CN109065873A - 一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法及材料 - Google Patents

一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法及材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法及材料，通过将g‑C3N4材料在去离子水中分散得到g‑C3N4分散液，向g‑C3N4分散液中滴加二价铜盐水溶液，室温搅拌一段时间，得到混合液；向混合液中滴加碱金属氢氧化物水溶液，调节PH值，搅拌一段时间后再滴加还原剂水溶液将二价铜盐还原为单质铜；经过滤，洗涤，干燥，得到负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料。与现有技术相比，本发明采用热聚合法制备介孔石墨氮化碳(g‑C3N4)，通过掺杂金属，改变材料的微观结构和电子状态，增强导电性，使电子更均匀的分布在材料的表面，减小极化，从而改善其大电流充放电性能。

Description

一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法及材料
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，特别涉及一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法及材料。
背景技术
当前，作为锂离子电池负极材料有以下几种：石墨化碳材料、无定向碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料、新型合金，而目前商品化锂离子电池负极材料采用石墨化碳如中间相碳微球MCMB和CMsl材料，这类材料嵌脱锂过程中的体积膨胀基本在9％-13％，适合锂的嵌入脱嵌，充放电比容量可达300mAh/g以上，充放电效率在90％以上，不可逆容量低于50mAh/g，锂在石墨中脱嵌反应发生在0～0.25V左右(Vs.Li+/Li)，具有良好的充放电电位平台，表现出较高的库仑效率和优良的循环稳定性能。商业化锂离子电池负极材料基本都是碳/石墨材料，种类大同小异，提升空间不大，为了满足对能源转化和储备日益增长的需求，目前寻找新材料的概念以及多样化的合成改性已经成为研究工作的热点和重点。
目前，C3N4材料的制备方法往往采用硬模板法，主要研究和应用集中中光催化性能、萃取吸附材料等方面，传统硬模板法合成的C3N4材料存在着很多缺点：1.此方法得到的是块材料，活性比表面积且粒径较大，这不符合实际应用需求；2.作为导体材料，制备所得C3N4的电子结构或能带结构不能满足特定材料的具体要求。本发明从合成新型锂离子电池负极材料入手，鉴于C3N4材料独特的层状结构，大胆应用于锂离子电池研究，拓宽锂离子电池负极材料的研究范畴，为锂离子电池技术的发展起到重要的推动作用。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法及材料，采用热聚合法制备介孔石墨氮化碳(g-C3N4)，通过掺杂金属，改变材料的微观结构和电子状态，增强导电性，使电子更均匀的分布在材料的表面，减小极化，从而改善其大电流充放电性能。
本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：
一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，包括以下步骤：
将g-C3N4材料在去离子水中分散得到g-C3N4分散液，向g-C3N4分散液中滴加二价铜盐水溶液，室温搅拌一段时间，得到混合液；
向混合液中滴加碱金属氢氧化物水溶液，调节PH值，搅拌一段时间后再滴加还原剂水溶液将二价铜盐还原为单质铜；
经过滤，洗涤，干燥，得到负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料。
进一步地，一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法具体包括：
将480-550mg的g-C3N4材料在100-120mL去离子水中超声分散得到g-C3N4分散液，向g-C3N4分散液中滴加由80-85mg二价铜盐和5-15ml去离子水配置而成的全部二价铜盐水溶液，在室温搅拌9-11小时，得到混合液；
向混合液中滴加1mol/L的碱金属氢氧化物水溶液，调节PH值至9-10，搅拌0.5-1.5小时后，再滴加28-35ml0.5-1.5mol/L还原剂水溶液将二价铜盐还原为单质铜；
经过滤，洗涤，干燥，得到负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料。
进一步地，所述的g-C3N4材料的制法包括以下步骤：将三聚氰胺置于坩埚内在马弗炉中加热保温一段时间后，自然冷却，研磨得到粉末状g-C3N4材料。
进一步地，所述的坩埚为带盖坩埚、坩埚用锡箔纸密封后放入马弗炉中，加热保温条件为：以2-5℃/min的升温速率加热至540-570℃，并保温3-6小时。
进一步地，所述的自然冷却为冷却至室温，粉末状g-C3N4材料为淡黄色块状固体材料。
进一步地，所述的二价铜盐水溶液为氯化铜水溶液、硝酸铜水溶液或硫酸铜水溶液。
进一步地，所述的还原剂水溶液为NaBH4水溶液。
进一步地，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾。
进一步地，所述的洗涤包括采用水和乙醇洗涤3次。
进一步地，所述的干燥包括置于70-80℃真空干燥箱内干燥6-8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过廉价易得的三聚氰胺为原料，采用热聚合法制备介孔石墨氮化碳(g-C3N4)，通过掺杂金属，改变材料的微观结构和电子状态，增强导电性，使电子更均匀的分布在材料的表面，减小极化，从而改善其大电流充放电性能。制备所得C3N4的电子结构或能带结构，具有类石墨结构的层状石墨氮化碳，改善了材料的结构特征，调制了表面化学特性，提高了电子特性，降低了成本，活性比表面积且粒径控制合理。石墨氮化碳(C3N4)是通过叔氮原子互联的tri-s-三嗪单元组成的线性聚合物，该材料的结构单元三嗪环被N连接组成了石墨的层状平面结构，该石墨相C3N4结构与石墨类似，采取ABAB堆积方式，拥有类石墨的堆叠式二维平面结构，层间距约为0.326nm，因此所得石墨氮化碳具有类石墨结构的层状物质，符合锂离子电池负极材料的要求，特别是该材料每层中都存在周期性的“空洞”，被三嗪环上N原子的非键sp2轨道填充，有利于锂离子等的嵌入和脱嵌，本发明中得到的独特的层状结构，大胆应用于锂离子电池研究，拓宽了锂离子电池负极材料的研究范畴，为锂离子电池技术的发展起到了重要的推动作用。
上述是发明技术方案的概述，以下结合说明书附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
附图说明：
图1为g-C3N4的扫描电镜图；
图2为负载型纳米铜介孔石墨氮化碳的扫描电镜图；
图3为g-C3N4的透射电镜图；
图4为负载型纳米铜介孔石墨氮化碳的透射电镜图。
具体实施方式：
为了使本发明的目的和技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例作详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本实施例提供一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，以及采用该制法而制备得到的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料，具体制备过程包括：
S1：将三聚氰胺置于一个带盖的坩埚中，用锡箔纸将坩埚密封，放入马弗炉中，以4℃/min的升温速率加热至560℃，并保温3小时，然后自然冷却至室温，得淡黄色块状固体材料，最后通过研磨得到粉末状g-C3N4材料。
S2：负载型纳米铜介孔石墨氮化碳合成方法如下：将510mg g-C3N4放入100mL去离子水中，超声得到g-C3N4分散液，向分散液中滴加80mg CuCl2和10mL水配成的全部混合液，并于室温下搅拌10小时。再将1mol/L NaOH溶液滴加到混合液中，调节pH值到10，搅拌1h后，滴加30mL 0.5mol/LNaBH4水溶液将Cu(II)还原为Cu(0)。最后将灰绿色沉淀物过滤，用水和乙醇洗涤3次，置于75℃真空干燥箱内干燥6h，得灰绿色负载型纳米铜介孔石墨氮化碳材料。
实施例2：本实施例提供一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，以及采用该制法而制备得到的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料，具体制备过程包括：
S1：将三聚氰胺置于一个带盖的坩埚中，用锡箔纸将坩埚密封，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速率加热至540℃，并保温6小时，然后自然冷却至室温，得淡黄色块状固体材料，最后通过研磨得到粉末状g-C3N4材料。
S2：负载型纳米铜介孔石墨氮化碳合成方法如下：将550mg g-C3N4放入120mL去离子水中，超声得到g-C3N4分散液，向分散液中滴加85mg CuCl2和5mL水配成的全部混合液，并于室温下搅拌9小时。再将1mol/L NaOH溶液滴加到混合液中，调节pH值到9，搅拌1h后，滴加28mL1.5mol/LNaBH4水溶液将Cu(II)还原为Cu(0)。最后将灰绿色沉淀物过滤，用水和乙醇洗涤3次，置于80℃真空干燥箱内干燥6h，得灰绿色负载型纳米铜介孔石墨氮化碳材料。
实施例3：本实施例提供一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，以及采用该制法而制备得到的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料，具体制备过程包括：
S1：将三聚氰胺置于一个带盖的坩埚中，用锡箔纸将坩埚密封，放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率加热至570℃，并保温6小时，然后自然冷却至室温，得淡黄色块状固体材料，最后通过研磨得到粉末状g-C3N4材料。
S2：负载型纳米铜介孔石墨氮化碳合成方法如下：将550mg g-C3N4放入100mL去离子水中，超声得到g-C3N4分散液，向分散液中滴加80mg CuCl2和10mL水配成的全部混合液，并于室温下搅拌11小时。再将1mol/L NaOH溶液滴加到混合液中，调节pH值到9，搅拌0.5h后，滴加35mL 0.5mol/LNaBH4水溶液将Cu(II)还原为Cu(0)。最后将灰绿色沉淀物过滤，用水和乙醇洗涤3次，置于70℃真空干燥箱内干燥8h，得灰绿色负载型纳米铜介孔石墨氮化碳材料。
实施例4：本实施例提供一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，以及采用该制法而制备得到的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料，具体制备过程包括：
S1：将三聚氰胺置于一个带盖的坩埚中，用锡箔纸将坩埚密封，放入马弗炉中，以4℃/min的升温速率加热至550℃，并保温5小时，然后自然冷却至室温，得淡黄色块状固体材料，最后通过研磨得到粉末状g-C3N4材料。
S2：负载型纳米铜介孔石墨氮化碳合成方法如下：将480mg g-C3N4放入100mL去离子水中，超声得到g-C3N4分散液，向分散液中滴加80mg CuCl2和15mL水配成的全部混合液，并于室温下搅拌9小时。再将1mol/L NaOH溶液滴加到混合液中，调节pH值到10，搅拌1.5h后，滴加35mL 0.5mol/LNaBH4水溶液将Cu(II)还原为Cu(0)。最后将灰绿色沉淀物过滤，用水和乙醇洗涤3次，置于75℃真空干燥箱内干燥7h，得灰绿色负载型纳米铜介孔石墨氮化碳材料。
实施例5：本实施例提供一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，以及采用该制法而制备得到的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料，具体制备过程包括：
S1：将三聚氰胺置于一个带盖的坩埚中，用锡箔纸将坩埚密封，放入马弗炉中，以4℃/min的升温速率加热至560℃，并保温3小时，然后自然冷却至室温，得淡黄色块状固体材料，最后通过研磨得到粉末状g-C3N4材料。
S2：负载型纳米铜介孔石墨氮化碳合成方法如下：将530mg g-C3N4放入110mL去离子水中，超声得到g-C3N4分散液，向分散液中滴加83mg CuCl2和12mL水配成的全部混合液，并于室温下搅拌10小时。再将1mol/L NaOH溶液滴加到混合液中，调节pH值到10，搅拌1.5h后，滴加32mL 1mol/LNaBH4水溶液将Cu(II)还原为Cu(0)。最后将灰绿色沉淀物过滤，用水和乙醇洗涤3次，置于75℃真空干燥箱内干燥6h，得灰绿色负载型纳米铜介孔石墨氮化碳材料。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，其特征在于，包括以下步骤：
将g-C3N4材料在去离子水中分散得到g-C3N4分散液，向g-C3N4分散液中滴加二价铜盐水溶液，室温搅拌一段时间，得到混合液；
向混合液中滴加碱金属氢氧化物水溶液，调节PH值，搅拌一段时间后再滴加还原剂水溶液将二价铜盐还原为单质铜；
经过滤，洗涤，干燥，得到负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料。
2.如权利要求1所述的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，其特征在于，具体包括：
将480-550mg的g-C3N4材料在100-120mL去离子水中超声分散得到g-C3N4分散液，向g-C3N4分散液中滴加由80-85mg二价铜盐和5-15ml去离子水配置而成的全部二价铜盐水溶液，在室温搅拌9-11小时，得到混合液；
向混合液中滴加1mol/L的碱金属氢氧化物水溶液，调节PH值至9-10，搅拌0.5-1.5小时后，再滴加28-35ml 0.5-1.5mol/L还原剂水溶液将二价铜盐还原为单质铜；
经过滤，洗涤，干燥，得到负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料。
3.如权利要求1或2所述的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，其特征在于，所述的g-C3N4材料的制法包括以下步骤：将三聚氰胺置于坩埚内在马弗炉中加热保温一段时间后，自然冷却，研磨得到粉末状g-C3N4材料。
4.如权利要求3所述的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，其特征在于，所述的坩埚为带盖坩埚、坩埚用锡箔纸密封后放入马弗炉中，加热保温条件为：以2-5℃/min的升温速率加热至540-570℃，并保温3-6小时。
5.如权利要求3所述的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，其特征在于，所述的自然冷却为冷却至室温，粉末状g-C3N4材料为淡黄色块状固体材料。
6.如权利要求1或2所述的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，其特征在于，所述的二价铜盐水溶液为氯化铜水溶液、硝酸铜水溶液或硫酸铜水溶液。
7.如权利要求1或2所述的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，其特征在于，所述的还原剂水溶液为NaBH4水溶液。
8.如权利要求1或2所述的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，其特征在于，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾。
9.如权利要求1或2所述的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法，其特征在于，所述的洗涤包括采用水和乙醇洗涤3次；所述的干燥包括置于70-80℃真空干燥箱内干燥6-8h。
10.如权利要求1-9所述的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料的制法制得的负载型纳米铜介孔石墨氮化碳负极材料。
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