CN110129055A - CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备 - Google Patents

CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备；包括：将镉源、锌源与油酸、1‑十八烯反应制备阳离子前体；将硒源和硫源与三辛基膦反应制备阴离子前体；将阴离子前体，在一定的温度下，快速注入阳离子前体，通过反应得到量子点核心；使用注射泵，通过控制壳层的生长温度，壳层前体的注入量和注入速度，使用油酸锌和辛硫醇进行第一层壳层生长，再采用油胺锌和油胺硫进行第二层生长，得到CdSeZnS/ZnS/ZnS绿光核/壳/壳量子点。本发明制备的量子点尺寸、形貌均一，半高宽窄，荧光效率高，镉含量低，可广泛应用于照明和显示领域，尤其适用于全溶液倒置器件结构，可大幅提升器件的效率和寿命。

Description

CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备
技术领域
本发明涉及量子点制备领域，尤其涉及一种高效长寿命倒置发光二极管用绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备。
背景技术
量子点为粒径处在1-20nm之间的半导体纳米粒子，其性能主要由组分、尺寸、形状等决定。当量子点的半径小于玻尔半径时，表现出较强的量子限域效应。通过调控量子点的粒径，可实现其发射波长的调节。通过对量子点的表面进行配体交换和壳层生长，可提升材料的稳定性及发光性能。经过合成方法的改进，发光效率为100％的量子点材料已经被报道。量子点在液晶平板显示(背光源)，发光二极管，生物标记成像，太阳能电池和防伪标签等领域均具有广泛的应用前景。
基于量子点的发光二极管通过两个电极分别注入电子和空穴，电子和空穴在量子点层复合而发光。量子点发光二极管包含正置和倒置两种结构。在以往的研究中，人们主要关注正置结构的性能提升，自1994年基于CdSe胶体量子点的量子点发光二极管首次报道以来，红、绿、蓝三种颜色正置结构量子点二极管的最大外量子效率分别达到了20.5,23.68,和19.8％，寿命分别达到了2220000,1700000和7000h。
与正置结构相比，倒置结构量子点二极管更适合应用在显示领域。器件底部透明的阴极可直接连接到低成本的n型金属氧化物或非晶态硅基薄膜晶体管。并且首先旋涂的氧化锌纳米粒子，可以承受较高的温度，可以防止后面旋涂的有机传输层被破坏。尽管倒置红、绿、蓝量子点二极管的最大外量子效率分别达到20.74,22.4和8.38％，但目前器件的寿命均小于300h，不能满足使用要求。因此开发能够提升倒置结构二极管寿命的量子点十分必要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种能够提升全溶液倒置结构二极管寿命的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS量子点的制备方法。
为达到上述目的，本发明所提供的技术方案如下：
本发明涉及一种绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，包括：
将镉源、锌源与油酸、1-十八烯反应制备阳离子前体；将硒源和硫源与三辛基膦反应制备阴离子前体；
将阴离子前体快速注入阳离子前体，制备CdSeZnS量子点核心；
使用油酸锌和辛硫醇进行第一层壳层生长，生成CdSeZnS/ZnS核壳量子点；
采用油胺锌和油胺硫进行第二层生长，制备CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点。
作为本发明的一个实施方案，所述方法包括如下步骤：
S1、CdSeZnS量子点核心的制备：
待阳离子前体温度升至270-310℃，在1-5秒内注入阴离子前体，在270-310℃反应5-10分钟，生成CdSeZnS量子点核心溶液；
S2、CdSeZnS/ZnS核/壳量子点的制备：
将所述CdSeZnS量子点核心溶液继续升温至290-320℃，使用注射泵以3-9毫升/小时的速度注入第一壳层前体，保温10-30分钟，生成CdSeZnS/ZnS核/壳量子点溶液；所述第一壳层前体为氧化锌溶于油酸、1-十八烯后注入辛硫醇制备而得；
S3、CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备：
将所述CdSeZnS/ZnS核/壳量子点溶液降温至270-300℃，使用注射泵以14-28毫升/小时的速度注入第二壳层前体，保温3-10分钟，注入油酸，生成CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点溶液；所述第二壳层前体为硫粉-油胺溶液与1-十八烯混合，再加入醋酸锌-油胺溶液制备而得；
S4、CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点提纯：
以氯仿为溶剂，丙酮为沉淀剂，纯化所述CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点溶液，即得所述CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点。
步骤S1中，所述阳离子前体与阴离子前体的用量为使得CdSeZnS量子点核心溶液中Cd、Se、Zn、S的摩尔比为0.1-0.2:2-3:3-5.5:2-3。采用此范围的元素摩尔比例，获得的量子点核心性能较好。作为本发明的一个实施案例，选择的阳离子前体与阴离子前体的用量为使得CdSeZnS量子点核心溶液中Cd、Se、Zn、S的摩尔比为0.14:2.5:5.11:2.5。
步骤S1中，所述阳离子前体制备时，醋酸镉、氧化锌、油酸和1-十八烯的用量比为0.1-0.2mmol:3-5.5mmol:6-10mL:15-25mL。采用此范围的用量比例，可获得阳离子前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，所述阳离子前体制备时，醋酸镉、氧化锌、油酸和1-十八烯的用量比为0.14mmol:5.11mmol:7mL:15mL。
具体制备时，称取醋酸镉，氧化锌粉末，置于三颈烧瓶中；加入油酸，在氩气保护下，加热至150℃，抽真空30分钟；然后升温至300℃，升温过程中，缓慢注入1-十八烯即可。
步骤S1中，所述阴离子前体制备时，硒粉、硫粉和三辛基膦的用量比为2-3mmol:2-3mmol:1.5-3mL。采用此范围的用量比例，可获得阴离子前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，所述阴离子前体制备时，硒粉、硫粉和三辛基膦的用量比为2.5mmol:2.5mmol:3mL。
具体制备时，称取硒粉、硫粉，放入离心管，加入三辛基膦,放入超声设备，超声至澄清；得到阴离子前体。
步骤S2中，所述第一壳层前体的注入量为：使得所述第一壳层前体中锌与所述CdSeZnS量子点核心溶液中锌的摩尔比为0.3-0.7:1。采用此范围用量比例，制备的CdSeZnS/ZnS核/壳量子点性能较好。作为本发明的一个实施案例，所述第一壳层前体的注入量为：使得所述第一壳层前体中锌与所述CdSeZnS量子点核心溶液中锌的摩尔比为0.48:1。
步骤S2中，第一壳层前体制备时氧化锌、油酸、1-十八烯和辛硫醇的用量比为：2-3mmol:2.5-3mL:5-7.5mL:0.5-1mL。采用此范围用量比例，可获得第一壳层前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，第一壳层前体制备时氧化锌、油酸、1-十八烯和辛硫醇的用量比为：2.97mmol:2.81mL:7.03mL:1mL。
具体制备时，在氧化锌中加入油酸、十八烯，通入氩气，加热至120℃，抽真空30分钟；将温度升至310℃，保持10分钟至混合液澄清，然后降温至150℃保温待用。
步骤S3中，所述第二壳层前体的注入量为：使得所述第二壳层前体中锌与所述CdSeZnS/ZnS核/壳量子点溶液中锌的摩尔比为0.08-0.2:1。采用此范围用量比例，制备的CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点性能较好。作为本发明的一个实施案例，第二壳层前体的注入量为：使得所述第二壳层前体中锌与所述CdSeZnS/ZnS核/壳量子点溶液中锌的摩尔比为0.12:1。
步骤S3中，所述第二壳层前体制备时硫粉、1-十八烯、醋酸锌和油胺的用量比为0.5-1.2mmol:8-12mL:0.5-1.2mmol:3-4mL。采用此范围用量比例，可获得第二壳层前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，所述第二壳层前体制备时硫粉、1-十八烯、醋酸锌和油胺的用量比为0.93mmol:10.5mL:0.92mmol:3.5mL。
具体制备时，(1)在醋酸锌中加入油胺，抽真空升温至170℃至液体澄清，然后降至室温；(2)在硫粉中加入油胺，超声至硫粉完全溶解；(3)量取(1)1.5mL与10.5mL1-十八烯超声混合，再加入(2)2mL，超声混合待用。
优选地，所制备得到的量子点的发射波长为510-540nm。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明采用双层硫化锌壳层，提升量子点在器件中的稳定性，提升器件寿命。且制备的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点尺寸形貌均一，半高宽窄，荧光效率高，镉含量低，可广泛应用于照明和显示领域。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为合成(a)CdSeZnS核心，(b)CdSeZnS/ZnS核/壳，(c)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的吸收和发射光谱图；
图2为合成(a)CdSeZnS核心，(b)CdSeZnS/ZnS核/壳，(c)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的透射电镜图；
图3为全溶液倒置(a)CdSeZnS核心，(b)CdSeZnS/ZnS核/壳，(c)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点器件的亮度-外量子效率曲线图；
图4为全溶液倒置(a)CdSeZnS核心，(b)CdSeZnS/ZnS核/壳，(c)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点器件的寿命曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备包含以下几个步骤：步骤(a)将氧化锌，油酸，辛硫醇混合制备第一壳层前体；步骤(b)将醋酸锌，硫粉与油胺混合，制备壳层2前体；步骤(c)将镉源、锌源与油酸，1-十八烯混合，制备阳离子前体；步骤(d)将硒源、硫源与三辛基膦混合，制备阴离子前体；步骤(e)将制备的阴离子前体快速注入阳离子前体，反应制备CdSeZnS核心。步骤(f)将CdSeZnS核心与壳层1前体按照一定比例混合，制备CdSeZnS/ZnS核/壳量子点。步骤(g)将CdSeZnS/ZnS核/壳量子点与壳层2前体按照一定比例混合，制备CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点。另外，上述步骤(e)、(f)和(g)的合成温度分别为260-300℃、290-320℃和270-300℃。
实施例1、绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点制备
(a)壳层前体的制备
(1)在19mmol氧化锌中加入18mL油酸、45mL 1-十八烯，通入氩气，加热至120℃，抽真空30分钟。将温度升至310℃，保持10分钟至混合液澄清，然后降温至150℃。注入6.4mL辛硫醇，保温待用；记为第一壳层前体。
(2)在11mmol醋酸锌中加入18mL油胺，抽真空升温至170℃至液体澄清，然后降至室温；
(3)在14mmol硫粉中加入30mL油胺，超声至硫粉完全溶解；
(4)量取(2)1.5mL与10.5mL1-十八烯超声混合，再加入(3)2mL，超声混合待用，记为第二壳层前体。
(b)阳离子前驱体制备
称取0.14mmol醋酸镉，5.11mmol氧化锌粉末，置于容量为100mL的三颈烧瓶中。加入7mL油酸，在氩气保护下，加热至150℃，抽真空30分钟。然后升温至300℃，升温过程中，缓慢注入15mL1-十八烯；得到阳离子前驱体。
(c)阴离子前体制备
称取2.5mmol的硒粉、2.5mmol的硫粉，放入10mL的离心管，加入3mL三辛基膦,放入超声设备，超声至澄清；得到阴离子前体。
(d)CdSeZnS量子点核心的制备
待(b)中的阳离子前体温度升至300℃，快速将(d)中的阴离子前体注入，在300℃反应8分钟，生成CdSeZnS量子点核心的制备。
(e)CdSeZnS/ZnS核/壳量子点的制备
将上述溶液继续升温至310℃，使用注射泵采用6毫升/小时，注入第一壳层前体9mL，注入完毕，保温30分钟，生成CdSeZnS/ZnS核/壳量子点。
(f)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备
将上述反应液降温至290℃，使用注射泵采用14毫升/小时，注入第二壳层前体14mL,注入完毕，保温3分钟，注入3mL的油酸。降至室温，量子点制备完成。
(g)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点提纯
以氯仿为溶剂，丙酮为沉淀剂，纯化3次，得到CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点。
图1为合成(a)CdSeZnS核心，(b)CdSeZnS/ZnS核/壳，(c)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的吸收和发射光谱图；由图1可知，随着量子点壳层的生长，量子点发射峰从529nm蓝移至523nm。
图2为合成(a)CdSeZnS核心，(b)CdSeZnS/ZnS核/壳，(c)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的透射电镜图；由图2可知，随着量子点壳层的生长，量子点粒径由9.6nm先增大至10.8nm，最后至14.2nm，说明合成的量子点为核/壳/壳结构。
图3为全溶液倒置(a)CdSeZnS核心，(b)CdSeZnS/ZnS核/壳，(c)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点器件的亮度-外量子效率曲线图。由图3可知，随着壳层的生长，量子点器件的外量子效率逐渐增大。最大外量子效率由2.2％，首先增大至5.6％，最终达到25.04％.
图4为全溶液倒置(a)CdSeZnS核心，(b)CdSeZnS/ZnS核/壳，(c)CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点器件的寿命曲线图。由图4可知，随着壳层的生长，量子点器件的寿命逐渐增大。寿命由226h，首先增大至812h，最终达到4943h。
综上所述，本方法制备的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点均匀性良好，波长523nm，半高宽19nm，效率≥85％。采用本方法制备的量子点制作的器件，外量子效率高，稳定性好。说明本发明制备的量子点具有较好的光学性能，可应用于照明和显示领域。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，其特征在于，
将镉源、锌源与油酸、1-十八烯反应制备阳离子前体；将硒源和硫源与三辛基膦反应制备阴离子前体；
将阴离子前体注入阳离子前体，制备CdSeZnS量子点核心；
使用油酸锌和辛硫醇进行第一层壳层生长，生成CdSeZnS/ZnS核壳量子点；
采用油胺锌和油胺硫进行第二层生长，制备CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点。
2.如权利要求1所述的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、CdSeZnS量子点核心的制备：
待阳离子前体温度升至270-310℃，在1-5秒内注入阴离子前体，在270-310℃反应5-10分钟，生成CdSeZnS量子点核心溶液；
S2、CdSeZnS/ZnS核/壳量子点的制备：
将所述CdSeZnS量子点核心溶液继续升温至290-320℃，以3-9毫升/小时的速度注入第一壳层前体，保温10-30分钟，生成CdSeZnS/ZnS核/壳量子点溶液；所述第一壳层前体为氧化锌溶于油酸、1-十八烯后注入辛硫醇制备而得；
S3、CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备：
将所述CdSeZnS/ZnS核/壳量子点溶液降温至270-300℃，以14-28毫升/小时的速度注入第二壳层前体，保温3-10分钟，注入油酸，生成CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点溶液；所述第二壳层前体为硫粉-油胺溶液与1-十八烯混合，再加入醋酸锌-油胺溶液制备而得；
S4、CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点提纯：
以氯仿为溶剂，丙酮为沉淀剂，纯化所述CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点溶液，即得所述CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点。
3.根据权利要求1或2所述的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述阳离子前体制备时，醋酸镉、氧化锌、油酸和1-十八烯的用量比为0.1-0.2mmol:3-5.5mmol:6-10mL:15-25mL。
4.根据权利要求1或2所述的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述阴离子前体制备时，硒粉、硫粉和三辛基膦的用量比为2-3mmol:2-3mmol:1.5-3mL。
5.根据权利要求2所述的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述阳离子前体与阴离子前体的用量为使得CdSeZnS量子点核心溶液中Cd、Se、Zn、S的摩尔比为0.1-0.2:2-3:3-5.5:2-3。
6.根据权利要求2所述的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述第一壳层前体的注入量为：使得所述第一壳层前体中锌与所述CdSeZnS量子点核心溶液中锌的摩尔比为0.3-0.7:1。
7.根据权利要求2所述的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S2中，第一壳层前体制备时氧化锌、油酸、1-十八烯和辛硫醇的用量比为：2-3mmol:2.5-3mL:5-7.5mL:0.5-1mL。
8.根据权利要求2所述的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述第二壳层前体制备时硫粉、1-十八烯、醋酸锌和油胺的用量比为0.5-1.2mmol:8-12mL:0.5-1.2mmol:3-4mL。
9.根据权利要求2所述的绿光CdSeZnS/ZnS/ZnS核/壳/壳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述第二壳层前体的注入量为：使得所述第二壳层前体中锌与所述CdSeZnS/ZnS核/壳量子点溶液中锌的摩尔比为0.08-0.2:1。
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