CN111203262B - 快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法及其产品和应用，准确称量三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，搅拌均匀并溶解之后放入水热反应釜进行水热反应；将上述反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中进行焙烧，最终得到的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。采用本发明所述方法制备的氮化碳纳米片负载纳米铜，比表面积大，光生载流子分离效率高，光催化降解抗生素效果好，且制备流程简单，成本低，可以快速制备，适合大规模推广。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法及其产品和应用。
背景技术
能源是人类赖以生存和人类文明赖以存在的物质基础。21世纪以来，随着工业的迅猛发展，人类对能源的需求大大提高，这一方面造成了不可再生的化石能源的枯竭，另一方面也带来了非常严重的环境问题。由于太阳能源具有清洁、能量大、储量丰富等特点，对于太阳能源利用的技术成为了新世纪解决能源与环境危机的钥匙。其中光催化技术由于可以利用太阳能进行环境净化和能源转化，成为了研究热点。其一方面可以将低密度的太阳能转化为高密度的化学能来解决能源危机，另一方面也可以通过分解各种污染物以及杀灭细菌与病毒等解决环境危机。
氮化碳是一种由碳原子和氮原子以SP2杂化形成的高度离域的大π共轭材料。氮化碳不含金属，廉价易得，且其密度低、性质稳定、无毒无害。因此，其在光催化领域引起了广泛的关注。石墨相氮化碳具有类似石墨的多层结构，其单层氮化碳的理论比表面积高达2500m2/g，但是目前常用的氮化碳由于其片层之间没有剥离开，通常比表面积非常小。因此，提高氮化碳的剥离程度可以大幅度提高其光催化性能。目前制备氮化碳纳米片通常采用的方法有：液相超声剥离，固相高温反应剥离以及浓酸质子化的方式。通常来说这些方法剥离效率不高，产率极低且操作繁琐，不适合放大化生产。除此之外，氮化碳的光生载流子极易复合，量子效率很低，这也严重影响了氮化碳的光催化效率。由于氮化碳为n型半导体，其功函数低于大部分金属，因此当将金属负载于氮化碳上时通常会形成肖特基异质结。这种异质结产生的肖特基势垒可以大幅度提高光生电荷的分离效率，进而提高光催化性能。
因此，制备氮化碳纳米片与金属的复合光催化剂可以大幅提高光催化性能。目前通常的方法为先通过热聚合的方式制备块状氮化碳，然后通过液相剥离或者热剥离的方式制备氮化碳纳米片，然后通过液相分散的方式将金属离子吸附到氮化碳上，最终通过强还原的方式将金属还原，最终得到氮化碳纳米片负载纳米金属颗粒的复合光催化剂。这种方式需要耗费大量的时间，且最终产量很低，不适应放大化生产。
发明内容
针对现有制备氮化碳纳米片负载纳米金属颗粒步骤繁琐，产率低的缺点，本发明目的在于提供一种快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的氮化碳纳米片负载纳米铜产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明提供的快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法为：准确称量三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，搅拌均匀并溶解之后放入水热反应釜进行水热反应。将上述反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中进行焙烧，最终得到的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。
本发明目的通过下述方案实现：一种快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法，其特征在于具体步骤如下：
1）按照配方精确称取三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，首先将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，使三聚氰胺与氯化铜的质量比为1:0.001～0.3，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:5～200，搅拌均匀之后将其加入水热反应釜，控制反应温度100～200℃，反应1～72h之后自然冷却至室温，得固定产物；
2）将上述反应得到的固体清洗、干燥之后进行研磨粉碎，将其放入瓷舟中之后整体放入管式炉并通入流速1～100ml/min的氢氩混合气体，将其加热300～650℃，升温速率为1～20℃/min，并保温焙烧0.1～15h，自然冷却之后的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。
本发明提供一种氮化碳纳米片负载纳米铜，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种氮化碳纳米片负载纳米铜在四环素降解中作为复合光催化剂的应用。
本发明创造性的以三聚氰胺为前驱体，通过水热反应使其构筑一种类石墨结构的超分子结构，并在加热焙烧的过程中产生气体而将氮化碳的层与层撑开以形成氮化碳纳米片。与此同时，由于形成类石墨结构前驱体的水热过程中会形成氨水造成碱性环境，在这个水热过程中加入铜离子可以有大量纳米氢氧化铜形成。接下来的焙烧过程一方面可以缩合形成氮化碳纳米片，另一方面可以利用氢气将二价铜还原成纳米铜颗粒。最终直接合成氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。相比于目前的氮化碳纳米片负载金属颗粒的制备方法，本方法制备流程简单，步骤少，制备难度小，可以快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。
本发明通过采用通过水热的方式合成氮化碳纳米片的前驱体，与此同时通过在这个过程中加入铜离子并利用水热过程中产生的氨水水热合成纳米氢氧化铜，然后将其在氢氩混合气中焙烧直接得到氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。该方法利用简单两步即合成了氮化碳纳米片负载纳米氧化铜复合光催化剂，与传统过程相比，大大简化了合成步骤，缩短了合成所需的时间，且制备的复合光催化剂具有比表面积大、光生电荷分离效率高，光催化降解抗生素效果好的特点。
采用本发明所述方法制备的氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂，比表面积大，光生载流子分离效率高，光催化降解抗生素效果好，且制备流程简单，成本低，可以快速制备，适合大规模推广。
附图说明
图1 氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂的TEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例一：
一种快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜，按如下步骤制备：
准确称量三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，其中，三聚氰胺与氯化铜的质量比为1:0.02，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:50，将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，搅拌均匀之后将其加入水热反应釜，控制在反应温度150℃反应时间12h之后自然冷却至室温，得固定产物；
将上述反应产物清洗、干燥之后进行研磨粉碎，然后放入瓷舟中在氢氩混合气流量为50ml/min的保护下加热550℃，升温速率为2℃/min，并保温焙烧一段时间3h，自然冷却之后得到的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂，其TEM照片如图1所示。
实施例2
一种快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜，按如下步骤制备：
准确称量三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，其中，三聚氰胺与氯化铜的质量比为1:0.01，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:100，将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，搅拌均匀之后将其加入水热反应釜，控制在反应温度180℃，反应时间24h之后，自然冷却至室温，得固定产物；
将上述反应产物清洗、干燥之后进行研磨粉碎，然后放入瓷舟中在氢氩混合气流量为30ml/min的保护下加热，以升温速率为5℃/min，升温到500℃并保温焙烧时间5h，自然冷却之后得到的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。
实施例3
一种快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜，按如下步骤制备：
准确称量三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，其中，三聚氰胺与氯化铜的质量比为1:0.04，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:40，将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，搅拌均匀之后将其加入水热反应釜，控制在反应温度120℃，反应时间36h之后，自然冷却至室温，得到固定产物；
将上述反应产物清洗、干燥之后进行研磨粉碎，然后放入瓷舟中在氢氩混合气流量为70ml/min的保护下加热，升温速率为3℃/min，到600℃保温焙烧时间2h，自然冷却之后得到的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。
附表1 采用本发明方法制备的氮化碳纳米片负载纳米铜在可见光下降解四环素的性能
Claims (6)
1.一种快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法，其特征在于具体步骤如下：
1）按照配方精确称取三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，首先将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，使三聚氰胺与氯化铜的质量比为1:0.001～0.3，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:5～200，搅拌均匀之后将其加入水热反应釜，控制反应温度100～200℃，反应1～72h之后自然冷却至室温；
2）将上述反应得到的固体清洗、干燥之后进行研磨粉碎，将其放入瓷舟中之后整体放入管式炉并通入流速1～100ml/min的氢氩混合气体，将其加热300～650℃，升温速率为1～20℃/min，并保温焙烧0.1～15h，自然冷却之后的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法，其特征在于，按如下步骤制备：
准确称量三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，其中三聚氰胺与氯化铜的质量比为1:0.02，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:50，将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，搅拌均匀之后将其加入水热反应釜，控制反应温度在150℃反应时间12h，之后自然冷却至室温，得到固体产物；
将上述反应产物清洗、干燥之后进行研磨粉碎，然后放入瓷舟中整体放入管式炉，在氢氩混合气流量为50ml/min的保护下加热升温速率为2℃/min，升温到550℃并保温焙烧3h，自然冷却之后得到的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。
3.根据权利要求1所述快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法，其特征在于，按如下步骤制备：
准确称量三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，其中，三聚氰胺与氯化铜的质量比为1:0.01，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:100，将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，搅拌均匀之后将其加入水热反应釜，控制反应温度180℃反应24h，之后自然冷却至室温，得固体产物；
将上述反应产物清洗、干燥之后进行研磨粉碎，然后放入瓷舟中之后整体放入管式炉，在氢氩混合气流量为30ml/min的保护下，加热升温速率为5℃/min，升温到500℃并保温焙烧5h，自然冷却之后得到的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。
4.根据权利要求1所述快速制备氮化碳纳米片负载纳米铜的方法，其特征在于，按如下步骤制备：
准确称量三聚氰胺、氯化铜以及去离子水，其中，三聚氰胺与氯化铜的质量比为1:0.04，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:40，将三聚氰胺以及氯化铜加入去离子水中，搅拌均匀之后将其加入水热反应釜，控制反应温度在120℃反应36h之后，自然冷却至室温得到固体产物；
将上述反应产物清洗、干燥之后进行研磨粉碎，然后放入瓷舟中之后整体放入管式炉，在氢氩混合气流量为70ml/min的保护下加热升温速率为3℃/min，升温到600℃并保温焙烧2h，自然冷却之后得到的固体即为氮化碳纳米片负载纳米铜复合光催化剂。
5.一种氮化碳纳米片负载纳米铜，其特征在于根据权利要求1至4任一项所述方法制备得到。
6.一种根据权利要求5所述氮化碳纳米片负载纳米铜在四环素降解中作为复合光催化剂的应用。
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