CN106753343A - 一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点,方法包括步骤:在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂,然后进行水浴加热,待出现分层后进行离心分离,以去除量子点混合液中残余的阳离子前驱体,得到提纯后的量子点。采用本发明的方法,可有效去除量子点混合液中含有的大量未反应的阳离子前躯体,从而提高量子点的稳定性,将其作为量子点器件的发光材料,可提高器件效率和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及量子点材料领域,尤其涉及一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点。
背景技术
量子点,又称为准零维半导体纳米晶体,由于具有独特的分离能级结构,在光或电的驱动下能产生能级跃迁,形成光发射,其激发带宽,发射峰窄而对称,它独特的发光性质使其在生物医药、太阳能、照明、显示、激光等方面具有广泛的应用前景。
目前量子点的合成多采用液相法,反应完成后是液体状态,在反应液中同时存在量子点、用作反应介质的溶剂、用作前驱物配体的溶剂、未完全参加反应的阴阳离子前驱体等等。其中剩余的未完全参加反应的阴阳离子前驱体是由于各种阴阳离子前驱体之间反应活性不同,在不同温度下反应时,或多或少会有残留。并且在某些量子点的合成过程中投入远比阴离子过量的阳离子,能加快反应速率,能减少量子点各层之间的晶格失配程度,还能提高量子点的发光效率。然而,这样的反应完成后会有大量阳离子前驱体残留在溶液中,给后续量子点提纯过程带来不便。
例如对于只形成量子点核如PbS、PbSe、CdSe的反应中,以及生长中间层或者最外层壳的如CdSe/CdS/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdZnSeS/ZnSeS/ZnS、CdZnSeS/CdZnS/ZnS、CdSe/ZnS、CdSe/CdS、CdSe/ZnSe、PbSe/PbS的量子点合成过程中,会投入过量的Zn、Cd、Pb的前驱体,这样在反应后的量子点混合液中有大量阳离子前驱体残余,并且有些前驱体如油酸锌在低于某一温度(~100℃)时容易产生凝固,给量子点的清洗提纯带来诸多不便。室温下这些阳离子前驱体不仅使得量子点在离心过程中不易溶于甲苯、正己烷、氯仿等有机溶剂,并且会严重影响量子点溶液的浓度和纯度,影响量子点溶液的稳定性,进而影响量子点器件的发光效率和使用寿命。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点,旨在解决现有技术中量子点制备过程中阳离子前驱体残留的问题。
本发明的技术方案如下:
一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其中,包括步骤:
在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂,然后进行水浴加热,待出现分层后进行离心分离,以去除量子点混合液中残余的阳离子前驱体,得到提纯后的量子点。
所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其中,所述萃取剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯中的一种或多种。
所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其中,所述沉淀剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、异丙醇中的一种或多种。
所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其中,所述水浴加热的温度为50-100℃。
所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其中,所述水浴加热的时间为2-20min。
所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其中,所述阳离子前躯体为油酸锌、油酸镉、油酸铅、油酸铟、硬脂酸镉、硬脂酸锌、十四烷基磷酸镉、十四烷基磷酸锌、十四烷基磷酸铅、十八烷基磷酸镉、十八烷基磷酸锌、十八烷基磷酸铅中的一种或多种。
所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其中,所述的量子点为二元相量子点、三元相量子点或四元相量子点;所述二元相量子点为CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、InP、Ag2S、PbS、PbSe中的一种或几种,所述三元相量子点为ZnxCd1-xS、CuxIn1-xS、ZnxCd1-xSe、ZnxSe1-xS、ZnxCd1-xTe、PbSexS1-x中的一种或几种,所述四元相量子点为ZnxCd1-xS/ZnSe、CuxIn1-xS/ZnS、ZnxCd1-xSe/ZnS、CuInSeS、ZnxCd1-xTe/ZnS、 PbSexS1-x/ZnS中的一种或几种。
所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其中,在提纯后的量子点中加入非极性溶剂重新溶解,然后加入萃取剂和沉淀剂进行水浴加热,待出现分层后进行离心分离。
所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其中,在提纯后的量子点中加入非极性溶剂重新溶解,然后加入沉淀剂进行水浴加热,然后进行离心分离。
一种量子点,其中,采用如上任一项所述的方法去除量子点混合液中残余阳离子前驱体得到。
有益效果:采用本发明的方法,可有效去除量子点混合液中含有的大量未反应的阳离子前躯体,从而提高量子点的稳定性,将其作为量子点器件的发光材料,可提高器件效率和使用寿命,且过程简单,操作简便易重复。
附图说明
图1为本发明一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明实施例2的绿色量子点混合液清洗前后的荧光光谱对比图。
具体实施方式
本发明提供一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明还提供一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法较佳实施例,其包括步骤:
在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂,然后进行水浴加热,待出现分层后进行离心分离,以去除量子点混合液中残余的阳离子前驱体,得到提纯后的量子点。
本发明在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂,然后进行水浴加热,待量子点混合液出现分层(上层是澄清液体,下层是聚集的量子点)时进行离心分离,此时上清液中含有大量未反应的阳离子前躯体,所以离心分离后保留聚集的量子点,可以对量子点混合液进行有效的提纯。
本发明采用水浴加热的方法进行加热,能提高量子点溶液的稳定性,提高量子点器件的发光效率和使用寿命。优选的,水浴加热的温度为50-100℃,例如60-80℃。优选的,水浴加热的时间为2-20min,例如5-10min。在上述条件下,能够较佳的保证量子点溶液的稳定性。
所述萃取剂优选为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯中的一种或多种,但不限于此。
所述沉淀剂优选为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、异丙醇中的一种或多种,但不限于此。
所述阳离子前躯体为油酸锌、油酸镉、油酸铅、油酸铟、硬脂酸镉、硬脂酸锌、十四烷基磷酸镉、十四烷基磷酸锌、十四烷基磷酸铅、十八烷基磷酸镉、十八烷基磷酸锌、十八烷基磷酸铅中的一种或多种,但不限于此。
所述的量子点为二元相量子点、三元相量子点或四元相量子点。
其中,所述二元相量子点为CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、InP、Ag2S、PbS、PbSe中的一种或几种,但不限于此;所述三元相量子点为ZnxCd1-xS、CuxIn1-xS、ZnxCd1-xSe、ZnxSe1-xS、ZnxCd1-xTe、PbSexS1-x中的一种或几种,但不限于此;所述四元相量子点为ZnxCd1-xS/ZnSe、CuxIn1-xS/ZnS、ZnxCd1-xSe/ZnS、CuInSeS、ZnxCd1-xTe/ZnS、 PbSexS1-x/ZnS中的一种或几种,但不限于此。
进一步,在提纯后的量子点中加入非极性溶剂重新溶解,然后加入萃取剂和沉淀剂进行水浴加热,待出现分层后进行离心分离。也就是说,水浴加热可以只进行一次,也可以进行两次,在一次水浴加热处理后,可再次溶解量子点,并再加入萃取剂和沉淀剂,并再次进行水浴加热,从而对量子点进行进一步的提纯。另外,还可对量子点进行二次以上的水浴加热处理,例如三次或四次,以便获得所需纯度的量子点。优选的,所述萃取剂和沉淀剂可以同时加入,然后进行水浴加热。也可以选择分次加入的方式,例如先加入萃取剂,然后水浴加热一段时间,使混合液变澄清,再加入沉淀剂,再水浴加热一段时间。
进一步,在提纯后的量子点中加入非极性溶剂重新溶解,然后加入沉淀剂进行水浴加热,然后进行离心分离。此步加入沉淀剂进行水浴加热处理的目的是因为前面提纯的量子点中,虽然阳离子前驱体大部分被去除干净,但仍有可能会残留极少量的阳离子前驱体或者其他反应原料,但含量较少,所以只需加入沉淀剂进行水浴加热即可。另外,也可多次加入沉淀剂进行水浴加热处理,以对量子点进行彻底的提纯。优选的,所述的沉淀剂可以是分多次加入,每次加入沉淀剂后进行水浴加热。
进一步,所述非极性溶剂为甲苯、二氯乙烷、氯仿、正己烷、氯苯、正辛烷、四氯化碳中的一种或几种,但不限于此。
在水浴加热完毕并离心分离后,得到满足纯度要求的量子点,此时可将量子点溶解于非极性溶剂中,在通过真空干燥得到量子点晶体(即固体形态的量子点),干燥时间可以为8~16h不等,例如12h。
另外,由于在制备量子点时,得到的量子点混合液一般都是在加热条件下得到的,即量子点混合液本身的温度可能已经处于水浴加热的温度,所以在得到量子点混合液后,可先加入萃取剂和沉淀剂,不进行水浴加热,直接进行离心分离,离心后去掉上清液,得到量子点沉淀,然后再进行后续的水浴加热,从而省去了一步水浴加热的过程。
本发明还提供一种量子点,其采用如上所述的方法去除量子点混合液中残余阳离子前驱体得到。
下面提供具体实施例来对本发明的方法进行详细说明。
实施例1
如图1所示,蓝色Cd1-xZnxS/ZnS量子点混合液提纯过程如下:
步骤1)、Cd1-xZnxS/ZnS量子点混合液的制备:取1 mmol CdO,12 mmol醋酸锌,8 ml油酸和20 mL1-十八烯于100mL三口烧瓶中,在Ar气氛下加热到150℃排气1h,形成透明的油酸镉-锌前驱溶液。再将油酸镉-锌前驱溶液升温至310℃,注入2 mmol S与3 mL1-十八烯(ODE)的混合溶液,反应10 min。再将温度降到280℃,注入4 mmol S与4 mL 三辛基膦(TOP)的混合溶液,反应30 min。然后将温度降低至100℃,加入1.5 mL1-八硫醇,交换60 min,得到量子点混合液。
步骤2)、取100℃刚反应完的量子点混合液20 ml均分在两个离心管当中,然后向量子点混合液中分别加入萃取剂乙酸丁酯25 mL,再分别加入5ml沉淀剂乙醇离心,离心速率为6000r/min,离心时间为5min。离心完后倒离上层清液,得到量子点沉淀。分成两个离心管的目的是为了在后续离心分离时,对称放置离心管。
步骤3)、在步骤2)中得到的量子点沉淀加入5mL非极性溶剂正己烷进行溶解,溶解完加入25 mL萃取剂乙酸丁酯,将其放置在60℃的水浴当中加热10 min,使混合液变澄清,取出混合液再加入5 ml沉淀剂乙醇,放置到60℃的水浴当中继续加热5 min,底部会出现大量的絮状沉淀。取出离心管进行离心分离,离心速率为6000r/min,时间为2min,离心完后倒离上层清液得到量子点沉淀。本步骤如果将阳离子前驱体杂质除净,则直接进入步骤4),若还有阳离子前驱体杂质未去除,则重复执行步骤3)。
步骤4)、将步骤3)得到的量子点沉淀溶解在5 ml的非极性溶剂正己烷中,加入25ml沉淀剂丙酮,将其放置在60℃的水浴当中加热10 min,然后再在溶液中加入3 mL沉淀剂乙醇,放置到60℃的水浴当中继续加热5 min,然后快速进行离心分离,倒离上层清液得到量子点沉淀。本步骤也可反复执行两次或多次,以便彻底的提纯量子点。
步骤5)、重复步骤4)得到纯度较高的量子点沉淀,再将其溶解在10mL正己烷中,在室温下于真空烘箱中干燥12h,得到量子点晶体(即量子点固体)。
实施例2
绿色Cd1-xZnxSeS/ZnS量子点混合液提纯过程如下:
步骤1)、Cd1-xZnxSeS/ZnS量子点混合液的制备:取0.3 mmol CdO,6 mmol醋酸锌,15 mL油酸和15mL1-十八烯于100mL三口烧瓶中,在Ar气氛下加热到150℃排气1h,形成透明的油酸镉-锌前驱溶液。将油酸镉-锌前驱溶液升温至310℃,注入3 mmol Se 和4 mmol S与6 mL三辛基膦的混合溶液,反应30 min。然后将温度降低至100℃,加入1mL1-十八硫醇,交换60min,得到量子点混合液。
步骤2)、取100℃刚反应完的量子点混合液15 ml均分在两个离心管当中,然后向量子点混合液中分别加入萃取剂乙酸丁酯25 mL,再分别加入15 ml沉淀剂乙醇离心,离心速率为6000r/min,离心时间为8 min。离心完后倒离上层清液,得到量子点沉淀。
步骤3)、在步骤2)中得到的量子点沉淀加入5 mL非极性溶剂甲苯进行溶解,溶解完加入25 mL萃取剂乙酸丁酯,将其放置在80 ℃的水浴当中加热8 min,使混合液变澄清,取出混合液再加入5 ml沉淀剂甲醇,放置到80℃的水浴当中继续加热3 min,底部会出现大量的絮状沉淀。取出离心管进行离心分离,离心速率为6000r/min,时间为5 min,离心完后倒离上层清液得到量子点沉淀。
步骤4)、将步骤3)得到的量子点沉淀溶解在5 ml的非极性溶剂甲苯中,溶解完加入25 mL萃取剂乙酸丁酯,将其放置在80 ℃的水浴当中加热8 min,使混合液变澄清,取出混合液再加入5 ml沉淀剂甲醇,放置到80 ℃的水浴当中继续加热3 min,底部会出现大量的絮状沉淀。取出离心管进行离心分离,离心速率为6000r/min,时间为2 min,离心完后倒离上层清液得到量子点沉淀。
步骤5)、将步骤4)得到的量子点沉淀溶解在5 ml的非极性溶剂甲苯中,加入15 ml沉淀剂丙酮,将其放置在80℃的水浴当中加热8 min,然后再在溶液中加入3 mL沉淀剂甲醇,放置到80℃的水浴当中继续加热3 min,然后进行离心分离,倒离上层清液得到量子点沉淀。
步骤6)、重复步骤4)得到纯度较高的量子点沉淀,再将其溶解在10mL甲苯中。随后将量子点甲苯溶液在室温下于真空烘箱中干燥12h,得到量子点晶体。
经过水浴加热处理的量子点甲苯溶液,其更加清澈,溶解性好,而未经过水浴加热处理的量子点甲苯溶液,其溶解性较差,呈混浊状态。
如图2所示,其为实施例2的绿光量子点混合液未经过水浴加热和经过水浴加热清洗之后的甲苯溶液的荧光光谱图,可以看出经过水浴加热清洗后的量子点甲苯溶液的荧光强度高于未经过水浴加热清洗的样品。
综上所述,采用本发明的方法,可有效去除量子点混合液中含有的大量未反应的阳离子前躯体,从而提高量子点的稳定性,将其作为量子点器件的发光材料,可提高器件效率和使用寿命,且过程简单,操作简便易重复。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其特征在于,包括步骤:
在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂,然后进行水浴加热,待出现分层后进行离心分离,以去除量子点混合液中残余的阳离子前驱体,得到提纯后的量子点。
2.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其特征在于,所述萃取剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其特征在于,所述沉淀剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、异丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其特征在于,所述水浴加热的温度为50-100℃。
5.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其特征在于,所述水浴加热的时间为2-20min。
6.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其特征在于,所述阳离子前躯体为油酸锌、油酸镉、油酸铅、油酸铟、硬脂酸镉、硬脂酸锌、十四烷基磷酸镉、十四烷基磷酸锌、十四烷基磷酸铅、十八烷基磷酸镉、十八烷基磷酸锌、十八烷基磷酸铅中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其特征在于,所述的量子点为二元相量子点、三元相量子点或四元相量子点;所述二元相量子点为CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、InP、Ag2S、PbS、PbSe中的一种或几种,所述三元相量子点为ZnxCd1-xS、CuxIn1-xS、ZnxCd1-xSe、ZnxSe1-xS、ZnxCd1-xTe、PbSexS1-x中的一种或几种,所述四元相量子点为ZnxCd1-xS/ZnSe、CuxIn1-xS/ZnS、ZnxCd1-xSe/ZnS、CuInSeS、ZnxCd1-xTe/ZnS、 PbSexS1-x/ZnS中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其特征在于,在提纯后的量子点中加入非极性溶剂重新溶解,然后加入萃取剂和沉淀剂进行水浴加热,待出现分层后进行离心分离。
9.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法,其特征在于,在提纯后的量子点中加入非极性溶剂重新溶解,然后加入沉淀剂进行水浴加热,然后进行离心分离。
10.一种量子点,其特征在于,采用如权利要求1~9任一项所述的方法去除量子点混合液中残余阳离子前驱体得到。
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