CN106486679A - 一种立方Co‑N‑C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法 - Google Patents

一种立方Co‑N‑C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种合成立方Co‑N‑C纳米囊泡微结构组装体的方法。其方法是：以黄色的粉末g‑C3N4为碳源和氮源，加入醋酸钴，将两者进行研磨混合，然后将混合物放到管式炉中进行高温煅烧，最终利用酸洗即可得到产物立方Co‑N‑C纳米囊泡微结构组装体。采用本发明制备的立方Co‑N‑C纳米囊泡微结构组装体，其囊泡大小为20‑60nm，立方组装体长度为1.5‑2μm，本发明制备的立方Co‑N‑C纳米囊泡微结构组装体具有优异的电催化氧还原性能、产品成本低、易控制、均匀性高、重复性好、可大规模生产等特点。

Description

一种立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于立方Co、N掺杂的石墨相碳(Co-N-C)的纳米结构制备以及氧还原性能应用技术领域，特别是提供一种立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法。
背景技术
聚合物电解质膜燃料电池能够通过电化学反应高效率的将化学能转化为电能，由于其燃料来源可再生、能量密度高、储存方便等优势，因此可以适用于电动车等领域。然而阴极催化氧气还原的催化剂一般都是利用贵金属Pt，该种类的催化剂虽然具有高效的氧还原性能，但是价格十分昂贵，这将是限制燃料电池规模化生产的一个重要因素。因此需要寻找相对经济并且具有高效催化活性的催化剂，在众多的催化剂中，碳材料由于具有良好的催化活性、低廉的价格以及丰富的来源，因此用碳材料来替代商业的Pt/C是一个非常好的选择。
碳材料具有很多种存在形式，也有大量的制备方法，如专利CN104709900A公开了纳米石墨烯片的合成方法；专利CN104831307A公开合成了微纳石墨烯片的合成方法；《美国化学会志》杂志(2013年，135卷8409页)公开报道了利用CVD法合成碳簇的方法。但是这些方法都存在操作繁复、产量低、不能规模化生产等缺点。通过简单的煅烧方法制备合成高产、容易实现规模化生产而同时具备优异的氧还原性能的立方Co-N-C纳米囊泡组装体材料的制备方法还没有被报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异氧还原性能的立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法，以提升燃料电池中阴极的催化反应活性并且减少贵金属Pt的使用。
本发明的技术方案是通过如下方式实现的：一种立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法，以石墨化氮化碳(g-C3N4)为碳源和氮源，加入Co(CH3COO)2·4H2O为钴源，混合均匀后直接在N2条件下煅烧，结束后利用烯H2SO4处理，然后再次高温处理，即可得到立方Co-N-C纳米囊泡组装体。
在上述的一种立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)g-C3N4的制备：
称取5-15g三聚氰胺，放到坩埚中，并将坩埚用盖子盖住，然后将坩埚放入马弗炉里煅烧，煅烧温度为450-650℃，升温时间为1-3小时，保温时间为1-3小时，等马弗炉自然降温后即可得到黄色块状粉末g-C3N4；
(2)立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体的制备：
取上述制备的g-C3N4 0.05-0.2g，放到研钵里，然后Co(CH3COO)2·4H2O固体0.05-0.8g也放入研钵中，经过一段时间的研磨将固体混合均匀，然后将混合均匀的固体放入石英罐中，并用盖子盖紧，随后将石英罐放入到管式炉里煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为400-600℃，升温时间为2-6小时，保温时间为2-6小时，称取该固体50-150mg分散到浓度为0.5-1.5M的H2SO4溶液中，放在室温中浸泡6-18小时，随后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃干燥箱中烘干；最后对用硫酸处理过的产物进行二次煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为700-900℃，升温时间为2-6小时，保温时间为1-3小时后即可得到立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体。
采用本发明所制备的立方Co-N-C纳米囊泡组装体，其中囊泡的大小为20-60nm，组装体的长度为1.5-2μm。本发明制备的立方Co-N-C纳米囊泡组装体具有产品成本低、易控制、均匀性高、重复性好、可大规模生产等特点。
附图说明
图1是荷兰飞利浦公司PW3040/60型X-射线衍射仪所测的实施例1，2，3中制备的立方Co-N-C纳米囊泡组装体以及g-C3N4的X-射线衍射图，其中：横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度。
图2是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实施例1中制备的立方Co-N-C-0.1纳米囊泡组装体的形貌图。
图3是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实施例1中制备的立方Co-N-C-0.2纳米囊泡组装体的形貌图。
图4是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实施例1中制备的立方Co-N-C-0.4纳米囊泡组装体的形貌图。
图5、6、7是日本电子株式会社JEM-2100F型透射电子显微镜(TEM)观测到的实施例3中制备的立方Co-N-C-0.4纳米囊泡组装体内部结构像。
图8是是日本岛津Kratos AXIS Ultra DLD型X射线光电子能谱仪(XPS)测试得到的实施例3中制备的立方Co-N-C-0.4纳米囊泡组装体的元素。
图9是美国Pine公司Gamry Instruments RDE710型旋转圆盘以及MetrohmPGSTAT101双恒电位仪测试立方Co-N-C-0.4纳米囊泡组装体和商业化Pt/C电化学性能得到的线性伏安图。
图10是美国Pine公司Gamry Instruments RDE710型旋转圆盘以及MetrohmPGSTAT101双恒电位仪测试立方Co-N-C-0.4纳米囊泡组装体和商业化Pt/C电化学性能得到的循环伏安图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明中制备立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体的方法做出进一步的具体说明。
实施例1
称取10g三聚氰胺，放到坩埚中，并将坩埚用盖子盖紧，然后将坩埚放入马弗炉里煅烧，煅烧温度为550℃，升温时间为2小时，保温时间为2小时，等马弗炉自然降温后即可得到黄色块状粉末g-C3N4。
取上述制备的g-C3N4 0.1g，放到研钵里，然后Co(CH3COO)2·4H2O固体0.1g也放入研钵中，经过一段时间的研磨将固体混合均匀，然后将混合均匀的固体放入石英罐中，并用盖子盖紧，随后将石英罐放入到管式炉里煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为500℃，升温时间为4小时，保温时间为4小时，等管式炉自然降温后得到黑色的固体，称取该固体100mg分散到1M的H2SO4溶液中，放在室温中浸泡12小时，随后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃干燥箱中烘干。最后对用硫酸处理过的产物进行二次煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为800℃，升温时间为4小时，保温时间为2小时，即可得到立方Co-N-C-0.1(0.1表示醋酸钴的用量)纳米囊泡微结构组装体。
对于本实施例中制备的g-C3N4，立方Co-N-C-0.1纳米囊泡微结构组装体做X-射线衍射分析，结果如图1所示，其横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度，图中C3N4在27.5°的衍射峰与其层之间的堆积距离为0.326nm相符，该峰的指标为(002)，立方Co-N-C-0.1纳米囊泡组装体在26.5°处的射峰是碳的(002)面，而其他的三个峰可以按照立方结构(Cubic)指标化成(111)(200)(220)，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，15-0806相一致。
对于本实施例中制备的立方Co-N-C-0.1纳米囊泡微结构组装体做场发射扫描电镜分析，得到的电镜照片如图2所示，可以看出产品为纳米囊泡组装结构，表面可以明显看出囊泡状，形貌尺寸均匀。
实施例2
取上述制备的g-C3N4 0.1g，放到研钵里，然后Co(CH3COO)2·4H2O固体0.2g也放入研钵中，经过一段时间的研磨将固体混合均匀，然后将混合均匀的固体放入石英罐中，并用盖子盖紧，随后将石英罐放入到管式炉里煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为500℃，升温时间为4小时，保温时间为4小时，等管式炉自然降温后得到黑色的固体，称取该固体100mg分散到1M的H2SO4溶液中，放在室温中浸泡12小时，随后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃干燥箱中烘干。最后对用硫酸处理过的产物进行二次煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为800℃，升温时间为4小时，保温时间为2小时，即可得到立方Co-N-C-0.2(0.2表示醋酸钴的用量)纳米囊泡微结构组装体。
对于本实施例中制备的立方Co-N-C-0.2纳米囊泡微结构组装体做X-射线衍射分析，结果如图1所示，立方Co-N-C-0.2纳米囊泡微结构组装体在26.5°处的射峰是碳的(002)面，而其他的三个峰可以按照立方结构(Cubic)指标化成(111)(200)(220)，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，15-0806相一致。
对于本实施例中制备的立方Co-N-C-0.2纳米囊泡微结构组装体做场发射扫描电镜分析，得到的电镜照片如图3所示，可以看出产品为纳米囊泡组装结构，表面可以明显看出囊泡状，形貌尺寸均匀。
实施例3
取上述制备的g-C3N4 0.1g，放到研钵里，然后Co(CH3COO)2·4H2O固体0.4g也放入研钵中，经过一段时间的研磨将固体混合均匀，然后将混合均匀的固体放入石英罐中，并用盖子盖紧，随后将石英罐放入到管式炉里煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为500℃，升温时间为4小时，保温时间为4小时，等管式炉自然降温后得到黑色的固体，称取该固体100mg分散到1M的H2SO4溶液中，放在室温中浸泡12小时，随后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃干燥箱中烘干。最后对用硫酸处理过的产物进行二次煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为800℃，升温时间为4小时，保温时间为2小时。
对于本实施例中制备的立方Co-N-C-0.4纳米囊泡组装体做X-射线衍射分析，结果如图1所示，立方Co-N-C-0.2纳米囊泡组装体在26.5°处的射峰是碳的(002)面，而其他的三个峰可以按照立方结构(Cubic)指标化成(111)(200)(220)，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，15-0806相一致。
对于本实施例中制备的立方Co-N-C-0.4纳米囊泡组装体做场发射扫描电镜分析，得到的电镜照片如图4所示，可以看出产品为纳米囊泡组装结构，表面可以明显看出囊泡状，形貌尺寸均匀。对本实施例中制备的产品做透射电镜分析，得到的电镜照片如图5、6、7所示，从图5可以看出产品的囊泡结构并且有钴镶嵌着，为立方体结构，从图6电镜照片中可以看出其囊泡大小为20-60nm；而图7则显示了钴单质的晶格条纹，其晶格间距大约为0.2nm，与立方相的钴的(111)面所对应，此外碳层之间的间距大约为0.34nm，这表示了石墨化的碳的形成，从图中也可以看出钴单质是被碳层所包裹的。并且对本实施例中的产品做XPS分析，分析结果如图8所示，从图中可以看出我们制备的物质含有Co，N，C，等元素，并且Co是以单质的形式存在的。
对于本实施例中制备的Co-N-C-0.4纳米囊泡做线性伏安分析以及循环伏安分析，得到的分析结果如图9(线性伏安)和图10(循环伏安)所示，可以看出在氧气饱和的电解液中我们制备得到的的Co-N-C纳米囊泡的氧还原性能与商业化的Pt/C有相似的性能，具有良好的应用前景。

Claims (2)

1.一种立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法，其特征在于以石墨化氮化碳(g-C3N4)为碳源和氮源，以Co(CH3COO)2·4H2O为钴源，混合均匀后在N2条件下煅烧，结束后利用烯H2SO4处理，然后再次高温处理，即可得到立方Co-N-C纳米囊泡组装体。
2.根据权利要求1所述的一种立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法，其特征在于所述的一种立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体电催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)g-C3N4的制备：
称取5-15g三聚氰胺，放到坩埚中，并将坩埚用盖子盖住，然后将坩埚放入马弗炉里煅烧，煅烧温度为450-650℃，升温时间为1-3小时，保温时间为1-3小时，等马弗炉自然降温后即可得到黄色块状粉末g-C3N4；
(2)立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体的制备：
取上述制备的g-C3N4 0.05-0.2g，放到研钵里，然后Co(CH3COO)2·4H2O固体0.05-0.8g也放入研钵中，经过一段时间的研磨将固体混合均匀，然后将混合均匀的固体放入石英罐中，并用盖子盖紧，随后将石英罐放入到管式炉里煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为400-600℃，升温时间为2-6小时，保温时间为2-6小时，称取该固体50-150mg分散到浓度为0.5-1.5M的H2SO4溶液中，放在室温中浸泡6-18小时，随后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃干燥箱中烘干，最后对用硫酸处理过的产物进行二次煅烧，煅烧气氛为N2，煅烧温度为700-900℃，升温时间为2-6小时，保温时间为1-3小时后即可得到立方Co-N-C纳米囊泡微结构组装体。
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