为0.01∶1～1∶0.01。
在一些实施方案中，所述铟源与磷源的摩尔比为0.01∶1～1∶1。
在一些实施方案中，所述铟源包括醋酸铟、氯化铟、十四酸铟、碘化铟、溴化铟、氧化铟、三辛基膦铟、三丁基膦铟、铟十八烯溶液、铟油胺溶液、油酸铟溶液和十四酸铟溶液中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
其中，所述铟源优选为醋酸铟和/或十四酸铟。
在一些实施方案中，所述锌源包括油酸锌、醋酸锌、二水醋酸锌和丙酸锌、硬脂酸锌、氯化锌、碘化锌和溴化锌等含锌化合物中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
其中，所述锌源优选为油酸锌和/或硬脂酸锌。
在一些实施方案中，所述膦源包括三(二甲胺基)膦、三(二乙胺基)膦和三(三甲基硅烷基)膦中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些较为优选的实施方案中，所述硒源包括硒粉、三辛基膦硒、三丁基膦硒、硒-十八烯溶液、硒-油胺溶液和二氧化硒中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些较为优选的实施方案中，所述硫源包括三辛基膦硫、三丁基膦硫、硫-十八烯溶液、硫-油胺溶液和化学式为R-SH的硫醇化合物中的任意一种或两种以上的组合，其中R为碳原子数≥6的烷基，但不限于此。
在一些实施方案中，所述溶剂包括配位型溶剂和/或非配位型溶剂。
在一些实施方案中，所述配位型溶剂包括碳原子数量≥5的饱和或不饱和脂肪酸和碳原子数量≥6的饱和或不饱和的胺类中的任意一种或者两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，所述配位型溶剂包括十四酸、油酸、硬脂酸、油胺、二丙胺、正己胺、正辛胺、三辛胺、八胺、十二胺、十八胺、十六胺和十四胺中的任意一种或两种以上的组合。
在一些实施方案中，所述非配位型溶剂包括碳原子数量≥10的烷烃类、烯烃类、醚类和芳香族化合物中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，所述非配位型溶剂包括十八烯、十九烯、二十烯、二十四烷、二十二烷、二十烷、十八烷和液体石蜡中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
相应的，本发明实施例还提供了一种量子点，其由上述的任一种制备方法制备而成。
以下通过实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
本发明如下实施例中应用的各类试剂可以从市售途径获取，也可以参考现有方法合成。例如，其中一些反应试剂的制备方法如下：
硬脂酸锌-十八烯溶液配制方法(Zn(st)2-ODE 0.5mmol/ml)
硬脂酸锌 20mmol Sigma 20％
十八烯ODE 40ml 阿尔法试剂 90％
将上述原料置于100ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空，至无气泡后升温至200℃溶解后降温至80℃备用。
油酸锌溶液配制方法(Zn(OA)2 0.5mmol/ml)
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
十四酸锌溶液配制方法(Zn(MA)2 0.5mmol/ml)
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
S-TOP溶液配制方法(2mmol/m1)
将上述原料置于50ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
Se-TOP溶液配制方法(2mmol/ml)
将上述原料置于250ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
铟前驱体溶液配制方法(In/OLAM 0.5mmol/ml)
将上述原料置于100ml三颈烧瓶中升温至120℃抽真空至无气泡后，得到无色透明溶液后降温至80℃后备用。
实施例1
多活性的Zn源
1、In-Zn前驱体：0.11M In(AC)3，0.44mmol Zn(st)2，0.11mmol Zn(OA)2、10ml ODE在100ml三口瓶中N2多次交换，温度为100℃。
2、将In-Zn前驱体升温至180℃，加入0.3ml三(三甲基硅基)磷(以下简写为P(TMS)3)，反应30min。
3、于250℃加入Se-TOP 2ml，反应20min。
4、升温至300℃加入正十二硫醇(DDT)1ml，反应60min。
5、降温至室温，提纯。
实施例2
多活性的Zn源
1、In-Zn前驱体：0.11M In(AC)3，0.44mmol Zn(st)2，0.11mmol Zn(MA)2、10ml ODE在100ml三口瓶中N2多次交换，温度为100℃。
2、将In-Zn前驱体升温至200℃，加入0.5ml三(三甲基硅基)磷(以下简写为P(TMS)3)，反应40min。
3、于250℃加入Se-TOP 1.8ml，反应20min。
4、升温至300℃加入正十二硫醇(DDT)0.9ml，反应50min。
5、降温至室温，提纯。
实施例3
多活性的Zn源
1、In-Zn前驱体：0.11M InCl3，0.44mmol Zn(st)2，0.11mmol Zn(MA)2、10ml ODE在100ml三口瓶中N2多次交换，温度为80℃。
2、将In-Zn前驱体升温至100℃，加入0.5ml三(三甲基硅基)磷(以下简写为P(TMS)3)，反应40min。
3、于250℃加入Se-TOP1.8ml，反应20min。
4、升温至320℃加入正十二硫醇(DDT)0.9ml，反应50min。
实施例4
多活性的Zn源
1、In-Zn前驱体：0.2M InCl3，0.44mmol Zn(st)2，0.11mmol Zn(OA)2、0.11mmol Zn(MA)2、15ml ODE在100ml三口瓶中N2多次交换，温度为150℃。
2、将In-Zn前驱体升温至200℃，加入0.8ml三(三甲基硅基)磷(以下简写为P(TMS)3)，反应40min。
3、于200℃加入Se-TOP 2.5ml，反应20min。
4、升温至250℃加入正十二硫醇(DDT)1.3ml，反应50min。
参见图1，是本实施例中所制得量子点的谱图。
对比例1
单一活性的Zn源
1、In-Zn前驱体：0.11M In(AC)3，0.55mmol Zn(OA)2、10ml ODE在100ml三口瓶中N2多次交换，温度为100℃。
2、将In-Zn前驱体升温至180℃，加入0.3ml三(三甲基硅基)磷(以下简写为P(TMS)3)，反应30min。
3、于250℃加入Se-TOP2ml，反应20min。
4、升温至300℃加入正十二硫醇(DDT)1ml，反应60min。
5、降温至室温，提纯。
参见图2，是本对比例中所制得量子点的谱图。
对比例2
单一活性的Zn源
1、In-Zn前驱体：0.11M In(AC)3，0.55mmol Zn(st)2、10ml ODE在100ml三口瓶中N2多次交换，温度为100℃。
2、将In-Zn前驱体升温至180℃，加入0.8ml三(三甲基硅基)磷(以下简写为P(TMS)3)，反应30min。
3、于250℃加入Se-TOP 2ml，反应20min。
4、升温至300℃加入正十二硫醇(DDT)1ml，反应60min。
5、降温至室温，提纯。
对比例3
单一活性的Zn源
1、In-Zn前驱体：0.11M In(AC)3，0.55mmol Zn(MA)2、10m1 ODE在100ml三口瓶中N2多次交换，温度为100℃。
2、将In-Zn前驱体升温至180℃，加入0.3ml三(三甲基硅基)磷(以下简写为P(TMS)3)，反应30min。
3、于250℃加入Se-TOP 2ml，反应20min。
4、升温至300℃加入正十二硫醇(DDT)1ml，反应60min。
5、降温至室温，提纯。
对实施例1～实施例4、对比例1～对比例3中量子点的PL/Fwhm/QY值进行测试，测试结果见表1。
表1.
可知，通过本发明中量子点的制备方法制备得到的量子点，半峰宽窄，量子效率较高。
此外，本案发明人还参照以上实施例的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，同样可以制得高量子产率的量子点。
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点的制备方法，其特征在于包括：至少使一种以上第一金属源、两种以上不同活性的第二金属源、溶剂及磷源反应形成作为核的纳米颗粒，之后至少在所述纳米颗粒上包覆壳层，形成所述的量子点；所述第一金属源为铟源，所述第二金属源为锌源。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)至少使第一金属源、两种以上不同活性的第二金属源、配位型溶剂和/或非配位型溶剂在第一温度下混合，形成第一混合液；
(2)将所述混合液的温度调节至第二温度，并加入磷源，反应形成第二混合物，所述混合物包含作为核的纳米颗粒；
(3)将所述第二混合液的温度调节至第三温度，并加入硒源，反应形成第三混合物，所述第三混合物包含表面包覆有过渡层的纳米颗粒；
(4)将所述第三混合液的温度调节至第四温度，并加入硫源，反应形成量子点，所述量子点包括核及依次包覆于核上的过渡层和壳层。
3.根据权利要求2所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述第一温度为80～150℃；和/或，所述第二温度为100～200℃。
4.根据权利要求2所述的量子点的制备方法，其特征在于，所第三温度为200～250℃；和/或，所述过渡层为ZnSe过渡层；和/或，所述第四温度为250～320℃；和/或，所述壳层为ZnS壳层。
5.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于：所述铟源与锌源的摩尔比为0.01∶1～1∶0.01；和/或，所述铟源与磷源的摩尔比为0.01∶1～1∶1；和/或，所述作为核的纳米颗粒为In(Zn)P量子点。
6.根据权利要求2所述的量子点的制备方法，其特征在于：所述锌源与硒源的摩尔比为1∶0.01～1∶1；和/或，所述锌源与硫源的摩尔比为1∶0.01～1∶1。
7.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于：所述铟源包括醋酸铟、氯化铟、十四酸铟、碘化铟、溴化铟、氧化铟、三辛基膦铟、三丁基膦铟、铟十八烯溶液、铟油胺溶液、油酸铟溶液和十四酸铟溶液中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述锌源包括油酸锌、醋酸锌、二水醋酸锌和丙酸锌、硬脂酸锌、氯化锌、碘化锌和溴化锌中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述膦源包括三(二甲胺基)膦、三(二乙胺基)膦和三(三甲基硅烷基)膦中的任意一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求2所述的量子点的制备方法，其特征在于：所述硒源包括硒粉、三辛基膦硒、三丁基膦硒、硒-十八烯溶液、硒-油胺溶液和二氧化硒中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述硫源包括三辛基膦硫、三丁基膦硫、硫-十八烯溶液、硫-油胺溶液和化学式为R-SH的硫醇化合物中的任意一种或两种以上的组合，其中R为碳原子数≥6的烷基。
9.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于：所述溶剂包括配位型溶剂和/或非配位型溶剂；优选的，所述配位型溶剂包括碳原子数量≥5的饱和或不饱和脂肪酸和碳原子数量≥6的饱和或不饱和的胺类中的任意一种或者两种以上的组合；优选的，所述配位型溶剂包括十四酸、油酸、硬脂酸、油胺、二丙胺、正己胺、正辛胺、三辛胺、八胺、十二胺、十八胺、十六胺和十四胺中的任意一种或两种以上的组合；和/或，所述非配位型溶剂包括碳原子数量≥10的烷烃类、烯烃类、醚类和芳香族化合物中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述非配位型溶剂包括十八烯、十九烯、二十烯、二十四烷、二十二烷、二十烷、十八烷和液体石蜡中的任意一种或两种以上的组合。
10.由权利要求1-9中任一项所述制备方法制备的量子点。
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