CN109399691A - 一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料合成技术领域，尤其是一种Cu‑CuO/碳纳米纤维复合材料及其制备方法，具体是以静电纺丝法为辅助再经过炭化合成Cu‑CuO/CNF的方法。按照以下步骤进行：(1)取一定质量的聚丙烯腈溶于N，N‑二甲基甲酰胺，搅拌均匀得到溶液A。(2)将一定量的铜盐缓慢加入到溶液A中，并充分搅拌形成混合溶液B。(3)将混合溶液B放置于针筒内进行静电纺丝作用。(4)将制得的纳米纤维垫在常温下干燥得到Cu/PAN纳米纤维。(5)将收集到的纳米纤维垫在惰性气体的氛围下煅烧，制得Cu‑CuO/CNF。本发明工艺制备流程少，简单易操作并且投资成本低。

Description

一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域，具体领域为一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料。
背景技术
近年来，随着新型储能装置的发展，超级电容器的出现引起了人们的广泛关注。超大容量、循环寿命长、高充放电效率、功率密度高等优异特性使超级电容器有良好的应用前景。然而，电极材料的制备是影响超级电容器的性能的关键因素，将新的金属氧化物负载在碳纳米纤维(CNF)上，制备电容量大、长寿命、低污染的电极是超级电容器的研究方向。
针对现有技术，如CN Duduman发表的文章《Obtained of nanocomposites:Cu,CuOand Cu(OH)2-CNF by sol-gel method》使用的溶胶凝胶法和K Mech发表的《Electrochemical Synthesis of Cu-Cu2O-CNT/CNF Composite Coatings》使用的电化学使用方法，它们的生产成本高、操作复杂、不容易实现工业化，Cu离子不能均匀的发布在CNF上，容易形成团聚。
静电纺丝作为一种新技术,它可制备出直径为纳米级的丝,最小直径可至1纳米，是目前唯一能够直接、连续制备聚合物纳米纤维的方法，在制备纳米纤维领域得到了广泛的应用,被认为是最简单有效的方法之一，已经用这种方法成功地制备了不同的纳米纤维。静电纺丝技术具有简单方便、廉价、对环境无污染等特点。
目前，电极材料的载体主要以碳黑为主，而纳米碳材料由于其导电导热等性能好不断地被研究，纳米碳纤维作为一种新型的碳材料，由于具有多种优越的物理和化学性质，是应用前景较好的新型材料。
在各种类型的功能纳米材料中，活性金属可通过锂插入反应形成合金来储存大量锂，因此它们适用于可充电LIB中的高容量阳极材料。但是这些活性金属在循环过程中遭受严重的颗粒聚集和容量劣化，因为锂嵌入或萃取反应引起的体积变化和结构破坏。除了活性金属之外，非活性金属(例如Cu)对电池性能具有很大影响，因为它们可以在电极中形成导电通路以增强电接触。金属Cu有助于提高电极导电性，提高库仑效率，并提高最终电极的循环性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料及其制备方法。Cu-CuO/CNF能够表现出较强的表面与体积比、有许多活性位点、电子/离子转移较容易等特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定质量的聚丙烯腈溶于溶剂中，搅拌均匀得到溶液A；
(2)称取一定质量的铜盐倒入溶液A中，室温下搅拌一段时间，得到混合溶液B；
(3)将混合溶液B放置于针筒内，在一定的电压、流速以及高度内进行静电纺丝作用，在室温下干燥，制得Cu/PAN纳米纤维；
(4)将步骤(3)所得纳米纤维垫置于瓷舟中，在通N2的条件下，一定温度下煅烧一段时间，制得样品Cu-CuO/CNF。
其中，所述步骤(1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
其中，所述步骤(2)中的铜盐为硝酸铜、氯化铜或者醋酸铜。
其中，所述步骤(1)和步骤(2)中铜离子与聚丙烯腈的质量比为1:0.1～10。
其中，所述步骤(2)中溶液A在搅拌的条件下逐渐加入铜盐。
其中，所述步骤(3)中静电纺丝电压为10～30KV。
其中，所述步骤(3)中静电纺丝流速0.5～5mL/h。
其中，所述步骤(3)中静电纺丝高度为10～30cm。
其中，所述步骤(4)中煅烧的温度550～1500℃。
其中，所述步骤(4)中煅烧的时间6～16h。
经过大量的实验发现：如果铜离子与聚丙烯腈的质量比为1:x，当x＜0.3则得出的样品不能完全成丝状，且会产生其他杂质；当x＞6时，合成的纳米纤维易团聚在一起；如果步骤(3)中电压低于15kv，流速高于5mL/h，高度高于30cm，喷出的样品受到电场力的作用变小，不能完全成丝状，伴随着溶液滴落；若步骤(3)中的电压高于25kv或流速低于1mL/h，高度低于15cm，会产生电火花，比较危险；若步骤(4)中煅烧温度低于650℃或煅烧时间少于7h，样品不能完全反应，有杂质产生；若步骤(4)中煅烧温度高于1300℃或煅烧时间高于14h，则会使Cu离子分布不均匀，发生团聚。
本发明的有益效果是：本发明以静电纺丝法为辅助再经炭化，生成Cu-CuO/CNF，有效生成电容量大、长寿命、低污染的电极材料。并且优化了工艺反应条件，大幅简化了合成工艺和缩减了成本。采用静电纺丝方法可制备出直径为纳米级的丝，是最简单有效的方法之一，而且简单方便、廉价、对环境无污染；而且产品具有良好的导电导热等性能。
附图说明
图1为实施例1制得的Cu/PAN纳米纤维XRD图。
图2为实施例1制得的Cu/PAN纳米纤维的SEM形貌图。
图3为实施例1制得的Cu-CuO/CNF的XRD图。
图4为实施例1制得的Cu-CuO/CNF的SEM形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取1.104g的聚丙烯腈溶于12mL N,N-二甲基甲酰胺的溶剂中，搅拌均匀得到溶液A。
(2)称取1.331g醋酸铜倒入溶液A中，室温下搅拌3h时间，得到混合溶液B。
(3)将混合溶液B放置于针筒内，在15KV电压，流速为1mL/h以及高度15cm的条件下进行静电纺丝作用，在室温下干燥一夜，制得Cu/PAN纳米纤维。
(4)将步骤(3)所得纳米纤维垫置于瓷舟中，在通N2的条件下，从室温逐步加热到700℃，煅烧10.2h，制得样品Cu-CuO/CNF。
其中，Cu/PAN纳米纤维的XRD图由图1可知，Cu/PAN纳米纤维结构相图的衍射峰的位置相符，证明所得的样品为纯相的Cu/PAN纳米纤维。
其中，Cu/PAN纳米纤维SEM相貌图如图2所示，从图中可以看出按照本发明实验方法制备的Cu/PAN纳米纤维为管状。
其中，通过Cu-CuO/CNF的XRD图，由图3明显发现经过炭化后，在25.9°、35.4°、38.4°、43.3°、50.4°、74.1°、89.9°处均有相应的衍射峰。
其中，得到Cu-CuO/CNF的SEM相貌图如图4所示，从图中可以看出金属Cu粒子均匀紧密的负载在CNF表面。
实施例2
一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.302g的聚丙烯腈溶于12mL N,N-二甲基甲酰胺的溶剂中，搅拌均匀得到溶液A。
(2)称取1.332g醋酸铜倒入溶液A中，室温下搅拌3h时间，得到混合溶液B。
(3)将混合溶液B放置于针筒内，在15KV电压，流速为1mL/h以及高度20cm的条件下进行静电纺丝作用，在室温下干燥一夜，制得Cu/PAN纳米纤维。
(4)将步骤(3)所得纳米纤维垫置于瓷舟中，在通N2的条件下，从室温逐步加热到500℃，煅烧16h，制得样品Cu-CuO/CNF。
实施例3
一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取0.801g的聚丙烯腈溶于12mL N,N-二甲基甲酰胺的溶剂中，搅拌均匀得到溶液A。
(2)称取1.331g醋酸铜倒入溶液A中，室温下搅拌3h时间，得到混合溶液B。
(3)将混合溶液B放置于针筒内，在20KV电压，流速为0.8mL/h以及高度10cm的条件下进行静电纺丝作用，在室温下干燥一夜，制得Cu/PAN纳米纤维。
(4)将步骤(3)所得纳米纤维垫置于瓷舟中，在通N2的条件下，从室温逐步加热到1000℃，煅烧12h，制得样品Cu-CuO/CNF。
实施例4
一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2.001g的聚丙烯腈溶于12mL N,N-二甲基甲酰胺的溶剂中，搅拌均匀得到溶液A。
(2)称取1.333g醋酸铜倒入溶液A中，室温下搅拌3h时间，得到混合溶液B。
(3)将混合溶液B放置于针筒内，在15KV电压，流速为1.5mL/h以及高度15cm的条件下进行静电纺丝作用，在室温下干燥一夜，制得Cu/PAN纳米纤维。
(4)将步骤(3)所得纳米纤维垫置于瓷舟中，在通N2的条件下，从室温逐步加热到1200℃，煅烧15h，制得样品Cu-CuO/CNF。
实施例5
一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2.504g的聚丙烯腈溶于12mL N,N-二甲基甲酰胺的溶剂中，搅拌均匀得到溶液A。
(2)称取1.330g醋酸铜倒入溶液A中，室温下搅拌3h时间，得到混合溶液B。
(3)将混合溶液B放置于针筒内，在10KV电压，流速为2mL/h以及高度15cm的条件下进行静电纺丝作用，在室温下干燥一夜，制得Cu/PAN纳米纤维。
(4)将步骤(3)所得纳米纤维垫置于瓷舟中，在通N2的条件下，从室温逐步加热到1500℃，煅烧8h，制得样品Cu-CuO/CNF。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (11)

1.一种Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定质量的聚丙烯腈溶于溶剂中，搅拌均匀得到溶液A；
(2)称取一定质量的铜盐倒入溶液A中，室温下搅拌一段时间，得到混合溶液B；
(3)将混合溶液B放置于针筒内，在一定的电压、流速以及高度内进行静电纺丝作用，在室温下干燥，制得Cu/PAN纳米纤维；
(4)将步骤(3)所得纳米纤维垫置于瓷舟中，在通N2的条件下，一定温度下煅烧一段时间，制得样品Cu-CuO/CNF。
2.根据权利要求1所述的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的铜盐为硝酸铜、氯化铜或者醋酸铜。
4.根据权利要求1所述的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(2)中铜离子与聚丙烯腈的质量比为1:0.1～10。
5.根据权利要求1所述的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶液A在搅拌的条件下逐渐加入铜盐。
6.根据权利要求1所述的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中静电纺丝电压为10～30KV。
7.根据权利要求1所述的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中静电纺丝流速0.5～5mL/h。
8.根据权利要求1所述的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中静电纺丝高度为10～30cm。
9.根据权利要求1所述的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧的温度550～1500℃。
10.根据权利要求1所述的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中煅烧的时间6～16h。
11.采用权利要求1-10任一所述制备方法获得的Cu-CuO/碳纳米纤维复合材料。
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