CN110041910B - 一种核壳量子点及其制备方法、量子点光电器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核壳量子点及其制备方法、量子点光电器件。其中，核壳量子点的制备方法包括以下步骤：S1，于溶液中制备初始量子点；S2，向包括初始量子点的溶液中加入三烷基氧膦或短链羧酸混合，反应后从溶液中提纯量子点；S3，于提纯的量子点外进行壳层包覆，得到核壳量子点。采用本发明的方法制备得到的核壳量子点抗水氧能力强、量子点产率高、荧光半峰宽窄。

Description

一种核壳量子点及其制备方法、量子点光电器件
技术领域
本发明涉及量子点材料技术领域，尤其涉及一种核壳量子点及其制备方法、量子点光电器件。
背景技术
在过去的二十多年里，量子点合成化学主要集中在尺寸形貌的单分散控制以及如何提高荧光量子产率上。但是要使量子点作为一类优异的发光和光电材料，仅仅实现尺寸形貌的单分散以及提高荧光量子产率是不够的。更重要的目标是要尽可能的降低环境——尤其水和氧气——对于量子点的光学、电学等性质的影响，这对于量子点的学术以及应用研究具有极大的推动作用。
浙江大学彭笑刚老师课题组2017年对于CdSe/CdS核壳结构量子点的研究结果表明：对于大尺寸的核量子点来说，量子限域效应小，核量子点的激子态很难离域到壳层，从而包覆较少的壳层，就能隔绝环境对核壳量子点激子态的影响，有利于提高量子点的环境稳定性(例如可以提高量子点的荧光抗漂白能力等)。在核的荧光峰位置相同的情况下，相比于传统的二元量子点作为核量子点，合金量子点其尺寸可以更大，因此以合金量子点作为核得到的核壳量子点更能够达到稳定的目标而且在同样条件下壳层数更少。
相比于三元合金量子点(CdZnSe、CdZnS等)，四元合金量子点CdZnSeS组成结构更加复杂，可调节的能带结构更多。但是到目前为止，文献所报道的关于CdZnSeS合金量子点的合成其大小一般都是小于8nm，对于更大粒径的(大于10nm)的CdZnSeS合金量子点的合成及其核壳结构的研究很少。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种核壳量子点及其制备方法，其抗水氧能力强、稳定性好、量子点产率高、荧光半峰宽窄。
根据本发明的一个方面，提供一种核壳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1，于溶液中制备初始量子点；
S2，向包括上述初始量子点的溶液中加入三烷基氧膦或短链羧酸混合，反应后从溶液中提纯量子点；
S3，于提纯的上述量子点外进行壳层包覆，得到上述核壳量子点。
在其中一个实施例中，上述步骤S1中，上述初始量子点的平均粒径大于12nm。
在其中一个实施例中，上述步骤S1中，上述初始量子点选自核量子点或核壳量子点。优选地，上述初始量子点选自以下一种：CdZnSeS、ZnSeS、InP、CdZnSeS/CdZnSe、CdZnSeS/ZnSe、ZnSeS/ZnSe、InP/ZnSe。
在其中一个实施例中，上述步骤S2中，上述三烷基氧膦的烷基的链长为2～10个碳，上述短链羧酸的链长为1～10个碳，优选地，上述三烷基氧膦为三辛基氧膦。
在其中一个实施例中，上述步骤S2的反应温度为100～200℃。
在其中一个实施例中，上述步骤S3中，将提纯的上述量子点与锌前体混合，然后加入Ⅵ族元素前体进行反应，从而在上述量子点外进行壳层的包覆，得到上述核壳量子点。
在其中一个实施例中，上述步骤S3中，在上述壳层包覆的过程中补加锌前体。
在其中一个实施例中，上述步骤S3中，上述锌前体为羧酸锌前体，上述锌前体的链长为8～22个碳。
在其中一个实施例中，上述步骤S3中，上述Ⅵ族元素前体为硫前体和/或硒前体。优选地，上述Ⅵ族元素前体选自S-ODE、Se-ODE、S-脂肪胺溶液中的一种或多种。
根据本发明的另一个方面，还提供一种核壳量子点，由本发明前述制备方法制得。
在其中一个实施例中，上述核壳量子点的荧光半峰宽为20～25nm，荧光量子产率大于80％。
根据本发明的另一个方面，还提供一种量子点光电器件，包括本发明上述制备方法制得的核壳量子点，或者包括本发明的上述核壳量子点。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：采用本发明的方法制备得到的核壳量子点抗水氧能力强、稳定性高、量子点产率高、荧光半峰宽窄；本发明的制备方法简单，影响因素少，重复性好。
附图说明
图1示出了本申请的实施例1中CdZnSeS/ZnS核壳量子点的电镜图。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
需要说明的是，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
发明人在对大尺寸量子点包覆壳层的研究过程中发现存在以下问题：首先，现有的方法包覆壳层时，随着壳层厚度的增加，核壳量子点的荧光量子产率先增加后降低，因此很难得到荧光量子产率高的包覆厚壳层的核壳量子点；在大尺寸量子点外包覆厚壳层得到的核壳量子点，其尺寸形貌单分散性较差。为了解决上述问题，本发明提供一种核壳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1，于溶液中制备初始量子点；
S2，向包括初始量子点的溶液中加入三烷基氧膦或短链羧酸混合，反应后从溶液中提纯量子点；
S3，于提纯的量子点外进行壳层包覆，得到核壳量子点。
本发明的核壳量子点的制备方法的一个关键点是在对量子点进行壳层包覆之前，对其进行表面处理，向包括初始量子点的溶液中加入三烷基氧膦或短链羧酸，以利于后续壳层的形成，进而得到厚度较厚且内部缺陷少的壳层。
现有技术中，制得初始量子点后通常是直接进行壳层的包覆，但是直接包覆壳层会导致壳层内存在较多的缺陷，从而出现了前述所说的，随着壳层厚度的增加，核壳量子点的荧光量子产率先增加后降低的现象。本发明针对这一问题，选择三烷基氧膦或短链羧酸对量子点表面进行处理，从而有利于后续壳层的形成，进而有利于减少壳层形成过程中的缺陷。采用本发明的方法制备得到的核壳量子点，可以包覆较厚的壳层而不会导致量子点产率明显下降，从而有利于得到抗水氧能力强、稳定性高的核壳量子点。此外，壳层内部的缺陷减少，也有利于提高量子点的荧光半峰宽。
步骤S2中，进行提纯的主要目的是去除三烷基氧膦或短链羧酸。当然，并不排除量子点提纯后，仍然有少部分三烷基氧膦或短链羧酸连接在量子点的表面。
在一些实施例中，步骤S1中，初始量子点的平均粒径大于12nm。采用本发明的方法对大尺寸的量子点包覆壳层以制备核壳量子点时，有利于提高核壳量子点的尺寸形貌单分散性，还有利于减少壳层内部的缺陷，从而当包覆较厚的壳层时，核壳量子点仍可保持较高的荧光量子点产率。另外，由于初始量子点的尺寸较大，制得的核壳量子点的环境稳定性更好。
在一些实施例中，步骤S1中，初始量子点选自核量子点或核壳量子点。优选地，初始量子点选自以下一种：CdZnSeS、ZnSeS、InP、CdZnSeS/CdZnSe、CdZnSeS/ZnSe、ZnSeS/ZnSe、InP/ZnSe。需要说明的是，当初始量子点选自核壳量子点时，这里的核壳量子点可以是通过现有方法制备的核壳量子点，也可以是通过本申请的制备方法所得到的核壳量子点。
在一些实施例中，步骤S2中，三烷基氧膦的烷基的链长为2～10个碳，短链羧酸的链长为1～10个碳。在一种优选的实施例中，三烷基氧膦为三辛基氧膦(TOPO)。
在一些实施例中，步骤S2的反应温度为100～200℃。
在一些实施例中，步骤S3中，将提纯的量子点与锌前体混合，然后加入Ⅵ族元素前体进行反应，从而在量子点外进行壳层的包覆，得到核壳量子点。
进一步地，步骤S3中，在壳层包覆的过程中补加锌前体。补加锌前体有利于抑制锌前体不足时发生的自成核现象，从而有利于壳层的包覆。
优选地，锌前体为羧酸锌前体，其链长为8～22个碳。
在一些实施例中，步骤S3中，温度保持在280～310℃进行壳层的包覆反应。
在一些实施例中，步骤S3中，Ⅵ族元素前体为硫前体和/或硒前体。优选地，Ⅵ族元素前体选自S-ODE、Se-ODE、S-脂肪胺溶液中的一种或多种。
采用本发明上述提供的方法，可制得较大尺寸的核壳量子点。在一些实施例中，核壳量子点的荧光半峰宽为20～25nm，荧光量子点产率大于80％。在一些实施例中，较大尺寸的核壳量子点的平均粒径大于18nm。
本发明还提供一种量子点光电器件，包括本发明上述制备的核壳量子点，量子点光电器件可以是但不限于：OLED器件、QLED器件、LED器件、量子点激光器、量子点红外光探测器、量子点单光子发射器件等。
Se-S-TOP溶液的制备：称取0.72g S、1.77g Se将其置于50mL胶塞的玻璃瓶中密封，用惰性气体排出其中空气；注入25mL TOP，将此混合物反复振荡超声直至Se、S充分溶解。
0.2mmol/mL S-ODE溶液的配制：称取0.64g S将其置于250mL的玻璃瓶中密封，用惰性气体排出其中空气；注入100mL ODE，将此混合物反复振荡超声直至S充分溶解。其他浓度的配置只需改变S的量即可。
1mmol/mL Se-TOP溶液的配置：称取0.789g硒粉溶于10mL TOP中，室温下超声溶解。
1mmol/mL S-TOP溶液的配置：称取0.320g硫粉溶于10mL TOP中，室温下超声溶解。
量子点提纯方法：取10mL原液于50mL离心管，加入40mL丙酮，加热至约50℃，然后以4000转/分钟的速度高速离心沉淀3分钟；取出，倒掉上清液；将沉淀物溶于一定量的甲苯中。
【实施例1】
CdZnSeS/ZnS核壳量子点的合成：
(1)取1.25g醋酸锌，0.075g醋酸镉，12g油酸，22g ODE于100mL三颈烧瓶中，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，注入4mL Se-S-TOP溶液，反应20分钟停止反应，制得初始量子点——CdZnSeS合金；
(2)向步骤(1)的溶液中注入2mL辛酸溶液对初始量子点进行处理，得到平均颗粒尺寸为13nm的CdZnSeS合金量子点，提纯；
(3)取2.5g醋酸锌，15g油酸，24g ODE于100mL三颈烧瓶中，加入提纯的CdZnSeS合金量子点，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，以17mL/h的速度滴加60mL浓度为0.2mmol/mL的S-ODE溶液。
【实施例2】
CdZnSeS/ZnS核壳量子点的合成：
(1)取1.25g醋酸锌，0.075g醋酸镉，12g油酸，22g ODE于100mL三颈烧瓶中，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，注入4mL Se-S-TOP溶液，反应20分钟停止反应，制得初始量子点——CdZnSeS合金；
(2)向步骤(1)的溶液中注入2mL三辛基氧膦溶液对初始量子点进行处理，得到平均颗粒尺寸为13nm的CdZnSeS合金量子点，提纯；
(3)取2.5g醋酸锌，15g油酸，24g ODE于100mL三颈烧瓶中，加入提纯的CdZnSeS合金量子点，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，以17mL/h的速度滴加60mL浓度为0.2mmol/mL的S-ODE溶液。
【实施例3】
ZnSeS/ZnS核壳量子点的合成：
(1)取1.25g醋酸锌，12g油酸，22g ODE于100mL三颈烧瓶中，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，然后注入4mL Se-S-TOP溶液，反应20分钟停止反应，制得初始量子点——ZnSeS合金；
(2)向步骤(1)的溶液中注入2mL三辛基氧膦溶液对初始量子点进行处理，得到平均颗粒尺寸为13nm的ZnSeS合金量子点，提纯；
(3)取2.5g醋酸锌，15g油酸，24g ODE与100mL三颈烧瓶中，加入提纯的ZnSeS合金量子点，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，以17mL/h的速度滴加60mL浓度为0.2mmol/mL的S-ODE溶液。
【实施例4】
InP/ZnSe/ZnS核壳量子点的合成：
(1)称取0.15mmol(0.043g)醋酸铟，0.45mmol(0.1036g)十四酸，10mL ODE放入50mL三颈烧瓶中，升温至180℃排气30分钟，降低温度至室温，注入0.1mmol(TMS)3P和1mLTOP的混合溶液，升高温度至260℃，反应5分钟，制得初始量子点——InP量子点；
(2)降低温度至180℃，注入2mL三辛基氧膦溶液对初始量子点进行处理，然后提纯InP量子点；
(3)将提纯的InP量子点注入1mL硬脂酸锌-十八烯溶液，注入1mL浓度为1mmol/mL的Se-TOP溶液，升温至300℃，反应15分钟；
(4)随后注入1mL硬脂酸锌-十八烯溶液，再注入1mL浓度为1mmol/mL的S-TOP溶液，反应15分钟。停止反应，降至室温。
【实施例5】
CdZnSeS/ZnS核壳量子点的合成：
(1)取1.25g醋酸锌，0.075g醋酸镉，12g油酸，22g ODE于100mL三颈烧瓶中，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，注入4mL Se-S-TOP溶液，反应20分钟停止反应，注入1mL 2mmol/mL S-TBP溶液，反应10分钟，制得初始量子点——CdZnSeS/ZnS核壳量子点；
(2)向步骤(1)的溶液中注入2mL辛酸溶液对初始量子点进行处理，得到平均颗粒尺寸为15nm的CdZnSeS/ZnS核壳量子点，提纯；
(3)取2.5g醋酸锌，15g油酸，24g ODE于100mL三颈烧瓶中，加入提纯的CdZnSeS合金量子点，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，以17mL/h的速度滴加60mL浓度为0.2mmol/mL的S-ODE溶液。
【对比例1】
CdZnSeS/ZnS核壳量子点的合成：
(1)取1.25g醋酸锌，0.075g醋酸镉，12g油酸，22g ODE于100mL三颈烧瓶中，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，注入4mL Se-S-TOP溶液，反应20分钟停止反应，制得平均颗粒尺寸为13nm的初始量子点——CdZnSeS合金，提纯；
(2)取2.5g醋酸锌，15g油酸，24g ODE于100mL三颈烧瓶中，加入提纯的CdZnSeS合金量子点，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，以17mL/h的速度滴加60mL浓度为0.2mmol/mL的S-ODE溶液。
【对比例2】
CdZnSeS/ZnS核壳量子点的合成：
(1)取1.25g醋酸锌，0.075g醋酸镉，6.2g辛酸，22g ODE于100mL三颈烧瓶中，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至250℃，注入4mL Se-S-TOP溶液，反应20分钟停止反应，制得初始量子点——CdZnSeS合金；
(3)取2.5g醋酸锌，15g油酸，24g ODE于100mL三颈烧瓶中，加入提纯的CdZnSeS合金量子点，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，以17mL/h的速度滴加60mL浓度为0.2mmol/mL的S-ODE溶液。
【对比例3】
CdZnSeS/ZnS核壳量子点的合成：
(1)取1.25g醋酸锌，0.075g醋酸镉，16g三辛基氧膦，22g ODE于100mL三颈烧瓶中，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至250℃，注入4mL Se-S-TOP溶液，反应20分钟停止反应，制得初始量子点——CdZnSeS合金；
(2)取2.5g醋酸锌，15g油酸，24g ODE于100mL三颈烧瓶中，加入提纯的CdZnSeS合金量子点，200℃下，通入惰性气体排气30分钟，升高温度至300℃，以17mL/h的速度滴加60mL浓度为0.2mmol/mL的S-ODE溶液。
以上各实施例以及对比例的核壳量子点的荧光发射峰波长、半峰宽、量子效率以及平均颗粒尺寸的测试结果见表1。采用透射电子显微镜测试量子点核的平均颗粒尺寸，采用荧光发射光谱仪测试以上各实施例以及对比例的核壳量子点的荧光发射峰以及半峰宽，量子效率的检测方法为：利用450nm蓝色LED灯作为背光光谱，利用积分球分别测试蓝色背光光谱和透过量子点溶液的光谱，利用谱图的积分面积计算量子点发光效率。量子效率＝(量子点发射峰面积)/(蓝色背光峰面积-透过量子点溶液未被吸收的蓝色峰面积)*100％。
表1
荧光发射峰/nm 半峰宽/nm 量子效率/％ 平均颗粒尺寸/nm
实施例1 532 23 85 20
实施例2 531 22 86 20
实施例3 423 13 80 17
实施例4 527 40 58 12
实施例5 530 22 85 21
对比例1 535 31 63 16
对比例2 533 35 65 17
对比例3 510 40 48 17
从表1可以看到，对比例2使用辛酸(一种短链羧酸)作为配体进行CdZnSeS初始量子点的合成，对比例3使用三辛基氧膦作为配体进行CdZnSeS初始量子点的合成，但是最终制得的CdZnSeS/ZnS核壳量子点的半峰宽明显大于实施例1和2的半峰宽，同时量子效率明显低于实施例1和2的量子效率。由此可知，本申请通过采用三烷基氧膦或短链羧酸对初始量子点进行表面处理的核壳量子点制备方法与现有技术中使用膦配体或羧酸配体作为量子点合成原料的方法完全不同。
为了进一步检测本发明核壳量子点的稳定性，分别用各实施例以及对比例制得的核壳量子点制备量子点膜，对量子点膜进行老化稳定性检测(老化条件为65℃/95％湿度)，测试结果见表2。
表2
Figure GDA0002234226970000111
综上所述，采用本发明的方法制备得到的核壳量子点抗水氧能力强、稳定性高、量子点产率高、荧光半峰宽窄。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (13)

1.一种核壳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，于溶液中制备初始量子点；所述初始量子点为以下一种：CdZnSeS、ZnSeS、InP、CdZnSeS/CdZnSe、CdZnSeS/ZnSe、ZnSeS/ZnSe、InP/ZnSe；
S2，向包括所述初始量子点的溶液中加入三烷基氧膦或短链羧酸混合，反应后从溶液中提纯量子点；
S3，于提纯的所述量子点外进行壳层包覆，得到所述核壳量子点；
所述短链羧酸为链长为1～10个碳的羧酸。
2.根据权利要求1所述的核壳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述初始量子点的平均粒径大于12nm。
3.根据权利要求1所述的核壳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述三烷基氧膦的烷基的链长为2～10个碳。
4.根据权利要求3所述的核壳量子点的制备方法，其特征在于，所述三烷基氧膦为三辛基氧膦。
5.根据权利要求1所述的核壳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的反应温度为100～200℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的核壳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将提纯的所述量子点与锌前体混合，然后加入Ⅵ族元素前体进行反应，从而在所述量子点外进行壳层的包覆，得到所述核壳量子点。
7.根据权利要求6所述的核壳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，在所述壳层包覆的过程中补加所述锌前体。
8.根据权利要求6所述的核壳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述锌前体为羧酸锌前体，所述锌前体的链长为8～22个碳。
9.根据权利要求6所述的核壳量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述Ⅵ族元素前体为硫前体和/或硒前体。
10.根据权利要求9所述的核壳量子点的制备方法，其特征在于，所述Ⅵ族元素前体选自S-ODE、Se-ODE、S-脂肪胺溶液中的一种或多种。
11.一种核壳量子点，其特征在于，由权利要求1-10任一所述的核壳量子点的制备方法制得。
12.根据权利要求11所述的核壳量子点，其特征在于，所述核壳量子点的荧光半峰宽为20～25nm，荧光量子产率大于80％。
13.一种量子点光电器件，其特征在于，包括由权利要求1-10任一所述的制备方法制得核壳量子点，或者包括如权利要求11或12所述的核壳量子点。
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