CN111771910A - 一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法，通过将其负载于磷掺杂氮化碳基体上来提高其抗菌性能的方法，称取三聚氰胺、羟基乙叉二膦酸、乙二醇以及去离子水，首先将三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸加入去离子水与乙二醇中，加热搅拌并蒸干然后将其放入坩埚中于马弗炉中焙烧得到磷掺杂氮化碳粉末将磷掺杂氮化碳粉末以及氯化铜加入去离子水中，搅拌一段时间后加入硼氢化钠，离心、洗涤以及干燥之后即得磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂。采用本发明所述方法制备的磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂，价格低廉，无毒无害，抗菌性能优异。

Description

一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明属于纳米粉体制备领域，具体涉及一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法。
背景技术
近年来，由于病原微生物引起的全球性传染病对人类健康造成了严重的威胁。因此，各种抗菌材料的研究也成为了研究的重点。其中，无机抗菌材料由于其优异的安全性、耐久性、缓释性以及化学稳定性使其得到了越来越广泛的应用。
在金属抗菌剂中，除了金属银的抗菌性能优异外，金属铜也同样具有很强的抗菌性能。并且不同于价格昂贵的银，纳米铜不但具有优异的抗菌性能，而且其应用成本较银低廉得多；除此之外，纳米铜具有较高的化学稳定性和环境安全性，其环境毒性相较于银来说要低很多，所以，纳米铜抗菌剂得到了越来越多的重视。但是，其抗菌性能仍然不能满足人们的需求，因此，安全高效的提高其抗菌性能就显得意义非凡了。
氮化碳是一种黄色石墨结构物质，氮化碳不含金属，没有毒性，廉价易得，且其原料在地球中储量丰富，易于合成，并且具有良好的化学与热稳定性。并且其光响应性优异，特别是磷元素掺杂之后的氮化碳，其禁带宽度可以大幅度降低，对可见光的响应性大大提高；并且其作为二维材料，比表面积大，可以完美作为金属纳米颗粒的负载基底。
为了提高铜纳米颗粒的抗菌性能，本发明通过将其负载于磷掺杂氮化碳基底上的方法，构建出一个肖特基异质结。该异质结的构建可以使得自由电子从磷掺杂氮化碳基底上流向铜纳米颗粒，从而大幅度提高铜纳米颗粒的抗菌性能。除此之外，磷掺杂氮化碳作为一种光催化剂，其在可见光的照射下，电子可以从价带跃迁到导带上，并通过肖特基界面注入铜纳米颗粒上，进一步提高其抗菌性能。本发明制备的磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂，价格低廉，抗菌性能优异，且本发明提出的制备方法简单，无毒无害，适合放大化生产。
发明内容
针对纳米铜抗菌剂抗菌性能不高的缺点，本发明目的在于提供一种一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法。
本发明目的通过以下方案实现：一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法，通过将其负载于磷掺杂氮化碳基体上来提高其抗菌性能的方法，包括如下步骤：
1）称取三聚氰胺、羟基乙叉二膦酸、乙二醇以及去离子水，使三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸的质量比为1:0.001～10，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:10～1000；乙二醇与去离子水的质量比为1:0.1～100；先将三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，加热到一定温度并搅拌将其蒸发干，得到混合白色固体；
2）将上述白色固体放入陶瓷坩埚中，在马弗炉中以300～700℃温度焙烧0.5～12h，自然冷却之后即得磷掺杂氮化碳粉末；
3）将上述制得的磷掺杂氮化碳粉末加入去离子水中，然后在搅拌的情况下添加一定量氯化铜，使磷掺杂氮化碳与氯化铜的质量比为1:0.001～100，充分溶解吸附；之后，加入一定量硼氢化钠，使硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:0.001～10离心、洗涤、干燥之后即得磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂。
进一步的，步骤1）中，搅拌的温度为10～100℃。
优选的，步骤2）中一定的温度为500～600℃，焙烧一段时间为3～5h。
步骤3）中，磷掺杂氮化碳与去离子水的质量比为1:1～100000。
本发明提供的制备磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的方法为：称取三聚氰胺、羟基乙叉二膦酸、乙二醇以及去离子水，首先将三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸加入去离子水与乙二醇中，加热搅拌并蒸干；然后将其放入坩埚中于马弗炉中焙烧得到磷掺杂氮化碳粉末；将磷掺杂氮化碳粉末以及氯化铜加入去离子水中，搅拌一段时间后加入硼氢化钠，离心、洗涤以及干燥之后即得磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂。
采用本发明所述方法制备的磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂，价格低廉，无毒无害，抗菌性能优异。
附图说明
图1 本发明所述方法制备的磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的抗菌性能。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂，通过将其负载于磷掺杂氮化碳基体上来提高其抗菌性能的方法，按如下步骤制备：
1）称取三聚氰胺、羟基乙叉二膦酸、乙二醇以及去离子水，使三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸的质量比为1:0.4，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:100；乙二醇与去离子水的质量比为1:10；先将三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，加热到80℃并搅拌将其蒸发干，得到混合白色固体；
2）将上述白色固体放入陶瓷坩埚中，在马弗炉中以500℃温度焙烧4h，自然冷却之后即得磷掺杂氮化碳粉末；
3）将上述制得的磷掺杂氮化碳粉末加入去离子水中，磷掺杂氮化碳与去离子水的质量比为1:1000；然后，在搅拌的情况下添加氯化铜，使磷掺杂氮化碳与氯化铜的质量比为1:0.2，充分溶解吸附；之后，加入硼氢化钠，使硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:0.2离心、洗涤、干燥之后即得磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂。
图1为本发明所述方法制备的磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的抗菌性能。抗菌率为91.3 %，见表一。
实施例2：
一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂，与实施例1近似，按如下步骤制备：
1）称取三聚氰胺、羟基乙叉二膦酸、乙二醇以及去离子水，使三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸的质量比为1:0.1，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:200；乙二醇与去离子水的质量比为1:5；先将三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，加热到100℃并搅拌将其蒸发干，得到混合白色固体；然后，
2）将上述白色固体放入陶瓷坩埚中，在马弗炉中以600℃温度焙烧3h，自然冷却之后即得磷掺杂氮化碳粉末；
3）将上述制得的磷掺杂氮化碳粉末加入去离子水中，磷掺杂氮化碳与去离子水的质量比为1:1～200；然后在搅拌的情况下添加一定量氯化铜，使磷掺杂氮化碳与氯化铜的质量比为1:0.1，充分溶解吸附；之后，加入一定量硼氢化钠，使硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:0.1离心、洗涤、干燥之后即得磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂。抗菌率为93.3 %，见表一。
实施例3：
一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂，与实施例1近似，按如下步骤制备：
1）称取三聚氰胺、羟基乙叉二膦酸、乙二醇以及去离子水，使三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸的质量比为1:0.2，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:500；乙二醇与去离子水的质量比为1:1；先将三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，加热到90℃并搅拌将其蒸发干，得到混合白色固体；
2）将上述白色固体放入陶瓷坩埚中，在马弗炉中以550℃温度焙烧5h，自然冷却之后即得磷掺杂氮化碳粉末；
3）将上述制得的磷掺杂氮化碳粉末加入去离子水中，使磷掺杂氮化碳与去离子水的质量比为1:2000；然后，在搅拌的情况下添加一定量氯化铜，使磷掺杂氮化碳与氯化铜的质量比为1:0.3，充分溶解吸附；之后，加入一定量硼氢化钠，使硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:0.05离心、洗涤、干燥之后即得磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂。抗菌率95.7%，见表一：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (4)

1.一种磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法，其特征在于，通过将其负载于磷掺杂氮化碳基体上来提高其抗菌性能的方法，包括如下步骤：
1）称取三聚氰胺、羟基乙叉二膦酸、乙二醇以及去离子水，使三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸的质量比为1:0.001～10，三聚氰胺与去离子水的质量比为1:10～1000；乙二醇与去离子水的质量比为1:0.1～100；先将三聚氰胺与羟基乙叉二膦酸加入去离子水与乙二醇的混合溶液中，加热到一定温度并搅拌将其蒸发干，得到混合白色固体；
2）将上述白色固体放入陶瓷坩埚中，在马弗炉中以300～700℃温度焙烧0.5～12h，自然冷却之后即得磷掺杂氮化碳粉末；
3）将上述制得的磷掺杂氮化碳粉末加入去离子水中，然后在搅拌的情况下添加一定量氯化铜，使磷掺杂氮化碳与氯化铜的质量比为1:0.001～100，充分溶解吸附；之后，加入一定量硼氢化钠，使硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:0.001～10离心、洗涤、干燥之后即得磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂。
2.根据权利要求1所述磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中搅拌的温度为10～100℃。
3.根据权利要求1所述磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中一定的温度为500～600℃，焙烧时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述磷掺杂氮化碳负载铜高效抗菌剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中磷掺杂氮化碳与去离子水的质量比为1:1～100000。
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