CN103113881A - 一种提高Mn掺杂量子点光学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高Mn掺杂量子点光学性能的方法，其通过(1)MnE(E为硫族元素)小晶核生长；(2)ZnE过渡层的生长；和(3)CdE壳层生长这三个步骤，得到Mn掺杂CdE量子点。与传统技术相比，本发明针对量子点中Mn与Cd的离子半径失配大的特点，通过引入一定厚度的过渡层(ZnE)，有效减少了离子尺寸失配所引起的晶格缺陷，并强化量子点中Mn离子的有效可控掺杂，大幅度提高发光效率。实验证明其光致发光效率可高达～70％，远远超过当前已有文献报道的29％的最高发光效率。并且其发光仅来自Mn离子4T1-6A1的跃迁发射，解决了传统Mn掺杂CdE量子点总伴随着带边或缺陷态发光的问题。本发明设备简单，工艺可控，有可能成为提高掺杂量子点光学性能的一种普适方法。
Description
技术领域
本发明适用于制备用于发光二极管、太阳能电池等光电子器件的掺杂半导体纳米材料(量子点)，特别适用于制备高效发光的Mn离子掺杂含Cd量子点，属于材料制备技术领域。
技术背景
当材料尺寸减少到纳米量级时，由于其纳米效应，材料将产生许多新颖而独特的优于传统材料的各种功能特性，在微电子、生物工程、精细陶瓷、化工、医学等领域具有潜在的广泛应用。
近几年，以过渡金属为激活离子的纳米发光材料，由于其优异的光学特性，开始受到国内外许多学者的关注。人们发现，通过适当的掺杂可以使纳米材料的光、电、磁等性能得到很大程度的改善和提高。II-VI族半导体是一种宽带隙的半导体，可以通过掺杂Mn、Cu等过渡金属离子调节光学性能，从而得到从红光到蓝光几乎覆盖整个可见区域的发光。已有研究表明，Mn掺杂的ZnSe、ZnS等量子点不但能够保持一般非掺杂量子点光谱可调谐、发光效率高等优势外，还由于其大的斯托克斯位移而有效地抑制了发光的自吸收效应，同时拥有更宽的光谱可调节范围和更好的光化学稳定性等优异性质，在光电子器件、生物荧光标记等方面显示出诱人的应用前景。
相比于将Mn掺杂到含Zn的II-VI族量子点的研究，将其掺入到含Cd的量子点依然是当前面临的困难和挑战。虽然已有部分工作组制备出了Mn掺杂的CdS、ZnCdS等量子点，但所采用的方法主要是直接将掺杂元素和基体材料的前驱体同时进行成核生长反应。这种方式一方面对含Cd的II-VI族量子点掺杂量有限，且掺杂离子容易仅仅吸附在量子点表面，甚至部分纳米晶中无掺杂离子，因而所制备的量子点发光效率较低(目前报道最高为29％)，且光谱中均有很大比例的缺陷态发光。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是实现量子点的有效Mn掺杂，大幅度提高Mn掺杂II-VI族(尤其是含Cd)量子点的发光效率。本发明采用非传统的量子点制备方式，即通过制备MnE/CdE(E为硫族元素)核壳结构，通过Mn离子的扩散获得CdE:Mn量子点，并在此基础上作了以下主要创新改进：(1)通过设计一定厚度的过渡层(ZnE)，减少Mn与Cd的离子半径失配所引起的晶格应力及晶格缺陷，从而确保Mn离子有效掺杂到量子点内部并提高目标掺杂量子点的光学性能；(2)通过优化配体选择及快速停止晶核生长的方式，获得稳定性好、尺寸小的MnE量子点，确保Mn离子在量子点中的充分扩散并远离量子点表面，以提高目标掺杂量子点的光学性能；(3)通过改变Mn、Zn、Cd前驱体的比例实现掺杂浓度和掺杂位置的调控，进而实现量子点光学性能的调控。本发明的设备和工艺简单可控，并具有很好的可重复性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案，其主要包括以下步骤：
1)Mn前驱体溶液的配备：将Mn前驱体与一定量的十八稀(ODE)加入到100mL的三颈瓶中，在惰性气体氛围下升温到110℃保持20分钟，以除去瓶中的水和空气，再升温到260℃-280℃，得到透明溶液。
2)E前驱体溶液的配备：称取一定量的硫族元素单质和硫醇或有机胺配体在惰性气体氛围下高温加热，使之完全溶解在ODE中，形成透明油相溶液；
3)MnE小晶核的制备：将上述步骤2中的溶液迅速注入上述步骤1中的260℃-280℃的溶液中，并将溶液迅速降温或在比较短的时间内加入过渡层Zn前驱体，抑制晶核进一步生长，得到MnE小晶核。
4)Zn前驱体溶液的制备：将一定量的Zn前驱体(其用量为步骤1中Mn前驱体的2倍～13倍)与ODE和有机胺配体混合加入到10mL的玻璃瓶中，在惰性气体氛围下磁力搅拌并升温到110℃，形成透明溶液。
5)ZnE过渡层的包覆：将步骤3中的溶液温度设定在260℃，将步骤4中的溶液加入其中后并保持一定时间。利于Mn离子充分扩散到ZnE层，形成ZnMnE扩散层。
6)Cd前驱体溶液的配备：将一定量的Cd前驱体与一定量的ODE、有机胺配体和脂肪酸混合加入到10mL的玻璃瓶中，在惰性气体氛围下磁力搅拌并升温到110℃，得到透明溶液。
7)将步骤5中的溶液降温到170℃-230℃，并将步骤6获得的Cd前驱体溶液分多次(1-4次)间隔15min加入到步骤5所获得的溶液中，并在每次加完Cd前驱体后取样测量吸收、发射和激发光谱。
8)Cd前驱体全部添加完毕并保持15分钟后，将溶液自然冷却到60℃，加入体积比为3∶1的甲醇和正己烷的混合液，磁力搅拌5min后停止，溶液自动分层，上层为油相溶液，下层为醇相溶液，量子点存在于上层溶液，将下层溶液用针管取出去除；重复上述萃取操作4-5次直到下层溶液透明。
9)在步骤8得到的上层溶液中加入一定量的丙酮直到出现少量絮状，然后离心和沉淀；
10)将步骤9得到的沉淀物溶解到氯仿中，再按步骤9重复2-3次，即可获得单分散的Mn掺杂量子点，这些量子点可溶于极性有机溶剂。
所述步骤1、2、4、6中，为了防止纳米粒子表面氧化，所采用的惰性气体为氩气，也可以采用氮气和氦气。
所述步骤1中，所用锰前驱体为硬脂酸锰，也可是油酸锰，乙酸锰等；
所述步骤2中，所用硫族元素为S，也可是Se、Te等；所用硫醇为沸点高于180℃的十二硫醇，也可是十八硫醇。
所述步骤4中，所用锌前驱体为硬脂酸锌，也可采用油酸锌、乙酸锌等羧酸锌盐。
所述步骤4和6中，所用有机胺配体为油胺，也可是十八胺或八胺等。
所述步骤6中，所用镉前驱体为硬脂酸镉，也可采用油酸镉、乙酸镉等羧酸镉盐。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明所获得Mn掺杂量子点，其光致发光效率可达～70％，远远超过目前已有文献报道的29％的最高发光效率。
2.本发明针对含Cd的II-VI族量子点中，Mn与Cd的离子半径失配大的特点，通过设计一定厚度的过渡层(ZnE)，从而有效减少Mn与Cd的离子半径失配所引起的晶格缺陷及晶格应力，达到增加有效掺杂浓度和提高量子点发光效率的效果；
3.本发明通过优化选择配体及控制反应时间和温度，能够实现尺寸小、稳定性好的MnE量子点的可控制备，确保Mn离子在量子点中的扩散并远离量子点表面，有效提高目标掺杂量子点的光学性质；
4.本发明的ZnE过渡层和CdE壳层厚度可调，能够实现其光学性质的调控，同时其发光全部来自Mn离子的4T1-6A1的跃迁发射，解决了用传统的合成方法所制备的量子点的发光光谱中总伴随带边或缺陷态发光的问题。
5.本发明获得的量子点，可以通过配体交换减少配体的碳链长度而仍能保持～70％的发光效率，并在升温到360K前发光强度没有降低，明显优于已有文献报道结果，有望在发光二极管、太阳能电池等器件上得到应用。
6.本发明制备的量子点可经配体交换实现其由油溶性到水溶性的转变，并保持～50％的发光效率，有望应用在生物医药工程。
7.本发明在理论上具有一定的普适性，即通过引入适当的过渡层以减小掺杂离子与基体离子间的尺寸失配，从而减少晶格缺陷和增强有效掺杂浓度，大幅度提高目标量子点的光学性能。
附图说明
图1为本发明实施例一所制得的样品A(MnS/CdS)的吸收(左)和发光(右)光谱；
图2为本发明实施例二所制得的样品B，C，D，E的吸收光谱(a)，发光光谱(b)，以及发光量子效率随ZnS过渡层厚度的变化(c)；
图3为本发明实施例二所制得的样品C在不同配体下的发光光谱和发光样品的数码照片。
图4为本发明实施例三所制得的样品F，G，H，I的吸收(左侧实线)、激发(左侧虚线)、及发射光谱和发光效率；中间彩色立体图是量子点的结构示意图，其中绿色的表示MnS，红色的表示ZnS，蓝色的表示CdS。
图5为本发明实施例三所制得的样品H的透射电镜以及高分辨透射电镜照片；
图6为本发明实施例三所制得的样品H的变温光谱。
图7为本发明实施例四所制得表面配体分别为十二硫醇(DDT)，十八硫醇(ODT)，油胺(OLA)对应的MnS核的吸收谱(图(a))，以及对应的MnS/ZnS/CdS样品H，J，K的发光光谱及发光效率(图(b))。
图8为本发明实施例五所制得的MnSe/ZnSe/CdSe样品L的激发和发射谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
称取0.03g(0.05mmol)硬脂酸锰(MnSt2)和量取12mL十八稀(ODE)加入到100mL的三颈瓶中。通过重复抽真空再通氩气的方式保证瓶内高纯氩气氛围。从室温升温到110℃保持20min以除去瓶内瓦斯，然后再升温至260℃。在260℃下将硫(S)前驱体溶液(包含1.5mmol S粉、3mL ODE和0.2mL十二硫醇(DDT))快速注入三颈瓶，生成MnS晶核。注S后将温度迅速降至150℃停止MnS晶核继续生长，然后将温度迅速升高到230℃。在此温度下将7mL镉前驱体溶液(包含1mmol硬脂酸镉(CdSt2)和7mL ODE)加入到反应液中，得到无ZnS过渡层的MnS/CdS量子点。最后，将溶液冷却至室温，用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点。并用丙酮和氯仿离心清洗多次，得到纯净的MnS/ZnS/CdS量子点样品，记为样品A。该条件下制备的MnS/CdS的吸收及发射光谱如图1。从图中可以看出吸收峰约在450nm，证明来自CdS壳层的吸收。发光谱由三个发光峰组成，分别来自于CdS带边发光、Mn离子发光和CdS缺陷态发光，说明所制备的量子点有部分独立成核的CdS，并且掺杂的量子点中有比较多的缺陷态，经测试发光效率只有8％。
实施例二
称取0.03g(0.05mmol)MnSt2和量取12mL ODE加入到100mL的三颈瓶中。通过重复抽真空再通氩气的方式保证瓶内高纯氩气氛围。从室温升温到110℃保持20min以除去瓶内瓦斯，然后再升温至260℃。在260℃下将S前驱体溶液(包含1.5mmol S、3mL ODE和0.2mLDDT)快速注入三颈瓶，生成MnS晶核。注S后将温度迅速降至150℃停止MnS晶核继续生长，然后将温度升高到260℃。在260℃下将3mL锌前驱体溶液(包含0.05mmol硬脂酸锌(ZnSt2)、0.6mL油胺(OLA)和1mL ODE)慢慢注入到三颈瓶中，并在260℃保持10min得到MnS/ZnS量子点。然后将6mL镉前驱体溶液(包含0.95mmol CdSt2和6mL ODE)分三次每隔15min加入到反应液中，得到MnS/ZnS/CdS量子点。最后，将反应冷却至室温，用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点，并用丙酮和氯仿离心清洗多次，得到纯净的MnS/ZnS/CdS量子点样品B(其ZnS层厚度为0.6个单层(ML))；在保证锌、镉前驱体总量为1mmol的前提下，改变锌前驱体量分别为0.1mmol，0.3mmol，0.6mmol的情况下重复上述实验，得到样品C，D和E(其ZnS层厚度分别为1ML，2.4ML，3.6ML)。样品B，C，D，E的光谱性质如图2所示。相比样品A(MnS/CdS纳米晶)，样品B，C，D，E(MnS/ZnS/CdS纳米晶)增加了过渡层ZnS。从图2中可知，当加了过渡层后，样品的发光性能得到明显的改善，发光效率最高可以接近70％。同时从发光峰的半高全宽(约50nm)以及样品的荧光衰减特征分析得到其发光仅来源于Mn离子发射，解决了用传统的合成方法所制备的量子点的发光光谱中总伴随着带边或缺陷态发光的问题。本实验证明在MnS/CdS中增加ZnS过渡层是得到高效的Mn离子发光的CdS:Mn纳米晶的必要条件，并可通过调节过渡层的厚度调控纳米晶的吸收、发光光谱和发光效率。为了拓展所制备的量子点在发光二极管、太阳能电池及生物医药方面的应用，我们将样品C通过配体交换的方式将表面由原来的油胺(一种长碳链的油溶性配体)转换成丙胺(一种短碳链的油溶性配体)和巯基丙酸(一种短碳链的水溶性配体)。配体交换前后的样品发光光谱及效率如图3所示。从图3可以看出，本发明制备的量子点在表面连接短碳链长度的配体后仍能保持约70％的发光效率，特别适合于发光二极管、太阳能电池等器件上的应用。同时水溶性的量子点可保持50％左右的效率，适用于生物医药工程。
实施例三
称取0.03g(0.05mmol)MnSt2和量取12mL ODE加入到100mL的三颈瓶中。通过重复抽真空再通氩气的方式保证瓶内高纯氩气氛围。从室温升温到110℃保持20min以除去瓶内瓦斯，然后再升温至260℃。在260℃下将S前驱体溶液(包含1.5mmol S、3mL ODE和0.2mLDDT)快速注入三颈瓶，生成MnS晶核。注S后将温度迅速降至150℃停止MnS晶核继续生长，然后将温度迅速升高到260℃。在260℃下将3mL锌前驱体溶液(包含0.1mmol ZnSt2、0.6mL OLA和3mL ODE)慢慢注入到三颈瓶中，并在260℃保持10min得到MnS/ZnS量子点。然后在230℃下将7mL镉前驱体溶液(包含1mmol CdSt2和7mL ODE)分四次(分别为1mL，2mL，2mL，2mL)每隔15min加入到反应液中，得到不同CdS壳层厚度的MnS/ZnS/CdS量子点分别记为样品F，G，H，I。最后将反应冷却至室温，用甲醇/正己烷萃取法纯化量子点，并用丙酮和氯仿离心清洗多次，得到纯净的MnS/ZnS/CdS量子点样品。该条件下制备的MnS/ZnS/CdS量子点的典型的光学性质和样品H的透射电镜图如图4和图5所示。图4证明量子点的光学性质受CdS壳层厚度调控，通过设计最优化壳层(从而调节Mn离子在量子点中的位置)，其发光效率可达到68％，远远高于目前文献报道值(文献报道值不超过30％)。图5表明量子点尺寸约为5.1nm，形状为球形并具有单晶结构，晶面间距0.34nm对应CdS的(111)晶面。EDX测试结果证明，通过改变CdS壳层厚度，量子点中Mn离子浓度可以从4％到2％调控。我们也可以通过进一步调节前驱体中Mn离子与Cd离子的摩尔比，实现更大范围的Mn离子浓度调控。图6是样品H的变温光谱，从光谱中可以看出，量子点的发光强度在升温360K前基本不发生变化，说明其具有很好的热稳定性，特别适用于发光二极管及太阳能电池等器件中的应用。
实施例四
称取0.03g(0.05mmol)MnSt2和量取12mL ODE加入到100mL的三颈瓶中。通过重复抽真空再通氩气的方式保证瓶内高纯氩气氛围。从室温升温到110℃保持20min以除去瓶内瓦斯，然后再升温至260℃。在260℃下将S前驱体溶液(包含1.5mmol S、3mL ODE和1.5g十八硫醇(ODT))快速注入三颈瓶，生成MnS晶核。注S后将温度迅速降至150℃停止MnS晶核继续生长，然后将温度迅速升高到260℃。在260℃下将3mL锌前驱体溶液(包含0.06gZnSt2、0.6mL OLA和3mL ODE)慢慢注入到三颈瓶中，并在260℃保持10min得到MnS/ZnS量子点。然后在230℃下将5mL镉前驱体溶液(包含0.7mmol CdSt2，5mL ODE)分三次每隔15min加入到反应液中，最后将反应冷却至室温，并用丙酮和氯仿离心清洗多次，得到纯净的MnS/ZnS/CdS量子点样品记为J。保持其它条件不变，将0.15g ODT改为0.5mL OLA，重复上述实验，得到MnS/ZnS/CdS量子点样品记为K，样品H，J，K的光学性质如图7所示。图7中的吸收光谱中证明以DDT为配体，所制备的MnS尺寸最小，其次是以ODT为配体，当以OLA为配体时MnS尺寸最大。图7中发光谱证明利用DDT为配体得到最优化发光效率。实验证明，短链硫醇作为MnS核的配体，能有效提高量子点的发光性能。
实施例五
称取0.04g(0.066mmol)MnSt2和量取15mL ODE加入到100mL的三颈瓶中。通过重复抽真空再通氩气的方式保证瓶内高纯氩气氛围。从室温升温到110℃保持20min以除去瓶内瓦斯，然后再升温至280℃。在280℃下将Se前驱体溶液(包含1.5mmol Se、3mL ODE和0.2g OLA)快速注入上述280℃的Mn前驱体溶液中，将溶液温度带至260℃，并在此温度保持2-4min，生成MnSe小晶核。在此温度下将3mL锌前驱体溶液(包含0.06g ZnSt2、0.6mL OLA和3mL ODE)注入到三颈瓶中，并在260℃保持10min得到MnSe/ZnSe量子点。然后将溶液温度降至170℃，将6mL镉前驱体溶液(包含1mmol CdSt2，4mmol硬脂酸和6mL ODE)分四次每隔15min加入到反应液中，最后将反应冷却至室温，并用丙酮和氯仿离心清洗多次，得到纯净的MnSe/ZnSe/CdSe量子点，记为样品L。样品L的激发和发射光谱如图8所示。从图8可以看出发射光谱的峰位位于576nm，是来自于Mn离子的4T1-6A1的发光，说明Mn离子已经有效的掺入到量子点中。其激发光谱的起点约在500nm，证明CdSe已经有效的包覆到量子点表面。同时其窄的发光半峰宽(约55nm)及对称的发光谱图证明发光主要来源于Mn离子的4T1-6A1发光(即CdSe缺陷态发光很少，明显优于文献中所报道的CdSe:Mn量子点的光学质量)，说明CdSe壳层具有比较完整的晶体结构，并基本上没有出现独立成核。上述实验证明引入ZnSe过渡层是提高CdSe:Mn量子点的有效方式。
本发明提出了一种提高Mn掺杂II-VI族(特别是含Cd)量子点的方法，与传统技术(直接将掺杂元素和基体材料的前驱体同时进行成核生长反应)制备的量子点相比，我们选择在含有Mn离子的MnE晶核上包覆被掺杂基体材料(CdE)的方式，实现单个量子点水平上的有效掺杂和掺杂位置的控制，同时通过设计过渡层(ZnE)并调控过渡层的厚度减小掺杂与基体离子的尺寸失配，并选择硫醇为配体实现小尺寸的稳定晶核MnE的可控制备，大幅度提高了Mn掺杂II-VI族量子点的光学性能。本发明的方法的设备和工艺简单可控。
Claims (4)
1.一种提高Mn掺杂量子点光学性能的方法，其包括以下具体步骤：
1)Mn前驱体溶液的配备：将Mn前驱体与一定量的十八稀(ODE)加入到100mL的三颈瓶中，在惰性气体氛围下升温到110℃保持20分钟，以除去瓶中的水和空气，再升温到260℃-280℃，得到透明溶液。
2)E前驱体溶液的配备：称取一定量的硫族元素单质和硫醇配体在惰性气体氛围下高温加热，使之完全溶解在ODE中，形成透明油相溶液；
3)MnE小晶核的制备：将上述步骤2中的溶液迅速注入上述步骤1中的260℃-280℃的溶液中，并将溶液迅速降温或快速引入过渡层Zn前驱体，抑制晶核进一步生长，得到MnE小晶核。
4)Zn前驱体溶液的制备：将一定量的Zn前驱体与ODE和有机胺配体混合，在惰性气体氛围下磁力搅拌并升温到110℃，形成透明溶液。
5)ZnE过渡层的包覆：将步骤3中的溶液温度恒定在260℃，将步骤4中的溶液加入其中并保持一定时间，使得Mn离子充分扩散到ZnE层，形成ZnMnE扩散层。
6)Cd前驱体溶液的配备：将一定量的Cd前驱体与一定量的ODE、有机胺配体和脂肪酸混合，在惰性气体氛围下磁力搅拌并升温到110℃，形成透明溶液。
7)将步骤5中的溶液降温至170℃-230℃，并将步骤6中的Cd前驱体溶液分次引入，每次引入Cd前驱体后取样进行吸收、发射和激发光谱的检测。
8)反应结束后，将溶液自然冷却到60℃，加入体积比为3∶1的甲醇和正己烷的混合液并磁力搅拌，使得溶液自动分层，上层为油相溶液，下层为醇相溶液，量子点存在于上层溶液，将下层溶液用针管取出去除；重复上述萃取操作直到下层溶液透明。
9)在步骤8得到的上层溶液中加入一定量的丙酮直到出现少量絮状，然后进行离心和沉淀。
10)将步骤9得到的沉淀物溶解于氯仿中，并按步骤9的做法重复2-3次后，即获得单分散的Mn掺杂量子点，这些粒子可溶于极性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种提高Mn掺杂量子点光学性能的方法，其特征在于：所述步骤1-10中，鉴于Mn掺杂含Cd的II-VI族量子点中Mn与Cd的离子半径失配大的特点，通过在MnE和CdE之间设计一定厚度的过渡层ZnE，从而有效减少Mn与Cd的离子半径失配所引起的晶格缺陷及晶格应力，并使用硫醇作为MnE晶核的配体，减小MnE晶核尺寸，强化Mn离子的扩散，从而大幅度提高其光学性能。其发光效率可达～70％，远远超过目前已有研究工作报道的29％的最高发光效率。
3.根据权利要求2所述的一种提高Mn掺杂量子点光学性能的方法，其特征在于：在量子点制备过程中，通过其MnE/ZnE/CdE结构的设计，达到将成核和掺杂过程分开，实现每个量子点中Mn离子的有效掺杂，并通过材料制备过程Mn和Cd前驱体比例的调控，能够实现其掺杂浓度及掺杂位置的控制，进而实现对目标量子点光学性能的调控。
4.根据权利要求2所述的一种提高Mn掺杂量子点光学性能的方法，其特征在于：通过材料制备过程Mn和Zn前驱体比例的调控，能够实现ZnE过渡层厚度的控制，进而实现对目标量子点光学性能的调控。
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