CN109351963A - 一种超黑材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超黑材料及其制备方法和应用，属于纳米材料制备技术领域，该超黑材料由基体铜纳米簇及负载于其表面的石墨化碳层组成，所述超黑材料形成核壳结构，由以下组分按重量百分比组成：铜纳米簇51.9～84.3wt％；15.7～48.1wt％。本发明以乙酰丙酮铜为基础原料，将石墨化碳层包覆在铜纳米簇表面，形成独特的核壳结构，所得超黑材料具有优异的吸光特性，拥有显著的表面效应和量子效应引起的光损耗，铜纳米簇/碳超黑材料光吸收范围广，在波长200～900nm范围内的均有很好的吸光性能；本发明超黑材料制备方法，工艺条件易控，操作简便，成品价格低廉，工艺成本低，利于工业化生产。

Description

一种超黑材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种超黑材料及其制备方法和应用。
背景技术
超黑材料，是一种对一定范围内的入射光线反射率低于1％，吸收率高于99％的材料。在很多光学设施、传感器以及太阳能转化器上，由于界面对入射光不必要的反射会对性能产生许多不利影响，因此此类器件对超黑材料的需求非常迫切。同时由于超黑材料本身优异的隐身性能，在军事方面也有极大用途。
鉴于此，近年来超黑材料获得了广泛的研究和应用。目前性能最突出的是由萨里纳米系统公司研制开发的Vantablack，它主要垂直排列的碳纳米管组成，但制作成本非常高昂。其它常用材料还包括非晶碳及多晶黑硅类非金属材料，镍磷中间合金材料，纯金属超黑材料尚未见报道。其形态包括纳米管阵列，微凸阵列及粗糙化的不规则表面，具有三维连通纳米多孔结构的超黑器件还未见报道。制备方法主要包括电弧放电法、生物模板法等。这些方法大多存在成本高，无法进行大规模生产等缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种性能稳定、制备工艺简单、光吸收范围广的超黑材料及其制备方法和应用。
本发明提供一种超黑材料，由基体铜纳米簇Cun及负载于其表面的石墨化碳层组成，所述超黑材料为核壳结构，由以下组分按重量百分比组成：
铜纳米簇 51.9～84.3wt％；
碳 15.7～48.1wt％。
作为优选，所述铜纳米簇的平均粒径为3～100nm，所述碳层的厚度为1～10nm。
进一步，所述铜纳米簇Cun的平均粒径为15～21nm，所述碳层的厚度为1～8nm。
本发明还提供所述超黑材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将固态乙酰丙酮铜置于蒸发区域，控制温度为150～180℃，得到气态乙酰丙酮铜；
(2)将气态乙酰丙酮铜转移至沉淀区域，控制温度为600～900℃，反应时间为2～4h，在惰性气氛下，气态乙酰丙酮铜分解成小的铜纳米簇(Cun)，同时，在铜纳米簇表面催化沉积形成石墨化碳层，冷却至室温，得到所述超黑材料。
作为优选，所述蒸发、沉淀反应在流动惰性气体保护的双温区水平管式炉内进行，固态乙酰丙酮铜在管式炉内的蒸发区变成气态，然后被载气转移至管式炉内的沉积区。
作为优选，所述惰性气氛为氩气、氦气、氮气中的一种。
进一步，所述惰性气氛为氩气。
作为优选，所述步骤(1)中，氩气的流量为50～500ml/min，纯度为99.99％，氩气作为载气，使炉内的气压保持在10～50Pa。
作为优选，所述步骤(2)中，升温时间为2～3h，反应时间为2～3h。
作为优选，所述步骤(1)中，蒸发区域的温度为180℃，加热制度为：
作为优选，所述步骤(2)中，沉淀区域的温度为700℃，加热制度为：
作为一个总的发明构思，本发明还提供所述超黑材料的应用，将所述超黑材料用于制备吸光材料，该吸光材料在波长200～900nm范围内的均有很好的吸光性能，所述吸光材料由以下原料按重量百分比制成：超黑材料50～70wt％、环氧树脂24～40wt％、环氧固化剂6～10wt％。
进一步，所述吸光材料的制备过程为：
在机械搅拌条件下，将超黑材料与环氧树脂按设计重量比均匀混合；加入预定比例的环氧固化剂，继续搅拌熟化0.5～1.0h，添加非必须有机溶剂调节粘度和非必须助剂调节分散性和流平性，将混合料涂覆在玻璃片上，烘烤冷却后即得。
进一步，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种或多种；所述环氧固化剂为聚酞胺类固化剂、低分子胺类固化剂、腰果油改性固化剂中的一种或多种。
进一步，所述非必须有机溶剂为苯类、醇类、酮类中的一种或多种；所述非必须助剂为成膜助剂、流平剂、消泡剂、分散剂、促进剂中的一种或多种。
本发明涉及到的化学反应式为：
Cu(acac)2(g)→(acac)Cu(ads)+(acac)(ads) (1)
(acac)Cu(ads)→Cu(g)+(acac)(ads) (2)
本发明所述超黑材料的制备方法，悬浮在反应体系中的铜纳米团簇Cun(n<14)，Cun充当催化剂，提高了乙酰丙酮的分解速率，碳原子聚集到铜纳米团簇表面形成Cun/C纳米团簇，由于它们较高的表面活性和表面吸附性，在反应气氛中这些团簇相互碰撞合并逐渐长大。
由于Cu原子和C原子的快速相互扩散以及C在Cu中很低的溶解度，前一步形成的Cun/C核壳纳米团簇中的铜原子团簇合并形成中心铜核，同时C原子扩散到铜核外部形成五角和六角形的碳环，最终形成碳层，具有类似石墨烯结构，因而具有石墨烯优异的物理化学性质；此外，由于碳层结构比较完整，使得C层外面的Cu原子难以向内扩散，Cu核继续长大受阻，所以超黑材料的铜核直径非常小。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
(1)本发明所述超黑材料，以乙酰丙酮铜为基础原料，将石墨化碳层包覆在铜表面，形成独特的核壳结构，具有优异的吸光特性，拥有显著的表面效应和量子效应引起的光损耗，超黑材料光吸收范围广，在波长200～900nm范围内的均有很好的吸光性能。
(2)本发明所述超黑材料的制备方法，工艺条件易控，操作简便，成品价格低廉，工艺成本低，利于工业化生产。
附图说明
图1为实施例3所得超黑材料的TEM图，(a)低倍TEM像；(b)HRTEM像。
图2为将实施例1～3所得超黑材料制成吸光材料在200～900nm波段的吸波性能图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种超黑材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石英板置于酒精中，利用超声波清洗5min，吹干待用；
(2)用药匙将乙酰丙酮铜(Cu(acac)2，Aldrich Chemical Co，97％；)置于石英舟内，待用；
(3)将石英舟内的乙酰丙酮铜置于管式炉内的蒸发区，升温至150℃，保温时间为120min，收集样品的石英玻璃板(40mm×200mm×2mm)置于管式炉的沉积区，升温至700℃，保温时间为120min，然后封闭管式炉；
(4)关闭所有阀门，打开真空泵抽气，确认系统密闭后，设定实验参数，开启加热按钮，并通入载气Ar(流量：200ml/min，纯度：99.99％)，保持50Pa的气压；
(5)保温结束并降到200℃以下时，向管式炉中充满Ar并关闭氩气总阀门，关闭总电源，待管式炉自然降温冷却至室温后，打开炉子取出沉积区产物取出，获得平均粒径为27～30nm的铜纳米簇/碳超黑材料。
实施例2
本发明提供一种超黑材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石英板置于酒精中，利用超声波清洗5min，吹干待用；
(2)用药匙将乙酰丙酮铜(Cu(acac)2，Aldrich Chemical Co，97％；)置于石英舟内，待用；
(3)将石英舟内的乙酰丙酮铜置于管式炉内的蒸发区，升温至150℃，收集样品的石英玻璃板(40mm×200mm×2mm)置于管式炉的沉积区，升温至700℃，保温时间为120min，然后封闭管式炉；
(4)关闭所有阀门，打开真空泵抽气，确认系统密闭后，设定实验参数，开启加热按钮，并通入载气Ar(流量：50ml/min，纯度：99.99％)，保持50Pa的气压；
(5)保温结束并降到200℃以下时，向管式炉中充满Ar并关闭氩气总阀门，关闭总电源，待管式炉自然降温冷却至室温后，打开炉子取出沉积区产物取出，获得平均粒径为15～21nm的铜纳米簇/碳超黑材料。
实施例3
本发明提供一种超黑材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石英板置于酒精中，利用超声波清洗5min，吹干待用；
(2)用药匙将乙酰丙酮铜(Cu(acac)2，Aldrich Chemical Co，97％；)置于石英舟内，待用；
(3)将石英舟内的乙酰丙酮铜置于管式炉内的蒸发区，升温至180℃，收集样品的石英玻璃板(40mm×200mm×2mm)置于管式炉的沉积区，升温至700℃，保温时间为120min，然后封闭管式炉；
(4)关闭所有阀门，打开真空泵抽气，确认系统密闭后，设定实验参数，开启加热按钮，并通入载气Ar(流量：500ml/min，纯度：99.99％)，保持50Pa的气压；
(5)保温结束并降到200℃以下时，向管式炉中充满Ar并关闭氩气总阀门，关闭总电源，待管式炉自然降温冷却至室温后，打开炉子取出沉积区产物取出，获得平均粒径为14～16nm的铜纳米簇/碳超黑材料。
实施例3所得超黑材料的TEM图如图1所示，从图1可以看出，超黑材料颗粒均匀，铜纳米簇Cun表面均匀包覆一层石墨化碳，铜纳米簇Cun的平均粒径为15～21nm，碳层的厚度为1～8nm。
应用例1
将实施例1所得铜纳米簇/碳超黑材料用于制备吸光材料，制备过程为：采用立式搅拌分散一体化设备，将60g铜纳米簇/碳超黑材料、30g双酚A环氧树脂在1000r/min条件下搅拌分散1h；加入10g低分子胺类固化剂，继续搅拌熟化30min，添加7g二甲苯溶剂和0.2g成膜助剂，并采用喷涂工艺将混合料涂覆在180mm×180mm铝板上，50℃烘烤1h后，冷却0.5h，所得吸光材料在波长200～900nm范围内反射率为0.7～9％，具体如图2所示。
应用例2
将实施例2所得铜纳米簇/碳超黑材料用于制备吸光材料，制备过程为：采用立式搅拌分散一体化设备，将60g铜纳米簇/碳超黑材料、30g双酚A环氧树脂在1000r/min条件下搅拌分散1h；加入10g低分子胺类固化剂，继续搅拌熟化30min，添加7g二甲苯溶剂和0.2g成膜助剂，并采用喷涂工艺将混合料涂覆在180mm×180mm铝板上，50℃烘烤1h后，冷却0.5h，所得吸光材料在波长200～900nm范围内反射率为0.6～8％，具体如图2所示。
应用例3
将实施例3所得铜纳米簇/碳超黑材料用于制备吸光材料，制备过程为：采用立式搅拌分散一体化设备，将60g铜纳米簇/碳超黑材料、30g双酚A环氧树脂在1000r/min条件下搅拌分散1h；加入10g低分子胺类固化剂，继续搅拌熟化30min，添加7g二甲苯溶剂和0.2g成膜助剂，并采用喷涂工艺将混合料涂覆在180mm×180mm铝板上，50℃烘烤1h后，冷却0.5h，所得吸光材料在波长200～900nm范围内反射率为0.5～5％，具体如图2所示。
对比例1
将平均粒径为10～20nm的乙炔炭黑用于制备吸光材料，制备过程为：采用立式搅拌分散一体化设备，将60g乙炔炭黑材料、30g双酚A环氧树脂在1000r/min条件下搅拌分散1h；加入10g低分子胺类固化剂，继续搅拌熟化30min，添加7g二甲苯溶剂和0.2g成膜助剂，并采用喷涂工艺将混合料涂覆在180mm×180mm铝板上，50℃烘烤1h后，冷却0.5h，所得吸光材料在波长200～900nm范围内反射率为1.5～5％，具体如图2所示。
图2为将实施例1～3所得超黑材料制成吸光材料在200～900nm波段的吸波性能图，从图2可以看出，本发明所得铜纳米簇/碳超黑材料用于制备吸光材料具有更优异的吸光性能。

Claims (10)

1.一种超黑材料，其特征在于，由基体铜纳米簇及负载于其表面的石墨化碳层组成，所述超黑材料为核壳结构，由以下组分按重量百分比组成：
铜纳米簇 51.9～84.3wt％；
碳 15.7～48.1wt％。
2.根据权利要求1所述的超黑材料，其特征在于，所述铜纳米簇的平均粒径为3～100nm，所述碳层的厚度为1～10nm。
3.一种根据权利要求1或2所述超黑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛下，将固态乙酰丙酮铜置于蒸发区域，控制温度为150～180℃，得到气态乙酰丙酮铜；
(2)将气态乙酰丙酮铜转移至沉淀区域，控制温度为600～900℃，反应时间为2～4h，在惰性气氛下，气态乙酰丙酮铜分解成小的铜纳米簇，同时，在铜纳米簇表面催化沉积形成石墨化碳层，冷却至室温，得到所述超黑材料。
4.根据权利要求3所述超黑材料的制备方法，其特征在于，所述蒸发、沉淀反应在流动惰性气体保护的双温区水平管式炉内进行，固态乙酰丙酮铜在管式炉内的蒸发区变成气态，然后被载气转移至管式炉内的沉积区。
5.根据权利要求3所述超黑材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氩气、氦气、氮气中的一种。
6.根据权利要求5所述超黑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，惰性气氛为氩气，氩气的流量为50～500ml/min，纯度为99.99％，炉内的气压保持在10～50Pa。
7.根据权利要求3所述超黑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，蒸发区域的温度为180℃，加热制度为：
8.根据权利要求3所述超黑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，沉淀区域的温度为700℃，加热制度为：
9.一种根据权利要求1或2所述超黑材料的应用，其特征在于，将超黑材料用于制备吸光材料，该吸光材料在波长200～900nm范围内的均有很好的吸光性能，所述吸光材料由以下原料按重量百分比制成：超黑材料50～70wt％、环氧树脂24～40wt％、环氧固化剂6～10wt％。
10.根据权利要求9所述超黑材料的应用，其特征在于，所述吸光材料的制备过程为：
在机械搅拌条件下，将超黑材料与环氧树脂按设计重量比均匀混合；加入预定比例的环氧固化剂，继续搅拌熟化0.5～1.0h，添加非必须有机溶剂调节粘度和非必须助剂调节分散性和流平性，将混合料涂覆在玻璃片上，烘烤冷却后即得；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种或多种；所述环氧固化剂为聚酞胺类固化剂、低分子胺类固化剂、腰果油改性固化剂中的一种或多种；
所述非必须有机溶剂为苯类、醇类、酮类中的一种或多种；所述非必须助剂为成膜助剂、流平剂、消泡剂、分散剂、促进剂中的一种或多种。
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