CN111378429A - 量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种量子点及其制备方法，该方法包括步骤：制备包括镉前体、锌前体和有机溶剂的核前体溶液；向核前体溶液加热至第一反应温度，并添加硒前体，以形成包含CdZnSe核的溶液；向包含CdZnSe核的溶液中添加锌前体、硒前体和硫前体，并加热至第二反应温度，在CdZnSe核的外周形成ZnSeS层，以形成CdZnSe/ZnSeS核；制备包括镉前体、锌前体和有机溶剂的壳层前体溶液；向壳层前体溶液添加包括CdZnSe/ZnSeS核的溶液、硫前体，并加热至第三反应温度，在CdZnSe/ZnSeS核的外周形成CdZnS壳层，以形成CdZnSe/ZnSeS/CdZnS量子点。该方法制备得到的量子点形成三层结构，有利于该量子点取得较高的荧光量子效率，制备得到的量子点的量子荧光效率可以达到85％以上。

Description

量子点及其制备方法
技术领域
本申请属于纳米材料领域，特别涉及一种量子点及其制备方法。
背景技术
由于量子点具有优异的光学性能，其已经广泛应用于照明、显示等领域。
荧光量子效率表示物质将吸收的光能转换成荧光的本领，荧光量子效率是量子点性能的重要参数。提升量子点的荧光量子效率是一项非常重要的工作。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供一种荧光量子效率较高的量子点及其制备方法。
一种量子点，包括：CdZnSe核、ZnSeS层以及CdZnS层，ZnSeS层和CdZnS层依次分布在CdZnSe核的外周。
发明人发现，该量子点具有如上的三层结构，有利于该量子点取得较高的荧光量子效率。
在其中一个实施例中，量子点的粒径范围为10纳米至20纳米。
一种量子点的制备方法，包括步骤：制备包括镉前体、锌前体和有机溶剂的核前体溶液；
将核前体溶液加热至第一反应温度，并添加硒前体，以形成包含CdZnSe核的溶液；
向包含CdZnSe核的溶液中添加锌前体、硒前体和硫前体，并加热至第二反应温度，在CdZnSe核的外周形成ZnSeS层，以形成CdZnSe/ZnSeS核；
制备包括镉前体、锌前体和有机溶剂的壳层前体溶液；
向壳层前体溶液添加包括CdZnSe/ZnSeS核的溶液、硫前体，并加热至第三反应温度，在CdZnSe/ZnSeS核的外周形成CdZnS壳层，以形成CdZnSe/ZnSeS/CdZnS量子点。
优选的，第一反应温度的范围为300℃至350℃。
优选的，第二反应温度的范围为310℃至360℃。
优选的，第三反应温度的范围为310℃至360℃。
上述方法中，镉前体可以为氧化镉、油酸镉、烷基磷酸镉、硬脂酸镉或其组合，但是不限定于此。锌前体可以为醋酸锌、烷基磷酸锌、硬脂酸锌、油酸锌或其组合，但是不限定于此。有机溶剂可以为油胺、油酸、十八烯或其组合，但不限定于此。硒前体可以为硒-三辛基膦(Se-TOP)、硒-三丁基膦(Se-TBP)、硒-三苯基膦(Se-TPP)、硒-二苯基膦(Se-DPP)或其组合，但不限于定于此。硫前体可以为硫-三辛基膦(S-TOP)、硫-三丁基膦(S-TBP)、硫-三苯基膦(S-TPP)、硫-二苯基膦(S-DPP)或其组合，但不限于定于此。
该方法制备得到的量子点形成三层结构，有利于该量子点取得较高的荧光量子效率，制备得到的量子点的量子荧光效率可以达到85％以上。
在其中一个实施例中，在形成CdZnSe/ZnSeS核的步骤中，先添加锌前体和硒前体，再添加硫前体。
在其中一个实施例中，在形成CdZnSe/ZnSeS核的步骤中，在第二反应温度保持1至120秒。
发明人发现，控制形成ZnSeS层的反应时间，使得ZnSeS层处于合适的厚度，从而对量子点的荧光量子效率的提升具有显著的帮助。
在其中一个实施例中，在形成CdZnSe/ZnSeS/CdZnS量子点的步骤中，在第三反应温度保持1至120秒。
发明人发现，控制形成CdZnS层的反应时间，使得CdZnS层处于合适的厚度，从而对量子点的荧光量子效率的提升具有显著的帮助。
在其中一个实施例中，包括CdZnSe/ZnSeS核的溶液包括三辛胺。
三辛胺可以在反应过程中活化CdZnSe/ZnSeS核的表面，更利于后续CdZnS层在CdZnSe/ZnSeS核外周的生长。
在其中一个实施例中，在向壳层前体溶液添加包括CdZnSe/ZnSeS核的溶液、硫前体的步骤中，还包括在向壳层前体溶液添加锌前体。
在其中一个实施例中，向壳层前体溶液添加锌前体为二乙基锌。
二乙基锌的反应活性较高，其可以与硫前体进行反应，进而修补CdZnS层的缺陷，降低CdZnS层的表面缺陷，进一步提升量子点的荧光量子效率。
在其中一个实施例中，在向壳层前体溶液添加包括CdZnSe/ZnSeS核的溶液、硫前体和锌前体的步骤中，硫前体和锌前体同时向壳层前体溶液添加。
附图说明
图1为本申请中量子点的结构示意图；
图2为实施例一制备的量子点的PL图谱；
图3为实施例二制备的量子点的PL图谱；
图4为实施例三制备的量子点的PL图谱；
图5为实施例四制备的量子点的PL图谱；
图6为实施例五制备的量子点的PL图谱；
图7为实施例六制备的量子点的PL图谱；
图8为实施例七制备的量子点的PL图谱。
在附图中相同的部件使用了相同的附图标记。附图仅示意性地显示了本申请的实施方案。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
请参考图1，该量子点包括：CdZnSe核、ZnSeS层以及CdZnS层，ZnSeS层和CdZnS层依次分布在所述CdZnSe核的外周。在本实施方式中所述量子点的粒径范围为10纳米至20纳米。
以下通过具体实施例来对量子点的制备方法进行说明。
实施例一：
将0.512g氧化镉、0.732g醋酸锌、14mL油酸、26mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。一小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
将混合物升温至300℃，向反应器中添加3.6mL Se-TBP(2mol/L)，并在300℃下保温30min。
随后，将24mL锌与油酸的混合溶液(0.5mol/L)添加至向反应器中，并将混合物升温至310℃。然后，向反应器中添加3mL的Se-TBP(2mol/L)。再向反应器中添加3mL的S-TBP(2mol/L)，并在310℃保持3秒，随后停止加热，得到核溶液。
将上述核溶液与1mL的三辛胺混合得到混合溶液。
将0.384g氧化镉、0.366g醋酸锌、10mL油酸、30mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。一小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
随后，升温至320℃，并将上述核溶液与混合溶液混合的溶液添加至反应器。然后，同时向反应器中添加3.6mLSe-TBP(2mol/L)和1mmol二乙基锌。在320℃的温度下，保温80秒后停止加热，得到相应的量子点。
利用积分球测试系统以及光谱测试仪对该实施例制备得到的量子点进行测试。获得该量子点的荧光量子效率以及PL图谱。
该实施例制备得到的量子点的荧光量子效率为85％。其PL图谱如图2所示，波峰波长为624nm，半峰宽为27nm。
实施例二：
将0.512g氧化镉、0.732g醋酸锌、14mL油酸、26mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。一小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
将混合物升温至315℃，向反应器中添加3.6mL Se-TBP(2mol/L)，并在315℃下保温30min。
随后，将24mL锌与油酸的混合溶液(0.5mol/L)添加至向反应器中，并将混合物升温至325℃。然后，向反应器中添加3mL的Se-TBP(2mol/L)，再向反应器中添加3mL的S-TBP(2mol/L)，并在325℃保持30秒，随后停止加热，得到核溶液。
取四分之一体积量的上述核溶液与1mL的三辛胺混合得到混合溶液。
将0.384g氧化镉、0.366g醋酸锌、10mL油酸、30mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。一小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
随后，升温至330℃，并将上述核溶液与混合溶液混合的溶液添加至反应器。然后，同时向反应器中添加3.6mLSe-TBP(2mol/L)和1mmol二乙基锌。在330℃的温度下，保温60秒后停止加热，得到相应的量子点。
利用积分球测试系统以及光谱测试仪对该实施例制备得到的量子点进行测试。获得该量子点的荧光量子效率以及PL图谱。
该实施例制备得到的量子点的荧光量子效率为90％。其PL图谱如图3所示，波峰波长为626nm，半峰宽为25nm。
实施例三：
将0.512g氧化镉、0.732g醋酸锌、14mL油酸、26mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。一小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
将混合物升温至330℃，向反应器中添加3.6mL Se-TBP(2mol/L)，并在330℃下保温40min。
随后，将24mL锌与油酸的混合溶液(0.5mol/L)添加至向反应器中，并将混合物升温至350℃。然后，向反应器中添加3mL的Se-TBP(2mol/L)，再向反应器中添加3mL的S-TBP(2mol/L)，并在350℃保持60秒，随后停止加热，得到核溶液。
取四分之一体积量的上述核溶液与2mL的三辛胺混合得到混合溶液。
将0.384g氧化镉、0.366g醋酸锌、10mL油酸、30mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。一小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
随后，升温至310℃，并将上述核溶液与混合溶液混合的溶液添加至反应器。然后，同时向反应器中添加3.6mLSe-TBP(2mol/L)和1mmol二乙基锌。在310℃的温度下，保温100秒后停止加热，得到相应的量子点。
利用积分球测试系统以及光谱测试仪对该实施例制备得到的量子点进行测试。获得该量子点的荧光量子效率以及PL图谱。
该实施例制备得到的量子点的荧光量子效率为97％。其PL图谱如图4所示，波峰波长为627nm，半峰宽为32nm。
实施例四：
将0.512g氧化镉、0.732g醋酸锌、14mL油酸、26mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。一小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
将混合物升温至350℃，向反应器中添加3.6mL Se-TBP(2mol/L)，并在350℃下保温40min。
随后，将24mL锌与油酸的混合溶液(0.5mol/L)添加至向反应器中，并将混合物升温至320℃。然后，向反应器中添加3mL的Se-TBP(2mol/L)，再向反应器中添加3mL的S-TBP(2mol/L)，并在320℃保持100秒，随后停止加热，得到核溶液。
取四分之一体积量的上述核溶液与0.5mL的三辛胺混合得到混合溶液。
将0.384g氧化镉、0.732g醋酸锌、10mL油酸、30mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。一小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
随后，升温至320℃，并将上述核溶液与混合溶液混合的溶液添加至反应器。然后，同时向反应器中添加3.6mLSe-TBP(2mol/L)和1mmol二乙基锌。在320℃的温度下，保温30秒后停止加热，得到相应的量子点。
利用积分球测试系统以及光谱测试仪对该实施例制备得到的量子点进行测试。获得该量子点的荧光量子效率以及PL图谱。
该实施例制备得到的量子点的荧光量子效率为97％。其PL图谱如图2所示，波峰波长为629nm，半峰宽为31nm。
实施例五：
将0.512g氧化镉、0.732g醋酸锌、14mL油酸、26mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。两小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
将混合物升温至350℃，向反应器中添加3.6mL Se-TBP(2mol/L)，并在350℃下保温30min。
随后，将24mL锌与油酸的混合溶液(0.5mol/L)添加至向反应器中，将混合物温度继续保持在360℃。然后，向反应器中添加3mL的Se-TBP(2mol/L)，再向反应器中添加3mL的S-TBP(2mol/L)，并在360℃保持120秒，随后停止加热，得到核溶液。
取四分之一体积量的上述核溶液与1mL的三辛胺混合得到混合溶液。
将0.384g氧化镉、0.366g醋酸锌、10mL油酸、30mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。两小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
随后，升温至318℃，并将上述核溶液与混合溶液混合的溶液添加至反应器。然后，同时向反应器中添加3.6mLSe-TBP(2mol/L)和1mmol二乙基锌。在318℃的温度下，保温5秒后停止加热，得到相应的量子点。
利用积分球测试系统以及光谱测试仪对该实施例制备得到的量子点进行测试。获得该量子点的荧光量子效率以及PL图谱。
该实施例制备得到的量子点的荧光量子效率为97％。其PL图谱如图5所示，波峰波长为629nm，半峰宽为31nm。
实施例六：
将0.512g氧化镉、0.732g醋酸锌、14mL油酸、26mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。两小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
将混合物升温至320℃，向反应器中添加3.6mL Se-TBP(2mol/L)，并在320℃下保温30min。
随后，将24mL锌与油酸的混合溶液(0.5mol/L)添加至向反应器中，并将混合物继续保持在320℃。然后，向反应器中添加3.6mL的Se-TBP(2mol/L)，再向反应器中添加3mL的S-TBP(2mol/L)，并在320℃保持25秒，随后停止加热，得到核溶液。
取四分之一体积量的上述核溶液与1mL的三辛胺混合得到混合溶液。
将0.384g氧化镉、0.366g醋酸锌、10mL油酸、30mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。两小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
随后，升温至360℃，并将上述核溶液与混合溶液混合的溶液添加至反应器。然后，同时向反应器中添加3.6mLSe-TBP(2mol/L)和1mmol二乙基锌。在360℃的温度下，保温100秒后停止加热，得到相应的量子点。
利用积分球测试系统以及光谱测试仪对该实施例制备得到的量子点进行测试。获得该量子点的荧光量子效率以及PL图谱。
该实施例制备得到的量子点的荧光量子效率为95％。其PL图谱如图7所示，波峰波长为630nm，半峰宽为27nm。
实施例七：
将0.512g氧化镉、0.732g醋酸锌、14mL油酸、26mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。两小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
将混合物升温至320℃，向反应器中添加3.6mL Se-TBP(2mol/L)，并在320℃下保温30min。
随后，将20mL锌与油酸的混合溶液(0.5mol/L)添加至向反应器中，并将混合物继续保持在320℃。然后，向反应器中添加3mL的Se-TBP(2mol/L)，再向反应器中添加3mL的S-TBP(2mol/L)，并在320℃保持30秒，随后停止加热，得到核溶液。
取四分之一体积量的上述核溶液与1mL的三辛胺混合得到混合溶液。
将0.384g氧化镉、0.366g醋酸锌、10mL油酸、30mL十八烯一起添加至反应器，并且将混合物在真空下在120℃加热。两小时后，将反应器中的气氛换成氩气。
随后，升温至320℃，并将上述核溶液与混合溶液混合的溶液添加至反应器。然后，同时向反应器中添加3.6mLSe-TBP(2mol/L)和1mmol二乙基锌。在320℃的温度下，保温120秒后停止加热，得到相应的量子点。
利用积分球测试系统以及光谱测试仪对该实施例制备得到的量子点进行测试。获得该量子点的荧光量子效率以及PL图谱。
该实施例制备得到的量子点的荧光量子效率为99％。其PL图谱如图8所示，波峰波长为635nm，半峰宽为28nm。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种量子点，包括：CdZnSe核、ZnSeS层以及CdZnS层，所述ZnSeS层和所述CdZnS层依次分布在所述CdZnSe核的外周。
2.根据权利要求1所述的量子点，其特征在于，所述量子点的粒径范围为10纳米至20纳米。
3.一种量子点的制备方法，包括步骤：
制备包括镉前体、锌前体和有机溶剂的核前体溶液；
将所述核前体溶液加热至第一反应温度，并添加硒前体，以形成包含CdZnSe核的溶液；
向所述包含CdZnSe核的溶液中添加锌前体、硒前体和硫前体，并加热至第二反应温度，在所述CdZnSe核的外周形成ZnSeS层，以形成CdZnSe/ZnSeS核；
制备包括镉前体、锌前体和有机溶剂的壳层前体溶液；
向所述壳层前体溶液添加具有所述CdZnSe/ZnSeS核的溶液、硫前体，并加热至第三反应温度，在所述CdZnSe/ZnSeS核的外周形成CdZnS壳层，以形成CdZnSe/ZnSeS/CdZnS量子点。
4.根据权利要求3所述的量子点的制备方法，其特征在于，在形成CdZnSe/ZnSeS核的步骤中，先添加所述锌前体和硒前体，再添加硫前体。
5.根据权利要求3所述的量子点的制备方法，其特征在于，在形成CdZnSe/ZnSeS核的步骤中，在第二反应温度保持1至120秒。
6.根据权利要求3所述的量子点的制备方法，其特征在于，在形成CdZnSe/ZnSeS/CdZnS量子点的步骤中，在第三反应温度保持1至120秒。
7.根据权利要求3所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述包括CdZnSe/ZnSeS核的溶液包括三辛胺。
8.根据权利要求3所述的量子点的制备方法，其特征在于，在向壳层前体溶液添加包括所述CdZnSe/ZnSeS核的溶液、硫前体的步骤中，还包括向壳层前体溶液添加锌前体。
9.根据权利要求8所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述向壳层前体溶液添加锌前体为二乙基锌。
10.根据权利要求8或9所述的量子点的制备方法，其特征在于，在向壳层前体溶液添加包括所述CdZnSe/ZnSeS核的溶液、硫前体和锌前体的步骤中，所述硫前体和所述锌前体同时向所述壳层前体溶液添加。
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