CN114836217A - 一种黄光磷化铟量子点的制备方法 - Google Patents

一种黄光磷化铟量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄光磷化铟量子点的制备方法，包括如下步骤：制备均匀的In前驱体溶液，并制备P前驱体溶液，备用；然后在20‑60℃的第一温度下，向In前驱体溶液中加入P前驱体溶液，并使混合溶液保持至少1h，形成InP纳米晶核，得到InP纳米晶核产物溶液；再降温到室温50℃下，向InP纳米晶核产物溶液中，继续加入合成外部壳层所需要的前体物质，并调至230‑310℃的第三温度，形成具有壳层包覆的InPQDs，从而得到黄光磷化铟量子点。本发明能简易制备保持高PLQY的黄光InPQDs，使其峰位移动到570nm，量子产率为68％。本发明通过改变溶剂种类的方式，能够实现在不改变其他反应条件的前提下而有效制成黄光InPQDs，并提高了InPQDs的光学性能。

Description

一种黄光磷化铟量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种黄光磷化铟(InP)量子点(QDs)的制备方法，特别是涉及一种核壳结构InP QDs的制备方法，应用于发光显示半导体材料制备工艺技术领域。
背景技术
InP QDs作为一种新型半导体纳米发光材料，毒性低(不含铅、镉等有毒重金属元素)，稳定性好，且具有与镉系QDs材料相媲美的光学特性，发光范围可调，发光线宽窄，荧光量子产率(PLQY)高。其中，黄光QDs在显示与照明中发挥了重要作用，促进了全彩显示技术的发展；在照明领域，黄光QDs被广泛用作白色照明设备的颜色转换材料。然而，目前黄光InP QDs的合成比较困难，这是由于现有的合成InP QDs的方法均采用非配位性的反应溶剂，如十八烯(ODE)，三(三甲基硅基)P((TMS)3P)作为磷(P)源，活性P和稳定铟(In)前体之间的不同反应性导致成核过程不易控制，难以合成高质量的InP QDs。一种有效的解决方法是，在成核阶段引入锌(Zn)源，形成In-Zn-P络合物减缓反应速率，使反应更可控。但是添加Zn源后会使峰位蓝移至绿光波段，很难实现高质量黄光InP QDs的合成。
因此，发展一种可制备高质量黄光InP QDs的方法，对于InP QDs的应用和发展具有非常重要的意义，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种黄光磷化铟量子点的制备方法，能简易制备保持高PLQY的黄光InP QDs，使其峰位移动到570nm，量子产率为68％。本发明通过改变溶剂种类的方式，能够实现在不改变其他反应条件的前提下而有效制成黄光InP QDs，并提高了InP QDs的光学性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种黄光磷化铟量子点的制备方法，包括如下步骤：
a.原料准备：
制备均匀的In前驱体溶液，并制备P前驱体溶液，备用；
b.低温制备InP纳米晶核：
在20-60℃的第一温度下，向在所述步骤a中制备的In前驱体溶液中加入在所述步骤a中制备的P前驱体溶液，并使混合溶液保持至少1h，形成InP纳米晶核，得到InP纳米晶核产物溶液；
c高温制备外部壳层：
降温到室温50℃下，向在所述步骤b中制备的InP纳米晶核产物溶液中，继续加入合成外部壳层所需要的前体物质，并调至230-310℃的第三温度，形成具有壳层包覆的InPQDs，从而得到黄光磷化铟量子点。
优选地，在所述步骤a中，通入氮气(N2)、氩气或者其它惰性气体，将In前驱体、酸配体、Zn前驱体和配位溶剂混合，升温至80-150℃第二温度，排除水和氧保持一段时间，直到形成均匀的In前驱体溶液，然后进行降温，备用；
进一步优选地，所述In前驱体采用醋酸铟(In(Ac)3)、油酸铟(In(OA)3)、油胺铟(In(OAm)3)中的任意一种In源材料或者任意几种In源材料的混合材料；
进一步优选地，所述酸配体采用十二酸、十四酸、十六酸(PA)、十八酸、二十酸中的任意一种酸或者任意几种的混合酸；
进一步优选地，所述Zn前驱体为十一烯酸锌(Zn(UA)2)、硬脂酸锌(Zn(St)2)、乙酸锌(Zn(Ac)2)中的任意一种Zn源材料或者任意几种Zn源材料的混合材料；
进一步优选地，所述配位溶剂采用三辛胺(TOA)。
进一步优选地，In前驱体、酸配体和配位溶剂的混合比例为0.15mmol：0.45mmol：10ml的比例，并通入N2进行加热至不低于120℃保持至少1h。
优选地，在所述步骤a中，采用三(三甲基硅基)P((TMS)3P)作为P源，制备P前驱体溶液，备用。
优选地，在所述步骤c中，所述外部壳层为包覆在所述步骤b中制备的InP纳米晶核外部的硒化锌(ZnSe)材料以及硫化锌(ZnS)材料的外部壳层。
进一步优选地，采用硒-三辛基膦(Se-TOP)作为Se源材料，利用Se源材料作为前体物质。
更进一步优选地，采用辛硫醇(1-OT)作为硫(S)源材料，利用S源材料作为前体物质。
优选地，在所述步骤c中，制备的InP QDs的紫外-可见光吸收峰位在500-550nm之间可调；得到荧光发射峰位在530-580nm的核壳结构InP QDs。
优选地，在所述步骤c中，制备黄光InP QDs的反应过程均在惰性气体氛围的保护下进行，其中惰性气体采用N2和其他稀有气体中的至少一种。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法采用配位溶剂TOA，其钝化作用有利于晶核的结晶生长，因此，在相同反应条件下，配位溶剂比非配位溶剂更容易制备黄光QDs，同时避免了晶核在加热过程中易被氧化的问题；
2.本发明解决了现有技术上制备黄光InP QDs过程中存在的需要更高温度、增加或减少添加剂所导致的InP核的可控性差等问题，为高质量黄光InP QDs的制备提供了一种新的方法和思路；
3.本发明方法简单易行，产出率高，重复性好，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明优选实施例制备的InP QDs合成路线图。
图2为本发明实施例一制备的InP QDs的紫外-可见光和荧光发射光谱图。
图3为本发明实施例二制备的InP QDs的紫外-可见光和荧光发射光谱图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1，一种绿光InP QDs的制备方法，步骤如下：
1)原料的准备：
制备均匀的前驱体溶液，备用，步骤如下：
1-1)Se-TOP前驱体溶液的配制：
在N2环境下，将单质Se和TOP混合并使其溶解，得到浓度为2M的Se-TOP溶液，备用；
1-2)S前驱体溶液的配制：
将3mmol 1-OT溶于十八烯(ODE)，制成相应浓度溶液；
1-3)In前驱体溶液的配制：
在三口烧瓶中加入0.15mmol In(Ac)3、0.45mmol PA、0.15mmol Zn(UA)2和10mlODE，通入N2并加热至120℃保持1h，进行除水除氧，形成均匀的In前驱体溶液，备用；
1-4)P前驱体溶液的配制:
以0.1mmol(TMS)3P作为P源，制备P前驱体溶液，备用；
2)低温制备InP纳米晶核：
降温至50,℃的第一温度，在第一温度下，向在所述步骤1)中制备的In前驱体溶液中加入在所述步骤1)中制备的0.1mmol(TMS)3P，保温30min，形成InP纳米晶核，从而得到InP纳米晶核产物溶液；
3)高温制备外部壳层：
降温到室温下，向在所述步骤2)中制备的InP纳米晶核产物溶液中，继续加入合成外部壳层所需要的在所述步骤1)中制备的Se-TOP溶液和Zn(St)2溶液，并保持230-310℃第三温度1h，形成具有ZnSe壳层包覆的InP QDs；继续加入合成外部壳层所需要的在所述步骤1)中制备的1-OT溶液和Zn(St)2溶液，并保持230-310℃第三温度1h，形成具有ZnS壳层包覆的InP QDs，制备外部壳层中全部溶剂为ODE。
试验测试分析：
取本实施例方法制备的InP QDs作为样品1，进行测算和实验分析，经计算，InPQDs样品1的量子产率为65％，图2是本实施例方法制备的InP QDs样品1的紫外-可见吸收和荧光发射光谱图，从图2可以看出其荧光发射峰值为533nm。本实施例方法制备紫外-可见光吸收峰位507nm的InP QDs。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种简易制得黄光InP QDs的制备方法，步骤如下：
1)原料的准备：
制备均匀前驱体溶液，备用，步骤如下：
1-1)本步骤与实施例一相同
1-2)S源前驱体溶液的配制：
将3mmol的1-OT溶于TOA,制成相应浓度溶液
1-3)In前驱体溶液的配制：
在三口烧瓶中0.15mmol In(Ac)3、0.45mmol PA、0.15mmol Zn(UA)2和10ml TOA，通入N2并加热至120℃保持1h，进行除水除氧，形成均匀的In前驱体溶液，备用；
1-4)本步骤与实施例一相同
2)本步骤与实施例一相同。
3)高温制备外部壳层：
降温到室温下，向在所述步骤2)中制备的InP纳米晶核产物溶液中，继续加入合成外部壳层所需要的在所述步骤1)中制备的Se-TOP溶液和Zn(St)2溶液，并保持230-310℃第三温度1h，形成具有ZnSe壳层包覆的InP QDs；继续加入合成外部壳层所需要的在所述步骤1)中制备的1-OT溶液和Zn(St)2溶液，并保持230-310℃第三温度1h，形成具有ZnS壳层包覆的InP/ZnSe QDs，制备外部壳层中全部溶剂为TOA。
试验测试分析：
取本实施例方法制备的InP QDs作为样品2，进行测算和实验分析，经计算，InPQDs样品2的量子产率为68％，图3是本实施例方法制备的InP QDs样品1的紫外-可见吸收和荧光发射光谱图，从图3可以看出其荧光发射峰值为570nm。本实施例将非配位溶剂ODE换成配位溶剂TOA，在相同反应条件下获得了黄光InP QDs。本实施例方法采用配位溶剂TOA，其钝化作用有利于晶核的结晶生长，在相同反应条件下，成功制备了黄光QDs，同时避免了晶核在加热过程中易被氧化的问题；本发明解决了现有技术上制备黄光InP QDs过程中存在的需要更高温度、增加或减少添加剂所导致的InP核的可控性差等问题。本实施例方法制备紫外-可见光吸收峰位536nm的InP QDs，其InP QDs的InP纳米晶核的尺寸大于实施例一方法制备的InP QDs纳米晶的尺寸，本实施例通过改变溶剂的方式，能够实现在不改变其他反应条件的前提下制备黄光QDs，且QDs的PLQY较高。
本实施例方法采用配位溶剂TOA，其钝化作用有利于晶核的结晶生长，因此，在相同反应条件下，配位溶剂比非配位溶剂更容易制备黄光QDs，同时避免了晶核在加热过程中易被氧化的问题；本实施例解决了现有技术上制备黄光InP QDs过程中存在的需要更高温度、增加或减少添加剂所导致的InP核的可控性差等问题，为高质量黄光InP QDs的制备提供了一种新的方法和思路。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.原料准备：
制备均匀的In前驱体溶液，并制备P前驱体溶液，备用；
b.低温制备InP纳米晶核：
在20-60℃的第一温度下，向在所述步骤a中制备的In前驱体溶液中加入在所述步骤a中制备的P前驱体溶液，并使混合溶液保持至少1h，形成InP纳米晶核，得到InP纳米晶核产物溶液；
c.高温制备外部壳层：
降温到室温50℃下，向在所述步骤b中制备的InP纳米晶核产物溶液中，继续加入合成外部壳层所需要的前体物质，并调至230-310℃的第三温度，形成具有壳层包覆的InP QDs，从而得到黄光磷化铟量子点。
2.根据权利要求1所述黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，通入氮气(N2)、氩气或者其它惰性气体，将In前驱体、酸配体、Zn前驱体和配位溶剂混合，升温至80-150℃第二温度，排除水和氧保持一段时间，直到形成均匀的In前驱体溶液，然后进行降温，备用。
3.根据权利要求2所述黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：所述In前驱体采用醋酸铟(In(Ac)3)、油酸铟(In(OA)3)、油胺铟(In(OAm)3)中的任意一种In源材料或者任意几种In源材料的混合材料；
所述酸配体采用十二酸、十四酸、十六酸(PA)、十八酸、二十酸中的任意一种酸或者任意几种的混合酸；
所述Zn前驱体为十一烯酸锌(Zn(UA)2)、硬脂酸锌(Zn(St)2)、乙酸锌(Zn(Ac)2)中的任意一种Zn源材料或者任意几种Zn源材料的混合材料；
所述配位溶剂采用三辛胺(TOA)。
4.根据权利要求2所述黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：In前驱体、酸配体和配位溶剂的混合比例为0.15mmol：0.45mmol：10ml的比例，并通入N2进行加热至不低于120℃保持至少1h。
5.根据权利要求1所述黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用三(三甲基硅基)P((TMS)3P)作为P源，制备P前驱体溶液，备用。
6.根据权利要求1所述黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述外部壳层为包覆在所述步骤b中制备的InP纳米晶核外部的硒化锌(ZnSe)材料以及硫化锌(ZnS)材料的外部壳层。
7.根据权利要求6所述黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：采用硒-三辛基膦(Se-TOP)作为Se源材料，利用Se源材料作为前体物质。
8.根据权利要求7所述黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：采用辛硫醇(1-OT)作为硫(S)源材料，利用S源材料作为前体物质。
9.根据权利要求1所述黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，制备的InP QDs的紫外-可见光吸收峰位在500-550nm之间可调；得到荧光发射峰位在530-580nm的核壳结构InP QDs。
10.根据权利要求1所述黄光磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，制备黄光InP QDs的反应过程均在惰性气体氛围的保护下进行，其中惰性气体采用N2和其他稀有气体中的至少一种。
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