CN108163836A - 一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺,包括以下步骤:在制备的金属离子掺杂碳量子点中加入丙酮,丙酮与金属离子掺杂碳量子点溶液体积比≥0.5;丙酮与金属离子掺杂碳量子点溶液混合均匀后,金属离子掺杂碳量子点出现团聚现象,溶液由透明变得浑浊,通过离心操作实现金属离子掺杂碳量子点与液体的分离,最后经干燥后得到金属离子掺杂碳量子点粉末。本发明金属离子掺杂碳量子点沉淀剂‑丙酮使得金属离子掺杂碳量子点具有合成产物纯度高、产物发光性与稳定性良好、制备工艺简单、成本低等优势,克服了金属离子掺杂碳量子制备过程中透析所带来的工艺复杂、成本高、消耗时间长等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术领域,具体涉及一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺。
背景技术
近年来,金刚石、富勒烯、石墨烯、荧光碳纳米材料以及碳量子点等碳纳米材料表现出了一系列独特性质而吸引了研究者的广泛关注。量子点由于其独特的光学性质而在众多碳纳米材料家族中脱颖而出,成为近年来的研究热点。随着对碳量子点的深入研究,人们发现这种纳米材料是典型的类球形纳米粒子,其组成由无定型结构如石墨、无定型碳构成,或者由晶型的石墨烯和氧化石墨烯结构通过类似金刚石的sp3杂化构成。通过氧化作用得到的碳量子点表面通常包含大量的功能基团如羧基、氨基、羟基等。这些表面基团赋予了碳量子点良好的水溶性。但是未经修饰的碳量子点往往荧光效率低且功能单一。因此,一些研究者利用碳量子点表面的功能基团对碳量子点进行功能化,实现了碳量子点在各个领域中的应用。
基于碳量子点的表面缺陷,以及碳量子点自身存在的荧光效率低,功能单一等劣势,加上碳量子点表面的羧基、氨基、羟基易于与金属离子进行螯合,将金属离子与碳量子点结合制备合成性能优异,功能多样的碳量子点吸引了广大科研人员的关注。2014年,Hailong Dong等在Polyol-mediated C-dot formation showing efficient Tb3+/Eu3+emission一文中在碳量子点的基础上引入金属锌、金属镁,大大提高了碳量子点的荧光强度以及荧光量子产率。在碱金属的基础上,Hailong Dong等人又在碳量子点的基础上引入了稀土铕、稀土铽,碳量子点与稀土离子通过能量传递增加了稀土离子的荧光响应区间,得到了除碳量子点的特征峰以外的其他发射峰(铕离子的特征发射峰及铽离子的特征发射峰),不仅改变了碳量子点的发光颜色,还提高了碳量子点的量子产率。通过金属离子的引入,改变了碳量子点机理又成功地利用碳量子点优异的生物相容性及特殊的光学性质与金属离子结合,实现了多功能复合碳量子点的组装,并在多色成像以及传感、识别等领域实现了应用。
随着对金属离子掺杂碳量子点的研发的不断深入,简单的制备条件以及成本成为了科研人员们的首要考虑方向,在近年来制备金属离子掺杂碳量子点的过程中,为了去除一些溶于水的小分子杂质,往往采用透析的方式去除杂质,例如:2014年,Yang Xu等人在Carbon Quantum Dot Stabilized Gadolinium Nanoprobe Prepa red via a One-PotHyd rothermal Approach for Magnetic Re sonance and Fluorescence Dual-ModalityBioimaging中将制备的Gd-CQDs液体于透析袋中透析24h,除去一些小分子杂质。2016年,Bin Bin Chen等人,在Highly selective detection of 2,4,6-trinitrophenol byusing newly developed terbium-doped blue carbon dots一文中制备了Tb-CDs,在去除杂质的过程中采用透析的方法分离提纯。虽然透析方法也可以达到提纯量子点的目的,然而透析过程较为繁琐,持续时间往往1-3天,透析时间久了,也会有少量的量子点溢出,降低量子点的量子产率。除此之外,透析袋较为昂贵,使得制备的金属离子掺杂碳量子点成本较高从而影响了其实际的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:现有的透析除杂方法过程较为繁琐,持续时间长,透析时间久了,也会有少量的量子点溢出,降低量子点的量子产率。本发明提供了解决上述问题的一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺。
本发明通过下述技术方案实现:
一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺,包括以下步骤:
步骤1,在制备的金属离子掺杂碳量子点中加入丙酮,丙酮与金属离子掺杂碳量子点溶液体积比≥0.5;
步骤2,丙酮与金属离子掺杂碳量子点溶液混合均匀后,金属离子掺杂碳量子点出现团聚现象,溶液由透明变得浑浊,通过离心操作实现金属离子掺杂碳量子点与液体的分离,最后经干燥后得到金属离子掺杂碳量子点粉末。
优选地,所述丙酮与金属离子掺杂碳量子点溶液体积比为1~3:1。
优选地,所述离心操作控制转速为1000~5000r/min,离心时间为3~20min。
优选地,还包括步骤3,将干燥后的样品再次溶于去离子水中,用于保存及后续应用。
优选地,所述金属离子掺杂碳量子点中金属离子包含元素周期表中所有的金属离子。
优选地,所述金属离子掺杂碳量子点中碳量子点包括石墨烯量子点、氧化石墨烯量子点。
本发明具有如下的优点和有益效果:
1、本发明提供的一种沉淀方法,可以避免在金属离子掺杂碳量子点制备过程中采用透析的方法提纯而带来的成本高、耗时等缺陷。在本发明中,金属离子掺杂碳量子点制备后需提纯时,加入丙酮,使得金属离子掺杂碳量子点析出,然后对沉淀进行离心干燥得到所需样品粉末,干燥后的样品可再次溶于去离子水中,可方便接下来的一系列测试;
2、本发明金属离子掺杂碳量子点沉淀剂-丙酮使得金属离子掺杂碳量子点具有合成产物纯度高、产物发光性与稳定性良好、制备工艺简单、成本低等优势,克服了金属离子掺杂碳量子制备过程中透析所带来的工艺复杂、成本高、消耗时间长等缺陷,除此之外,丙酮极易挥发,使用丙酮作为沉淀剂不会在金属离子掺杂碳量子点中引入杂质,保证了产物的纯度。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为本发明实施例1制备的金属离子掺杂碳量子点提纯过程的状态图;从左到右分别为:铕离子掺杂的碳量子点溶液,加入丙酮后金属离子掺杂碳量子点析出的状态,析出的金属离子掺杂碳量子点再次分散于水中的状态。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1
步骤1,将配制好的柠檬酸溶液(40ml)与硝酸铕溶液(1ml)混合均匀,在常温件下搅拌10min,然后转入反应釜中在200℃条件下进行3h的水热反应,得到的淡黄色透明液体即为铕离子掺杂碳量子点。
步骤2,将制备得到的铕离子掺杂碳量子点放于150ml的烧杯中,加入80ml的丙酮,室温下搅拌均匀,铕离子掺杂的碳量子点出现团聚现象,在4000r/min条件下离心5min,将沉淀进行干燥即得铕离子掺杂的碳量子点粉末,将得到的粉末至于40ml去离子水中,可再次溶解,进行其他的相关测试。丙酮加入前后铕离子掺杂碳量子点的状态如图1所示。
实施例2
步骤1,将配制好的柠檬酸溶液(40ml)与氯化锰溶液(1ml)混合均匀,在常温件下搅拌10min,然后转入反应釜中在200℃条件下进行3h的水热反应,得到的淡黄色透明液体即为锰离子掺杂碳量子点。
步骤2,将制备得到的锰离子掺杂碳量子点放于150ml的烧杯中,加入80ml的丙酮,室温下搅拌均匀,锰离子掺杂的碳量子点出现团聚现象,在1000r/min条件下离心5min,将沉淀进行干燥即得锰离子掺杂的碳量子点粉末,将得到的粉末至于40ml去离子水中,可再次溶解,进行其他的相关测试。
实施例3
步骤1,将配制好的柠檬酸溶液(40ml)与硝酸铽溶液(1ml)混合均匀,在常温件下搅拌10min,然后转入反应釜中在200℃条件下进行3h的水热反应,得到的淡黄色透明液体即为铽离子掺杂碳量子点。
步骤2,将制备得到的铽离子掺杂碳量子点放于100ml的烧杯中,加入20ml的丙酮,室温下搅拌均匀,铽离子掺杂的碳量子点出现团聚现象,在5000r/min条件下离心7min,将沉淀进行干燥即得铽离子掺杂的碳量子点粉末,将得到的粉末至于40ml去离子水中,可再次溶解,进行其他的相关测试。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,在制备的金属离子掺杂碳量子点中加入丙酮,丙酮与金属离子掺杂碳量子点溶液体积比≥0.5;
步骤2,丙酮与金属离子掺杂碳量子点溶液混合均匀后,金属离子掺杂碳量子点出现团聚现象,溶液由透明变得浑浊,通过离心操作实现金属离子掺杂碳量子点与液体的分离,最后经干燥后得到金属离子掺杂碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺,其特征在于,所述丙酮与金属离子掺杂碳量子点溶液体积比为1~3:1。
3.根据权利要求1所述的一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺,其特征在于,所述离心操作控制转速为1000~5000r/min,离心时间为3~20min。
4.根据权利要求1所述的一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺,其特征在于,还包括步骤3,将干燥后的样品再次溶于去离子水中,用于保存及后续应用。
5.根据权利要求1所述的一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺,其特征在于,所述金属离子掺杂碳量子点中金属离子包含元素周期表中所有的金属离子。
6.根据权利要求1所述的一种金属离子掺杂碳量子点的提纯工艺,其特征在于,所述金属离子掺杂碳量子点中碳量子点包括石墨烯量子点、氧化石墨烯量子点。
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