CN109841745A - 一种以过渡金属氧化物掺杂量子点为发光层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种以过渡金属氧化物掺杂量子点为发光层的制备方法，采用全溶液处理法将过渡金属氧化物前驱体溶液掺杂量子点溶液，并经旋涂、退火得到发光层，具体步骤包括配制过渡金属氧化物前驱体溶液、量子点溶液和混合溶液，以及过渡金属氧化物掺杂量子点发光层的制备。过渡金属氧化物前驱体溶液的浓度为0.025~0.05mmol/mL、镉类量子点的正辛烷溶液浓度为15‑20 mg/mL、过渡金属氧化物前驱体溶液与量子点溶液按1∶5~1∶10的比例掺杂、混合溶液旋涂后经200~500℃高温退火。本发明本方法简便，易工业化生产，生产成本低，实用性强，可为人们的生活创造更高效的照明光源与显示器件。

Description

一种以过渡金属氧化物掺杂量子点为发光层的制备方法
技术领域
本发明一种以过渡金属氧化物掺杂量子点为发光层的制备方法，涉及一种基于全溶液处理法制备过渡金属氧化物掺杂量子点作为发光二极管发光层的方法，具体属于发光二极管发光材料技术领域。
背景技术
目前，随着照明与显示技术的发展，波长能够自由调节、色纯度高、工艺简单的量子点发光二极管（QLED）技术也越来越得到人们的重视，在不久的将来必将成为下一代照明与显示设备的主流。QLED器件收到越来越多的研究和重视。如何有效提升载流子在发光层内的传输能力是人们研究的关键问题之一，因为量子点发光二极管的发光材料一般为镉类、铅类胶体量子点，量子点本身是半导体材料，再加上表面配体使量子点之间相互隔开，导致在发光层内部载流子传输困难，限制了发光层内的电子-空穴对数目，从而影响器件的发光效率。为此，本发明提供一种基于全溶液处理法制备过渡金属氧化物掺杂量子点作为发光二极管发光层，能改善量子点发光二极管的发光层内部结构，明显提高载流子在发光层内部的传输速率，平衡电子空穴对的数量，进一步提高器件的性能，满足人们的生活需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于全溶液处理法制备过渡金属氧化物掺杂量子点作为发光二极管发光层的合成方法，并应用于量子点发光二极管器件。
本发明一种以过渡金属氧化物掺杂量子点为发光层的制备方法采用全溶液处理法，将过渡金属氧化物前驱体溶液掺杂量子点溶液，并经旋涂、退火得到发光层，具体步骤如下：
步骤1：制备过渡金属氧化物前驱体溶液
将过渡金属盐、柠檬酸溶于溶剂中，磁力搅拌并直至充分溶解后，经陈化得到透明澄清的、浓度为0.025~0.05mmol/mL的过渡金属氧化物前驱体溶液；
步骤2：制备量子点溶液
将镉类量子点溶于正辛烷中，配成浓度为15-20 mg/mL的量子点溶液；
步骤3：配制混合溶液
将过渡金属氧化物前驱体溶液与量子点溶液按1∶5~1∶10的体积比掺杂并混合均匀，得到混合溶液；
步骤4：制备过渡金属氧化物掺杂量子点发光层
将步骤3的混合溶液旋涂在电子传输层上，经过200~500℃的高温退火，得到过渡金属氧化物掺杂量子点的发光层。
所述的过渡金属盐为钼酸铵、偏钒酸铵、乙酸镍或钨酸铵。
所述的步骤1的溶剂为2-甲氧基乙醇、过氧化氢、乙醇或去离子中的一种或几种。
所述的过渡金属氧化物掺杂量子点发光层厚度为1~150nm。
所述的过渡金属氧化物为氧化钼、氧化钒、氧化镍或氧化钨。
本发明专利的有益效果：本发明采用全溶液处理法制备过渡金属氧化物掺杂量子点作为发光层的合成方法，并应用于量子点发光二极管器件。通过利用过渡金属氧化物掺杂量子点来改善发光层内部结构，能提高载流子在发光层内部的传输速率50%以上，以及提高平衡电子空穴对的数量，使器件的发光性能得到显著提高。本发明过渡金属氧化物掺杂量子点发光层材料制备方法简便，易工业化生产，生产成本低，实用性强，可为人们的生活创造更高效的照明光源与显示器件。
附图说明
图1或本发明发光二极管的结构示意图；
图中：1、玻璃基底；2、阴极；3、电子传输层；4、金属氧化物掺杂量子点发光层；5、空穴传输层；6、阳极；7、电源。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
全溶液处理氧化钼掺杂量子点发光层制备方法
步骤1：氧化钼前驱体溶液制备
0.125mmol的钼酸铵与0.375mmol的柠檬酸加入单口烧瓶中，在磁力搅拌的情况下滴加4.5mL 2-甲氧基乙醇和0.5mL 30%过氧化氢溶液，持续搅拌4小时，然后在空气中陈化24小时后得到淡黄色透明的前驱体溶液。
步骤2：CdSe/CdS量子点溶液制备
1 mmol氧化镉、5 mL油酸和5 mL十八烯加入三口瓶中，在150℃下脱气30分钟，升温到250℃，快速注入0.3mmol硒粉溶解在1mL三丁基膦中的澄清溶液，保温10分钟后，升温到300℃，以10 mL/h 的速率滴加2mL正十二硫醇溶液，结束后冷却提纯得到CdSe/CdS量子点，溶解于正辛烷中并配成15-20 mg/mL的CdSe/CdS量子点溶液。
步骤3：混合溶液配制
混合0.4mL步骤1的过渡金属氧化物前驱体溶液与2mL步骤2的CdSe/CdS量子点溶液，磁力搅拌2小时后0.14微米过滤头过滤在干净的离心管中。
步骤4：全溶液处理氧化钼掺杂量子点发光层制备方法
将步骤3的90微升混合溶液在6000转、30秒的条件下旋涂在电子传输层上，其后置于马弗炉中，经400℃退火15分钟得到氧化钼掺杂量子点发光层。
实施例2
氧化钼掺杂量子点发光层应用于倒置量子点发光二极管器件的制备。
步骤1： ITO阴极（2）导电玻璃清洗
分别使用去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声15 min，用氮气吹干后放在培养皿中，经过臭氧处理20分钟后备用。
步骤2：电子传输层（3）ZnO层制备
取60微升制备好的20 mg/mL ZnO溶于乙醇的溶液在2000转、30秒的条件下旋涂在导电玻璃ITO阴极（2）上，其后置于60℃平板加热台下退火30 min得到电子传输层（3）。
步骤3：氧化钼掺杂量子点发光层（4）的制备
按照实施例1中的方法，将步骤3的混合溶液在6000转、30秒的条件下旋涂在电子传输层（3）ZnO层上，其后置于马弗炉中，经400℃退火15分钟得到氧化钼掺杂量子点发光层（4）。
步骤4：空穴传输层（5）Poly-TPD层的制备
取50微升制备好的8 mg/mLPoly-TPD溶于氯苯的溶液在2000转、50 秒的条件下旋涂在发光层（4）上，其后置于150℃平板加热台下退火30 min得到空穴传输层（5）。
步骤5：阳极（6）铝电极的制备
铝Al电极的蒸镀，在4×10-4 Pa下蒸镀100 nm厚，得到阳极（6）铝电极。
通过上述步骤得到氧化钼掺杂量子点发光层应用于倒置量子点发光二极管器件。

Claims (4)

1.一种以过渡金属氧化物掺杂量子点为发光层的制备方法，其特征在于：所述的制备方法采用全溶液处理法，将过渡金属氧化物前驱体溶液掺杂量子点溶液，并经旋涂、退火得到发光层，具体步骤如下：
步骤1：制备过渡金属氧化物前驱体溶液
将过渡金属盐、柠檬酸溶于溶剂中，磁力搅拌并直至充分溶解后，经陈化得到透明澄清的、浓度为0.025~0.05mmol/mL的过渡金属氧化物前驱体溶液；
步骤2：制备量子点溶液
将镉类量子点溶于正辛烷中，配成浓度为15-20 mg/mL的量子点溶液；
步骤3：配制混合溶液
将过渡金属氧化物前驱体溶液与量子点溶液按1∶5~1∶10的体积比掺杂并混合均匀，得到混合溶液；
步骤4：制备过渡金属氧化物掺杂量子点发光层
将步骤3的混合溶液旋涂在电子传输层上，经过200~500℃的高温退火，得到过渡金属氧化物掺杂量子点的发光层。
2.根据权利要求1所述的一种以过渡金属氧化物掺杂量子点为发光层的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属盐为钼酸铵、偏钒酸铵、乙酸镍或钨酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种以过渡金属氧化物掺杂量子点为发光层的制备方法，其特征在于：所述的步骤1的溶剂为2-甲氧基乙醇、过氧化氢、乙醇或去离子中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种以过渡金属氧化物掺杂量子点为发光层的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属氧化物掺杂量子点发光层厚度为1~150nm。
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