CN111690401B - 增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，首先制备均匀的铟前驱体溶液并配置相应比例的磷前驱体；然后在第一温度下向铟前驱体溶液中加入部分三(三甲基硅基)膦；再进行升温过程中，温度到达第二温度时加入剩余的三(三甲基硅基)膦；然后加入合成壳层所需要的前体物质并调至第三温度，形成具有壳层包覆的磷化铟量子点。本发明方法通过分比例加入磷源的方式，能够实现在不改变In:P摩尔比的前提下而有效增大量子点的核尺寸，使量子点的发光效率有了显著的提高，尺寸分布更加均匀，使量子点的发光效率有了显著的提高，对于InP量子点的使用和发展具有非常重要的意义。

Description

增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种量子点的制备方法，特别是涉及一种核壳结构量子点的制备方法，应用于半导体材料制备工艺技术领域。
背景技术
磷化铟(InP)量子点作为一种新型半导体纳米材料，具有低毒性(不含铅、镉等有毒重金属元素)，并且有着与镉系材料相媲美的光学特性，例如单色性好，带隙可调，稳定性和量子产率高。虽然目前已报道的InP相关核壳结构量子点量子产率已经高达70％以上，然而由于其粒径较小，通常小于6nm，在非辐射能量转移的影响下，量子点成膜后量子产率急剧下降，导致注入到量子点发光层的载流子辐射复合几率降低，这是影响InP基发光二极管效率的主要因素之一。因此，发展一种能够增大InP量子点核尺寸同时保持InP量子点优越光学性能的方法，对于InP量子点的使用和发展具有非常重要的意义，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，能有效增加磷化铟量子点核尺寸，获得粒径大于6nm的磷化铟量子点。本发明通过分比例加入磷源的方式，能够实现在不改变In:P摩尔比的前提下而有效增大量子点的核尺寸，提高了InP量子点的光学性能。
为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，包括以下步骤：
a.原料准备：
制备均匀的铟前驱体溶液，并制备磷前驱体溶液，备用；
b.低温制备磷化铟纳米晶核：
在20-60℃的第一温度下，向在所述步骤a中制备的铟前驱体溶液中加入一部分在所述步骤a中制备的磷前驱体溶液；然升温至60-150℃的第二温度，加入剩余的另一部分在所述步骤a中制备的磷前驱体溶液，并使混合溶液保持至少1h，形成磷化铟纳米晶核，得到磷化铟纳米晶核产物溶液；
c.高温制备外部壳层：
降温到室温-50℃下，向在所述步骤b中制备的磷化铟纳米晶核产物溶液中，继续加入合成外部壳层所需要的前体物质，并调至230-310℃的第三温度，形成具有壳层包覆的磷化铟量子点。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤a中，通入氮气、氩气或者其它惰性气体，将铟前驱体、酸配体和非配位溶剂混合，升温至第二温度，排除水和氧保持一段时间，直到形成均匀的铟前驱体溶液，然后进行降温，备用。所述铟前驱体优选采用甲磺酸铟、醋酸铟、乙酰丙酮铟、油酸铟、油胺铟中的任意一种铟源材料或者任意几种铟源材料的混合材料。所述酸配体优选采用十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、二十酸中的任意一种酸或者任意几种的混合酸。所述非配位溶剂优选采用十四烷、十六烷、十八烷、十八烯、石蜡油中的任意一种溶剂或者任意几种的混合溶剂。优选铟前驱体、酸配体和非配位溶剂的混合比例为0.15mmol：0.45mmol：10ml的比例，并通入氮气进行加热至不低于120℃保持至少1h。
优选采用三(三甲基硅基)膦作为磷源，制备磷前驱体溶液，备用。
作为本发明优选的技术方案，在所述步骤c中，所述外部壳层为包覆在所述步骤b中制备的磷化铟纳米晶核外部的ZnSe材料的外部壳层。优选采用硒-三辛基膦(Se-TOP)作为Se源材料，利用Se源材料作为前体物质。
作为本发明优选的技术方案，所制备的磷化铟量子点的紫外-可见光吸收峰位在445-480nm之间可调。
优选得到荧光发射峰位在507-520nm的核壳结构磷化铟量子点。
作为本发明优选的技术方案，增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法的反应过程均在惰性气体氛围的保护下进行，其中惰性气体采用氮气、氩气或稀有气体中的至少一种。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法以三(三甲基硅基)膦作为磷源，采用低温成核高温阶段成壳的技术方法，在较低的第一温度下，向铟前驱体中注入部分三(三甲基硅基)膦，形成磷化铟纳米团簇，并升温至第二温度，加入剩余的三(三甲基硅基)膦，最终形成磷化铟纳米晶核，最后在第三温度下的包覆壳层，得到紫外-可见光吸收峰位在445-480nm的磷化铟晶核，荧光发射峰位在507-520nm的核壳结构磷化铟量子点；
2.本发明方法低温成核可以确保量子点尺寸分布均匀，且避免了晶核在高温氛围中易被氧化的问题；通过低温分比例加入磷源的方式，可以使得在保证不增加额外磷源的前提下，有效的增大了磷化铟核的尺寸；本发明解决了现有技术上制备磷化铟量子点过程中存在的磷化铟核尺寸较小的问题，为高质量磷化铟量子点的制备提供了一种新的方法和思路；
3.本发明方法简单易行，产出率高，重复性好，适合推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例二方法制备的磷化铟量子点的紫外-可见光和荧光发射光谱图。
图2为本发明实施例三方法制备的磷化铟量子点的紫外-可见光和荧光发射光谱图。
图3为本发明实施例一方法制备的磷化铟量子点的紫外-可见光和荧光发射光谱图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种磷化铟(InP)量子点的制备方法，步骤如下：
1)原料的准备：
制备均匀的铟前驱体溶液，并制备磷前驱体溶液，备用，步骤如下：
1-1)硒-三辛基膦(Se-TOP)的配制：
在氮气环境下，将单质硒和三辛基膦混合并使其溶解，得到浓度为2M的Se-TOP溶液，备用；
1-2)在三口烧瓶中加入0.15mmol的乙酸铟、0.45mmol的十六酸和10ml的十八烯，通入氮气并加热至120℃保持1h，进行除水除氧，形成均匀的铟前驱体溶液，备用；
1-3)以0.1mmol三(三甲基硅基)膦作为磷源，制备磷前驱体溶液，备用；
2)低温制备磷化铟纳米晶核：
降温至50℃的第一温度，在第一温度下，向在所述步骤1)中制备的铟前驱体溶液中加入在所述步骤1)中制备的0.1mmol三(三甲基硅基)膦，保温30min，形成磷化铟纳米晶核，从而得到磷化铟纳米晶核产物溶液；
3)高温制备外部壳层：
降温到室温下，向在所述步骤2)中制备的磷化铟纳米晶核产物溶液中，继续加入合成外部壳层所需要的在所述步骤1)中制备的Se-TOP溶液和硬脂酸锌，并保持260℃第三温度1h，形成具有壳层包覆的磷化铟量子点。
试验测试分析：
取本实施例方法制备的磷化铟量子点作为样品1，进行测算和实验分析，经计算，磷化铟量子点样品1的量子产率为63％，图3是本实施例方法制备的磷化铟量子点样品1的紫外-可见吸收和荧光发射光谱图，从图3可以看出其荧光发射峰值为507nm，半峰宽为35nm。本实施例方法制备紫外-可见光吸收峰位445nm的磷化铟量子点。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，步骤如下：
1)本步骤与实施例一相同；
2)低温制备磷化铟纳米晶核：
降温至50℃的第一温度，在第一温度下，向在所述步骤1)中制备的铟前驱体溶液中加入在所述步骤1)中制备的0.1mmol三(三甲基硅基)膦的80％，先使得原液中生长着纳米团簇；然后在60℃的第二温度下，向磷化铟纳米晶核产物溶液中，继续缓慢加入合成外部壳层所需要的剩余的0.1mmol三(三甲基硅基)膦的20％，保温30min，形成磷化铟纳米晶核，从而得到磷化铟纳米晶核产物溶液；
3)本步骤与实施例一相同。
试验测试分析：
取本实施例方法制备的磷化铟量子点作为样品2，进行测算和实验分析，经计算，磷化铟量子点样品2的量子产率为65％，图1是本实施例方法制备的磷化铟量子点样品1的紫外-可见吸收和荧光发射光谱图，从图1可以看出其荧光发射峰值为513nm，半峰宽为40nm。本实施例在降温至50℃后，注入0.1mmol三(三甲基硅基)膦的80％，先使得原液中生长着纳米团簇，后在60℃开始缓慢加入剩余的20％的三(三甲基硅基)膦，以获得所需发光峰位的磷化铟量子点。本实施例方法采用低温成核可以确保量子点尺寸分布均匀，且避免了晶核在高温氛围中易被氧化的问题。通过低温分比例加入磷源的方式，可以使得在保证不增加额外磷源的前提下，有效的增大了磷化铟核的尺寸。解决了现有技术上制备磷化铟量子点过程中存在的磷化铟核尺寸较小的问题。本实施例方法制备紫外-可见光吸收峰位450nm的磷化铟量子点，其磷化铟量子点的磷化铟纳米晶核的尺寸大于实施例一方法制备的磷化铟(InP)量子点的磷化铟纳米晶核的尺寸，本实施例通过分比例加入磷源的方式，能够实现在不改变In:P摩尔比的前提下而有效增大量子点的核尺寸，使量子点的发光效率有了显著的提高，尺寸分布更加均匀。
实施例三：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，步骤如下：
1)本步骤与实施例一相同；
2)低温制备磷化铟纳米晶核：
降温至50℃的第一温度，在第一温度下，向在所述步骤1)中制备的铟前驱体溶液中加入在所述步骤1)中制备的0.1mmol三(三甲基硅基)膦的60％，先使得原液中生长着纳米团簇；然后在60℃的第二温度下，向磷化铟纳米晶核产物溶液中，继续缓慢加入合成外部壳层所需要的剩余的0.1mmol三(三甲基硅基)膦的40％，保温30min，形成磷化铟纳米晶核，从而得到磷化铟纳米晶核产物溶液；
3)本步骤与实施例一相同。
试验测试分析：
取本实施例方法制备的磷化铟量子点作为样品3，进行测算和实验分析，经计算，磷化铟量子点样品3的量子产率为66％，图2是本实施例方法制备的磷化铟量子点样品1的紫外-可见吸收和荧光发射光谱图，从图2可以看出其荧光发射峰值为525nm，半峰宽为38nm。本实施例在降温至50℃后，注入0.1mmol三(三甲基硅基)膦的60％，先使得原液中生长着纳米团簇，后在60℃开始缓慢加入剩余的40％的三(三甲基硅基)膦，以获得所需发光峰位的磷化铟量子点。本实施例方法采用低温成核可以确保量子点尺寸分布均匀，且避免了晶核在高温氛围中易被氧化的问题。通过低温分比例加入磷源的方式，可以使得在保证不增加额外磷源的前提下，有效的增大了磷化铟核的尺寸。解决了现有技术上制备磷化铟量子点过程中存在的磷化铟核尺寸较小的问题。本实施例方法制备紫外-可见光吸收峰位480nm的磷化铟量子点，其磷化铟量子点的磷化铟纳米晶核的尺寸大于实施例一方法制备的磷化铟(InP)量子点的磷化铟纳米晶核的尺寸，本实施例通过分比例加入磷源的方式，能够实现在不改变In:P摩尔比的前提下而有效增大量子点的核尺寸，使量子点的发光效率有了显著的提高，尺寸分布更加均匀。
本发明实施例二和实施例三为增大磷化铟量子点核尺寸的制备方法，首先制备均匀的铟前驱体溶液并配置相应比例的磷前驱体；然后在第一温度下向铟前驱体溶液中加入部分三(三甲基硅基)膦；再进行升温过程中，温度到达第二温度时加入剩余的三(三甲基硅基)膦；然后加入合成壳层所需要的前体物质并调至第三温度，形成具有壳层包覆的磷化铟量子点。通过对比以上实施例中的数据可以发现，本发明上述实施例二和实施例三中分比例加入磷源的技术手段成功地增加了磷化铟量子点的核尺寸，一定程度上改善了磷化铟量子点的性能。综上，本发明上述实施例提供了一种磷化铟量子点的制备方法，在一定程度上解决了现有技术如何增加磷化铟量子点核尺寸的问题，为增大磷化铟量子点核尺寸提供了一种新的方法和思路。此外，本发明上述实施例制备方法简单，操作便利，所获得磷化铟量子点不含重金属元素，无毒性，绿色环保，可以被广泛应用于照明，显示，生物等领域，满足工业化需求。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.原料准备：
制备均匀的铟前驱体溶液，并制备磷前驱体溶液，备用；
b.低温制备磷化铟纳米晶核：
在20-60℃的第一温度下，向在所述步骤a中制备的铟前驱体溶液中加入部分在所述步骤a中制备的磷前驱体溶液；然升温至50-150℃的第二温度，加入剩余的在所述步骤a中制备的磷前驱体溶液，并使混合溶液保持至少1h，形成磷化铟纳米晶核，得到磷化铟纳米晶核产物溶液；
c.高温制备外部壳层：
降温到室温下，向在所述步骤b中制备的磷化铟纳米晶核产物溶液中，继续加入合成外部壳层所需要的前体物质，并调至230-310℃的第三温度，形成具有壳层包覆的磷化铟量子点。
2.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，通入氮气、氩气或者其它惰性气体，将铟前驱体、酸配体和非配位溶剂混合，升温至第二温度，排除水和氧保持一段时间，直到形成均匀的铟前驱体溶液，然后进行降温，备用。
3.根据权利要求2所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述铟前驱体采用甲磺酸铟、醋酸铟、乙酰丙酮铟、油酸铟、油胺铟中的任意一种铟源材料或者任意几种铟源材料的混合材料。
4.根据权利要求2所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述酸配体采用十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、二十酸中的任意一种酸或者任意几种的混合酸。
5.根据权利要求2所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述非配位溶剂采用十四烷、十六烷、十八烷、十八烯、石蜡油中的任意一种溶剂或者任意几种的混合溶剂。
6.根据权利要求2所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，采用三(三甲基硅基)膦作为磷源，制备磷前驱体溶液，备用。
7.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述外部壳层为包覆在所述步骤b中制备的磷化铟纳米晶核外部的ZnSe材料的外部壳层。
8.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，采用硒-三辛基膦(Se-TOP)作为Se源材料，利用Se源材料作为前体物质。
9.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所制备的磷化铟量子点的紫外-可见光吸收峰位在445-480nm之间可调。
10.根据权利要求1所述增大磷化铟量子点发光核尺寸的制备方法，其特征在于：反应过程均在惰性气体氛围的保护下进行，其中惰性气体采用氮气、氩气或稀有气体中的至少一种。
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