CN114984953B - 一种负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料的制备方法，在磁力搅拌下分别配制氯化铜水溶液、柠檬酸钠水溶液分别记为溶液A、B；将溶液B缓慢的滴加到溶液A中超声分散得到溶液C；将溶液C倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将密封好的聚四氟乙烯内衬高压反应釜放进鼓风烘箱中加热反应，反应结束后将得到的沉淀真空抽滤后用无水乙醇和去离子水分别交替洗涤干净，真空干燥得到前驱体；将前驱体进行研磨得到粉体，将得到的粉体平铺在瓷舟中，瓷舟放入石英管中，在N2气氛中加热反应得到负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料。本发明采用两步法快速合成铜/羟基磷酸铜电催化材料，可用于高效析氢的电催化材料，在碱性溶液中表现出优异的电催化性能。
Description
技术领域
本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料的制备方法。
背景技术
清洁和可持续能源的发展最近有所增加，以面对化石燃料的枯竭及其相关的环境问题。燃料电池和金属空气电池是满足未来能源需求的很有前途的设备。然而，在阴极中发生的氧还原反应(ORR)表现出缓慢的动力学，因此，需要高效的催化剂是。铂基材料是ORR最有效的催化剂；然而，与所有贵金属一样，它们的成本很高，可用性有限。因此，必须开发基于高丰度、低成本、环保材料的高性能ORR催化剂。氮掺杂碳材料、金属氧化物/碳材料、过渡金属碳化物/杂原子掺杂碳等材料近年来得到了广泛的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单，成本低，合成温度低，制备周期短，易操作，易实现，对环境友好的负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料的制备方法，所制备的电催化材料在碱性溶液中表现出优异的电催化性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)在磁力搅拌下将二水合氯化铜溶于去离子水中，得到浓度为0.5～2mol/L的氯化铜水溶液，记为溶液A；
2)磁力搅拌下将柠檬酸钠溶于去离子水中，得到浓度为0.5～2mol/L的柠檬酸钠水溶液，记为溶液B；
3)按溶液A与溶液B的浓度比为0.25～4：1将溶液B缓慢的滴加到溶液A中，超声分散，得到混合溶液，记为溶液C；
4)将混合溶液C倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将密封好的聚四氟乙烯内衬高压反应釜放进鼓风烘箱中，设置反应温度为100～180℃，反应时间为5～25h；
5)反应结束后自然冷却至室温，将得到的沉淀真空抽滤后用无水乙醇和去离子水分别交替洗涤干净，真空干燥得到前驱体；
6)将前驱体进行研磨得到粉体，将得到的粉体平铺在瓷舟中，瓷舟放入石英管中，在N2气氛中，自室温以2～10℃/min的升温速率自室温升温至500～800℃保温2h后再以2～10℃/min的降温速率降温至室温得到负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料。
所述步骤3)的超声分散是在频率为20～30KHz，温度为20～60℃的超声分散仪中分散20～60min。
所述的步骤4)混合溶液C倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜的填充比为：30～70％。
所述的步骤5)真空干澡是在60～80℃干燥5～9h。
本发明采用两步法快速合成铜/羟基磷酸铜电催化材料，可用于高效析氢的电催化材料，在碱性溶液中表现出优异的电催化性能。且本发明使用的制备方法简单，成本低，合成温度低，不需大型设备，实验周期短，易操作，易实现，对环境友好。铜与氧化铜在碳载体高度的分散性、高导电性并且提高传质速率，使得催化剂活性位点上的电荷转移大大提高。本发明制得的Cu/CuO/C电催化材料，在碱性电解液中表现出较好的电催化氧还原性能，其E1/2＝0.86V。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Cu/CuO/C电催化材料的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的Cu/CuO/C电催化材料的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的电极材料Cu/CuO/C的ORR的LSV图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)在磁力搅拌下将二水合氯化铜溶于去离子水中，得到浓度为1mol/L的氯化铜水溶液，记为溶液A；
2)磁力搅拌下将柠檬酸钠溶于去离子水中，得到浓度为1mol/L的柠檬酸钠水溶液，记为溶液B；
3)按溶液A与溶液B的浓度比为1：1将溶液B缓慢的滴加到溶液A中，在频率为30KHz，温度为30℃的超声分散仪中分散20min得到混合溶液，记为溶液C；
4)将混合溶液C按50％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将密封好的聚四氟乙烯内衬高压反应釜放进鼓风烘箱中，设置反应温度为140℃，反应时间为10h；
5)反应结束后自然冷却至室温，将得到的沉淀真空抽滤后用无水乙醇和去离子水分别交替洗涤干净，在80℃真空干燥5h得到前驱体；
6)将前驱体进行研磨得到粉体，将得到的粉体平铺在瓷舟中，瓷舟放入石英管中，在N2气氛中，自室温以2℃/min的升温速率自室温升温至700℃保温2h后再以2℃/min的降温速率降温至室温得到负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料。
由图1可以看出在衍射角为43°、50°、74°左右出现的峰对应的物相为铜；在衍射角为38°、46°、48°左右出现的峰对应的物相为氧化铜。
从图2中可以看出得到的是表面粗糙且不规则块状形貌。
从图3中可以看出其E1/2＝0.86V。
实施例2：
1)在磁力搅拌下将二水合氯化铜溶于去离子水中，得到浓度为0.8mol/L的氯化铜水溶液，记为溶液A；
2)磁力搅拌下将柠檬酸钠溶于去离子水中，得到浓度为1.6mol/L的柠檬酸钠水溶液，记为溶液B；
3)按溶液A与溶液B的浓度比为0.5：1将溶液B缓慢的滴加到溶液A中，在频率为23KHz，温度为50℃的超声分散仪中分散30min得到混合溶液，记为溶液C；
4)将混合溶液C按30％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将密封好的聚四氟乙烯内衬高压反应釜放进鼓风烘箱中，设置反应温度为180℃，反应时间为5h；
5)反应结束后自然冷却至室温，将得到的沉淀真空抽滤后用无水乙醇和去离子水分别交替洗涤干净，在70℃真空干燥7h得到前驱体；
6)将前驱体进行研磨得到粉体，将得到的粉体平铺在瓷舟中，瓷舟放入石英管中，在N2气氛中，自室温以10℃/min的升温速率自室温升温至500℃保温2h后再以10℃/min的降温速率降温至室温得到负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料。
实施例3：
1)在磁力搅拌下将二水合氯化铜溶于去离子水中，得到浓度为1.6mol/L的氯化铜水溶液，记为溶液A；
2)磁力搅拌下将柠檬酸钠溶于去离子水中，得到浓度为0.8mol/L的柠檬酸钠水溶液，记为溶液B；
3)按溶液A与溶液B的浓度比为2：1将溶液B缓慢的滴加到溶液A中，在频率为28KHz，温度为20℃的超声分散仪中分散60min得到混合溶液，记为溶液C；
4)将混合溶液C按70％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将密封好的聚四氟乙烯内衬高压反应釜放进鼓风烘箱中，设置反应温度为100℃，反应时间为25h；
5)反应结束后自然冷却至室温，将得到的沉淀真空抽滤后用无水乙醇和去离子水分别交替洗涤干净，在75℃真空干燥6h得到前驱体；
6)将前驱体进行研磨得到粉体，将得到的粉体平铺在瓷舟中，瓷舟放入石英管中，在N2气氛中，自室温以6℃/min的升温速率自室温升温至600℃保温2h后再以6℃/min的降温速率降温至室温得到负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料。
实施例4：
1)在磁力搅拌下将二水合氯化铜溶于去离子水中，得到浓度为0.5mol/L的氯化铜水溶液，记为溶液A；
2)磁力搅拌下将柠檬酸钠溶于去离子水中，得到浓度为2mol/L的柠檬酸钠水溶液，记为溶液B；
3)按溶液A与溶液B的浓度比为0.25：1将溶液B缓慢的滴加到溶液A中，在频率为20KHz，温度为60℃的超声分散仪中分散40min得到混合溶液，记为溶液C；
4)将混合溶液C按40％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将密封好的聚四氟乙烯内衬高压反应釜放进鼓风烘箱中，设置反应温度为160℃，反应时间为15h；
5)反应结束后自然冷却至室温，将得到的沉淀真空抽滤后用无水乙醇和去离子水分别交替洗涤干净，在60℃真空干燥9h得到前驱体；
6)将前驱体进行研磨得到粉体，将得到的粉体平铺在瓷舟中，瓷舟放入石英管中，在N2气氛中，自室温以8℃/min的升温速率自室温升温至600℃保温2h后再以8℃/min的降温速率降温至室温得到负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料。
实施例5：
1)在磁力搅拌下将二水合氯化铜溶于去离子水中，得到浓度为2mol/L的氯化铜水溶液，记为溶液A；
2)磁力搅拌下将柠檬酸钠溶于去离子水中，得到浓度为0.5mol/L的柠檬酸钠水溶液，记为溶液B；
3)按溶液A与溶液B的浓度比为4：1将溶液B缓慢的滴加到溶液A中，在频率为25KHz，温度为40℃的超声分散仪中分散50min得到混合溶液，记为溶液C；
4)将混合溶液C按60％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将密封好的聚四氟乙烯内衬高压反应釜放进鼓风烘箱中，设置反应温度为120℃，反应时间为20h；
5)反应结束后自然冷却至室温，将得到的沉淀真空抽滤后用无水乙醇和去离子水分别交替洗涤干净，在65℃真空干燥8h得到前驱体；
6)将前驱体进行研磨得到粉体，将得到的粉体平铺在瓷舟中，瓷舟放入石英管中，在N2气氛中，自室温以4℃/min的升温速率自室温升温至800℃保温2h后再以4℃/min的降温速率降温至室温得到负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料。
Claims (4)
1.一种负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料的制备方法，其特征在于：
1）在磁力搅拌下将二水合氯化铜溶于去离子水中，得到浓度为0.5~2mol/L的氯化铜水溶液，记为溶液A；
2）磁力搅拌下将柠檬酸钠溶于去离子水中，得到浓度为0.5~2mol/L的柠檬酸钠水溶液，记为溶液B；
3）按溶液A与溶液B的浓度比为0.25~4：1将溶液B缓慢的滴加到溶液A中，超声分散，得到混合溶液，记为溶液C；
4）将混合溶液C倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，将密封好的聚四氟乙烯内衬高压反应釜放进鼓风烘箱中，设置反应温度为100～180℃，反应时间为5～25h；
5）反应结束后自然冷却至室温，将得到的沉淀真空抽滤后用无水乙醇和去离子水分别交替洗涤干净，真空干燥得到前驱体；
6）将前驱体进行研磨得到粉体，将得到的粉体平铺在瓷舟中，瓷舟放入石英管中，在N2气氛中，以 2~10℃/min的升温速率自室温升温至500~800℃保温2h后再以2~10℃/min的降温速率降温至室温得到负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料。
2.根据权利要求1所述的负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）的超声分散是在频率为20~30KHz，温度为20~60℃的超声分散仪中分散20~60min。
3.根据权利要求1所述的负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）混合溶液C倒入聚四氟乙烯内衬高压反应釜的填充比为：30～70%。
4.根据权利要求1所述的负载在碳基体上的Cu/CuO的电催化材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤5）真空干燥是在60～80℃干燥5～9h。
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