CN111054343A - 电催化析氧材料及其制备方法 - Google Patents

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刘碧录
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余强敏
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Abstract

本发明公开了一种电催化析氧材料及其制备方法，该制备方法包括：按特定配比取原料：铁盐、镍盐、稳定剂和还原剂，而后将各原料溶于中性极性溶剂中，制得前驱体溶液；再将前驱体溶液在100～200℃、1～3MPa条件下反应10～60h，反应完成后，进行离心、洗涤、烘干。本发明通过控制原料的用量配比、反应时间和条件，控制制备产物为氢氧化镍、镍铁层状氢氧化物、铁酸镍和氧化铁中的至少一种，进而控制电催化析氧材料的形貌和结构，所制得的电催化析氧材料具有良好的电催化析氧活性。

Description

电催化析氧材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料制备技术领域，尤其是涉及一种电催化析氧材料及其制备方法。
背景技术
电催化分解水是生产清洁氢能源的重要方法，传统贵金属，尤其是铱基电催化剂在析氧反应中具有优异的催化活性，但是其价格昂贵、储量稀少，这限制了铱基电催化剂大规模的实际应用。研究廉价高效的非贵金属催化剂是实现低成本电解水的关键科学问题和技术难题，也是目前该领域的研究热点和重点。
以过渡金属镍铁化合物为代表的电催化析氧材料在实验和理论上均已被证实具有很高的催化活性，如氧化镍、氧化锰等。但这类氧化物材料的导电性相对较差，比表面积小，这大大降低了催化剂材料的催化效率。最近，层状双氢氧化物被报道具有由于氧化物的电催化活性，这类材料的导电性好，比表面积高，具有丰富的活性位点。目前所报道的镍铁层状双氢氧化物主要通过水热法制得，但制备工艺条件控制不当，所制备的电催化析氧材料形貌和结构均不可控，无法暴露出析氧反应所需的大量催化活性位点，严重制约了材料活性面的充分利用，从而影响其在电化学析氧反应中的催化效率。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种电催化析氧材料及其制备方法，该制备方法所制得电催化析氧材料具有良好的电催化析氧活性，且制备过程简单、可控。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面，提供一种电催化析氧材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备前驱体溶液，所述前驱体溶液的原料组分包括摩尔质量比为(0～50)：(0～50)：(10～100)：(10～100)的铁盐、镍盐、稳定剂和还原剂；
S2、将所述前驱体溶液在100～200℃、1～3MPa条件下反应10～60h，反应完成后，进行离心、洗涤、烘干即可。
根据本发明的一些实施例，所述电催化析氧材料为镍铁层状双氢氧化物；步骤S1中，所述铁盐、所述镍盐、所述稳定剂和所述还原剂的摩尔质量比为(1～4)：10：20：30。优选地，所述铁盐、所述镍盐、所述稳定剂和所述还原剂的摩尔质量比为3.5：10：20：30。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述铁盐选自硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、氯化铁、磷酸铁中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、磷酸镍中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述稳定剂选自柠檬酸三钠、柠檬酸二氢钠、柠檬酸氢二钠中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述还原剂选自尿素、缩脲、缩二脲中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述制备前驱体溶液包括：将包括铁盐、镍盐、稳定剂和还原剂的原料组分溶解于中性极性溶剂中；所述中性极性溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。在将各原料溶于中性极性溶剂过程中，可通过机械搅拌以辅助原料的溶解，搅拌时间可为10～60min。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，洗涤所采用的洗涤液为乙醇溶液、丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，步骤S2中，烘干温度为20～80℃。离心过程的离心速率一般为1000～10000rpm。
本发明的第二方面，提供一种电催化析氧材料，由本发明第一方面所提供的任一种电催化析氧材料的制备方法制得。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种电催化析氧材料的制备方法，其具体采用水热合成法进行制备，前驱体利用率高；且通过控制原料的用量配比、反应时间和条件，控制制备产物为氢氧化镍、镍铁层状氢氧化物、铁酸镍和氧化铁中的至少一种，进而控制电催化析氧材料的形貌和结构，所制得的电催化析氧材料具有良好的电催化析氧活性，当阳极电流密度为10mA/cm2时，所制得的电催化析氧材料的过电位最低只有235mV。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图做简单说明。
图1是实施例1所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图2是实施例2所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图3是实施例3所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图4是实施例4所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图5是实施例5所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图6是实施例6所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图7是实施例7所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图8是实施例8所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图9是实施例9所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图10是实施例10所制得电催化析氧材料的透射电镜照片；
图11是实施例1～5所制得电催化析氧材料的XRD谱图；
图12是实施例6所制得电催化析氧材料的XRD谱图；
图13是实施例7所制得电催化析氧材料的XRD谱图；
图14是实施例8所制得电催化析氧材料的XRD谱图；
图15是实施例1和实施例6～8所制得电催化析氧材料分别作为析氧催化剂的电催化活性测试结果；
图16是实施例1～5所制得电催化析氧材料分别作为析氧催化剂的电催化活性测试结果。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：3.5mmol硝酸铁、10mmol硝酸镍、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料组分混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在150℃、2MPa条件下反应48h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再20～80℃烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，所得结果如图1所示，图1中(a)为选区电子衍射图(傅里叶变换图像)；利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，所得XRD谱图如图11所示，并对最终产物进行元素分析检测。由图1和图11可知，本实施例所制得的电催化析氧材料为六方镍铁层状双氢氧化物结构，并根据元素分析结果将产物标记为Ni0.8Fe0.2-LDH；由图1中(a)可知，在傅里叶变换图像中，其呈现清晰明亮的衍射斑点，进而可说明该实施例所制得的Ni0.8Fe0.2-LDH具有非常高的质量。
实施例2
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：1mmol硝酸铁、10mmol硝酸镍、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料组分混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在150℃、2MPa条件下反应48h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再20～80℃烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，所得结果如图2所示。利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，所得XRD谱图如图11所示，并对最终产物进行元素分析。检测结果证明本实施例所制得电催化析氧材料为镍铁层状双氢氧化物结构，并根据元素分析结果将产物标记为Ni0.95Fe0.05-LDH。
实施例3
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：2mmol硝酸铁、10mmol硝酸镍、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料组分混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在150℃、2MPa条件下反应48h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，所得结果如图3所示。利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，所得XRD谱图如图11所示，并对最终产物进行元素分析。检测结果证明本实施例所制得电催化析氧材料为镍铁层状双氢氧化物结构，并根据元素分析结果将产物标记为Ni0.9Fe0.1-LDH。
实施例4
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：4mmol硝酸铁、10mmol硝酸镍、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料组分混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在150℃、2MPa条件下反应48h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，所得结果如图4所示。利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，所得XRD谱图如图11所示，并对最终产物进行元素分析。检测结果证明本实施例所制得电催化析氧材料为镍铁层状双氢氧化物结构，并有氧化镍、氧化铁纳米颗粒产生。根据元素分析结果将镍铁层状双氢氧化物标记为Ni0.7Fe0.3-LDH。
实施例5
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：10mmol硝酸铁、10mmol硝酸镍、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料组分混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在150℃、2MPa条件下反应48h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，所得结果如图5所示。利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，所得XRD谱图如图11所示，并对最终产物进行元素分析。检测结果证明本实施例所制得电催化析氧材料为镍铁层状双氢氧化物结构，并有氧化铁副产物析出；根据元素分析结果将镍铁层状双氢氧化物标记为Ni0.5Fe0.5-LDH。
实施例6
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：10mmol硝酸镍、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在150℃、2MPa条件下反应48h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，所得结果如图6所示。利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，所得XRD谱图如图12所示，并对最终产物进行元素分析。检测结果证明本实施例所制得电催化析氧材料为氢氧化镍纳米片结构；根据元素分析结果将氢氧化镍标记为β-Ni(OH)2。
实施例7
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：10mmol硝酸铁、4mmol硝酸镍、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料组分混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在150℃、2MPa条件下反应48h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，所得结果如图7所示。利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，所得XRD谱图如图13所示，并对最终产物进行元素分析。检测结果证明本实施例所制得电催化析氧材料为铁酸镍尖晶石结构；根据元素分析结果将铁酸镍尖晶石结构标记为NiFe2O4。
实施例8
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：10mmol硝酸铁、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料组分混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在150℃、2MPa条件下反应48h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，所得结果如图8所示。利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，所得XRD谱图如图14所示，并对最终产物进行元素分析。检测结果证明本实施例所制得电催化析氧材料为氧化铁赤铁矿结构；根据元素分析结果将该氧化铁赤铁矿结构标记为α-Fe2O3。
实施例9
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：3.5mmol硝酸铁、10mmol硝酸镍、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料组分混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在150℃、2MPa条件下反应10h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再20～80℃烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌表征，所得结果如图9所示，本实施例所制得的电催化析氧材料为无定型双氢氧化物结构。
实施例10
一种电催化析氧材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、按照取下用量取各原料组分：3.5mmol硝酸铁、10mmol硝酸镍、20mmol柠檬酸三钠和30mmol尿素；而后将以上各原料组分混合在去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，制得前驱体溶液；
S2、将步骤S1所制得的前驱体溶液转移至特氟龙容器中，在100℃、2MPa条件下反应48h，反应完成后，将产物降温至室温取出，并利用离心方法产物，最后用乙醇溶液洗涤，再20～80℃烘干制得。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，所得结果如图10所示，本实施例所制得的电催化析氧材料为六方镍铁层状双氢氧化物结构。
对比例1
一种电催化析氧材料，其制备方法与实施例1的区别在于：反应温度为80℃，其他条件与实施例1相同。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，以及利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，得出本对比例所制得的电催化析氧材料呈无定型态。
对比例2
一种电催化析氧材料，其制备方法与实施例1的区别在于：反应时间为8h，其他条件与实施例1相同。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，以及利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，得出本对比例所制得的电催化析氧材料除镍铁层状双氢氧化物外，其他杂相较多。
对比例3
一种电催化析氧材料，其制备方法与实施例1的区别在于：反应压力为0.2MPa，其他条件与实施例1相同。
采用透射电镜对最终产物进行形貌和结构表征，及利用X射线衍射仪(xrd)对产物进行检测，得出，本对比例所制得的电催化析氧材料为无定型态。
另外，分别将以上实施例1～10和对比例1～3所制得的电催化析氧材料滴涂在铂碳电极上作为工作电极，直接进行电化学测试。电化学测试均是在电化学工作站(CHI760E)的三电极系统上进行，以石墨棒为对电极，Ag/AgCl为参比电极，电解液为1mol/L的氢氧化钾溶液，电势校准到可逆氢电极(RHE)。而后利用线性扫描伏安法进行测试，扫描速率为5mV/s，所得部分结果如图15和图16所示。测试结果显示，当阳极电流密度为10mA/cm2时，Ni0.8Fe0.2-LDH的过电位只有235mV，低于传统大多数镍铁化合物的相应数值，同等条件下，实施例2-10的过电位分别为248mV、267mV、301mV、332mV、381mV、467mV、512mV、347mV、242mV、250mV；对比例1～3所制得电催化析氧材料的过电位分别为534mV、567mV和612mV，这表明实施例1所制得的Ni0.8Fe0.2-LDH在更低的外加电场上即可实现电催化析氧反应；而相对比实施例1～10，对比例1～3所制得电催化析氧材料的催化活性大大降低。

Claims (10)

1.一种电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备前驱体溶液，所述前驱体溶液的原料组分包括摩尔质量比为(0～50)：(0～50)：(10～100)：(10～100)的铁盐、镍盐、稳定剂和还原剂；
S2、将所述前驱体溶液在100～200℃、1～3MPa条件下反应10～60h，反应完成后，进行离心、洗涤、烘干即可。
2.根据权利要求1所述的电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，所述电催化析氧材料为镍铁层状双氢氧化物；步骤S1中，所述铁盐、所述镍盐、所述稳定剂和所述还原剂的摩尔质量比为(1～4)：10：20：30。
3.根据权利要求1所述的电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铁盐选自硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、氯化铁、磷酸铁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述镍盐选自硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、磷酸镍中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述稳定剂选自柠檬酸三钠、柠檬酸二氢钠、柠檬酸氢二钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述还原剂选自尿素、缩脲、缩二脲中的至少一种。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述制备前驱体溶液包括：将包括铁盐、镍盐、稳定剂和还原剂的原料组分溶解于中性极性溶剂中；所述中性极性溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，洗涤所采用的洗涤液为乙醇溶液、丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
9.根据权利要求1至6中任一项所述的电催化析氧材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，烘干温度为20～80℃。
10.一种电催化析氧材料，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述的电催化析氧材料的制备方法制得。
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