CN104492437A - 一种碳-氧化铁纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳与氧化铁(α-Fe2O3)纳米复合材料的制备方法，属于无机材料合成领域。本发明采用铁源、碳源和辅助剂为原料，一步反应得到碳-氧化铁纳米复合材料，不需要任何后续处理，所制备的碳-氧化铁纳米催化剂碳与氧化铁实现纳米级复合，比表面积大，且具有介孔结构，对太阳光的利用率较高，催化性能好，可用于功能材料领域，特别是在光催化降解有机污染物领域。本发明原料易得，制备过程中不需要模板，不需要表面活性剂、沉淀剂等，工艺简单，生产成本低，易于大规模生产。

Description

一种碳-氧化铁纳米复合材料的制备方法
技术领域：
本发明属于无机材料合成领域，涉及一种复合材料的制备方法，尤其涉及一种碳-与氧化铁纳米复合材料的制备方法。所制备的碳-氧化铁纳米复合材料可作为光催化材料降解有机污染物。
背景技术：
近年来，环境污染已严重威胁到了公众的健康和安全，并引起了国内外研究小组的广泛关注。研究表明，以半导体材料为光催化剂是处理水污染等的一种经济、高效的途径。α-Fe2O3是一种典型的中等带隙宽度的n型半导体材料，其禁带宽度为1.9-2.2eV，在可见光区具有很强的光吸收能力，能吸收利用约30％的太阳光能。α-Fe2O3在光催化领域的应用潜力非常巨大。然而α-Fe2O3受光照激发产生的光生电子-空穴对复合率高，导致光量子效率低，光催化性能不突出。这也是氧化铁催化剂在实际应用中受到限制的主要原因。为提高光催化性能，通常掺杂其他元素，如C、Sn、Mg、Zn等。碳材料由于无毒、生物相容、环境友好等优点已广泛应用于制备光敏半导体复合材料，如无定形碳，石墨烯、碳纳米管等均用于光催化领域。通过将氧化铁与碳复合后，材料会具有较高的比表面积，对有机物的吸附能力会有较大提高，同时碳将α-Fe2O3纳米颗粒紧密的连接起来，加强电子传输，能够改善光生电子与空穴间的复合，相比于纯的α-Fe2O3，复合材料的费米能级可能向更正的方向偏移，进而提高了对更长波长光子的利用率。因此，氧化铁与碳复合后，可以极大地提高光催化活性。因此研究碳-氧化铁复合材料的制备及光催化方面的应用具有重大意义。
目前碳与α-Fe2O3复合材料的制备方法主要为水热法、模板法等，需要加入表面活性剂、酸度调节等，需要控制的参数比较多，工艺复杂，成本较高。本发明一步制备得到碳与氧化铁的复合物，颗粒尺寸为纳米级，分散性好，具有良好的光催化性能，本发明制备过程简单、高效，成本低，生产周期短，可应用于大规模的工业生产。
发明内容:
本发明提供了一种工艺简单、高效、低成本制备具有介孔结构的纳米碳与氧化铁复合材料的方法，所制备的碳与氧化铁纳米复合材料具有优异的光催化性能，可用于光催化材料降解有机污染物等领域。
一种碳-氧化铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)采用硝酸铁、碳源和辅助剂为原料；硝酸铁与碳源的摩尔比为1:(0.25-4)，与辅助剂的摩尔比为1:(0.5～4)；
(2)将各种原料按照一定比例溶解到水中，得到均一溶液；
(3)将上述溶液加热，溶液蒸发、浓缩形成胶状物质后发生分解反应，得到碳-氧化铁纳米复合材料。
步骤(1)中所的所述的碳源为葡萄糖、柠檬酸、麦芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的一种。所述的辅助剂为尿素、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的一种。
本发明得到的碳与氧化铁的纳米复合材料产物具有介孔结构，具有优异的光催化性能。
本发明具有如下优点：(1)利用液相中各原料之间的热解反应制备纳米复合材料，与水热、沉淀等方法相比较，工艺简便、快捷，可在十几分钟内完成；(2)利用液相混合各原料，可实现各原料在分子级别上的均匀混合，使得到的碳与氧化铁实现纳米级复合，且界面结合紧密；(3)热解反应过程中产生的气体使复合粉末产生介孔结构，产物比表面积大。(4)所制备的碳与氧化铁纳米复合材料具有优异的光催化性能。
附图说明：
图1中的a,b,c为本发明实施例1,2,5所制备碳/氧化铁纳米复合材料的XRD表征图。
图2a和b为本发明实施例1所制备碳/氧化铁纳米复合材料的氮吸附脱附等温曲线图和拉曼图谱。
图3a为本发明实施例1所制备碳/氧化铁纳米复合材料的TEM图。
图3b为本发明实施例1所制备碳/氧化铁纳米复合材料的可见光催化降解图，甲基蓝的初始浓度为20mg/L，催化剂浓度为0.05g/100ml。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
将0.025mol的硝酸铁，0.075mol的胺类有机物，0.075mol的碳源溶于去离子水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到碳-氧化铁纳米复合材料。XRD表明产物具有良好的α-Fe2O3结构，Raman结果表明产物中有无定形碳的存在，氮吸附脱附等温曲线图表明产物具有介孔结构。TEM图片表明碳-氧化铁纳米复合材料为多孔结构，α-Fe2O3为约30nm的颗粒，且碳与α-Fe2O3颗粒紧密连接。光催化测试表明碳-氧化铁纳米复合材料具有良好的光催化性能。
实施例2：
将0.025mol的硝酸铁，0.0125mol的胺类有机物，0.0625mol的碳源溶于去离子水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到碳-氧化铁纳米复合材料。所得材料结构与实施例1相同，α-Fe2O3为约50nm的颗粒，且碳与α-Fe2O3颗粒紧密连接。光催化测试表明碳-氧化铁纳米复合材料具有良好的光催化性能。
实施例3：
将0.025mol的硝酸铁，0.0375mol的胺类有机物，0.0375mol的碳源溶于去离子水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到碳-氧化铁纳米复合材料。所得材料结构与实施例1相同，α-Fe2O3为约45nm的颗粒，且碳与α-Fe2O3颗粒紧密连接。光催化测试表明碳-氧化铁纳米复合材料具有良好的光催化性能。
实施例4：
将0.025mol的硝酸铁，0.075mol的胺类有机物，0.0375mol的碳源溶于去离子水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到碳-氧化铁纳米复合材料。所得材料结构与实施例1相同，α-Fe2O3为约40nm的颗粒，且碳与α-Fe2O3颗粒紧密连接。光催化测试表明碳-氧化铁纳米复合材料具有良好的光催化性能。
实施例5：
将0.025mol的硝酸铁，0.075mol的胺类有机物，0.1mol的碳源溶于去离子水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到碳-氧化铁纳米复合材料。所得材料结构与实施例1相同，α-Fe2O3为约20nm的颗粒，且碳与α-Fe2O3颗粒紧密连接。光催化测试表明碳-氧化铁纳米复合材料具有良好的光催化性能。

Claims (5)

1.一种碳-氧化铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)采用硝酸铁、碳源和辅助剂为原料；硝酸铁与碳源的摩尔比为1:(0.25-4)，与辅助剂的摩尔比为1:(0.5～4)；
(2)将各种原料按照一定比例溶解到水中，得到均一溶液；
(3)将上述溶液加热，溶液蒸发、浓缩形成胶状物质后发生分解反应，得到碳-氧化铁纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳-氧化铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于(1)步骤中所的所述的碳源为葡萄糖、柠檬酸、麦芽糖、蔗糖、可溶性淀粉中的一种。
3.根据权利要求1所述的碳-氧化铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于(1)步骤中所的所述的辅助剂为尿素、甘氨酸、丙氨酸、赖氨酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的碳-氧化铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)得到的碳与氧化铁的纳米复合材料产物具有介孔结构。
5.根据权利要求1或4所述的碳与氧化铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所制备的碳与氧化铁的纳米复合材料具有优异的光催化性能。
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